DE10138776C1 - Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat - Google Patents
Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von DimethylterephthalatInfo
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Abstract
Im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat erfolgt die Oxidation von p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators. Die kondensierbaren Brüden von Oxidatoren, Kreislaufprodukte und überschüssige Einsatzprodukte des Verfahrens werden flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet. Es bildet sich eine organische und wässrige Phase im Xyolfahrtank aus, wobei Wasser als disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist. Diese 0,5 bis 10 Gew.-%ige Emulsion an Wasser enthält im Allgemeinen Metallionen, die die Wirksamkeit des Katalysatorsystems herabsetzen. Aus diesem Grund wird die disperse Phase Wasser abgeschieden, bevor die organische Phase in die Oxidationsstufe eingetragen wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäure
methylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-
Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat, wobei kondensierbare Brüden von
Oxidierern zusammen mit Kreislaufprodukten und überschüssigen Einsatzprodukten flüssig in
einen Xylolfahrtank eingeleitet werden.
Die Erfindung betrifft insbesondere eine verbesserte Verfahrensweise bei der Oxidation im
Witten-Verfahren zur Herstellung von DMT. Der Stand der Technik bei der Oxidation im Witten-
Hercules-Verfahren zur Herstellung von DMT ist in der DE-196 41 912 A1 ausführlich
beschrieben. Bei diesem Verfahren wird üblicherweise in einem mehrstufigen Prozess
gleichzeitig p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) oxidiert. Im ersten Verfahrens
abschnitt wird p-Xylol hauptsächlich zu p-Toluylsäure (pTS) oxidiert, in Gegenwart von Kobalt-
und Mangankatalysatoren mit sauerstoffhaltigen Gasen, wie beispielsweise Luft. Die p-
Toluylsäure wird in einem nachfolgenden Reaktionsschritt mit Methanol zu p-Toluylsäure
methylester verestert und nach destillativer Trennung der Oxidation zugeführt.
In der Vakuumdestillation fällt ein Rückstand an, der das gesamte eingesetzte Katalysatorsytem
der Oxidation enthält. Dieser wird entweder direkt oder nach Aufarbeitung zur Rückgewinnung
des Katalysators weiter verwendet. Aus diesem Rückstand werden die Katalysatoren entweder
durch Extraktion mit ameisen- und/oder essigsauren Wässern zurückgewonnen oder durch
Verbrennen als Oxide.
Bei der Oxidation des Reaktionsgemisches werden stöchiometrische Mengen an Wasser gebildet.
Dieses Reaktionswasser, zusammen mit überschüssigen Einsatzprodukten, wird mit den Brüden
der Oxidierer in ein nachgeschaltetes Kondensationssystem ausgetragen, kondensiert und flüssig
in einen Xylolfahrtank eingeleitet.
Bei der Oxidation aromatischer Methylgruppen von p-Xylol und Toluylsäuremethylester
entstehen Carbonsäuregruppen neben 1,5 Molen Wasserpro Mol-Methyl-Gruppe. Neben diesen
gewünschten Reaktionen kommt es in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen, dem
Verhältnis der Edukte und dem Katalysatorsystem zur Totaloxidation von Edukten zu CO2, CO
und H2O sowie zur Bildung von Ameisen- und Essigsäure.
Die Brüden der Oxidierer enthalten deshalb neben Inertgasen und Edukten Wasser, Ameisen-,
Essigsäure und Methanol, wobei das Letztere durch Hydrolyse von Methylestern entsteht.
Ameisen- und Essigsäure werden im Kondensationssystem der Oxidierer teilweise mit Methanol
zu Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt.
