DE102007024142A1 - Zusammensetzung zum chemisch-mechanischen Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid mit verbesserter Endpunkt-Detektion - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung zum Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleitersubstrat bereit. Das Verfahren umfasst das Ionenaustauschen von Carbonsäurepolymer zur Verminderung von Ammoniak und das Kombinieren von 0,01 bis 5 Gew.-% des ionenausgetauschten Carbonsäurepolymers mit 0,001 bis 1 Gew.-% quartärer Ammoniumverbindung, 0,001 bis 1 Gew.-% Phthalsäure bzw. Salzen davon und 0,01 bis 5 Gew.-% Abrasivum, wobei der Rest Wasser ist.

Description

  • In der Halbleiterindustrie sind die kritischen Schritte bei der Herstellung von integrierten Schaltkreisen die selektive Bildung und Entfernung von Filmen bzw. Schichten auf einem unterliegenden Substrat. Die Filme werden aus einer Vielzahl von Substanzen hergestellt und können leitend oder nicht-leitend sein. Leitfähige Filme werden typischerweise für Verdrahtungen oder Verdrahtungsverbindungen verwendet. Nichtleitfähige oder dielektrische Filme werden in verschiedenen Bereichen verwendet, beispielsweise als dielektrische Zwischenschichten zwischen Metallisierungsschichten oder als Isolierungen zwischen angrenzenden Schaltungselementen.
  • Typische Prozessschritte beinhalten: (1) das Abscheiden eines Films bzw. einer Schicht, (2) das Bemustern von Bereichen des Films unter Verwendung von Lithographie und Ätzen, (3) das Abscheiden einer Schicht bzw. eines Films, der die geätzten Bereiche füllt, und (4) das Einebnen bzw. Planarisieren der Struktur durch Ätzen oder chemisch-mechanisches Polieren (CMP). Die Filme werden auf einem Substrat durch eine Vielzahl von wohlbekannten Verfahren, beispielsweise physikalische Dampfabscheidung (PVD) mittels Sputtern oder Verdampfung, chemischer Dampfabscheidung (CVD), plasmagestützter chemischer Dampfabscheidung (PECVD), gebildet. Die Schichten bzw. Filme werden durch jedwedes der wohlbekannten Verfahren entfernt, einschließlich chemisch-mechanisches Polieren, Trockenätzen wie reaktives Ionenätzen (RIE), Naßätzen, elektrochemisches Ätzen, Dampfätzen oder Sprühätzen.
  • Bei der Entfernung der Filme ist es äußerst wichtig, den Prozeß bzw. das Verfahren zu stoppen, wenn die korrekte Dicke entfernt worden ist. Mit anderen Worten ist es wichtig, während der Entfernung des Films bzw. der Schicht zu wissen, wann der Endpunkt erreicht ist. Bei CMP wird ein Film bzw. eine Schicht selektiv von einem Halbleiterwafer durch Rotieren des Wafers gegen ein Polierkissen (oder Rotieren des Kissens gegen den Wafer oder beides) mit einem kontrollierten Druck in der Gegenwart einer chemisch-reaktiven Aufschlämmung entfernt. Überpolieren einer Schicht bzw. eines Films resultiert in Ausbeuteverlust, und zu wenig Polieren erfordert kostspieliges Nacharbeiten. Demgemäß sind verschiedene Verfahren angewendet worden, um zu detektieren, wann der gewünschte Endpunkt bezüglich der Entfernung erreicht ist und das Polieren gestoppt werden sollte.
  • Die im Stand der Technik verfügbaren Verfahren zur Bestimmung des Endpunkts bei CMP, welche für sämtliche Film- bzw. Schichttypen geeignet sind, beinhalten die folgenden Meßverfahrenstypen: (1) einfache Zeitberechnung, (2) Reibung oder Motorstrom, (3) kapazitiv, (4) optisch, (5) akustisch, (6) leitfähig und (7) chemisch. Insbesondere ist die chemische Endpunktsbestimmung (z.B. Li et al., US Patent 6,021,679) populär geworden, und zwar neben anderen Vorteilen aufgrund dessen Befähigung, Realzeit- und kontinuierliche Analyse der Aufschlämmung während des Polierens, einen direkten Signalendpunkt, sobald die Nitridschicht poliert ist, und eine schnelle Antwortzeit, typischerweise weniger als eine Sekunde, zu liefern.
