DE10144416A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung viskoelastischer Kenngrößen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Messung viskoelastischer Kenngrößen

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Abstract

Vorrichtung zur Messung visoelastischer Kenngrößen, mit einem Eingansstab (3) und einem Ausgangsstab (5), die derart in gerader Linie angeordnet sind, daß eine Probe (20) zwischen ihnen eingesetzt werden kann, ersten und zweiten Meßaufnehmern (7, 9), an dem Eingangsstab (3) und dritten und vierten Meßaufnehmern (11, 13) an dem Ausgangsstab (5), DOLLAR A bei der die ersten und zweiten Meßaufnehmer (7, 9) dazu ausgebildet sind, eine durch einen Schlag auf ein vorderes Ende (3b) des Eingansstabes (3) erzeugte einlaufende mechanische Welle und eine reflektierte Welle zu messen, und die dritten und vierten Meßaufnehmer (11, 13) dazu ausgebildet sind, eine trasmittierte Welle zu messen, die sich von dem Eingangsstab (3) aus durch die Probe (20) hindurch zu dem Ausgangsstab (5) ausbreitet, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Eingansstabes (3) zwischen 1000 mm und 2500 mm beträgt, die Länge des Ausgangsstabes (5) zwischen 700 mm und 2200 mm beträgt und die Ausbreitungsgeschwindigkeit mechanischer Wellen in dem Eingangsstab (3) und dem Ausgangsstab (5) zwischen 1200 m/s und 1800 m/s beträgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung viskoela­ stischer Kenngrößen, etwa des Elastizitätsmoduls, des Verlustfaktors und der­ gleichen, eines viskoelastischen Materials wie etwa eines Kunststoffes, eines quervernetzten Gummis und dergleichen. Insbesondere zielt die Erfindung dar­ auf ab, viskoelastische Kenngrößen eines weichen viskoelastischen Materials mit Hilfe eines sogenannten geteilten Hopkinson-Stabes präzise zu messen.
Zur Analyse der Verformung und des Verhaltens eines Objektes, auf das ein Stoß ausgeübt wird, wird in den letzten Jahren zunehmend eine Simulation an­ stelle einer Messung eingesetzt. Bei der Simulation müssen für die viskoelasti­ schen Kenngrößen (Parameter) des Objekts, etwa den Elastizitätsmodul, den Verlustfaktor und dergleichen, geeignete Werte eingesetzt werden. Bei den Para­ metern unterscheidet man zwischen statischen und dynamischen Parametern. Da die Verformung und das Verhalten des Objekts dynamisch ist, ist der dyna­ mische Parameter anzuwenden, der in einem die Verformung und das Verhalten des Objekts annähernden Zustand gemessen wird. Die Messung des dynami­ schen Parameters ist auch wichtig für die Voraussage der Eigenschaften des Ob­ jektes.
Zur Messung des dynamischen Parameters ist eine Vorrichtung bekannt, bei der ein geteilter Hopkinson-Stab eingesetzt wird. Der geteilte Hopkinson-Stab wird z. B. in der Metall-Materialkunde eingesetzt ("Impact Engineering", veröffentlicht von Nikkan Kogyo Newspaper Ltd. am 28. Oktober 1989, Seiten 173-183). Bei einer Meßvorrichtung mit geteiltem Hopkinson-Stab sind ein Schlagstab, ein Eingangsstab und ein Ausgangsstab, die sämtlich aus Metall hergestellt sind, in einer geraden Linie angeordnet, eine Probe ist zwischen dem hinteren Ende des Eingangsstabes und dem vorderen Ende des Ausgangsstabes gehalten, und Dehnungsmeßstreifen sind sowohl an dem Eingangsstab als auch an dem Aus­ gangsstab angeordnet (die Eingangs- und Ausgangsstäbe sollen zusammenfas­ send als Laststäbe bezeichnet werden). Bei der Messung der viskoelastischen Ei­ genschaften der Probe wird mit dem Schlagstab auf das vordere Ende des Ein­ gangsstabes geschlagen. Dabei wird eine Verformungswelle (akustische Welle) erzeugt, die sich vom Eingangsstab durch die Probe zu dem Ausgangsstab aus­ breitet. Um die viskoelastischen Kenngrößen der Probe zu berechnen, werden mit Hilfe der an den Laststäben angebrachten Dehnungsmeßstreifen die folgen­ den Wellen gemessen: eine einlaufende Welle, die sich im Eingangsstab zu des­ sen hinterem Ende ausbreitet, eine reflektierte Welle, die vom hinteren Ende des Eingangsstabes zum vorderen Ende desselben reflektiert wird, eine reflektierte Welle, die vom hinteren Ende der Probe zum vorderen Ende Eingangsstabes re­ flektiert wird, nachdem die einlaufende Welle die Probe passiert hat, und eine transmittierte Welle, die sich durch die Probe hindurch vom Eingangsstab zum hinteren Ende des Ausgangsstabes ausbreitet.
Mit der Meßvorrichtung können die Kenngrößen eines metallischen Probenmate­ rials gemessen werden, doch ist es schwierig, die viskoelastischen Kenngrößen eines Polymers wie etwa eines Kunststoffes, eines quervernetzten Gummis und dergleichen zu messen. Wenn die Probe aus einem Polymermaterial besteht, gibt es einen großen Unterschied zwischen der charakteristischen Impedanz der Pro­ be und derjenigen der aus Metall hergestellten Laststäbe. Folglich wird eine starke reflektierte Welle erzeugt. Für die Messung der viskoelastischen Kenngrö­ ßen des Polymers sollten deshalb Laststäbe aus einem Material gewählt werden, dessen charakteristische Impedanz sich nicht stark von derjenigen der Probe unterscheidet.
