DE10147304A1 - Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titanoxid und elektrisch leitende Zusammensetzung - Google Patents

Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titanoxid und elektrisch leitende Zusammensetzung

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Abstract

Ein elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid, das mindestens 10 Gew.-% Titannitrid und mindestens 0,1 Gew.-% Kohlenstoff-Komponente enthält, kann elektrisch leitende Teile liefern, die eine höhere und gleichmäßige elektrische Leitfähiglkeit aufweisen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid und eine elektrisch leitende Zusammensetzung.
Elektrisch leitende Füllstoffe, die in ein Bindemittel wie Harzen aufzunehmen sind, beinhalten z. B. Kaliumtitanat-Fasern und Titandioxid-Fasern, denen elektrische Leit­ fähigkeit verliehen worden ist, indem die Oberfläche der Fasern mit einer elektrisch leitenden Substanz beschichtet wird oder indem durch reduktive Calcinierung ein Sauerstoffmangel oder dgl. verursacht wird. Diese Fasern werden aufgrund ihrer Überlegenheit im Hinblick auf Verstärkungseigenschaften, Dispergierfähigkeit und elektrischer Leitfähigkeit für eine antistatische Wirkung, für die Abschirmung elektro­ magnetischer Wellen oder zur Herstellung von Elektroden als Ausgangsmaterialien in der Praxis eingesetzt.
In den letzten Jahren wurde versucht, Füllstoffe mit verbesserter elektrischer Leit­ fähigkeit zu entwickeln, die in der Lage sind, die gewünschte elektrische Leitfähigkeit durch Einsatz einer verringerten Menge an Füllstoff zu verleihen. Unter diesen Versuchen ist ein Verfahren ausgezeichnet, das das Nitridieren von Titanat- Fasern zur Umwandlung eines Teiles der oder aller Fasern in Titannitrid umfaßt, da es dadurch möglich wird, hohe elektrische Leitfähigkeit ohne Beeinträchtigung der Faserfestigkeit zu erhalten. Insbesondere ist ein Verfahren bekannt, bei dem Titandioxid-Fasern oder Titandioxid-Hydrat-Fasern in einer Reduktionsatmosphäre, die Ammoniakgas enthält, auf 500 bis 1.000°C erhitzt und reduziert werden, um elektrisch leitende, saure Titannitrid-Fasern herzustellen (JP-A-215718/1989), und es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem Kaliumtitanat-Fasern zur Herstellung von Kaliumtitanat-Fasern, die teilweise in Titannitrid überführt werden, in einer Ammoniakgas-Atmosphäre erhitzt und calciniert werden (JP-B-27573/1993).
Die durch diese Verfahren erhaltenen Fasern weisen jedoch den folgenden Nachteil auf. Da Titannitrid sich frei auf einem Teil der Faseroberfläche befindet, sind die Fasern so hart, daß sie ohne weiteres ein Formwerkzeug abnutzen, wenn sie als Füllstoff in einem Bindemittel wie einem Harz verwendet werden. Die elektrisch leitende Zusammensetzung mit einem Bindemittel, das diese Fasern enthält, weist den Mangel auf, daß sie im Hinblick auf Gleitfähigkeit und Abriebbeständigkeit schlechter ist. Ferner ergeben diese Verfahren die folgenden Probleme. Es ist schwierig, den Partialdruck von Ammoniakgas in der Atmosphäre einzustellen, und die elektrische Leitfähigkeit variiert in Abhängigkeit von den erhaltenen Fasern. Da die Reduktionsreaktion gegenüber der Nitridierreaktion bevorzugt voranschreitet, erfordert die Reaktion ferner eine längere Zeit für die Zunahme des Nitridie­ rungsgrades, was es wahrscheinlich macht, daß sich Fasern ergeben, deren Form zusammengebrochen ist.
Zur Überwindung der vorstehenden Probleme des Standes der Technik haben die Erfinder Titandioxid-Fasern vorgeschlagen, deren Oberflächen zumindest teilweise mit Kohlenstoff überzogenes Titannitrid aufweisen (JP-A-228140/1999). Die Titan­ dioxid-Fasern, die mit Kohlenstoff überzogenes Titannitrid enthalten, sind bezüglich der Verstärkungseigenschaften und der elektrischen Leitfähigkeit hervorragend, so daß es unwahrscheinlich ist, daß die elektrisch leitende Zusammensetzung mit einem diese Fasern enthaltenden Bindemittel das Formwerkzeug abnutzt, und sie eine hohe Gleitfähigkeit und Abriebbeständigkeit aufweist. Daher stellen diese Fasern zweckmäßige elektrisch leitende Füllstoffe dar. Außerdem können diese Fasern in kurzer Zeit bei relativ niedriger Temperatur hergestellt werden. Allerdings weisen die Titandioxid-Fasern, die mit Kohlenstoff überzogenes Titannitrid enthalten, eine Form wie z. B. den Kern eines Drehbleistiftes auf, d. h., eine faserförmige Gestalt, für die das Verhältnis durchschnittliche Faserlänge/durchschnittlicher Teilchendurchmesser (Höhe-Breite-Verhältnis) etwa 5 bis etwa 100 beträgt und sie sind im Bindemittel aufgrund ihrer faserförmigen Gestalt in einer speziellen Richtung orientiert und weisen die Eigenschaft auf, bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit und der mechanischen Festigkeit (insbesondere des Formenschwindmaßfaktors) unterschiedliche Werte in Orientierungsrichtung und einer dazu vertikalen Richtung zu zeigen.