  • Es ist festgestellt worden, daß, wenn ein Substrat mit einem Targetoxidfilm (SiO2) über einer Stoppschicht von Nitrid (Si3N4) mit einer Aufschlämmung, enthaltend Kaliumhydroxid (KOH), poliert wird, eine chemische Reaktion stattfindet, wenn die Oxid/Nitrid-Grenzfläche erreicht wird, was in der Erzeugung von Ammoniak (NH3) resultiert. Wenn das Oxid poliert wird, tritt folgende Reaktion auf: SiO2 + 2KOH + H2O → K2SiO3 + 2H2O
  • Wenn das Nitrid poliert wird, tritt die folgende Reaktion ein: Si3N4 + 6KOH + 3H2O → 3K2SiO3 + 4NH3 Der erzeugte Ammoniak wird in der Aufschlämmung gelöst und liegt hauptsächlich eher in der Form von NH3 als NH4 + vor. Somit zeigt die Gegenwart von Ammoniak in der Aufschlämmung an, daß der unterliegende Nitridfilm erreicht worden und poliert worden ist, und der Endpunkt bezüglich der Entfernung des Oxidfilms kann durch Aufzeichnen des Ammoniakgehalts in der Aufschlämmung bestimmt werden. Wenn der Endpunkt erreicht wird, wird das Polieren gestoppt.
  • Um typischerweise Ammoniak in einer gasförmigen Form zu detektieren und aufzuzeichnen, wird die Aufschlämmung von einer Poliervorrichtung durch eine Ammoniakextraktionseinheit gepumpt. Der Ammoniak-enthaltende Gasstrom kann analysiert werden und zur Endpunktsdetektion bezüglich der Entfernung des Target- bzw. zielfilms untersucht bzw. aufgezeichnet werden. Chemische Gasphasenanalyse wie Standardmassenspektroskopie kann hoch sensitiv sein und eine schnelle Antworts- bzw. Responsezeit aufweisen, was zur Endpunktsbestimmung bzw. -detektion wünschenswert wäre. Bedauerlicherweise kann bei einer Probenentnahme der Aufschlämmung eine erhebliche Interferenz von jedwedem restlichen Ammoniak, das von der Aufschlämmungszusammensetzung selbst bewirkt wird, auftreten, was das Bestimmen eines genauen Endpunkts äußerst schwierig macht.
  • Daher wird eine Zusammensetzung und ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid für "Shallow Trench Isolation (STI)"-Prozesse mit verbesserter Endpunktsdetektionsbefähigung benötigt.
  • In einem ersten Aspekt liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung zum Polieren von Siliziumoxid und Siliciumnitrid auf einem Halbleitersubstrat, umfassend: das Ionenaustauschen von Carbonsäurepolymer zur Verminderung von Ammoniak und das Kombinieren von 0,01–5 Gew.-% ionenausgetauschtem Carbonsäurepolymer mit 0,001 bis 1 quartärer Ammoniumverbindung, 0,001 bis 1 Gew.-% Phthalsäure und Salzen davon und 0,01 bis 5 Gew.-% Abrasivum, wobei der Rest Wasser ist.
  • In einem zweiten Aspekt liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halblei tersubstrat, umfassend: das Bereitstellen eines Polierkissens und einer Ceroxid-Abrasivum-enthaltenden Aufschlämmung, das Ionenaustauschen einer Lösung von Carbonsäurepolymer, das in der Aufschlämmung verwendet werden soll, zur Verminderung von Ammoniak in der Lösung zu 10 ppb bis 2 ppm und das Polieren des Substrats unter Verwendung des Polierkissens und der Aufschlämmung, enthaltend die hinsichtlich Ammoniak-reduzierte bzw. -verminderte Lösung von Carbonsäurepolymer.
  • 1A zeigt das Mittel der Nachpolierergebnisse von Zentrum-, Mitte- und Kanten-Dies bzw. -Matrizen zum Beibehalten des Maßes an Einheitlichkeit auf Wafer-Level;
  • 1B zeigt das Mittel der Nachpolierergebnisse von Zentrum-, Mitte- und Kanten-Dies bzw. -Matrizen zum Beibehalten des Maßes an Einheitlichkeit auf Wafer-Level;
  • 2 zeigt die Ergebnisse, die unter Verwendung verschiedener Endpunktsdetektionstechniken erhalten wurden;
  • 3A zeigt die Planarisierungswirksamkeiten, die unter Verwendung verschiedener Endpunktsdetektionstechniken erhalten wurden;
  • 3B zeigt die Planarisierungswirksamkeiten, die unter Verwendung verschiedener Endpunktsdetektionstechniken erhalten wurden.
  • Die Zusammensetzung und das Verfahren stellen verbesserte Endpunkts-Detektionssignale zur Verwendung in chemischen Endpunkts-Detektionssystemen bereit. Insbesondere ist die Zusammensetzung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung hinsichtlich Ammoniak vermindert bzw. reduziert, wodurch die Genauigkeit des chemischen Endpunkt-Detektionssystems verbessert wird. Die Erfindung verwendet in vorteilhafter Weise ein Ionenaustauschharz, um den Ammoniakgehalt der Zusammensetzung zu vermindern und dadurch die Interferenz von jeglicher Ammoniakkontaminierung, die von der Aufschlämmung stammt, zu reduzieren. Insbesondere ist das Carbonsäurepolymer ein ionenausgetauschtes, um den Ammoniakge halt in der Aufschlämmung auf Ceroxid-Basis zu vermindern. Zusätzlich liefert die Zusammensetzung eine unerwartete Selektivität zum Entfernen von Siliziumoxid relativ zu Siliziumnitrid. Die Zusammensetzung beruht vorteilhaft auf einem Chelatisierungsmittel oder einem Selektivitätssteigerer, um für "Shallow Trench Isolation"-Prozesse Siliziumoxid selektiv im Vergleich zu Siliziumnitrid zu polieren. Insbesondere umfaßt die Zusammensetzung eine quartäre Ammoniumverbindung, um selektiv Siliziumoxid relativ zu Siliziumnitrid bei dem pH der Anwendung zu polieren.