Der p-Toluylsäuremethylester (pTE) wird in die Oxidation zurückgeführt, wo er zu Tereph
thalsäuremonomethylester (MMT) oxidiert wird. Das Oxidationsprodukt pTS besitzt eine weitere
oxidierbare Methylgruppe und wird deshalb unter sehr ähnlichen Bedingungen zu Tereph
thalsäure (TPS) oxidiert wie pTE zu MMT. Es gilt für alle Ausführungsformen des Witten-
Hercules-Verfahrens, dass in einer Konkurrenzreaktion pTE zu MMT oxidiert wird. MIMT ist
wesentlich besser löslich als TPS, und pTE ist ein gutes Lösungsmittel für pTS und MMT. pTE
hat einen niedrigen Schmelzpunkt und senkt schon in verhältnismäßig geringen Mengen die
Schmelztemperatur des Oxidats ab. Eine vergleichbare Wirkung üben Kreislaufprodukte aus, die
aus nachfolgenden Stufen des DMT-Verfahrens stammen und oxidationsneutrale Stoffe wie
Benzoesäuremethylester (BME), DMT, Dimethyl-o-phthalat (DMO) und Dimethyl-iso-phthalat
(DMI) sowie geringere Mengen an oxidierbaren Anteilen wie Terephthalaldehydsäuremethylester
(TAE) und Hydroxymethylbenzoesäure-methylester (HMBME) enthalten. Werden diese
Kreislaufprodukte in die Oxidation des pX eingeführt, kann die Menge des gleichfalls
eingeführten pTE gering gehalten werden, was erwünscht ist, weil die Abtrennung von
überschüssigen, d. h. nicht oxidiertem pTE in der auf die Oxidation und die Veresterung
folgenden Aufarbeitungsstufe einen hohen Energieaufwand erfordert. Es wird daher der hohe
Anteil der Kreislaufprodukte an oxidationsneutralen Stoffen als kleineres Übel in Kauf
genommen, obwohl diese die Ausbeute herabsetzen und eine Erhöhung der Reaktionstemperatur
erfordern. In Anlagen mit nur geringen Mengen an Kreislaufprodukten, wie sie in der DE-OS 39 04 586
beschrieben sind, müssen entsprechend höhere Mengen pTE in die pX-Oxidation
eingeführt werden.
Wie in der DE 196 41 912 A1 beschrieben ist, werden beim kontinuierlichen Verfahren die
Oxidatoren in Reihe hintereinander angeordnet. Dabei kann die Temperatur in den einzelnen
Oxidatoren der jeweiligen Zusammensetzung des Oxidationsgemisches sowie sonstigen
betrieblichen Gegebenheiten gut angepasst werden. Es ist dabei üblich, das gesamte pX und den
gesamten pTE, gegebenenfalls zusammen mit den gesamten Kreislaufprodukten, durch die
gesamte in Teilstufen aufgeteilte Oxidationsstufe, zu führen, wobei die Edukte auf die einzelnen
Oxidatoren aufgeteilt werden.
Bei dem bekannten Witten-Hercules-Verfahren zeigt sich, dass in der katalytischen Oxidation
durch Einbringen von Wasser, das einerseits aus der Oxidation und andererseits aus der
Xylolzufuhr in einen Xylolfahrtank stammt, in dem eine organische (xylolische) und wässrige
Phase ausgebildet sind, unerwünschte Nebenreaktionen auftreten, die zu einer verringerten
Ausbeute an DMT führen. Grund hierfür sind im Wasser des Xylolfahrtanks gelöste Metalle aus
Werkstoffen der Anlage, die als Fremdionen das Katalysatorsystem nachteilig beeinträchtigen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Ausbeute an zurückgewinnbarem p-Xylol und Methanol
zu erhöhen bzw. die Zufuhr an Xylol und Methanol, stets bei gleichbleibender Ausbeute an DMT,
zu verringern.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art in der Weise gelöst,
dass im Kondensationssystem der Oxidierer Ameisen- und Essigsäure mit Methanol teilweise zu
Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt werden, die in einer organischen Phase enthalten
sind, die vor der Einleitung in den Xylolfahrtank hydrolisiert wird, dass im Xylolfahrtank eine
organische und eine wässrige Phase sich ausbilden und aufgetrennt werden, dass Wasser als
disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist und dass die disperse Phase mittels eines
Phasentrenners aus der organischen Phase abgeschieden wird, bevor die organische Phase in eine
Oxidationsstufe eingetragen wird.
In Ausgestaltung des Verfahrens werden Ameisen- und Essigsäuremethylester zu Ameisen-,
Essigsäure und Methanol hydrolisiert und wird das Hydrolisat in den Xylolfahrtank eingeleitet.
Der Ameisen- und Essigsäuremethylester werden als Desorbat aus einer Aktivkohle-Stufe in die
Hydrolysestufe eingetragen.
Dabei enthält bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die organische Phase p-Xylol, p-
Toluylsäuremethylester und Benzoesäuremethylester und beträgt der Anteil des Wassers in
disperser Phase bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung betragen der p-Xylol-Anteil 70 bis 90 Gew.-%, der p-
Toluylsäuremethylester-Anteil 3 bis 14 Gew.-% und der Benzoesäuremethylester-Anteil 3 bis 12
Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase.
