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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Mikrowellenplasmen
hoher Plasmadichte in einer Vorrichtung, welche mindestens eine Mikrowelleneinspeisung
aufweist, die von mindestens einem dielektrischen Rohr umgeben ist.
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Vorrichtungen
zur Erzeugung von Mikrowellenplasmen werden bei der Plasmabehandlung
von Werkstücken
und Gasen eingesetzt. Die Plasmabehandlung dient z. B. der Beschichtung,
Reinigung, Modifizierung und Ätzung
von Werkstücken,
zur Behandlung von medizinischen Implantaten, zur Textilbehandlung,
zur Sterilisation, zur Lichterzeugung, bevorzugt im Spektralbereich
Infrarot bis Ultraviolett, zur Umsetzung von Gasen oder zur Gassynthese
sowie in der Technik zur Abgasreinigung. Dabei wird das zu behandelnde
Werkstück
oder Gas in Kontakt mit dem Plasma oder der Mikrowellenstrahlung
gebracht.
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Die
Geometrie der zu behandelnden Werkstücke reicht von flachen Substraten,
Fasern und Bahnen bis zu Formteilen von beliebiger Gestalt.
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Als
Prozessgas kann jedes bekannte Gas genutzt werden. Die wichtigsten
Prozessgase sind Edelgase, fluor- und chlorhaltige Gase, Kohlenwasserstoffe,
Furane, Dioxine, Schwefelwasserstoffe, Sauerstoff, Wasserstoff,
Stickstoff, Tetrafluormethan, Schwefelhexafluorid, Luft, Wasser
und deren Mischungen. Bei der Abgasreinigung durch mikrowelleninduziertes
Plasma besteht das Prozessgas aus Abgasen aller Art insbesondere
Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe, Stickoxide, Aldehyde und Schwefeloxide.
Diese Gase können
jedoch ohne weiteres auch als Prozessgase für andere Anwendungen verwendet
werden.
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Den
oben angeführten
Dokumenten ist gemein, dass sie eine Mikrowellenantenne im Inneren eines
dielektrischen Rohres beschreiben. Werden im Inneren eines solchen
Rohres Mikrowellen erzeugt, bilden sich entlang dessen Außenseite
Oberflächenwellen
aus. Durch diese Oberflächenwellen
wird in einem Prozessgas, welches unter niedrigem Druck steht, ein
linear gestrecktes Plasma erzeugt. Typische niedere Drücke sind
dabei 0,1 mbar–10
mbar. Das im Inneren des dielektrischen Rohres liegende Volumen
ist typischerweise auf Umgebungsdruck (im Allgemeinen Normaldruck;
ca. 1013 mbar). Bei einigen Ausführungsformen
wird zur Kühlung
des dielektrischen Rohres ein Kühlgasstrom
benutzt, der das Rohr durchströmt.
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Für die Zuleitung
der Mikrowellen werden unter anderem Hohlleiter und Koaxialleiter,
als Koppelstellen in der Wand der Plasmakammer werden unter anderem
Antennen und Schlitze verwendet. Solche Zuleitungen für Mikrowellen
und Koppelstellen werden zum Beispiel in
DE 423 59 14 und
WO 98/59359 A1 beschrieben.
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Die
zur Erzeugung des Plasmas verwendeten Mikrowellenfrequenzen liegen
vorzugsweise im Bereich von 800 MHz bis 2,5 GHz, besonders bevorzugt
in den Bereichen 800 MHz bis 950 MHz und 2,0–2,5 GHz, jedoch kann die Mikrowellenfrequenz im
gesamten Bereich von 10 MHz bis einigen 100 GHz liegen.
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DE 198 480 22 A1 und
DE 195 032 05 C1 beschreiben
Vorrichtungen zur Erzeugung von Plasma in einer Vakuumkammer mit
Hilfe von elektromagnetischen Wechselfeldern, mit einem Leiter,
der innerhalb eines Rohres aus isolierendem Werkstoff in die Vakuumkammer
hineinragt, wobei das Isolierrohr an beiden Enden durch Wände der
Vakuumkammer gehalten und gegenüber
den Wänden
an seiner Außenfläche abgedichtet
ist. Die Enden des Leiters sind an einen Generator zur Erzeugung
der elektromagnetischen Wechselfelder angeschlossen.