  • Die quartären Ammoniumverbindungen der vorliegenden Erfindung schließen die folgende Struktur ein:
    Figure 00050001
    worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig voneinander jeweils ein organischer Rest sind, der eine Kohlenstoffkettenlänge von 1 bis 15 Kohlenstoffatomen aufweist. Mehr bevorzugt weisen R1, R2, R3 und R4 eine Kohlenstoffkettenlänge von 1 bis 10 auf. Am meisten bevorzugt weisen R1, R2, R3 und R4 eine Kohlenstoffkettenlänge von 1 bis 5 Kohlenstoffatomen auf. Der organische Rest R1, R2, R3 und R4 kann eine substituierte oder unsubstituierte Aryl-, Alkyl-, Aralkyl- oder Alkarylgruppe sein. Beispielhafte Anionen schließen Nitrat, Sulfat, Halogenide (wie Bromid, Chlorid, Fluorid und Iodid), Citrat, Phosphat, Oxalat, Malat, Gluconat, Hydroxid, Acetat, Borat, Lactat, Thiocyanat, Cyanat, Sulfonat, Silikat, Perhalogenide (wie Perbromat, Perchlorat und Periodat), Chromat und Gemische, umfassend mindestens eines der vorstehenden Anionen, ein.
  • Bevorzugte quartäre Ammoniumverbindungen schließen Tetramethylammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid, Tetrapropylammoniumhydroxid, Tetraisopropylammoniumhydroxid, Tetracyclopropylammoniumhydroxid, Tetrabutylammoniumhydroxid, Tetraisobutylammoniumhydroxid, Tetra-tert.-butylammoniumhydroxid, Tetra-sec.-butylammoniumhydroxid, Tetracyclobutylammoniumhydroxid, Tetrapentylammoniumhydroxid, Tetracyclopentylammoniumhydroxid, Tetrahexylammoniumhydroxid, Tetracyclohexylammoniumhydroxid und Gemische davon ein. Am meisten bevorzugt ist Tetramethylammoniumhydroxid als quartäre Ammoniumverbindung.
  • Die Zusammensetzung enthält vorteilhaft 0,001 bis 1 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindung, um selektiv das Siliziumoxid relativ zu dem Siliziumnitrid zu entfernen. Vorteilhaft enthält die Zusammensetzung 0,01 bis 0,5 Gew.-% quartäre Ammoniumverbindung.
  • Zusätzlich zu der quartären Ammoniumverbindung enthält die Zusammensetzung vorteilhaft 0,001 bis 1 Gew.-% Komplexmittel. Vorteilhaft enthält die Zusammensetzung 0,01 bis 0,5 Gew.-% Komplexmittel. Beispielhafte Komplexmittel schließen Carbonylverbindungen (z.B. Acetylacetonate und dergleichen), einfache Carboxylate (Acetate, Arylcarboxylate und dergleichen), Carboxylate enthaltend ein oder mehrere Hydroxylgruppen (z.B. Glycolate, Lactate, Gluconate, Gallensäure und Salze davon und dergleichen), Di-, Tri- und Polycarboxylate (z.B. Oxalate, Phthalate, Citrate, Succinate, Tartrate, Malate, Edetate (z.B. Dinatrium-EDTA), Gemische davon und dergleichen), Carboxylate enthaltend eine oder mehrere Sulfon- und/oder Phosphonsäuregruppen, ein. Ebenso schließen andere geeignete Komplexmittel beispielsweise Di-, Tri- oder Polyalkohole (z.B. Ethylenglycol, Pyrocatechol, Pyrogallol, Tanninsäure und dergleichen) und phosphathaltige Verbindungen (z.B. Phosphoniumsalze und Phosphonsäuren) ein. Vorzugsweise ist das Komplexmittel Phthalsäure und Salze davon. Bevorzugte Phthalatsalze schließen Ammoniumhydrogenphthalat und Kaliumhydrogenphthalat und Gemische davon ein.