Diese Eigenschaft ergibt kein Problem, wenn die Fasern als Material für elektrisch leitende Teile verwendet werden, die derzeitig verfügbare elektronische Geräte bilden.
Die elektrisch leitenden Teile, die elektronische Geräte bilden, erfordern aber eine höhere und gleichmäßigere elektrische Leitfähigkeit. Daher ist eine weitere Verbes­ serung wünschenswert, da die derzeitige Technologie beträchtliche Fortschritte bei der Entwicklung elektronischer Geräte der nächsten Generation macht.
Andererseits ist schichtförmiger Graphit als blättchenförmiger elektrisch leitender Füllstoff bekannt. Allerdings besitzt er eine geringe elektrische Leitfähigkeit und muß in großen Mengen verwendet werden, um den gewünschten Grad an elektrischer Leitfähigkeit für das Bindemittel zu ergeben. Dies verringert die mechanische Festigkeit der erhaltenen Zusammensetzung.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer elektrisch leitenden Zusammensetzung, die die Herstellung eines elektrisch leitenden Teils ermöglicht, das bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit und der mechanischen Festigkeit (insbesondere des Formenschwindmaßfaktors) entsprechend der Längs- oder Quer­ richtung des Teils nicht variiert.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung einer elektrisch leitenden Zusammensetzung, die eine höhere und gleichmäßigere elektrische Leitfähigkeit aufweist und keine Probleme ergibt, wenn sie als Material für elektrisch leitende Teile von elektronischen Geräten der nächsten Generation verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid, das mindestens 10 Gew.-% Titannitrid und mindestens 0,1 Gew.-% Kohlenstoff-Komponente enthält.
Die Erfindung betrifft ferner eine elektrisch leitende Zusammensetzung, die das vorstehend genannte elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid und ein Bindemittel enthält.
Das erfindungsgemäße elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid besitzt gewöhnlich einen ausgesprochen niedrigen spezifischen Durchgangswiderstand im Bereich von 10-5 bis 10-1 Ω.cm und eine hohe elektrische Leitfähigkeit. Das erfindungsgemäße elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid ist, wenn es in einem Bindemittel enthalten ist, anders als die Fasern nicht in einer speziellen Richtung im Bindemittel orientiert und es ist in einem bestimmten Grad unregelmäßig dispergiert, so daß die erhaltene Zusammensetzung eine hohe und gleichmäßige elektrische Leitfähigkeit und eine gleichmäßige mechanische Festigkeit (insbesondere Formenschwindmaßfaktor) auf einem hohen Niveau aufweist. Das erfindungsgemäße elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid weist hochfeine Teilchen von Titannitrid, Kohlenstoff und Titandioxid auf, die in geeigneter Weise auf dessen Oberfläche verteilt sind, so daß es unwahrscheinlich ist, daß das Titandioxid das Formwerkzeug beschädigt, wenn es vor der Formgebung in ein Bindemittel aufgenommen wird, obwohl Titannitrid sich frei auf der Oberfläche befindet.
Die erfindungsgemäße elektrisch leitende Zusammensetzung besitzt einen ausge­ sprochen niedrigen Oberflächenwiderstand, nämlich im Bereich von 10-4 bis 104 Ω, und eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit und eine hohe mechanische Festigkeit (einschließlich Formschwindung, Abriebbeständigkeit und Gleiteigen­ schaften) und schädigt das Formwerkzeug nicht. Daher kann die Zusammensetzung für verschiedene Zwecke verwendet werden, die elektrische Leitfähigkeit erfordern, z. B. für eine antistatische Wirkung, die Abschirmung von elektromagnetischen Wellen oder die Herstellung von Elektroden.
Das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid der vorliegenden Erfindung enthält mindestens 10 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 80 Gew.-%, Titannitrid und mindestens 0,1 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, Kohlenstoff. Wenn eine dieser Komponenten oder beide bezüglich der Menge außerhalb der genannten Bereiche liegt bzw. liegen, können die gewünschten Wirkungen nicht erzielt werden.
Das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid der vorliegenden Erfindung kann durch Mischen einer blättchenförmigen Titansäure-Verbindung und einer Stickstoff-haltigen organischen Verbindung als Pulver und Wärmebehandlung der Mischung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre hergestellt werden.
Beispiele für geeignete blättchenförmige Titansäure-Verbindungen sind blättchenförmiges Titandioxid, blättchenförmiges Titanat usw.
Das zu verwendende blättchenförmige Titandioxid kann jedes sein, das offenbart ist, z. B. in JP-A-67124/1997, den Patenten Nr. 2958440 und 2824506, JP-A-95617/1998, JP-A-79712/1999, JP-A-259023/1998 und der offengelegten internationalen Veröffentlichung WO 99/11574.
Beispiele für blättchenförmige Titanate sind solche, die mindestens eines aus Lithium, Kalium, Natrium und entsprechenden Alkalimetallen, Calcium, Magnesium und entsprechenden Erdalkalimetallen enthalten. Speziellere Beispiele sind blättchenförmiges Natriumtitanat, blättchenförmiges Kaliumtitanat, blättchenförmiges Kaliumlithiumtitanat, blättchenförmiges Kaliummagnesiumtitanat usw. Geeignete blättchenförmige Kaliumtitanate sind z. B. blättchenförmiges Kaliumtetratitanat, blättchenförmiges Kaliumhexatitanat, blättchenförmiges Kaliumoctatitanat und dgl.