In Weiterbildung des Verfahrens wird der organischen Phase Frischxylol aus einem Tanklager
zugeführt. Zweckmäßigerweise wird die wässrige Phase aus den Brüden der Oxidation
kondensiert und enthält Ameisen-, Essigsäure und durch Korrosion von Werkstoffen gelöste
Metallionen wie Fe2+, Cr2+, Ni2+. Das Wasser liegt in der organischen Phase mit 0,5 bis 10-%ige,
insbesondere 4 bis 6%ige Emulsion vor.
Die weitere Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich aus den Merkmalen der Patentansprüche
10 bis 12.
Die Erfindung wird im Folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt als Blockschaltbild einen Ausschnitt einer mehrstufigen DMT-Anlage 1
mit parallel und in Reihe verschalteten Oxidierern in einer Oxidationsstufe 5, mit einem
Oxidatstripper 6, einem Kondensationssystem 4, mit Luftverdichtern 7, einer Hydrolysestufe 2,
einem Xylolfahrtank 8, einem Phasentrenner 9 und einem Katalysatorsystem 15. Die
Veresterungs-, Umkristallisations- und Methanolrückgewinnungsstufen der Anlage 1 sind nicht
dargestellt. Der Oxidatstripper dient der Entfernung von p-Xylol aus dem Oxidat.
In der DMT-Anlage 1 wird Wasser aus der Methanoldestillation der Hydrolysestufe 2 und der
Waschkolonne 11 zugeführt. In der Hydrolysestufe 2 werden Ameisen- und Essigsäure
methylester, gewonnen als Desorbat einer Aktivkohlestufe 12, zu Ameisensäure, Essigsäure und
Methanol hydrolisiert. Das Hydrolisat wird dem Xylolfahrtank 8 zugeführt. Des Weiteren werden
aus der Rohesterdestillation stammender Toluylsäuremethylester, aus der DMP Destillation
stammendes Gelböl und der Filtratrückstand der Umkristallisation, sowie aromatische
Verbindungen aus den Brüden der Veresterung, gewonnen im Reboiler der Vorkolonne, einem
Rückestertank 3 eingeleitet. In dem Kondensationssystem 4 werden kondensierbare Brüden der
Oxidationstufe 5 verflüssigt. In der Waschkolonne 11 wird Methanol aus den nicht kondensier
baren Brüden der Oxidation ausgewaschen und danach die Abgase durch eine Aktivkohle-Stufe
12 hindurch geleitet. Die in der Aktivkohle-Stufe 12 gereinigten Gase, vor Allem Stickstoff,
werden in die Atmosphäre geleitet, während die übrigen Bestandteile eine organische Phase 13
und einer wässrige Phase 14 bilden. Wie schon zuvor erwähnt, entstehen bei der Oxidation des
Reaktionsgemisches stöchiometrische Mengen an Wasser. Dieses Reaktionswasser wird
zusammen mit überschüssigen Einsatzprodukten mit den Brüden der Oxidatoren in das
Kondensationssystem 4 ausgetragen, verflüssigt und zu dem Xylolfahrtank 8 geleitet. Xylol und
Wasser befinden sich im Xylolfahrtank 8 in zwei getrennten Phasen, nämlich einer organischen
(xylolischen) und einer wässrigen Phase. Dabei enthält die organische Phase neben pX noch
erhebliche Mengen an pTE und Benzoesäuremethylester BME. Obwohl BME und pTE höhere
Dichten als Wasser aufweisen, ist die organische Phase wegen der hohen Konzentration an pX
leichter als die wässrige Phase. Üblicherweise wird Frischxylol aus einem Großtanklager der
organischen Phase im Xylolfahrtank 8 eingespeist. Neben den kondensierten Brüden der Oxidato
ren werden noch andere flüssige Ströme aus dem Kreisprozess des Witten-Verfahrens in den
Xylolfahrtank 8 eingeleitet. Hierzu gehört z. B. das angefallene Reaktionswasser aus der
Veresterung, das in der Methanoldestillation gewonnen wird und kontinuierlich in den
Xylolfahrtank 8 eingeleitet wird. Eine weiterer Strom ist z. B. das Desorbat aus einer
Abluftreinigungsanlage der Oxidationsabluft. Dieses wird dem Xylolfahrtank 8 entweder direkt
oder nach Durchgang durch die Hydrolysestufe 2 eingespeist. Durch die verschiedenen Zuführen
schwankt die Zusammensetzung der organischen Phase üblicherweise zwischen 3 bis 12 Gew.-%
an BME, 3 bis 14 Gew.-% an pTE und 70 bis 90 Gew.-% an pX, jeweils bezogen auf das
Gesamtgewicht der organischen Phase. In geringen Mengen liegen noch weitere Komponenten
in der organischen Phase vor, wie Dimethyltherephthalat, Terephthalsäuremonomethylester und
Toluylsäuremethylester. In der wässrigen Phase liegt neben Ameisensäure, Essigsäure sowie
deren Methylester, Formaldehyd, auch Methanol mit 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der wässrigen Phase, vor. Durch die wechselnden Konzentrationen der
Inhaltstoffe der Phasen wird die Trennung der organischen und der wässrigen Phase beeinflusst.