  • Vorzugsweise enthält die Polierzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung etwa 0,01 bis 5 Gew.-% eines Carbonsäurepolymers. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung etwa 0,05 bis 3 Gew.-% eines Carbonsäurecopolymers. Ferner weist das Polymer vorzugsweise ein zahlenmittleres Molekulargewicht von etwa 20.000 bis 1.500.000 auf. Zusätzlich können Blends von Carbonsäurepolymeren mit höherem und niedrigerem zahlenmittleren Molekulargewicht verwendet werden. Die se Carbonsäurepolymere sind im allgemeinen in Lösung, können aber auch in einer wäßrigen Dispersion vorliegen. Das zahlenmittlere Molekulargewicht der vorstehenden Polymere wird mittels GPC (Gelpermeationschromatographie) bestimmt.
  • Die Carbonsäurepolymere werden aus ungesättigten Monocarbonsäuren und ungesättigten Dicarbonsäuren gebildet. Typische ungesättigte Monocarbonsäuremonomere enthalten 3 bis 6 Kohlenstoffatome und schließen Acrylsäure, oligomere Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure und Vinylessigsäure ein. Typische ungesättigte Dicarbonsäuren enthalten 4 bis 8 Kohlenstoffatome und schließen die Anhydride davon ein und sind beispielsweise Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Glutarsäure, Itaconsäure, Itaconsäureanhydrid und Cyclohexendicarbonsäure. Zusätzlich können auch die wasserlöslichen Salze der vorstehenden Säuren eingesetzt werden.
  • Zusätzlich können carbonsäurehaltige Copolymere und Terpolymere verwendet werden, worin die Carbonsäurekomponente 5–75 Gew.-% des Polymers umfaßt. Typische solcher Polymere sind Polymere von (Meth)acrylsäure und Acrylamid oder Methacrylamid; Polymere von (Meth)acrylsäure und Styrol und anderen vinylaromatischen Monomeren; Polymere von Alkyl(meth)acrylaten (Ester von Acryl- oder Methacrylsäure) und einer Mono- oder Dicarbonsäure wie Acryl- oder Methacrylsäure oder Itaconsäure; Polymere von substituierten vinylaromatischen Monomeren mit Substituenten wie Halogen, d.h. Chlor, Fluor, Brom, Nitro, Cyano, Alkoxy, Halogenalkyl, Carboxy, Amino, Aminoalkyl, und einer ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure und einem Alkyl(meth)acrylat; Polymere von monoethylenisch ungesättigten Monomeren, enthaltend einen Stickstoffring, wie Vinylpyridin, Alkylvinylpyridin, Vinylbutyrolactam, Vinylcaprolactam, und einer ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure; Polymere von Olefinen wie Propylen, Isobutylen oder langkettigen Alkylolefinen mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und einer ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure; Polymere von Vinylalkoholestern wie Vinylacetat und Vinylstearat oder Vinylhalogeniden wie Vinylfluorid, Vinylchlorid, Vinylidenfluorid oder Vinylnitrilen wie Acrylnitril und Methacrylnitril und einer ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure; und Polymere von Alkyl(meth)acrylaten mit 1–24 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe und einer ungesättigten Monocarbonsäure wie Acrylsäure oder Methacrylsäure. Diese sind nur einige wenige Beispiele der Vielzahl von Polymeren, die in der Polierzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden können. Es ist ebenso möglich, Polymere zu verwenden, die bioabbaubar, photoabbaubar oder durch andere Mittel abbaubar sind. Ein Beispiel einer solchen Zusammensetzung, die bioabbaubar ist, ist ein Polyacrylsäurepolymer, das Segmente von Poly(acrylat-co-methyl-2-cyanacrylat) enthält.
  • Vorteilhaft ist das Carbonsäurepolymer der vorliegenden Erfindung ionenausgetauscht, um den Ammoniakgehalt zu vermindern, welcher mit einem Ammoniak-detektierenden Endpunktsdetektionssystem wechselwirkt bzw. dieses beeinträchtigt. Insbesondere weist das Ionenaustauschharz gemäß der vorliegenden Erfindung darin eingebrachte anionische Gruppen auf. Diese anionischen Gruppen machen das kationische Ionenaustauschharz befähigt, lösliche Kationen wie Metallionen (z.B. Na+, K+, Ca+2, Fe+3, etc) und Ammoniak aus einer wäßrigen Lösung zu adsorbieren. Harze gemäß der vorliegenden Erfindung sind befähigt, die Kationenkonzentrationen auf zwischen 10 ppb bis 2 ppm zu vermindern. Mehr bevorzugt sind die Harze gemäß der vorliegenden Erfindung befähigt, die Kationenkonzentrationen auf zwischen 50 ppb bis 1 ppm zu vermindern. Am meisten bevorzugt sind die Harze gemäß der vorliegenden Erfindung befähigt, die Kationenkonzentrationen auf weniger als 100 ppb bis 200 ppb zu vermindern. Diese Ionenaustauschharze werden typischerweise unter Verwendung starker Säuren regeneriert, um die adsorbierten Ionen zu desorbieren und diese mit Hydroniumionen bzw. Oxoniumionen auszutauschen. Bevorzugte Ionenaustauschharze schließen Amberlite®-Ionenaustauschharze von Rohm and Haas Company, Philadelphia, PA, ein. Ein bevorzugtes Ionenaustauschharz ist Amberlite® IRN-77.