Eine Vorrichtung zur Messung viskoelastischer Kenngrößen mit Laststäben aus Polymethylmethacrylat wird beschrieben von Nakagawa und anderen von der Hiroshima University im Vorlesungsskript, Folge 16, der Chugoku Branch of Ja­ pan Design Engineering Society Association, Seiten 25-29. Es ist möglich, den Unterschied zwischen der Impedanz der Probe aus Polymermaterial und der Im­ pedanz der Laststäbe zu verringern, indem die Laststäbe aus einem Polymerma­ terial wie etwa Polymethylmethacrylat hergestellt werden. Dadurch ist es mög­ lich, die viskoelastischen Kenngrößen der Polymerprobe zu messen.
Anders als bei Laststäben aus Metall werden jedoch die in den Laststäben aus Polymermaterial erzeugten Verformungswellen stark gedämpft. Zum Beispiel wird die einlaufende Welle, die sich vom Eingangsstab zu der Probe ausbreitet, mit Dehnungsmeßstreifen an dem Eingangsstab gemessen, und sie wird etwas gedämpft, bevor sie das hintere Ende des Eingangsstabes erreicht. Deshalb kann die Stärke der einlaufenden Welle am hinteren Ende des Eingangsstabes nicht präzise gemessen werden. Ähnliche Schwierigkeiten bestehen auch bei der präzisen Messung der reflektierten Welle, die vom hinteren Ende des Eingangs­ stabes zum vorderen Ende desselben reflektiert wird, der reflektierten Welle, die vom hinteren Ende der Probe zum vorderen Ende des Eingangsstabes reflektiert wird, nachdem die einlaufende Welle die Probe passiert hat, und der transmit­ tierten Welle, die sich vom hinteren Ende der Probe aus in dem Ausgangsstab ausbreitet.
Bei der von Nakagawa und anderen vorgeschlagenen Meßvorrichtung sind am Eingangsstab und am Ausgangsstab je zwei Dehnungsmeßstreifen angebracht, um das Problem der Dämpfung in den Laststäben aus Polymermaterial zu lösen. Aus der einlaufenden Welle, der reflektierten Welle und der transmittierten Wel­ le, die mit den beiden Dehnungsmeßstreifen gemessen werden, wird eine Trans­ missionsfunktion abgeleitet. Anhand der Transmissionsfunktion werden die Ver­ formungen (Amplituden) der einlaufenden Welle am hinteren Ende des Ein­ gangsstabes, der reflektierten Welle am hinteren Ende des Eingangsstabes und der transmittierten Welle am vorderen Ende des Ausgangsstabes abgeschätzt. Mit dieser Meßvorrichtung ist es möglich, die viskoelastischen Kenngrößen der Probe zu messen, wenn sich die Probe stark und mit hoher Änderungsrate ver­ formt (maximale Änderungsrate der Verformung (Dehnung oder Stauchung): 100-8000 pro Sekunde; maximale Verformung im Bereich von 0,1-30%).
Mit der bekannten Meßvorrichtung können die viskoelastischen Kenngrößen ei­ nes verhältnismäßig harten Polymers korrekt gemessen werden, doch tritt ein großer Fehler bei der Messung der viskoelastischen Kenngrößen von sehr wei­ chem viskoelastischen Material auf. In diesem Fall können daher keine korrek­ ten viskoelastischen Kenngrößen erhalten werden. Der Fehler ist darauf zurück­ zuführen, daß bei zunehmend weicheren Proben der Unterschied zwischen der Ausbreitungsgeschwindigkeit der Verformungswelle in der Probe und derjenigen der Wellen in den vor und hinter der Probe angeordneten Laststäben immer grö­ ßer wird.
Wenn die Probe aus einem besonders weichen viskoelastischen Material besteht, interferiert eine reflektierte Welle, die vom hinteren Ende des Eingangsstabes und vom hinteren Ende der Probe zum vorderen Ende des Eingangsstabes re­ flektiert wird, mit einer zweiten reflektierten Welle, die zunächst am hinteren Ende des Eingangsstabes reflektiert wurde und dann erneut am vorderen Ende des Eingangsstabes reflektiert wurde. Aus diesem Grund ist es schwierig, die re­ flektierte Welle zu messen.
Speziell wird bei einer Probe aus sehr weichem Material von den oben genannten reflektierten Wellen, die mit den Dehnungsmeßstreifen am Eingangsstab gemes­ sen werden, die zweite reflektierte Welle gemessen, bevor die gedämpfte, vom hinteren Ende der Probe zum vorderen Ende des Eingangsstabes reflektierte Welle (im folgenden als dritte reflektierte Welle bezeichnet) abgeklungen ist. Das heißt, die zweiten und dritten reflektierten Wellen interferieren miteinander, so daß es schwierig ist, diese zweiten und dritten reflektierten Wellen korrekt zu messen.