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Mit
einer Vorrichtung zur Erzeugung von homogenen Mikrowellenplasmen
gemäß
WO 98/59359 A1 lassen
sich aufgrund der gleichmäßigen Einkopplung
der Mikrowellen besonders homogene Plasmen auch bei höheren Prozessdrücken über große Längen erzeugen.
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Die
Einsatzmöglichkeiten
der oben genannten Plasmaquellen werden durch eine hohe Energieabgabe
des Plasmas auf das dielektrische Rohr eingeschränkt. Durch diese Energieabgabe
kann es zu einer übermäßigen Erwärmung des
Rohres und letztendlich zu einer Zerstörung desselben kommen. Daher
werden diese Quellen typischerweise mit Mikrowellenleistungen von
ca. 1–2
kW bei entsprechend niedrigem Druck (ca. 0,1–0,5 mbar) betrieben. Die Prozessdrücke können zwar
auch 1 mbar–100
mbar betragen, jedoch nur unter bestimmten Bedingungen und entsprechend
niedrigerer Leistung, um das Rohr nicht zu zerstören.
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Mit
den oben genannten Vorrichtungen lassen sich typische Plasmalängen von
0,5 bis 1,5 m erreichen. Mit Plasmen aus nahezu 100% Argon lassen sich
zwar auch größere Längen erzielen,
jedoch sind solche Plasmen technisch wenig relevant.
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Ein
weiteres Problem bei solchen Plasmaquellen liegt in der Prozessgasführung insbesondere bei
höheren
Prozessgasdrücken
(größer als
1 mbar). Die Ursache hierfür
liegt darin begründet,
dass die Plasmadichte in zunehmender radialer Entfernung vom dielektrischen
Rohr stark abnimmt. Dies erschwert die Zuführung von neuem Prozessgas
zu den Bereichen hoher Ladungsträgerdichten.
Desweiteren steigt bei höheren
Prozessdrücken
die auf das dielektrische Rohr abgegebene Wärmeleistung.
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Höhere Prozessgasdrücke sind
jedoch bevorzugt, da sie häufig
zu deutlichen Steigerungen der Prozessgeschwindigkeiten, um das
10 bis 100-fache, führen.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, die oben genannten Nachteile
der übermäßigen Erwärmung des
dielektrischen Rohres zu verhindern oder zu vermindern und so eine
Steigerung der Leistung der Plasmaquellen zu ermöglichen.
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Dies
wird erfindungsgemäß durch
ein Verfahren nach Anspruch 1 erreicht. In einer Vorrichtung zur
Erzeugung von Mikrowellenplasmen, welche mindestens eine Mikrowelleneinspeisung
aufweist, die von mindestens einem dielektrischen Rohr umgeben ist,
wird durch den Raum zwischen Mikrowelleneinspeisung und dielektrischem
Rohr ein dielektrisches Fluid geleitet. Das dielektrische Fluid,
das einen kleinen di elektrischen Verlustfaktor tan δ im Bereich
10-2 bis 10-7 aufweist,
durchströmt
dabei diesen Raum zwischen Mikrowelleneinspeisung und dielektrischem
Rohr.
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Das
Verfahren ermöglicht
in vorteilhafter Weise die Kühlung
des dielektrischen Rohres mittels der Durchleitung des Fluids durch
die oben beschriebene Rohranordnung. Im Folgenden werden die Vorrichtung
und das Verfahren beschrieben.
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Geeignete
Mikrowelleneinspeisungen sind dem Fachmann bekannt. Im Allgemeinen
besteht eine Mikrowelleneinspeisung aus einer Struktur, die Mikrowellen
in den Raum abstrahlen kann. Strukturen, die Mikrowellen abstrahlen,
sind dem Fachmann bekannt und können
durch alle bekannten Mikrowellenantennen und Resonatoren mit Koppelstellen
zum Einkoppeln der Mikrowellenstrahlung in einen Raum realisiert
werden. Bevorzugt für
die beschriebene Vorrichtung sind Hohlraumresonatoren, Stabantennen,
Schlitzantennen, Helixantennen und omnidirektionale Antennen. Besonders
bevorzugt sind Koaxialresonatoren.