  • Die kationischen Austauschharze gemäß der vorliegenden Erfindung können die physikalische Form von Gelkügelchen, z.B. kugelförmigen Gelbeads oder makroporösen Beads einschließlich makroretikulären Beads oder feinzerkleinerten Harzteilchen, die ein Gel oder makropolöses Harz sind, ein. Solche feinzerkleinerten Teilchen können von massepolymerisierten oder suspensionspolymerisierten Polymeren unter Verwendung bekannter Feinzerkleinerungstechniken abgeleitet sein.
  • Bevorzugte Ionenaustauschharzteilchen sind solche, hergestellt durch Funktionalisieren von vernetzten, suspensionspolymerisierten Copolymerkügelchen, die im Stand der Technik als Vorläufer für Ionenaustauschharze bekannt sind. Gelcopolymerkügelchen tragen die funktionalen Gruppen in einer äußeren Schale von einheitlicher Tiefe. Da die Funktionalisierungsverfahren, die zur Herstellung dieser Kügelchen verwendet werden, das Copolymer mit einer einheitlichen Rate penetrieren, neigt die Dicke der funktionalisierten Schichten dazu, für sämtliche Kügelchen, unabhängig von der Teilchengröße, einheitlich zu sein, mit der Maßgabe, daß nur die kleinsten Kügelchen nicht vollständig funktionalisiert sind, d.h. nicht vollständig sulfoniert. Als ein Ergebnis davon sind die Diffusionswege höchst einheitlich, unabhängig von der Einheitlichkeit der Kügelchengröße.
  • Geeignete Monomere zum Herstellen vernetzter Copolymere schließen monovinylaromatische Monomere, beispielsweise Styrol, Vinyltoluol, Vinylnaphthalin, Ethylvinylbenzol, Vinylchlorbenzol, Chlormethylstyrol und dergleichen, welche von etwa 50 bis etwa 99,5 Mol-%, vorzugsweise 80 bis etwa 99 Mol.-% der Monomere, aus denen das Copolymer hergestellt ist, umfassen können, und Polyvinylmonomere mit mindestens zwei aktiven, mit dem Monovinylmonomer polymerisierbaren Vinylgruppen, welche von etwa 0,5 bis etwa 50 Mol.-%, vorzugsweise von 1 bis etwa 20 Mol.-%, der Monomere, aus denen das Copolymer hergestellt ist, umfassen können, ein. Beispiele geeigneter Polyvinylmonomere schließen Divinylbenzol, Trimethylolpropantrimethacrylat, Ethylenglycoldimethacrylat, Divinyltoluol, Trivinylbenzol, Divinylchlorbenzol, Di-allylphthalat, Divinylpyrridin, Divinylnaphthalin, Ethylenglycoldiacrylat, Neopentylglycoldimethacrylat, Diethylenglycoldivinylether, Bis-phenol-A-dimethacrylat, Pentaerythritoltetra- und trimethacrylate, Divinylxylol, Divinylethylbenzol, Divinylsulfon, Divinylketon, Divinylsulfid, Allylacrylat, Diallylmaleat, Diallylfumarat, Diallylsuccinat, Diallylcarbonat, Diallylmalonat, Diallyloxalat, Diallyladipat, Diallylsebacat, Diallyltartrat, Diallylsilikat, Diallyltricarballylat, Triallylaconitat, Triallylcitrat, Triallylphosphat, N,N'-Methylen-diacrylamid, N,N'-Methylen-dimethacrylamid, N,N'-Ethylendiacryl-amid, Trivinylnaphthalin, Polyvinylanthracene und die Polyallyl- und Polyvinylether von Glycol, Glyzerin, Pentaerythrol, Resorcinol und die Monothio- und Dithioderivate von Glycolen ein. Das Monomergemisch kann ebenso bis zu etwa 5 Mol.-% anderer Vinylmonomere enthalten, die nicht die grundlegende Natur der resultierenden Harzmatrix berühren, beispielsweise Acrylnitril, Butadien, Methacrylsäure und andere im Stand der Technik bekannte. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Copolymerteilchen Acrylester-Copolymerteilchen.
  • Eine gewünschte Form der Funktionalisierung ist die Sulfonierung, und die vorliegende Verbindung ist befähigt, teilsulfonierte Harze bereitzustellen, die signifikant besser der Beladungsbeanspruchung und dem Regenerationszyklus in wäßrigen Ionenaustauschanwendungen standhalten können als Harze, die durch Sulfonierung herkömmlicher Copolymere, entweder im Lösungsmittel-gequollenen oder nicht-gequollenen Zustand, gebildet werden.