Wenn die Probe aus einem besonders weichen Material besteht, hat die trans­ mittierte Welle, die durch die Probe hindurchläuft, eine längere Dauer (Periode). In diesem Fall wird, bevor die gedämpfte transmittierte Welle, die am Ausgangs­ stab gemessen wird, abgeklungen ist, die transmittierte Welle am hinteren Ende des Ausgangsstabes reflektiert und mit den Dehnungsmeßstreifen gemessen. Das heißt, die beiden Wellen interferieren miteinander, so daß es schwierig ist, die transmittierte reflektierte Welle korrekt zu messen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die es gestatten, auch bei Proben aus einem sehr weichen Material die viskoela­ stischen Kenngrößen korrekt zu messen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung zur Mes­ sung viskoelastischer Kenngrößen, mit einem Eingangsstab und einem Aus­ gangsstab, die derart in gerader Linie angeordnet sind, daß eine Probe zwischen ihnen eingesetzt werden kann, ersten und zweiten Meßaufnehmern, an dem Eingangsstab und dritten und vierten Meßaufnehmern an dem Ausgangsstab,
bei der die ersten und zweiten Meßaufnehmer dazu ausgebildet sind, eine durch einen Schlag auf ein vorderes Ende des Eingangsstabes erzeugte einlaufende mechanische Welle und eine reflektierte Welle zu messen, und die dritten und vierten Meßaufnehmer dazu ausgebildet sind, eine transmittierte Welle zu mes­ sen, die sich von dem Eingangsstab aus durch die Probe hindurch zu dem Aus­ gangsstab ausbreitet,
dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Eingangsstabes zwischen 1000 mm und 2500 mm beträgt, die Länge des Ausgangsstabes zwischen 700 mm und 2200 mm beträgt und die Ausbreitungsgeschwindigkeit (Schallgeschwindigkeit) mechanischer Wellen (Körperschall) in dem Eingangsstab und dem Ausgangs­ stab zwischen 1200 m/s und 1800 m/s beträgt.
Da bei dieser Vorrichtung die Länge des Eingangsstabes wenigstens 1000 mm beträgt und die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Welle in dem Eingangsstab und dem Ausgangsstab zwischen 1200 und 1800 m/s beträgt, braucht die zwei­ te reflektierte Welle, die am hinteren Ende des Eingangsstabes und dann erneut am vorderen Ende desselben reflektiert wurde, viel Zeit, bis sie wieder die ersten und zweiten Meßaufnehmer erreicht. Die ersten und zweiten Meßaufnehmer können daher die dritte, vom hinteren Ende der Probe reflektierte Welle messen, bevor die zweite reflektierte Welle diese Meßaufnehmer erreicht hat. So wird ver­ hindert, daß die zweiten und dritten reflektierten Wellen miteinander interferie­ ren, und es ist möglich, die dritte reflektierte Welle korrekt zu messen. Unter diesem Gesichtspunkt ist es besonders vorteilhaft, wenn die Länge des Ein­ gangsstabes wenigstens 1500 mm beträgt.
Die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Wellen im Eingangsstab und im Ausgangs­ stab beträgt wenigstens 1200 m/s, weil ein geeignetes Material, in dem die Aus­ breitungsgeschwindigkeit kleiner wäre, nicht verfügbar ist. Wenn die Ausbrei­ tungsgeschwindigkeit größer als 1800 m/s wäre, so gäbe es einen großen Unter­ schied zwischen der Ausbreitungsgeschwindigkeit in den Eingangs- und Aus­ gangsstäben und der Ausbreitungsgeschwindigkeit in der Probe, in dem Sinne, daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit in den Eingangs- und Ausgangsstäben größer wäre als in der Probe. Die ersten und zweiten Meßaufnehmer würden dann die dritte, vom hinteren Ende der Probe reflektierte Welle messen, und be­ vor diese dritte reflektierte Welle abgeklungen wäre, würden die ersten und zwei­ ten Meßaufnehmer bereits die zweite reflektierte Welle messen, die zunächst am hinteren Ende des Eingangsstabes und dann erneut am vorderen Ende des Ein­ gangsstabes reflektiert wurde. In diesem Fall gäbe es daher Interferenz zwischen den zweiten und dritten reflektierten Wellen, und es könnte keine saubere Ana­ lyse vorgenommen werden.
Je nach Material der Probe kann es vorkommen, daß die dritte reflektierte Welle relativ lange anhält (eine lange Periode hat), nachdem sie die Probe durchlaufen hat. In diesem Fall dauert es länger, bis diese Welle vollständig abgeklungen ist, und es besteht daher die Gefahr, daß die zweiten und dritten reflektierten Wel­ len interferieren. Da jedoch die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Welle in den Eingangs- und Ausgangsstäben in dem oben genannten Bereich liegt, ist selbst in diesem Fall sichergestellt, daß die zweite reflektierte Welle die ersten und zweiten Meßaufnehmer später erreicht als die dritte reflektierte Welle, und somit kommt es zu keiner Interferenz zwischen diesen Wellen.
Die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Wellen in den Eingangs- und Ausgangsstä­ ben ist bestimmt durch den Elastizitätsmodul und die Dichte (das spezifische Gewicht) des Materials, aus dem diese Stäbe bestehen, und ist nicht von der Form dieser Stäbe abhängig. Mit zunehmendem Elastizitätsmodul und abneh­ mender Dichte wird die Ausbreitungsgeschwindigkeit größer. Die Ausbreitungs­ geschwindigkeit wird berechnet anhand des Abstands zwischen den Meßaufneh­ mern am Eingangsstab, des Abstands zwischen den Meßaufnehmern am Aus­ gangsstab und der Laufzeit nach Ausübung eines Schlages auf den Eingangs­ stab.