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Die
Mikrowelleneinspeisung ist im Betrieb über Mikrowellenzuleitungen
(Hohlleiter oder Koaxialleiter) mit einem Mikrowellengenerator (z.B.
Klystron oder Magnetron) verbunden. Zur Steuerung der Eigenschaften
der Mikrowellen und zum Schutz der Elemente können noch Zirkulatoren, Isolatoren,
Tuningelemente (z.B. Dreistifttuner oder E/H Tuner) sowie Modenkonverter
(z.B. Rechteck- auf Koaxialleiter) in die Mikrowellenzuführung eingebracht
werden.
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Die
dielektrischen Rohre sind vorzugsweise langgestreckt. Dies bedeutet
hier, dass das Verhältnis
Rohrdurchmesser : Rohrlänge
zwischen 1:1 und 1:1000 liegt und vorzugsweise 1:10 bis 1:100 beträgt. Dabei
können
die beiden Rohre gleichlang sein oder eine unterschiedliche Länge aufweisen.
Ferner sind die Rohre vorzugsweise gerade, können jedoch auch eine gebogene
Form oder Ecken entlang ihrer Längsachse
haben.
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Die
Querschnittsfläche
der Rohre ist vorzugsweise kreisrund, jedoch sind generell beliebige Flächenformen
möglich.
Beispiele für
andere Flächenformen
sind Ellipsen und Polygone.
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Die
langgestreckte Form der Rohre bedingt ein langgestrecktes Plasma.
Langgestreckte Plasmen haben den Vorteil, dass durch Bewegung der Plasmavorrichtung
relativ zu einem flächigen
Werkstück
große
Flächen
in kurzer Zeit behandelt werden können.
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Die
dielektrischen Rohre sollten bei der gegebenen Mikrowellenfrequenz
einen geringen dielektrischen Verlustfaktor tan δ für die benutzte Mikrowellenlänge aufweisen.
Geringe dielektrische Verlustfaktoren tan δ liegen in dem Bereich 10-2 bis 10-7.
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Geeignete
dielektrische Materialien für
die dielektrischen Rohre sind Metalloxide, Halbmetalloxide, Keramiken,
Kunststoffe und Verbundmaterialien aus diesen Stoffen. Besonders
bevorzugt sind dielektrische Rohre aus Quarzglas oder Aluminiumoxyd
mit dielektrischen Verlustfaktoren tan δ im Bereich 10-3 bis
10-4. Dabei können die dielektrischen Rohre
aus demselben Material oder unterschiedlichen Materialien bestehen.
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Gemäß einer
besonderen Ausführungsform sind
die dielektrischen Rohre an den Stirnseiten mit Wänden verschlossen.
Eine gas- oder vakuumdichte Verbindung zwischen den Rohren und den
Wänden ist
dabei vorteilhaft. Verbindungen zwischen zwei Werkstücken sind
dem Fachmann bekannt und können
zum Beispiel Klebe-, Schweiß-,
Klemm- oder Schraubverbindungen sein. Die Dichtigkeit der Verbindung
kann von gasdicht bis vakuumdicht reichen, wobei vakuumdicht, je
nach Arbeitsumgebung, Dichtigkeit im Grobvakuum (300–1 hPa),
Feinvakuum (1–10-3 hPa), Hochvakuum (10-3–10-7 hPa) oder Ultrahochvakuum (10-7–10-12 hPa) bedeutet. Im Allgemeinen bedeutet
vakuumdicht hier eine Dichtigkeit im Grob- oder Feinvakuum.
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Die
Wände können Durchlässe aufweisen, durch
die ein Fluid geleitet werden kann. Dabei ist die Größe und Form
der Durchlässe
beliebig. Je nach Anwendung kann jede Wand mindestens einen Durchlass
enthalten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform befinden sich in
dem Bereich, den die Stirnseite des inneren dielektrischen Rohres
abdeckt, keine Durchlässe.
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Durch
diese Durchlässe
kann das Fluid in den Raum zwischen dem äußeren dielektrischen Rohr und
dem inneren dielektrischen Rohr geleitet und wieder abgeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit
ist die Zu- beziehungsweise Abführung
der dielektrischen Flüssigkeit über Durchlässe in der
Mikrowelleneinspeisung auf der einen, und mindestens einem der Durchlässe in den
Wänden
auf der anderen Seite.