Darunter sind blättchenförmiges Kaliummagnesiumtitanat und blättchenförmiges Kaliumlithiumtitanat bekannte Verbindungen. Z. B. kann die Verbindung entsprechend der Offenbarung in JP-A-221795/1993 durch Mischen einer Titanquelle wie Titanoxid, Rutilerz, Titanhydroxid-Naßfilterkuchen oder wasserhaltigem Titandioxid mit einer Kaliumquelle wie Kaliumoxid, Kaliumcarbonat oder Kaliumnitrat und einer Magnesiumquelle wie Magnesiumhydroxid, Magnesiumcarbonat oder Magnesiumfluorid (oder einer Lithiumquelle wie Lithiumnitrat oder Lithiumcarbonat), Zugeben einer geeigneten Menge an Kaliumchlorid, Kaliumfluorid, Kaliummolybdat, Kaliumwolframat oder entsprechendem Flußmittel zur Mischung, Calcinieren der Mischung bei 1.000 bis 1.100°C (im Fall von Lithium bei 825 bis 1.150°C) für 1 bis 24 h, gegebenenfalls gefolgt von einem Grob- oder Feinpulverisieren oder Naßpulverisieren, Klassieren, Filtern und Trocknen der Mischung hergestellt werden.
Ferner kann blättchenförmiges Kaliumtitanat oder blättchenförmiges Natriumtitanat aus dem vorstehend genannten blättchenförmigen Kaliummagnesiumtitanat oder dgl. als Rohmaterial hergestellt werden. Genauer gesagt wird blättchenförmiges Kaliummagnesiumtitanat oder dgl. mit einer Säure behandelt, um zwischen den Schichten eingelagerte Kationen zu entfernen, in eine Kaliumhydroxid-Lösung eingetaucht, um Kaliumionen einzulagern, und calciniert, was blättchenförmiges Kaliumoctatitanat ergibt. Geeignete Säuren für die Säurebehandlung sind z. B. Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure und entsprechende Mineralsäuren. Die Säurebehandlung kann durchgeführt werden, indem die Mischung gerührt wird, bis die Kationen zwischen den Schichten im wesentlichen vollständig in etwa 1 Mol pro Liter einer wäßrigen Lösung der Säure herausgelöst sind. Der Rührvorgang wird gewöhnlich etwa 5 bis 8 h durchgeführt. Das erhaltene blättchenförmige Titanat wird mit Wasser gewaschen und dem Schritt der Einlagerung von Kaliumionen unterworfen. Dieser Schritt kann durch Zugabe von Kaliumhydroxid zu einer Aufschlämmung von etwa 1 bis 30 Gew.-%, bevorzugt etwa 5 bis 20 Gew.-%, des vorstehend erhaltenen blättchenförmigen Titanats und Rühren der Mischung für etwa 5 bis 10 h, während der pH-Wert der Aufschlämmung bei 12 bis 13 gehalten wird, erfolgen. Nach Vervollständigung der Einlagerung können gegebenenfalls eine Filtration, Waschen mit Wasser, Trocknen und dgl. durchgeführt werden und dann erfolgt die Calcinierung bei 500 bis 600°C, was blättchenförmiges Kaliumoctatitanat ergibt. Wenn der Rührvorgang bei der Einlagerung der Kaliumionen bei einem pH-Wert der wäßrigen Aufschlämmung durchgeführt wird, der bei 13,5 bis 14 gehalten wird, kann blättchenförmiges Kaliumhexatitanat erhalten werden. Wenn der pH-Wert bei 14,5 bis 16,3 gehalten wird, kann blättchenförmiges Kaliumtetratitanat erzeugt werden. Die blättchenförmigen Titansäure-Verbindungen können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Bei den geeigneten Stickstoff-haltigen organischen Verbindungen kann es sich um jede herkömmliche Verbindung, wie Melamin, (Meth)acrylamid und Dicyandiamid, handeln. Darunter ist Melamin wegen der hohen Nitridierfähigkeit bevorzugt. Die Stickstoff-haltigen organischen Verbindungen können einzeln oder gegebenenfalls in Kombination verwendet werden. Die Menge an zu verwendender Stickstoff­ haltiger organischer Verbindung wird in geeigneter Weise gewählt, so daß der Titannitrid-Gehalt und der Kohlenstoff-Gehalt in den schließlich erhaltenen elektrisch leitenden Titandioxid-Fasern auf die betreffenden, spezifizierten Bereiche entsprechend der Stickstoffmenge und der Kohlenstoffmenge in der Verbindung gebracht werden. Die Menge der zu verwendenden organischen Verbindung beträgt etwa 10 bis 500 Gew.-Teile, bevorzugt etwa 100 bis 300 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile blättchenförmiger Titansäure-Verbindung. Die Stickstoff-haltige organische Verbindung wird bevorzugt in Pulverform verwendet.
Bei der nicht oxidierenden Atmosphäre kann es sich um jede herkömmliche handeln, wie Stickstoffgas, Argongas, Ammoniakgas oder dgl., worunter Stickstoffgas im Hinblick auf Sicherheit und Kosten zweckmäßig ist.