Zwischen der Ausbreitungsgeschwindigkeit c0 (m/s) der Wellen in den Ein­ gangs- und Ausgangsstäben, dem Elastizitätsmodul E (N/m2) dieser Stäbe und der Dichte ρ (kg/m3) dieser Stäbe besteht die folgende Beziehung:
c0 = (E/ρ)1/2
Da bei der Meßvorrichtung die Länge des Ausgangsstabes wenigstens 700 mm beträgt, vergeht viel Zeit, bis die transmittierte Welle, die am hinteren Ende des Ausgangsstabes reflektiert wird, wieder die Meßaufnehmer an diesem Ausgangs­ stab erreicht. Auch wenn die transmittierte Welle eine lange Periode oder Ab­ klingzeit hat, weil sie durch die Probe hindurchgelaufen ist, sind daher die Meß­ aufnehmer in der Lage, die transmittierte Welle, die die Probe durchlaufen hat, aufzunehmen, bevor die transmittierte Welle am hinteren Ende des Ausgangs­ stabes reflektiert worden ist und wieder zu den Meßaufnehmern zurückläuft (die unreflektierte transmittierte Welle ist früher abgeklungen). So kann eine Interfe­ renz der transmittierten Welle mit ihrem Echo verhindert werden, und die trans­ mittierte Welle kann korrekt gemessen werden. Unter diesem Gesichtspunkt ist es besonders vorteilhaft, wenn die Länge des Ausgangsstabes wenigstens 1500 mm beträgt.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung beträgt die Länge des Eingangsstabes nicht mehr als 2500 mm und die des Ausgangsstabes beträgt nicht mehr als 2200 mm. Der Grund ist, daß die Eingangs- und Ausgangsstäbe (Laststäbe) auf­ grund der Schwerkraft durchgebogen würden, wenn sie eine größere Länge hät­ ten. Dadurch würde die Oberfläche der Laststäbe gebogen, und die Biegung der Laststäbe führt dazu, daß die sich in diesen Stäben ausbreitenden Wellen Rau­ schen erzeugen, und erschwert es, die Eingangs- und Ausgangsstäbe koaxial zu­ einander zu halten. Dies hätte zur Folge, daß die viskoelastischen Kenngrößen weniger genau gemessen werden könnten. Unter diesem Gesichtspunkt ist es besonders vorteilhaft, wenn die Länge der Laststäbe höchstens 2000 mm be­ trägt.
Bevorzugt bestehen die Laststäbe aus einem Polymermaterial. Geeignete Mate­ rialien sind z. B. Polyazetal, Polyethylen und Polypropylen. Dabei ergibt sich nur ein geringer Unterschied zwischen der Ausbreitungsgeschwindigkeit in den Last­ stäben und der Ausbreitungsgeschwindigkeit in der Probe, die ebenfalls aus ei­ nem Polymermaterial besteht.
Wenn die ersten und zweiten Meßaufnehmer am Eingangsstab zu nahe an der Probe angeordnet sind, nehmen diese Meßaufnehmer die am hinteren Ende des Eingangsstabes reflektierte Welle auf, bevor die einlaufende Welle abgeklungen ist, so daß es zu einer Interferenz zwischen diesen Wellen kommt. Dann ist es schwierig, die einlaufende Welle korrekt zu messen.
Wenn die ersten und zweiten Meßaufnehmer zu weit von der Probe entfernt an­ geordnet sind, (d. h., wenn sie zu dicht am vorderen Ende des Eingangsstabes liegen), werden sie von der dritten, vom hinteren Ende der Probe reflektierten Welle und von der zweiten, zunächst am hinteren Ende des Eingangsstabes und dann erneut am vorderen Ende des Eingangsstabes reflektierten Welle etwa zur gleichen Zeit erreicht, so daß die zweiten und dritten reflektieren Wellen mitein­ ander interferieren und es somit schwierig ist, die dritte reflektierte Welle kor­ rekt zu messen.
Unter diesen Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, wenn der erste Meßaufnehmer zwischen 500 und 1100 mm vom hinteren Ende des Eingangsstabes angeordnet ist und der zweite Meßaufnehmer zwischen 250 mm und 750 mm vom hinteren Ende des Eingangsstabes entfernt angeordnet ist. Wenn der Abstand zwischen den ersten und zweiten Meßaufnehmern zu klein, wird die Genauigkeit bei der Bestimmung der Transmissionsfunktion beeinträchtigt. Deshalb ist es vorteil­ haft, wenn der Abstand zwischen den ersten und zweiten Meßaufnehmern am Eingangsstab wenigstens 200 mm beträgt.