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Der
Druck des Fluids kann dabei größer, kleiner
oder gleich dem Atmosphärendruck
sein.
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Die
Durchstömungsgeschwindigkeit
und das Durchströmverhalten
(laminar oder turbulent) des dielektrischen Fluids durch das dielektrische
Rohr ist so zu wählen,
dass das Fluid einen guten Kontakt mit dem Rand des dielektrischen
Rohres hat und es zusätzlich
bei flüssigen
Fluiden zu keiner Verdampfung der dielektrischen Flüssigkeit
kommt. Die Regelung der Durchströmgeschwindigkeit
und des Durchströmverhaltens
mittels des Drucks und der Form und Größe der Durchlässe ist
dem Fachmann bekannt.
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Als
dielektrisches Fluid wird bevorzugt eine dielektrische Flüssigkeit
benutzt. Da Flüssigkeiten generell
einen viel größeren spezifischen
Wärmekoeffizienten
besitzen als Gase, ist die Kühlung
des dielektrischen Rohres mit einer dielektrischen Flüssigkeit
viel effektiver als mit einer Gaskühlung, wie sie in
DE 195 032 05 C1 beschrieben
wird.
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Jedoch
ist eine Kühlung
des dielektrischen Rohres durch eine Flüssigkeit nicht in einfacher
Weise zu realisieren, da der Energieeintrag der Mikrowellen auf
die Flüssigkeit
diese erwärmt.
Durch jede zusätzliche
Aufheizung der dielektrischen Flüssigkeit wird
der Kühleffekt
auf das dielektrische Rohr vermindert. Diese Verminderung der Kühlleistung
kann bei hoher Mikrowellenabsorption der Flüssigkeit auch zu einer negativen
Kühlleistung
führen,
was einer zusätzlichen
Erwärmung
des dielektrischen Rohres durch die Kühlflüssigkeit entspricht.
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Um
eine Aufheizung der dielektrischen Flüssigkeit durch die Mikrowellen
möglichst
gering zu halten, muss die dielektrische Flüssigkeit bei der Wellenlänge der
Mikrowellen einen niedrigen dielektrischen Verlustfaktor tan δ im Bereich 10-2 bis 10-7 aufweisen.
Hierdurch wird ein Mikrowellenleistungseintrag in das Kühlmedium
vermieden bzw. auf ein tolerierbares Maß reduziert.
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Eine
solche dielektrische Flüssigkeit
ist zum Beispiel ein isolierendes Öl mit einem niedrigen dielektrischen
Verlustfaktor. Isolierende Öle
sind zum Beispiel Mineralöle,
Olefine (z.B. Polyalphaolefin) oder Silikonöle (z.B. Coolanol® oder
Dimethylpolysiloxane). Bevorzugt als dielektrische Flüssigkeit
ist Hexadimethylsiloxan.
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Durch
diese Fluid-Kühlung
des äußeren dielektrischen
Rohres ist es möglich,
die Aufheizung des äußeren dielektrischen
Rohres zu vermindern. Dadurch werden höhere Mikrowellenleistungen
ermöglicht,
die wiederum zu einer Steigerung der Konzentration des Plasmas an
der Außenseite
des äußeren dielektrischen
Rohres führen.
Desweiteren wird durch die Kühlung
ein höherer
Prozessdruck möglich als
in ungekühlten
Plasmaerzeugern.
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Eine
weitere Ausführungsform
der Vorrichtung ist eine Doppelrohranordnung. Dabei wird ein dielektrisches
Innenrohr zwischen der Mikrowelleneinspeisung und dem dielektrischen
Rohr eingefügt.
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Das
dielektrische Fluid kann bei dieser Ausführungsform zwischen den beiden
Rohren geführt werden
(siehe
2). Im Gegensatz zu einer Gaskühlung gemäß
DE 195 032 05 , bei der das Kühlgas Kontakt
zu der Mikrowelleneinspeisung hat, wird hier durch die Doppelrohranordnung
der Kontakt zwischen Fluid und der Mikrowelleneinspeisung vermieden,
und somit die Möglichkeit
ausgeschlossen, dass das Fluid mit der Mikrowelleneinspeisung reagieren kann.