Die Wärmebehandlung wird gewöhnlich bei einer Temperatur ausgeführt, die höher ist als die Zersetzungstemperatur der Stickstoff-haltigen organischen Verbindung, bevorzugt etwa 400 bis 1.600°C, bevorzugter etwa 700 bis 1.300°C. Die Wärme­ behandlung wird gewöhnlich in etwa 0,5 bis 24 h, bevorzugt etwa 1 bis 5 h, ver­ vollständigt. Bei dem Heizmittel kann es sich um jedes herkömmliche Verfahren handeln, wie solche, die einen Elektroofen, Gasofen, Drehofen oder einen kon­ tinuierlich arbeitenden Ofen verwenden.
Nach der Wärmebehandlung können bei Bedarf die gewöhnlich erfolgenden Schritte durchgeführt werden. Sie beinhalten die Entfernung von Verunreinigungen, die Einstellung für eine gleichmäßige Form, das Waschen mit Wasser, das Waschen mit einer Säure, das Pulverisieren und die Klassierung.
Auf diese Weise wird das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid erhalten, das Titannitrid, Kohlenstoff und Titandioxid enthält. Der hier verwendete Ausdruck "blättchenförmig" beinhaltet Formenbegriffe wie "flockenförmig", "schuppenförmig", "tafelförmig" und "glimmerförmig". Insbesondere beinhaltet der Ausdruck eine münzenförmige Gestalt, wie z. B. die Form einer 1-Yen-Münze, die Form einer Kontaktlinse, eine Fliesenform und die Form einer Platte für gekochte Fischpaste. Es ist schwierig, die Form zu spezifizieren. Zweckmäßige Blättchen sind solche, die sowohl eine mittlere Länge als auch eine mittlere Breite von 0,01 bis 100 µm, bevorzugt 1 bis 20 µm, und eine mittlere Dicke von 0,01 bis 5 µm, bevorzugt 0,05 bis 1 µm, aufweisen. Darunter sind die Blättchen zweckmäßig, bei denen Länge/Breite im Durchschnitt 1,0 bis 10, bevorzugt 1,1 bis 5, bevorzugter 1,1 bis 3, beträgt. Fig. 1 ist eine Photographie (x etwa 1.000) eines Rasterelektronenmikroskops (REM), das ein Beispiel von erfindungsgemäßem elektrisch leitendem blättchenförmigem Titandioxid zeigt.
Das erfindungsgemäße elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid, das für verschiedene Zwecke verwendet werden kann, die elektrische Leitfähigkeit erfordern, wird im allgemeinen mit einem Bindemittel kombiniert, um eine elektrisch leitende Zusammensetzung zu liefern.
Geeignete Bindemittel beinhalten z. B. thermoplastische Harze, wärmehärtbare Harze, anorganische Bindemittel und Metall-haltige organische Verbindungen.
Spezielle Beispiele für das thermoplastische Harz sind Polyethylen, Polypropylen, Polyisopren, chloriertes Polyethylen, Polyvinylchlorid, Polybutadien, Polystyrol, schlagzähes Polystyrol, Acrylnitril-Styrol-Harz (AS-Harz), Acrylnitril-Butadien-Styrol- Harz (ABS-Harz), Methylmethacrylat-Butadien-Styrol-Harz (MBS-Harz), Methylmeth­ acrylat-Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harz (MABS-Harz), Acrylnitril-Acrylkautschuk- Styrol-Harz (AAS-Harz), Acrylharz, Polyester (Polyethylenterephthalat, Polybutyren­ terephthalat, Polyethylennaphthalat, usw.), Polycarbonat, Polyphenylenether, modi­ fizierter Polyphenylenether, aliphatisches Polyamid, aromatisches Polyamid, Poly­ phenylensulfid, Polyimid, Polyetheretherketon, Polysulfon, Polyarylat, Polyether­ keton, Polyethernitril, Polythioethersulfon, Polyethersulfon, Polybenzimidazol, Poly­ amidimid, Polyetherimid, Polyacetal und Flüssigkristall-Polymer. Die thermo­ plastischen Harze können einzeln oder gegebenenfalls in Kombination verwendet werden.
Spezielle Beispiele für das wärmehärtbare Harz sind Polyurethan, Phenolharze, Melaminharze, Harnstoffharze, ungesättigte Polyesterharze, Diallylphthalatharze, Siliconharze und Epoxyharze (Bisphenol A-Epoxyharze, Bisphenol F-Epoxyharze, Phenol-Novolak-Epoxyharze, Kresol-Novolak-Epoxyharze, cyclische aliphatische Epoxyharze, Glycidylester-Epoxyharze, Glycidylamin-Epoxyharze, heterocyclische Epoxyharze, Urethan-modifizierte Epoxyharze und bromierte Bisphenol A-Epoxy­ harze). Diese wärmehärtbaren Harze können einzeln oder gegebenenfalls in Kombination verwendet werden.