Für die Bestimmung der viskoelastischen Kenngrößen mit Hilfe der erfindungs­ gemäßen Meßvorrichtung wird ein Schlag auf das vordere Ende des Eingangs­ stabes ausgeübt, während die Probe zwischen dem hinteren Ende des Eingangs­ stabes und dem vorderen Ende des Ausgangsstabes eingesetzt ist. Infolgedessen breitet sich die durch den Schlag erzeugte Welle im Eingangsstab, in der Probe und im Ausgangsstab aus. Die am Eingangsstab angeordneten ersten und zwei­ ten Meßaufnehmer messen die einlaufende Welle und die reflektierte Welle (so­ wohl die am hinteren Ende des Eingangsstabes reflektierte Welle als auch die am hinteren Ende der Probe reflektierte Welle). Die am Ausgangsstab angeord­ neten dritten und vierten Meßaufnehmer messen die transmittierte Welle. Da­ nach werden anhand der zeitlichen Verläufe jeder der gemessenen Wellen die folgenden zeitlichen Verläufe bestimmt: das Zeitverhalten der einlaufenden Welle am hinteren Ende des Eingangsstabes, das Zeitverhalten der reflektierten Welle am hinteren Ende des Eingangsstabes und das Zeitverhalten der transmittierten Welle am vorderen Ende des Ausgangsstabes. Danach werden anhand der so be­ stimmten zeitlichen Verläufe der einlaufenden Welle, der reflektierten Welle und der transmittierten Welle der zeitliche Verlauf der Änderungsrate der Verfor­ mung (Dehnung oder Stauchung) der Probe, der zeitliche Verlauf der Verfor­ mung der Probe und der zeitliche Verlauf der Spannung der Probe berechnet, um eine Spannungs/Verformungs-Kurve der Probe aufzunehmen.
Bei dem erfindungsgemäßen Meßverfahren ist in der von jedem Meßaufnehmer aufgenommenen Wellenform außer der durch den Schlag auf den Eingangsstab erzeugten Hauptwelle als eine Komponente auch eine Streuwelle enthalten, die durch den Schlag auf den Eingangsstab erzeugt wird. Die Frequenz der Haupt­ welle liegt im Bereich von 1,5 bis 5,0 kHz, während die Streuwelle eine hohe Frequenz von mehr als 10 kHz hat. Bei der hochfrequenten Welle handelt es sich um Rauschen. Wenn eine Spannungs/Verformungs-Kurve einer Probe un­ ter Verwendung einer synthetisierten Welle aufgenommen wird, die Rauschen enthält, ist daher die Genauigkeit der erhaltenen viskoelastischen Kenngröße gering. Zur Verbesserung der Genauigkeit ist es deshalb bevorzugt, eine Korrek­ tur an der synthetisierten Welle vorzunehmen. Für diese Korrektur werden die mit den ersten, zweiten, dritten und vierten Meßaufnehmern aufgenommenen Wellen (synthetisierten Wellen) einem Tiefpaßfilter zugeführt, der den hochfre­ quenten Anteil mit einer Frequenz von mehr als 10 kHz unterdrückt.
Bei einer Probe aus weichem Material besteht die Gefahr, daß der Eingangsstab und der Ausgangsstab nicht koaxial zueinander ausgerichtet sind. Um dies zu verhindern ist es bevorzugt, die Länge der Probe nicht kleiner als 1 mm und nicht größer als 5 mm zu wählen. Wenn die Länge der Probe kleiner als der un­ tere Grenzwert ist, sind die auf die Oberfläche der Probe und die damit in Be­ rührung stehende Oberfläche des Laststabes wirkende Reibungskraft und eine radial in der Probe wirkende Trägheitskraft nicht mehr zu vernachlässigen. Dies kann zu einem großen Meßfehler führen. Wenn andererseits die Länge der Probe größer ist als der obere Grenzwert, besteht die Gefahr, daß die für den zeitlichen Verlauf der Spannung und der Verformung erhaltenen Kurven irregulär werden.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeich­ nung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Frontansicht einer Vorrichtung zur Messung viskoela­ stischer Kenngrößen gemäß einer Ausführungsform der Er­ findung;
Fig. 2 ein typisches Beispiel einer Spannungs/Verformungs-Kur­ ve;
Fig. 3 eine graphische Darstellung einer mit der erfindungsgemä­ ßen Vorrichtung aufgenommenen Verformungswelle;
Fig. 4 eine graphische Darstellung einer Verformungswelle, die mit einer Meßvorrichtung gemäß einem Vergleichsbeispiel aufgenommen wurde.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Messung viskoelastischer Kenngrößen gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Diese Vorrichtung weist einen Schlagstab 1, einen Eingangsstab 3 und einen Ausgangsstab 5 auf. Ein erster Meßaufnehmer 7 und ein zweiter Meßaufnehmer 9 sind an dem Ein­ gangsstab 3 angeordnet. Ein dritter Meßaufnehmer 11 und ein vierter Meßauf­ nehmer 13 sind an dem Ausgangsstab 5 angeordnet. Die Meßaufnehmer werden beispielsweise durch Dehnungsmeßstreifen gebildet. Eine scheibenförmige Probe 20 aus einem viskoelastischen Material ist zwischen dem hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 und dem vorderen Ende 5a des Ausgangsstabes 5 eingesetzt.
Der Schlagstab 1, der Eingangsstab 3 und der Ausgangsstab 5 sind zylindrisch und bestehen aus Polyazetal. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit (Schallgeschwin­ digkeit) einer mechanischen Welle im Eingangsstab 3 und im Ausgangsstab 5 beträgt 1450 m/s. Der Durchmesser des Eingangsstabes 3 und des Ausgangs­ stabes 5 beträgt jeweils 20 mm. Der Schlagstab 1 hat eine Länge von 100 mm. Der Eingangsstab 3 und der Ausgangsstab 5 haben eine Länge von jeweils 2000 mm. Der erste Meßaufnehmer 7 ist an dem Eingangsstab 3 in einer Positi­ on angeordnet, die 900 mm vom hinteren Ende 3a des Eingangsstabes entfernt ist. Der zweite Meßaufnehmer 9 ist in einer Position angeordnet, die 600 mm vom hinteren Ende 3a des Eingangsstabes entfernt ist. Der dritte Meßaufneh­ mer 11 ist an dem Ausgangsstab 5 in einer Position angeordnet, die 300 mm vom vorderen Ende 5a dieses Ausgangsstabes entfernt ist. Der vierte Meßauf­ nehmer 13 ist an dem Ausgangsstab 5 in einer Position angeordnet, die 600 mm vom vorderen Ende 5a entfernt ist. Die Länge der Probe 20, also der Abstand zwischen dem hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 und dem vorderen Ende 5a des Ausgangsstabes 5, beträgt 4 mm. Der Durchmesser der Probe 20 beträgt 18 mm.