Desweiteren wird durch diese Trennung von Fluid und Mikrowelleneinspeisung
eine Wartung der Mikrowelleneinspeisung erheblich vereinfacht.
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Um
den Mikrowellenleistungsbedarf bei den oben aufgeführten Plasmaquellen
weiter zu reduzieren, kann gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausführungsform
eine metallische Ummantelung um das äußere dielektrische Rohr angebracht
werden, welches dieses Rohr partiell abdeckt. Diese metallische Ummantelung
wirkt dabei als Mikrowellenabschirmung und kann z.B. aus einem Metallrohr,
einem gebogenen Metallblech, einer Metallfolie oder auch aus einer
metallischen Schicht bestehen und aufgesteckt, aufgalvanisiert oder
auf eine andere Weise aufgebracht sein. Solche metallischen Mikrowellenabschirmungen
können
den Winkelbereich, in dem die Erzeugung des Plasmas stattfindet,
beliebig begrenzen (z.B. auf 90°,
180° oder
270°) und
so den Leistungsbedarf entsprechend reduzieren.
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Insbesondere
bei der Ausführungsform
mit einer metallischen Ummantelung der Vorrichtungen zur Erzeugung
von Mikrowellenplasmen ist es möglich,
breite Werkstoffbahnen mit nur geringer Verlustleistung mit einem
Plasma zu behandeln. Durch die Ummantelung wird der Raumbereich
der Vorrichtung, der dem Werkstück
nicht zugewandt ist, abgeschirmt, und nur ein schmaler Plasmastreifen
zwischen Werkstück
und Vorrichtung über
die gesamte Breite des Werkstückes
erzeugt.
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Alle
oben beschriebenen Vorrichtungen zur Erzeugung von Plasmen bilden
während
des Betriebs an der Außenseite
des dielektrischen Rohres ein Plasma aus. Im Normalfall wird die
Vorrichtung im Inneren eines Raumes, einer Plasmakammer, betrieben.
Diese Plasmakammer kann je nach Betriebsart verschiedene Formen
und Öffnungen
aufweisen und verschiedene Funktionen erfüllen. Zum Beispiel kann die
Plasmakammer das zu bearbeitende Werkstück und das Prozessgas enthalten
(direkter Plasmaprozess) oder Prozessgase und Öffnungen für den Plasmaaustritt aufweisen
(remote-Plasmaprozess, Abgasreinigung).
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand der in den Zeichnungen schematisch
dargestellten Ausführungsformen
beispielhaft erläutert.
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1 zeigt
Schnittzeichnungen der oben beschriebenen Vorrichtung.
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2 zeigt
Schnittzeichnungen der oben beschriebenen Vorrichtung mit einer
Doppelrohranordnung.
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3A und 3B zeigen
zwei Ausführungsformen
mit metallischer Ummantelung.
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4 zeigt
eine Schnittzeichnung der oben beschriebenen Vorrichtung eingebaut
in einer Plasmakammer.
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5A und 5B zeigen
eine mögliche Ausführungsform
zur Behandlung großflächiger Werkstücke.
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1 zeigt
den Quer- und Längsschnitt
einer Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenplasmen mit einer
als Koaxialresonator ausgeführten
Mikrowelleneinspeisung. Die Mikrowelleneinspeisung enthält einen
Innenleiter (1), einen Außenleiter (2) und
Koppelstellen (4). Die Mikrowelleneinspeisung ist von einem
dielektrischen Rohr (3) umgeben, das den mikrowellenzuführenden
Bereich von der Plasmakammer (nicht eingezeichnet) trennt, und auf
dessen Außenseite
sich das Plasma ausbildet. Das dielektrische Rohr (3) ist
mit den Wänden
(5, 6) gas- oder vakuumdicht verbunden. Ein dielektrisches
Fluid kann über
die Öffnungen
(8) und (9) in den Wänden zu- bzw. abgeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit
der Zu- bzw. Abführung
des dielektrischen Fluids besteht auf dem Wege (7) durch
den Koaxialgenerator.