Beispiele für anorganische Bindemittel sind solche, die durch Härten von Silicat, Phosphat, Borat oder entsprechenden härtbaren anorganischen Substanzen, Vor­ stufen davon oder Hydraten oder einer Mischung davon mit Hilfe von Wärme, Licht, Elektronenstrahlen oder Katalysatoren hergestellt werden, um unlösliche, nicht schmelzbare oder plastische Bindemittel ergeben. Diese anorganischen Bindemittel können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Beispiele für die Metall-haltige organische Verbindung sind eine organische Silicium-Verbindung, eine organische Titan-Verbindung, eine organische Phosphor- Verbindung und eine organische Bor-Verbindung. Diese Metallhaltigen organischen Verbindungen können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Das Verhältnis des elektrisch leitenden blättchenförmigen Titandioxids relativ zum Bindemittel ist nicht besonders begrenzt und kann in geeigneter Weise aus einem breiten Bereich entsprechend der Gegebenheiten, wie z. B. dem Zweck der herzu­ stellenden elektrisch leitenden Harzzusammensetzung und der Art des Bindemittels, ausgewählt werden. Gewöhnlich wird das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid in einer Menge von 10 bis 1.000 Gew.-Teilen, bevorzugt 30 bis 900 Gew.-Teilen, bevorzugter 50 bis 400 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile Bindemittel verwendet.
Die elektrisch leitende Harzzusammensetzung der Erfindung kann mindestens ein Harzadditiv in einem Bereich, der die hohe elektrische Leitfähigkeit nicht nachteilig beeinflußt, enthalten, wie z. B. andere elektrisch leitende Materialien, anorganische Füllstoffe, Pigmente, organische Lösungsmittel, Antioxidationsmittel, Antistatikmittel, Formtrennmittel, Schmiermittel, Wärmestabilisatoren, Flammschutzmittel, Tropf­ schutzmittel, UV-Absorptionsmittel, Lichtstabilisatoren, Lichtfilter, Metall-Inaktivie­ rungsmittel, Alterungsschutzmittel, Weichmacher, die Schlagzähigkeit verbessernde Mittel und verträglich machende Mittel. Ferner kann das erfindungsgemäße elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid mit einem Haftvermittler, wie Silan- Haftvermittlern und Titan-Haftvermittlern, oberflächenbehandelt sein.
Die erfindungsgemäße elektrisch leitende Zusammensetzung kann hergestellt wer­ den, indem ein Bindemittel in herkömmlicher Weise mit speziellen oder geeigneten Mengen des elektrisch leitenden blättchenförmigen Titandioxids und gegebenenfalls anderen Harzadditiven gemischt oder geknetet wird. Z. B. werden Pulver, Perlen, Flakes oder Pellets der betreffenden Komponenten mit einem Einschnecken­ extruder, einem Zweischneckenextruder oder ähnlichen Extrudern, einem Banbury- Mischer, einem Druckkneter, einer Doppelwalze oder ähnlichen Kneterri gemischt oder geknetet. Die Zusammensetzung kann durch herkömmliche Formgebungs­ einrichtungen, wie z. B. für Preßverfahren, Spritzguß oder Extrudieren, zu Formteilen mit der gewünschten Gestalt geformt werden. Gegebenenfalls kann die Zusam­ mensetzung dem Zweck entsprechend als Klebstoff, Beschichtungszusammen­ setzung, Druckfarbe oder Paste formuliert werden.
Die erfindungsgemäße elektrisch leitende Zusammensetzung kann für spezielle Zwecke verwendet werden, die elektrische Leitfähigkeit erfordern, indem das als Matrix dienende Bindemittel und andere Komponenten entsprechend dem Zweck in geeigneter Weise ausgewählt werden. Insbesondere kann die erfindungsgemäße elektrisch leitende Zusammensetzung verwendet werden für: Displays, Arbeitsplatz- Computer, Textverarbeitungsgeräte, CD-Abspielgeräte, MD-Abspielgeräte, DVD- Abspielgeräte, Stereokopfhörer, Handys, PHS, PDA (persönliche digitale Hilfsmittel wie elektronische Taschen-Notebooks), Sende/Empfangs-Geräte, Videokameras, digitale Kameras, Kameras und entsprechende elektrische oder elektronische Geräte, Gehäuse oder Beschichtungszusammensetzungen für Pinball-Geräte und dgl., Bauteile dafür (Bänder, Lager für Drehelemente, Trägerbänder, Rollen für Trägerbänder, Rollen für Magnetbänder usw.), Verpackungsmaterialien (Beutel, Trays, Magazine, Behälter usw.), Kontaktschirme (Kontaktplatten) für Arbeitsplatz- Computer, Textverarbeitungsgeräte, tragbare Terminals, elektronische Taschen- Notebooks, usw., Gehäuse für elektrophotographische Kopierer, Drucker, Faxgeräte usw., Bauteile dafür (Bänder, Rollen, Lager für Drehteile usw.), Platten, Folien, Trays, Träger, Wafer-Körbe, Verpackungen und dgl. für den Transport von IC, LSI und entsprechenden Halbleiterelementen, elektrisch leitende Arbeitstische zum Transport von elektronischen Geräteteilen und Präzisionsgeräteteilen, Verbindungs­ elemente und anisotrope, elektrisch leitende Filme (Folien) für integrierte Schalt­ kreise (IC) in Flachbau-Ausführung, IC-Chipträger ohne Anschlußstifte und flexible Leiterplatten, elektrisch leitende Paste für den