Zur Messung der viskoelastischen Kenngrößen der Probe mit der oben beschrie­ benen Vorrichtung wird zunächst die Probe 20 zwischen dem Eingangsstab 3 und dem Ausgangsstab 5 eingesetzt, so daß die vordere Stirnfläche der Probe 20 dicht am hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 anliegt und die hintere Stirn­ fläche der Probe 20 dicht am vorderen Ende 5a des Ausgangsstabes 5 anliegt. In diesem Zustand wird mit dem Schlagstab 1 auf das vordere Ende 3b des Ein­ gangsstabes 3 geschlagen. Dadurch wird eine einlaufende Welle erzeugt, die sich im Eingangsstab 3 ausbreitet. Die einlaufende Welle schreitet zum hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 fort. Ein Teil der einlaufenden Welle wird am hin­ teren Ende 3a des Eingangsstabes 3 reflektiert, so daß eine reflektierte Welle er­ zeugt wird. Ein anderer Teil der einlaufenden Welle durchquert die Probe 20 und wird am hinteren Ende der Probe 20 reflektiert, so daß eine weitere reflektierte Welle erzeugt wird. Die beiden reflektierten Wellen breiten sich im Eingangsstab 3 zum vorderen Ende 3b desselben aus. Ein Teil der einlaufenden Welle wird vom hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 in die Probe 20 durchgelassen und breitet sich dann im Ausgangsstab 5 aus, so daß eine transmittierte Welle er­ zeugt wird. Die transmittierte Welle schreitet zum hinteren Ende 5b des Aus­ gangsstabes 5 fort.
Die einlaufende Welle wird mit dem ersten Meßaufnehmer 7 und dem zweiten Meßaufnehmer 9 gemessen. Das Signal der so aufgenommenen einlaufenden Welle wird einem Tiefpaßfilter zugeführt, durch den Hochfrequenzanteile mit ei­ ner Frequenz von mehr als 10 kHz beseitigt werden. Weiterhin wird ein Nullab­ gleich vorgenommen, um die Grundlinie der Zeitkurve der einlaufenden Welle auf Null einzustellen. Die von jedem der ersten und zweiten Meßaufnehmer 7, 9 aufgenommenen Verformungs/Zeit-Kurven werden jeweils einer Fouriertransfor­ mation unterzogen, so daß man Verformungs/Frequenz-Kurven erhält. Aus den Verformungs/Frequenz-Kurven der ersten und zweiten Meßaufnehmer 7, 9 wird eine Transmissionsfunktion abgeleitet. Die Verformungs/Frequenz-Kurve am hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 wird auf der Grundlage der Transmissi­ onsfunktion abgeschätzt unter Berücksichtigung des Verhältnisses des Ab­ stands X1 zwischen dem ersten Meßaufnehmer 7 und dem hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 zu dem Abstand X2 zwischen dem zweiten Meßaufnehmer 9 und dem hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3. An der so erhaltenen Verfor­ mungs/Frequenz-Kurve wird eine inverse Fouriertransformation vorgenommen, so daß man eine Verformungs/Zeit-Kurve εi (den zeitlichen Verlauf der Amplitu­ de, z. B. der Dehnung oder Stauchung) für die einlaufende Welle am hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 erhält.
Ähnlich wird mit dem zweiten Meßaufnehmer 9 und dem ersten Meßaufnehmer 7 die reflektierte Welle aufgenommen, die vom hinteren Ende 3a des Eingangs­ stabes 3 zum vorderen Ende 3b dieses Eingangsstabes reflektiert wurde, und ebenso die reflektierte Welle, die vom hinteren Ende der Probe 20 zum vorderen Ende 3b des Eingangsstabes 3 reflektiert wurde, nachdem sie die Probe 20 durchlaufen hat. Aus der so aufgenommenen reflektierten Welle wird eine Ver­ formungs/Zeit-Kurve εr (zeitlicher Verlauf der Amplitude) für die reflektierte Welle am hinteren Ende 3a des Eingangsstabes 3 bestimmt.
Die transmittierte Welle, die sich durch die Probe 20 in den Ausgangsstab 5 ausbreitet, wird mit dem dritten Meßaufnehmer 11 und dem vierten Meßaufneh­ mer 13 aufgenommen, die an dem Ausgangsstab 5 angeordnet sind. Aus der so aufgenommenen transmittierten Welle wird eine Verformungs/Zeit-Kurve εt (zeitlicher Verlauf der Amplitude) für die transmittierte Welle am vorderen Ende 5a des Ausgangsstabes 5 bestimmt.
Aus den so erhaltenen Verformungs/Zeit-Kurven εi, εr, εt wird eine Änderungs­ rate ε' der Verformung der Probe 20 mit Hilfe der folgenden Gleichung (1) be­ rechnet:
ε' = (c0/L).(εi - εr - εt) (1)
wobei c0 die Ausbreitungsgeschwindigkeit (m/s) der Wellen in den Laststäben und L die Länge (m) der Probe ist.