  • Vorteilhaft enthält die Polierzusammensetzung 0,01 bis 5 Gew.-% Abrasivum, um die Siliziumoxid-Entfernung zu erleichtern. Innerhalb dieses Bereiches ist es wünschenswert, daß das Abrasivum in einer Menge von größer als oder gleich 0,1 Gew.-% vorliegt. Ebenso ist innerhalb dieses Bereichs eine Menge von weniger als oder gleich 3 Gew.-% wünschenswert.
  • Das Abrasivum weist eine durchschnittliche Teilchengröße von zwischen 50 bis 200 nm auf. Für Zwecke dieser Spezifizierung bezeichnet die Teilchengröße die mittlere Teilchengröße des Abrasivums. Mehr bevorzugt ist es gewünscht, ein Abrasivum mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von zwischen 80 bis 150 nm zu haben. Ein Vermindern der Größe des Abrasivums auf weniger als oder gleich 80 nm neigt dazu, die Planarisierung der Polierzusammensetzung zu verbessern, aber sie neigt ebenso dazu, die Entfernungsrate zu vermindern.
  • Beispielhafte Abrasiva schließen anorganische Oxide, anorganische Hydroxide, Metallboride, Metallcarbide, Metallnitride, Polymerteilchen und Gemische, umfassend mindestens eines der vorstehenden, ein. Geeignete anorganische Oxide schließen beispielsweise Siliziumoxid (SiO2), Aluminiumoxid (Al2O3), Zirkoniumoxid (ZrO2), Ceroxid (CeO2), Manganoxid (MnO2) oder Kombinationen, umfassend mindestens eines der vorstehenden Oxide, ein. Modifizierte Formen dieser anorganischen Oxide wie polymerbeschichtete anorganische Oxidteilchen und anorganische beschichtete Teilchen können ebenso verwendet werden, wenn gewünscht. Geeignete Metallcarbide, -boride und -nitride schließen beispielsweise Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Siliziumcarbonitrid (SiCN), Borcarbid, Wolframcarbid, Zirkoniumcarbid, Aluminiumborid, Tantalcarbid, Titancarbid und Kombinationen, umfassend mindestens eines der vorstehenden Metallcarbide, -boride und -nitride, ein. Diamant kann ebenso als ein Abrasivum, wenn gewünscht, verwendet werden. Alternative Abrasiva schließen auch Polymerteilchen und beschichtete Polymerteilchen ein. Das bevorzugte Abrasivum ist Ceroxid.
  • Die Verbindungen liefern Wirksamkeit über einen breiten pH-Bereich in Lösungen, enthaltend Wasser als Rest. Der geeignete pH-Bereich der Lösung reicht von mindestens 4 bis 7. Zusätzlich beruht die Lösung vorteilhafterweise auf einem Ausgleich bzw. Balance von deionisiertem Wasser, um unvermeidbare Verunreinigungen zu beschränken. Der pH-Wert des Polierfluids gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise von 4,5 bis 6,8, mehr bevorzugt von 5 bis 6,5. Die zur Einstellung des pH-Wertes der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendeten Säuren sind beispielsweise Salpetersäure, Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure und dergleichen. Beispielhafte Basen, die zur Einstellung des pH-Wertes der Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind beispielsweise Kaliumhydroxid.
  • Demgemäß liefert die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung und ein Verfahren mit verbesserten Endpunktsdetektionssignalen zur Verwendung in chemischen Endpunktsdetektionssystemen. Insbesondere ist die Zusammensetzung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung hinsichtlich Ammoniak reduziert bzw. vermindert, wodurch die Genauigkeit des chemischen Endpunktsdetektionssystems verbessert wird. Die Erfindung verwendet in vorteilhafter Weise ein Ionenaustauschharz, um den Ammoniakgehalt der Zusammensetzung zu vermindern und dadurch die Interferenz bzw. Wechselwirkung von jedweder Ammoniakkontamination, die durch die Aufschlämmung hervorgerufen wird, zu reduzieren. Die Zusammensetzung ist zum Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleiterwafer für "Shallow Trench Isolation"-Prozesse verwendbar. Insbesondere ist das Carbonsäurepolymer ionenausgetauscht, um den Ammoniakgehalt in der Aufschlämmung auf Ceroxidbasis zu vermindern. Zusätzlich umfaßt die Zusammensetzung in vorteilhafter Weise quartäre Ammoniumverbindungen zur verbesserten Selektivität. Insbesondere liefert die vorliegende Erfindung eine wäßrige Zusammensetzung, die zum Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleiterwafer verwendbar ist, umfassend eine quartäre Ammoniumverbindung, Phthalsäure und Salze davon, Carbonsäurepolymer, Abrasivum und Wasser als Rest. Die Zusammensetzung zeigt besonders verbesserte Selektivität bei einem pH-Bereich von 4 bis 7. Obwohl die vorliegende Ausführungsform die Verminderung des Ammoniakgehalts von dem Carbonsäurepolymer betrifft, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt. Mit anderen Worten kann jeder Bestandteil oder Komponente der Aufschlämmung, beispielsweise die quartäre Ammoniakverbindung, ionenausgetauscht worden sein, um jedweden Ammoniakgehalt, soweit erforderlich, zu vermindern.