elektrischen Kontakt von Leiterplatten für Löcher oder Durchgangslöcher oder zur Bildung von Mustern, elektrisch leitende Paste für keramische Strukturen von Induktoren, Kondensatoren, Resonatoren oder dgl., Antistatikfilme (Antistatikfolien) für Flüssigkristallanzeige (LCD), Elektrochrom-, Elektrolumineszenz- und Solarbatterien, modulierte Lichtfilme, optische Verschlüsse und ähnliche elektronische Display-Teile, Klebstoffe zur Befestigung von Halbleiter­ elementen oder lichtemittierenden Dioden, Abschirmfilme(-folien) für die Streuung elektromagnetischer Wellen, Beschichtungszusammensetzungen, Pasten und Elektroden für Display-Geräte, wie CRT (Kathodenstrahlröhre), LCD (Flüssigkristall- Anzeige), PDP (Plasma-Display) oder dgl., Anschlußelektroden für elektronische Teile, wie keramische Mehrschicht-Kondensatoren, laminierte Induktoren, piezo­ elektrische Materialien, Widerstände, Leiterplatten oder dgl., Elektroden für Batterien oder Batterie-Beschichtungszusammensetzungen für Filmbatterien, Solarbatterien, Akkumulatoren oder dgl., Schablonen bzw. Spannvorrichtungen für Halbleitervorrichtungen oder zur Herstellung von elektronischen Teilen, Trenngreifer für bilderzeugende Geräte, elektrisch leitende Übertragungsbänder zum Befestigen eines elektrischen Kontakts oder für das elektromagnetische Abtasten, Digitalisiertabletts, Druck-Widerstand-Wandler, Druck-Volumen-Wandler, Flach­ kabel, Dichtungen, Bodenmaterialien für Reinräume, Nahrungshygieneräume, Krankenhaus-Meßräume, Benzintanks, Ausrüstung für Schwachstrom, Rollen, Haarbürsten, Gehäuse für organische Lösungsmittel, Beschichtungszusammen­ setzungen für den Schweißkontakt, Magnetbänder, Isolierkabel für Strom, Gleichstromkabel, Verbindungen für Kabel-abschirmendes Laminat oder Klebstoffe dafür, PTC-Elemente, elektrisch leitendes Papier, elektrisch leitender Vliesstoff, Antistatik-Handschuhe usw. Die erfindungsgemäßen elektrisch leitenden Zusammensetzungen sind für wärmeleitende oder wärmestrahlende Verbindungen, Beschichtungszusammensetzungen, Pasten, Klebstoffe und Folien brauchbar. Gewebe, das aus Fasern gebildet wird, die durch Spinnen der erfindungsgemäßen elektrisch leitenden Zusammensetzung hergestellt werden, kann verwendet werden, z. B. zur Herstellung von Teppichen, Matten, Lagen oder Materialien für die Innendekoration von Automobilen und entsprechenden Fahrzeugen oder Möbeln, elektrisch leitender Kleidung oder elektrisch leitenden Filtern, Trockenvorrichtungs­ bändern zur Herstellung von Papierwindeln, Hygienewindeln und entsprechenden Hygieneartikeln und Tüchern für Trocknungsvorrichtungen für Papier erzeugende Apparate.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Fig. 1 ist eine Photographie (x etwa 1.000) eines Rasterelektronenmikroskops (REM), das ein Beispiel für erfindungsgemäßes elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid zeigt.
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf das folgende Bezugsbeispiel, Beispiel und die folgenden Vergleichsbeispiele ausführlicher beschrieben. In dem Beispiel werden die Werte der Eigenschaften durch folgende Verfahren gemessen.
(1) Spezifischer Durchgangswiderstand
0,5 g einer Pulverprobe wurden in einen zylindrischen Behälter aus Polyacetal gegeben. Die Probe wurde mit einem Kupferstab, der den gleichen Durchmesser wie der als Elektrode dienende Zylinder aufwies, von der oberen und unteren Seite mit einem Druck von 100 kg/cm2 zusammenpreßt, wobei der Widerstand R (Ω) aus der Stromstärke und der Spannung zwischen der oberen und unteren Elektrode berechnet wurde und der spezifische Durchgangswiderstand ρ (Ω.cm) aus der Dicke der für die Messung eingesetzten Probe und der Elektrodenfläche nach der folgenden Gleichung berechnet wurde:
Spezifischer Durchgangswiderstand = Widerstand (Ω) × [Elektrodenfläche (cm2)/­ Probendicke (cm)]
(2) Oberflächenwiderstand (Ω)
Durch das Verfahren des Beispiels wurde ein Beschichtungsfilm gebildet und der Oberflächenwiderstand wurde durch ein Meßgerät bestimmt. Das Meßgerät war ein "High Rester IP", hergestellt von Mitsubishi Chemical Corp. (für die Bestimmung von hohen Widerstandswerten: 104 bis 1012 Ω) und "Low Rester GP" (für die Bestimmung von niedrigen Widerstandswerten: 10-5 bis 107 Ω).
(3) Formenschwindmaßfaktor (Vs) des Formteils
Der Formenschwindmaßfaktor (Vs) wurde nach DIN-16901 aus der folgenden Gleichung auf Basis der Abmessung des Formteils (Mf) und der Abmessung des Formwerkzeugs (Mw), die 24 h nach der Formgebung ermittelt wurden, berechnet.
Formschwindung (%) = (Mw-Mf)/Mw × 100
Im Hinblick auf die Richtungsabhängigkeit beim Formgebungsverfahren zeigen im Beispiel und in den Vergleichsbeispielen die durch Division durch 2 erhaltenen Werte die Differenz zwischen den Werten in Fließrichtung im Harzformgebungsverfahren und in Querrichtung dazu.