Aus den Verformungs/Zeit-Kurven εi, εr und εt wird die Verformung ε der Probe 20 gemäß folgender Gleichung (2) berechnet:
ε = J(c0/L).(εl - εr - εi) dt (2)
wobei c0 die Ausbreitungsgeschwindigkeit (m/s) der Wellen in den Laststäben und L die Länge (m) der Probe ist.
Aus den Verformungs/Zeit-Kurven εi, εr und εt wird die Spannung σ der Probe 20 gemäß folgender Gleichung (3) berechnet.
σ = (E.A/(2AS)).(εi + εr + εt)
= (E.D2/(2(DS)2)).(εi + εr + εt) (3)
wobei E der Elastizitätsmodul (N/m2) der Laststäbe, A die Querschnittsfläche (m2) der Laststäbe, AS die Querschnittsfläche (m2) der Probe, D der Durchmes­ ser (m) der Laststäbe und DS der Durchmesser (m) der Probe ist.
Fig. 2 zeigt eine typische Spannungs/Verformungs-Kurve. Aus dieser Kurve wird der Elastizitätsmodul ES der Probe 20 gemäß folgender Gleichung (4) be­ rechnet:
ES = σmaxmax (4)
Weiterhin wird aus der Spannungs/Verformungs-Kurve gemäß Fig. 2 der Pha­ senwinkel δ gemäß folgender Gleichung (5) berechnet:
δ = sin-1 ((σa - σb)/σmax) (5)
Aus dem Phasenwinkel δ wird der Verlustfaktor (tanδ) berechnet.
Beispiel
Die viskoelastischen Kenngrößen einer Probe wurden mit einer Meßvorrichtung gemessen, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist (die Länge des Eingangsstabes und des Ausgangsstabes betrug jeweils 2000 mm), die Probe bestand aus Kunststoff mit einer JA-Härte von 70. Die Auftreffgeschwindigkeit des Schlagstabes betrug 14 m/s. Die Meßbedingungen waren gekennzeichnet durch eine Raumtempera­ tur von 23°C und eine relative Feuchte von 50%. Fig. 3 zeigt eine einlaufende Welle und eine reflektierte Welle, die mit den ersten und zweiten Meßaufneh­ mern gemessen wurden, und eine transmittierte Welle, die mit den dritten und vierten Meßaufnehmern gemessen wurde. Der Eingangsstab und der Ausgangs­ stab bestanden jeweils aus Polyazetal (Schallgeschwindigkeit 1450 m/s).
Vergleichsbeispiel
Die viskoelastischen Kenngrößen wurden nach einem Verführen gemessen, das dem oben beschriebenen Verfahren ähnelte, mit dem Unterschied, daß der Ein­ gangsstab und der Ausgangsstab aus Polymethylmethacrylat bestanden (Schall­ geschwindigkeit 2200 m/s). Fig. 4 zeigt die mit den ersten bis vierten Meßauf­ nehmern aufgenommenen Wellen.
Wie aus Fig. 4 hervorgeht, maß der erste Meßaufnehmer einen Ausschlag Psr1 für eine dritte reflektierte Welle, die den Eingangsstab und die Probe passiert hatte und vom hinteren Ende der Probe wieder in den Eingangsstab reflektiert wurde, und einen Ausschlag Prr1 für eine zweite reflektierte Welle, die vom hin­ teren Ende des Eingangsstabes reflektiert wurde und dann erneut vom vorde­ ren Ende des Eingangsstabes reflektiert wurde. Es ist zu erkennen, daß der er­ ste Meßaufnehmer die zweite reflektierte Welle aufgenommen hat, als die dritte reflektierte Welle noch nicht abgeklungen war. Dies bedeutet, daß die Möglich­ keit bestand, daß die zweiten und dritten reflektierten Wellen miteinander inter­ feriert haben.
Hingegen zeigt Fig. 3 die Meßergebnisse, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden. Die Schallgeschwindigkeit, also die Ausbreitungsge­ schwindigkeit der Wellen in den Laststäben betrug 1450 m/s. Erst nachdem der Ausschlag Psr1 für die dritte reflektierte Welle (am hinteren Ende der Probe re­ flektiert) vollständig abgeklungen war (Dehnung 0) wurde von dem ersten Meß­ aufnehmer der Ausschlag Prr1 für die zweite reflektierte Welle (reflektiert am hinteren und vorderen Ende des Eingangsstabes) aufgenommen. Es konnte so­ mit bestätigt werden, daß die zweiten und dritten reflektierten Wellen nicht mit­ einander interferiert haben. Weiterhin hat sich bestätigt, daß wegen der Länge des Eingangsstabes und des Ausgangsstabes innerhalb des angegebenen Berei­ ches auch keine anderen Interferenzen zwischen den verschiedenen Wellen auf­ traten und somit jede einzelne Welle mit hoher Genauigkeit vermessen werden konnte.