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2 zeigt
in Front- und Seitenansicht eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung
mit einer als Koaxialresonator ausgeführten Mikrowelleneinspeisung,
wie sie in 1 beschrieben wurde, bestehend
aus dem Innenleiter (1), dem Außenleiter (2) und
den Koppelstellen (4). Die Mikrowelleneinspeisung ist von
einem dielektrischen Rohr (3) umgeben, das den Mikrowellenzuführenden
Bereich von der Plasmakammer (nicht eingezeichnet) trennt, und auf dessen
Außenseite
sich das Plasma ausbildet. Das dielektrische Rohr (3) ist
mit den Wänden
(5, 6) gas- oder vakuumdicht verbunden. Zwischen
dem Koaxialgenerator und dem dielektrischen Rohr (3) ist
ein dielektrisches Innenrohr (10) eingefügt, welches ebenfalls
mit den Wänden
(5, 6) gas- oder vakuumdicht verbunden ist. Durch
den Raum zwischen dem dielektrischen Rohr (3) und dem dielektrischen
Innenrohr (10) wird das dielektrische Fluid über die Öffnungen
(8) und (9) zu- bzw. abgeführt. Mit dieser Doppelrohranordnung
ist es möglich,
den Bereich, durch den das dielektrische Fluid strömt, von
der Mikrowelleneinspeisung zu trennen.
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Die 3A und 3B zeigen
Querschnitte der in den 1 und 2 dargestellten
Ausführungsformen,
bei denen das dielektrische Rohr (3) von einer metallischen
Ummantelung (11) umgeben ist. Dargestellt ist hier der
Fall, in dem die metallische Ummantelung den Winkelbereich in dem
die Erzeugung des Plasmas stattfindet auf 180° begrenzt.
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4 zeigt
einen Längsschnitt
eine Vorrichtung (20), wie sie durch 1 beschrieben
wird, im eingebauten Zustand in einer Plasmakammer (21). Die
Kühlflüssigkeit
(22) fließt
in diesem Beispiel durch Durchlässe
in den beiden Stirnseiten. In dem Raum (23) zwischen dem äußeren dielektrischen Rohr
(3) und der Wand der Plasmakammer bildet sich im Betrieb
das Plasma aus.
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5A und 5B zeigen
in einer perspektivischen Darstellung und in einem Querschnitt eine Ausführungsform
(20), bei der der größte Teil
der Mantelfläche
des äußeren dielektrischen
Rohres von einer Metallummnantelung (11) umschlossen ist
und ein Plasma (31), welches in der Zeichnung durch durchsichtige
Pfeile angedeutet ist, nur in einem schmalen Bereich entstehen kann.
Ein Werkstück (30),
welches sich relativ zu der Vorrichtung bewegt, kann in diesem Bereich
mit Plasma über
eine große Fläche behandelt
werden.
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Alle
Ausführungsformen
werden von einer in den Zeichnungen nicht dargestellten Mikrowellenzufuhr,
bestehend aus einem Mikrowellengenerator und ggf. zusätzlichen
Elementen, gespeist. Diese Elemente können z.B. Zirkulatoren, Isolatoren,
Tuningelemente (z.B. Dreistifttuner oder E/H Tuner) sowie Modenkonverter
(z.B. Rechteck- auf Koaxialleiter) beinhalten.
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Die
Einsatzgebiete der oben beschriebenen Vorrichtung und des oben beschriebenen
Verfahrens sind mannigfaltig. Die Plasmabehandlung dient z. B. der
Beschichtung, Reinigung, Modifizierung und Ätzung von Werkstücken, zur
Behandlung von medizinischen Implantaten, zur Textilbehandlung,
zur Sterilisation, zur Lichterzeugung, bevorzugt im Spektralbereich
Infrarot bis Ultraviolett, zur Umsetzung von Gasen oder zur Gassynthese,
sowie in der Technik zur Abgasreinigung. Dabei wird das zu behandelnde Werkstück oder
Gas in Kontakt mit dem Plasma oder der Mikrowellenstrahlung gebracht.
Die Geometrie der zu behandelnden Werkstücke reicht von flachen Substraten,
Fasern und Bahnen bis zu Formteilen von beliebiger Gestalt.
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Durch
die Erhöhung
der der Plasmaleistung sind dabei höhere Plasmadichten und damit
höhere Prozessgeschwindigkeiten
als in Vorrichtungen und Verfahren des Standes der Technik möglich.