(4) Länge, Breite und Dicke
Die mittlere Länge wurde durch ein Teilchengrößenverteilungs-Laserbeugungsmeß­ gerät gemessen und die mittlere Breite und Dicke wurden durch Betrachtung der Probe unter einem Rasterelektronenmikroskop (x 1.000- bis 10.000) (REM) anhand einer Skala bestimmt.
(5) Elementaranalyse
Der C-Gehalt (%) und der TiN-Gehalt (%) wurden auf Basis der Werte berechnet, die mit einem Elementaranalysegerät erhalten wurden (Handelsbezeichnung: CHN- Coder, Produkt von Yanagimoto Seisakusho).
BEZUGSBEISPIEL 1
13 kg Anataspulver - Titanoxid, 6,06 kg Kaliumcarbonat, 2,46 kg Magnesium­ hydroxid, 8,48 kg Kaliumchlorid und 3 l Wasser wurden mit einem Henschel-Mischer gründlich gemischt. Dann wurde die Mischung mit einem Druck von 19,6 MPa (200 kp/cm2) zusammengepreßt, um Formteile in Ziegelform herzustellen, die jeweils etwa 3 kg wogen. Das Formteil wurde in einem Tunnelofen calciniert. Die Calcinierung erfolgte durch Erhöhung der Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5°C/min auf 1.050°C. Nachdem das Formteil 3 h gehalten wurde, wurde es mit einer Geschwin­ digkeit von 5°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das erhaltene calcinierte Produkt wurde mit einem Backenbrecher grob zerkleinert und mittels einer Stiftmühle zu Teilchen von höchstens mehreren mm fein pulveri­ siert. Dann wurden die Teilchen in Wasser dispergiert, um eine 10%ige wäßrige Aufschlämmung zu erhalten, die 1 h mit Propellerblättern gerührt und einer Naß­ pulverisierung unterzogen wurde. Danach wurde die Aufschlämmung zur Klassie­ rung durch ein 50 mesh Sieb gegeben. Mit dem auf dem Sieb verbliebenen Pulver wurde wiederum eine Naßpulverisierung zur Klassierung durchgeführt. Nach Zentri­ fugation wurde das Pulver getrocknet, was 15,46 kg blättchenförmiges Kaliummagnesiumtitanat (K0,8Mg0,4Ti0,6O4) ergab.
Die Gesamtmenge an blättchenförmigem Kaliummagnesiumtitanat (K0,8Mg0,4Ti0,6O4) wurde in einer Lösung von 15,68 kg 70%iger Schwefelsäure in 293,52 l Wasser dis­ pergiert, was eine 5%ige Aufschlämmung ergab. Die Aufschlämmung wurde kon­ tinuierlich etwa 5 h mit Rührblättern gerührt, wonach filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde, was 11,97 kg blättchenförmige Titansäure (H2Ti2O5) ergab.
Die Gesamtmenge an blättchenförmiger Titansäure, die im vorhergehenden Schritt erhalten wurde, wurde in einer Lösung von 7,41 kg 85%igem Kaliumhydroxid in 112,29 l Wasser dispergiert, was eine 10%ige Aufschlämmung ergab. Die Auf­ schlämmung wurde kontinuierlich etwa 5 h mit Rührblättern gerührt, wonach filtriert, mit Wasser gewaschen und 2 h bei 110°C getrocknet wurde. Danach wurde das Produkt 3 h in einem Elektroofen bei 500°C calciniert, was 13,36 kg blättchenförmiges Kaliumoctatitanat ergab (mittlere Länge 10 µm und mittlere Dicke 0,5 µm).
Die Form des in jedem Schritt erhaltenen Produkts wurde durch Betrachtung unter einem Rasterelektronenmikroskop (REM) bestätigt und eine Identifizierung erfolgte durch Röntgenstrahlbeugungsverfahren und Röntgenfluoreszenzanalyse.
BEISPIEL 1
Zu 100 g blättchenförmigem Kaliumoctatitanat, das in Bezugsbeispiel 1 hergestellt wurde, wurden 250 g Melamin (Reagenz, Produkt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) gegeben und anschließend wurde gründlich gerührt. Die Mischung wurde in einen Aluminiumoxid-Behälter gefüllt. Der Behälter wurde in einen Hoch­ temperatur-Atmosphärenofen gestellt. Nachdem die Luft im Ofen vollständig durch Stickstoff ersetzt worden war, wurde die Temperatur unter einem kontinuierlichen Stickstoffstrom erhöht. Dann wurde die Temperatur 1 h bei 1.200°C gehalten. Danach wurde das Produkt im Ofen unter dem Stickstoffstrom auf Raumtemperatur abgekühlt. Das so erhaltene Produkt wurde durch Elementaranalyse als blättchenförmiges elektrisch leitendes Titandioxid mit 50% TiN und 2% Kohlenstoff identifiziert. Das Produkt hatte eine Länge von 9 µm, eine Breite von 3 µm und eine Dicke von 0,5 µm. Das Produkt wies einen spezifischen Durchgangswiderstand von 8 × 10-3 (Ω.cm) auf.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Die Elementaranalyse eines handelsüblichen Titannitrid-Pulvers (Teilchengröße 1,5 µm, Produkt von Nihon Shinkinzoku K. K.) zeigte, daß das Pulver 95% TiN und 0,05% Kohlenstoff enthielt und einen spezifischen Durchgangswiderstand von 1 × 10-3 (Ω.cm) aufwies.