Wie aus der obigen Beschreibung hervorgeht, können mit der herkömmlichen Meßvorrichtung unter Verwendung des geteilten Hopkinson-Stabes die viskoela­ stischen Kenngrößen eines verhältnismäßig harten Polymers korrekt gemessen werden, wenn die maximale Änderungsrate der Dehnung mit 100-8000 s-1 re­ lativ groß ist und die maximale Verformung mit 0,1%-30% ebenfalls groß ist. Mit der herkömmlichen Vorrichtung ist es jedoch nicht möglich, die viskoelasti­ schen Kenngrößen eines weichen Polymers aus Gummi oder Kunststoff korrekt zu messen, weil die von den Meßaufnehmern aufgenommenen Wellen miteinan­ der interferieren. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind dagegen die Län­ gen der Eingangs- und Ausgangsstäbe des geteilten Hopkinson-Stabes und die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Wellen in diesen Stäben so aufeinander abge­ stimmt und auf solche Bereiche begrenzt, daß keine Interferenz zwischen den von den Meßaufnehmern am Eingangsstab und Ausgangsstab aufgenommenen Wellen auftritt. Deshalb können mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die vis­ koelastischen Kenngrößen eines weichen Polymers korrekt gemessen werden.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur Messung viskoelastischer Kenngrößen, mit einem Ein­ gangsstab (3) und einem Ausgangsstab (5), die derart in gerader Linie angeord­ net sind, daß eine Probe (20) zwischen ihnen eingesetzt werden kann, ersten und zweiten Meßaufnehmern (7, 9), an dem Eingangsstab (3) und dritten und vierten Meßaufnehmern (11, 13) an dem Ausgangsstab (5),
bei der die ersten und zweiten Meßaufnehmer (7, 9) dazu ausgebildet sind, eine durch einen Schlag auf ein vorderes Ende (3b) des Eingangsstabes (3) er­ zeugte einlaufende mechanische Welle und eine reflektierte Welle zu messen, und die dritten und vierten Meßaufnehmer (11, 13) dazu ausgebildet sind, eine transmittierte Welle zu messen, die sich von dem Eingangsstab (3) aus durch die Probe (20) hindurch zu dem Ausgangsstab (5) ausbreitet,
dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Eingangsstabes (3) zwischen 1000 mm und 2500 mm beträgt, die Länge des Ausgangsstabes (5) zwischen 700 mm und 2200 mm beträgt und die Ausbreitungsgeschwindigkeit (c0) me­ chanischer Wellen in dem Eingangsstab (3) und dem Ausgangsstab (5) zwischen 1200 m/s und 1800 m/s beträgt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eingangs­ stab (3) und der Ausgangsstab (5) aus einem Polymermaterial bestehen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der er­ ste Meßaufnehmer (7) an dem ersten Eingangsstab (3) in einer Position angeord­ net ist, die zwischen 500 mm und 1100 mm vom hinteren Ende (3a) des Ein­ gangsstabes (3) entfernt ist, und der zweite Meßaufnehmer (9) an dem Eingangs­ stab (3) in einer Position angeordnet ist, die zwischen 250 mm und 750 mm vom hinteren Ende (3a) des Eingangsstabes (3) entfernt ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Meßaufnehmer (7) und der zweite Meßaufnehmer (9) an dem Ein­ gangsstab (3) in einem Abstand von wenigstens 200 mm angeordnet sind.
5. Verfahren zur Messung viskoelastischer Kenngrößen mit Hilfe einer Vorrich­ tung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit den folgenden Schritten:
Ausüben eines Schlages auf das vordere Ende (3b) des Eingangsstabes (3), während eine Probe (20) zwischen dem hinteren Ende (3a) des Eingangsstabes (3) und dem vorderen Ende (5a) des Ausgangsstabes (5) eingesetzt ist,
Messen einer einlaufenden Welle und einer reflektierten Welle, die sich in dem Eingangsstab (3) ausbreiten, mit den ersten und zweiten Meßaufnehmern (7, 9) und Messen einer transmittierten Welle, die sich in dem Ausgangsstab (5) ausbreitet, mit den dritten und vierten Meßaufnehmern (11, 13),
Bestimmen des zeitlichen Verlaufs der Amplitude der einlaufenden Welle am hinteren Ende (3a) des Eingangsstabes (3), des zeitlichen Verlaufs der Amplitude der reflektierten Welle am hinteren Ende (3a) des Eingangsstabes (3) und des zeitlichen Verlaufs der Amplitude der transmittierten Welle am vorderen Ende (5a) des Ausgangsstabes (5) anhand der zeitlichen Verläufe der mit den Meßauf­ nehmern (7, 9, 11, 13) aufgenommenen Wellen,
Berechnen des zeitlichen Verlaufs der Änderungsrate (ε') der Verformung der Probe (20), des zeitlichen Verlaufs der Verformung (ε) der Probe (20) und des zeitlichen Verlaufs der Spannung (σ) der Probe (20) anhand der zeitlichen Ver­ läufe der Amplituden (εi, εr, εt) der einlaufenden Welle, der reflektierten Welle und der transmittierten Welle und Bestimmen einer Spannungs/Verformungs- Kurve der Probe (20) und
Berechnen mindestens einer viskoelastischen Kenngröße, etwa des Elastizi­ tätsmoduls (ES) oder des Verlustfaktors (tan δ) der Probe (20) anhand der Span­ nungs/Verformungs-Kurve.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die von den Meßaufnehmern (7, 9, 11, 13) aufgenommenen Signale einer Tiefpaßfilterung zur Beseitigung von Hochfrequenzanteilen mit einer Frequenz von mehr als 10 kHz unterzögen werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge (L) der Probe wenigstens 1 mm und höchstens 5 mm beträgt.
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