  • Beispiel 1
  • Alle Beispielslösungen enthielten, bezogen auf Gew.-%, 1,8 Ceroxid, 0,18 Polyacrylsäure und 0,21 Kaliumhydrogenphthalat. Zusätzlich enthielten die Beispiele der Erfindung 0,12 Gew.-% einer quartären Ammoniumverbindung, insbesondere Tetramethylammoniumhydroxid. Die Aufschlämmung wurde durch Kombinieren einer Abrasivum-Packung mit einer chemischen Packung hergestellt. Die Abrasivum-Packung wurde durch Auflösen des Polyacrylsäurekonzentrats in deionisiertem Wasser unter Verwendung eines Blattrührers und Zugeben des Ceroxidkonzentrats in die Polyacrylsäurelösung hergestellt. In vorteilhafter Weise wurde das Polyacrylsäurepolymer mit Amberlite IRN-77-Ionenaustauschharz ionenausgetauscht. Das Ionenaustauschharz wurde in Zylindern von Siemens Water Technologies, Warrendale, PA, bezogen. Die Lösung des Carbonsäurepolymers wird auf 5% verdünnt, um die Viskosität der Lösung zu vermindern. Die Lösung wurde durch die Zylinder, gepackt mit dem kationischen Ionenaustauschharz, gepumpt. Die Lösung wird durch das Harzbett geleitet und tritt mit einem pH-Wert von weniger als 3 und im wesentlichen frei von sämtlichen kationischen Spezies wie Metallionen oder Ammoniak aus. Anschließend wurde das Ceroxid-Polyacrylsäure-Wassergemisch unter Verwendung von Salpetersäure titriert. Das Gemisch wurde anschließend in eine Kady-Mühle mit hoher Scherung eingespeist. Die chemische Packung wurde unter Auflösen sämtlicher verbleibender Chemikalien in deionisiertem Wasser, in geeigneten Mengen, unter Mischen mit einem Blattrührer und Titrieren auf den endgültigen pH, wie erwünscht, unter Verwendung von Salpetersäure hergestellt. Die Endaufschlämmung wurde durch Mischen der Abrasivum-Packung mit der chemischen Packung und Titrieren auf den gewünschten pH-Wert hergestellt.
  • Die gemusterten Wafer waren STI-MIT-864TM Masken von Praesagus, Inc., mit HDP und LPCVD-SiN Filmen. Das MIT-864 Maskendesign wies 20 mm mal 20 mm Dies bzw. Matrizen, bestehend aus 4 mm × 4 mm Merkmalen, auf. Die Merkmale in der Maske wiesen 100 μm Pitch mit Dichten im Bereich von jeweils 10% bis 100% und 50% Dichten mit Pitch im Bereich von 1 bis 1000 μm auf. Die 50% Dichte ist hier definiert als der Abstand in einem Array von wiederkehrenden Strukturen, wobei die Lückenweite/(Lückenweite + Linienbreite) × 100% = 50%. Wenn beispielsweise die Lückenweite + Linienweite = 1000 μm, weist die 50% Lücke bzw. Abstand eine Breite von 500 μm auf. Es wurden für sämtliche Tests IC1010TM Polierkissen verwendet. Eine Applied Materials Mirra® 200 mm Poliermaschine unter Verwendung eines IC 1010TM Polyurethan-Polierkissen (Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc., Newark, DE) unter Anpreßkraftbedingungen von 2,7 psi und einer Polierlösungsfließrate von 85 cc/min, einer Walzengeschwindigkeit von 123 Upm und einer Trägergeschwindigkeit von 44 Upm planarisierte die Proben. Die Polierlösungen wiesen einen pH von 6,1, eingestellt mit Salpetersäure, auf. Sämtliche Lösungen enthielten deionisiertes Wasser als Rest. Oxid- und Nitridfilmdicken wurden unter Verwendung eines Opti-Probe® 2600 Metrology tool von Therma-Wave, Inc., gemessen.
  • Die 1A und 1B zeigen das Mittel der Nachpolierergebnisse von Zentrum (Cen)-, Mitte (Mid)- und Kanten (Edg)-Dies bzw. -Matrizen zum Beibehalten des Ma ßes an Einheitlichkeit auf Wafer-Level. Wie in 1A gezeigt, war der durchschnittliche Trench-innerhalb-des-Die-Bereichs 300–400 Å. Wie in 1B gezeigt, war die Nitriddicke innerhalb des Die-Bereichs 150 Å. Der Gesamtverlust an trench oxide (Grabenoxid) reflektiert die Kombination von Krümpeln und Erosion.