VERGLEICHSBEISPIEL 2
Faserartiges Kaliumtitanat (Handelsbezeichnung: Tismo D, Produkt von Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha, Faserlänge 14 µm und Faserdurchmesser 0,5 µm) wurde mit Melamin gemischt und in einer Reduktionsatmosphäre auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt, wonach die Mischung im wesentlichen die gleiche Faserform beibehielt. Die Analyse des so erhaltenen Produkts zeigte, daß das Produkt 40% TiN und 1,5% Kohlenstoff enthielt und einen spezifischen Durchgangs­ widerstand von 9 × 10-3 (Ω.cm) aufwies. Tabelle 1 zeigt die Werte für die Eigenschaf­ ten in dem Beispiel und den Vergleichsbeispielen.
VERSUCHSBEISPIEL 1
Das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid von Beispiel 1, das Titannitrid- Pulver von Vergleichsbeispiel 1 und das faserförmige Kaliumtitanat von Vergleichsbeispiel 2 wurden jeweils zum Feststoff von einem Acryl-Bindemittel für Beschichtungszusammensetzungen (Handelsbezeichnung: Aclose Super FS Clear, Feststoffgehalt 40%, Produkt von Dai Nippon Toryo Co. Ltd.) in einem Anteil von 50 Gew.-% gegeben. Die Mischung wurde zum Mischen gerührt. Die Mischung wurde auf einer PET-Folie abgeschieden und getrocknet, wodurch eine Beschichtung mit einer Dicke von 30 µm nach dem Trocknen erhalten wurde. Der Oberflächenwiderstand der Beschichtung ist in Tabelle 2 gezeigt.
TESTBEISPIEL 2
Das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid von Beispiel 1, das Titannitrid- Pulver von Vergleichsbeispiel 1 und das faserförmige Kaliumtitanat von Vergleichsbeispiel 2 wurden jeweils mit einem 6,6-Nylonharz (Handelsbezeichnung "Zytel", Produkt von Du Pont) in einem Anteil von 40 Gew.-% verknetet und die Mischung wurde zu einem Formteil geformt. Tabelle 3 zeigt den Oberflächenwiderstand des erhaltenen Formteils und dessen Formenschwindmaßfaktor.
TABELLE 1
TABELLE 2
TABELLE 3
Die Tabellen zeigen, daß das Titannitrid-Pulver von Vergleichsbeispiel 1 einen guten spezifischen Durchgangswiderstand und einen guten Formenschwindmaßfaktor aufwies, aber einen ausgesprochen schlechten Oberflächenwiderstand aufwies, und daß das faserförmige Kaliumtitanat von Vergleichsbeispiel 2 einen guten spezifischen Durchgangswiderstand und einen guten Oberflächenwiderstand aufwies, aber einen ausgesprochen schlechten Formenschwindmaßfaktor aufwies, weil aufgrund der Fasergestalt eine Orientierung in einer speziellen Richtung vorlag. Im Gegensatz dazu war das im Beispiel erhaltene Produkt, das die vorliegende Erfindung veranschaulicht, sowohl im Hinblick auf den spezifischen Durchgangswiderstand, den Oberflächenwiderstand als auch auf den Formenschwindmaßfaktor ausgezeichnet.
Die vorliegende Erfindung kann eine elektrisch leitende Zusammensetzung bereit­ stellen, wodurch man in die Lage versetzt wird, elektrisch leitende Teile herzustellen, bei denen es unwahrscheinlich ist, daß sie sich bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit und der mechanischen Festigkeit (insbesondere des Formenschwindmaßfaktors) zwischen den Werten in Längsrichtung der Teile und in Querrichtung dazu unterscheiden und sie kann auch eine elektrisch leitende Zusammensetzung bereitstellen, die eine höhere und gleichmäßigere elektrische Leitfähigkeit aufweist und mit der sich keine Probleme ergeben, wenn sie als Material für elektrisch leitende Teile für elektronische Geräte der nächsten Generation verwendet wird.

Claims (7)

1. Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid, das mindestens 10 Gew.-% Titannitrid und mindestens 0,1 Gew.-% Kohlenstoff-Komponente enthält.
2. Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid nach Anspruch 1, das eine mittlere Länge und eine mittlere Breite im Bereich von 0,1 bis 100 µm und eine mittlere Dicke im Bereich von 0,01 bis 5 µm aufweist.
3. Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid nach Anspruch 1, worin mittlere Länge/mittlere Breite 1,1 oder mehr beträgt.
4. Elektrisch leitendes blättchenförmiges Titandioxid nach Anspruch 1, das einen spezifischen Durchgangswiderstand im Bereich von 10-5 bis 10-1 Ω.cm aufweist.
5. Elektrisch leitende Zusammensetzung, die das elektrisch leitende blättchenförmige Titandioxid von Anspruch 1 und ein Bindemittel enthält.
6. Elektrisch leitende Zusammensetzung nach Anspruch 5, worin das Binde­ mittel mindestens eine aus der Gruppe bestehend aus thermoplastischen Harzen, wärmehärtbaren Harzen, anorganischen Bindemitteln und Metall­ haltigen organischen Verbindungen ausgewählte Spezies ist.
7. Elektrisch leitende Zusammensetzung nach Anspruch 5, die einen Ober­ flächenwiderstand im Bereich von 10-4 bis 104 Ω aufweist.
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