  • Beispiel 2
  • Dieses Experiment vergleicht die Ergebnisse von chemischen Endpunktsdaten mit denjenigen von Reibungs- und optischen Daten zum Analysieren der Endpunktsrobustheit. Das chemische Endpunktsdetektionssystem war ein Eco System M17 N-EPD von Eco Physics. Sämtliche anderen Parameter waren die gleichen wie diejenigen von Beispiel 1.
  • Wie in 2 gezeigt, war der chemische Endpunkt der am geeignetsten, um interpretiert zu werden ("on/off"), was eine höhere Fertigungshandhabung erlaubt. Der chemische Endpunkt war 10-15 Sekunden vor den Reibungs- oder optischen Endpunkten bestimmbar. Der chemische Endpunkt erlaubte gesteigerte „overpolish window confidence" und Prozessrobustheit.
  • Beispiel 3
  • Dieses Experiment verglich Ergebnisse chemischer Endpunktsdaten mit denjenigen von Reibungs- oder optischen Daten zum Analysieren der Planarisierungswirksamkeit. Das chemische Endpunktsdetektionssystem war das gleiche wie in Beispiel 2. Sämtliche anderen Parameter waren die gleichen wie diejenigen von Beispiel 1.
  • Wie in 3A und 3B gezeigt, verbesserte das optimierte Verfahren unter Verwendung chemischer Endpunktsbestimmung signifikant die Planarisierungseffizienz bzw. -wirksamkeit. Das chemische Endpunktsystem verbesserte „oxide clearing confidence" und kürzeres Überpoliererfordernis.
  • Demgemäß liefert die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung und ein Verfah ren mit verbesserten Endpunktsdetektionssignalen zur Verwendung in chemischen Endpunktsdetektionssystemen. Insbesondere ist die Zusammensetzung und das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hinsichtlich Ammoniak reduziert, wodurch die Genauigkeit des chemischen Endpunktsdetektionssystems verbessert wird. Die Erfindung verwendet in vorteilhafter Weise ein Ionenaustauschharz, um den Ammoniakgehalt der Zusammensetzung zu vermindern und dadurch die Interferenz bzw. Störung von jedweder Ammoniakkontamination, die von der Aufschlämmung stammt, zu vermindern. Die Zusammensetzung ist zum Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleiterwafer für "shallow trench isolation"-Prozesse verwendbar.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung zum Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleitersubstrat, umfassend: das Ionenaustauschen von Carbonsäurepolymer, um Ammoniak zu vermindern, und das Kombinieren von 0,01 bis 5 Gew.-% des ionenausgetauschten Carbonsäurepolymers mit 0,001 bis 1 Gew.-% quartärer Ammoniumverbindung, 0,001 bis 1 Gew.-% Phthalsäure bzw. Salzen davon und 0,01 bis 5 Gew.-% Abrasivum, wobei der Rest Wasser ist.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die quartäre Ammoniumverbindung aus der Gruppe, bestehend aus Tetramethylammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid, Tetrapropylammoniumhydroxid, Tetrasisopropylammoniumhydroxid, Tetracyclopropylammoniumhydroxid, Tetrabutylammoniumhydroxid, Tetraisobutylammoniumhydroxid, Tetra-tert.-butylammoniumhydroxid, Tetra-sec.-butylammoniumhydroxid, Tetracyclobutylammoniumhydroxid, Tetrapentylammoniumhydroxid, Tetracyclopentylammoniumhydroxid, Tetrahexylammoniumhydroxid, Tetracyclohexylammoniumhydroxid und Gemischen davon, ausgewählt ist.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Phthalatsalz Kaliumhydrogenphthalat ist.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Abrasivum Ceroxid ist.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, wobei das Ceroxid eine durchschnittliche Teilchengröße von zwischen 50 bis 200 nm aufweist.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei das Ceroxid eine durchschnittliche Teilchengröße von zwischen 80 bis 150 nm aufweist.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die wäßrige Zusammensetzung einen pH-Wert von 4 bis 7 aufweist.
  8. Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Siliziumoxid und Siliziumnitrid auf einem Halbleitersubstrat, umfassend: das Bereitstellen eines Polierkissens und einer Ceroxid-Abrasivum enthaltenden Aufschlämmung; das Ionenaustauschen einer Lösung von Carbonsäurepolymer, das in der Aufschlämmung verwendet wird, um Ammoniak in der Lösung auf zwischen 10 ppb bis 2 ppm zu vermindern, und das Polieren des Substrats unter Verwendung des Polierkissens und der Aufschlämmung, enthaltend die Ammoniak-verminderte Lösung von Carbonsäurepolymer.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei das Ceroxid eine durchschnittliche Teilchengröße von zwischen 50–200 nm aufweist.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die wäßrige Zusammensetzung einen pH-Wert von 4 bis 7 aufweist.
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