Bei Zusammensetzungen der Phasen gemäß den voranstehend angegebenen Gewichtsprozenten
und einer durch den Durchsatz der Anlage gegebenen Verweilzeit im Xylolfahrtank 8 kommt es
im Allgemeinen zu einer Emulsionsbildung in der organischen Phase. Dabei wird Wasser als
disperse Phase bis zu einigen Prozenten in der organischen Phase gehalten, wobei dieser Prozent
anteil etwa 0,5 bis 10 Gew.-%, insbesondere 4 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
organischen Phase, beträgt.
Die organische Phase wird, wie voranstehend beschrieben, als Xylolzufuhr zur Oxidation
eingesetzt, so dass auf diesem Weg Wasser in die Oxidation eingetragen wird. Dieser Eintrag
enthält neben der mitgeführten Ameisen- und Essigsäure Spuren von Metallionen, beispielsweise
Eisen, Chrom, Nickel, die durch die Korrosion der in der Anlage eingesetzten Werkstoffe
entstanden sind. Gelangt ein derartiges Wasser in die Oxidation so bewirkt es eine deutliche
Verschlechterung der Wirkung der eingesetzten Katalysatoren, bei denen es sich im Allgemeinen
um Kobalt- und Mangansalze handelt. Durch diese Verschlechterung der Katalysatorwirkung
treten erhebliche Ausbeuteverluste an pX und Methanol auf bzw. muss erheblich mehr
Frischxylol und Frischmethanol zugeführt werden, um eine gleichbleibende Ausbeute an DMT
zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, dass das Wasser als disperse Phase in der organischen Phase des
Xylolfahrtanks 8 trotz der schwankenden Zusammensetzung dieser Phase an pX, pTE und BME
mit Hilfe eines Phasentrenners 9, der zwischen dem Xylolfahrtank 8 und der Oxidationsstufe 5
zwischengeschaltet ist, abgeschieden werden kann. Durch diese Phasenabscheidung des mit
Metallionen versetzten Wasser aus der organischen Phase des Xylolfahrtanks 8 wird der Eintrag
der voranstehend beschriebenen Metallionen in die Oxidation wirkungsvoll verhindert. Das durch
die Phasentrennung abgeschiedene Wasser wird zweckmäßigerweise als Abwasser behandelt, so
dass die darin enthaltenen Metallionen wie beispielsweise Fe++, Cr++, Ni++ sowie eventuell weitere
Metallionen, die aus den Werkstoffen der Anlage herausgelöst werden, nicht in den Kreislauf des
DMT-Verfahrens zurückgelangen.
Durch den Einsatz des Phasentrenners 9, der dann nur noch eine rein organische Phase, in der
kein Wasser als disperse Phase vorhanden ist in die Oxidationsstufe 5 einleitet, führt zu einer
Ausbeuteverbesserung bei pX und Methanol. Durch die Phasenabscheidung des Wassers
verringert sich beispielsweise der Einsatz an p-Xylol um 0,8 bis 1,2 kg p-Xylol/100 kg DMT
gegenüber dem Einsatz ohne Phasenabscheidung. Ebenso reduziert sich der Einsatz an Methanol
um 0,5 bis 0,7 kg Methanol/100 kg DMT im Vergleich mit dem Methanoleinsatz ohne
Phasenabscheidung des Wasser aus der organischen Phase.
Der Frischxyloleinsatz zur Herstellung von DMT wird durch die Phasenabscheidung des
dispersen Wassers aus der organischen Phase im Vergleich mit dem Xyloleinsatz ohne eine
derartige Phasenabscheidung um 0,8 bis 1,2 kg p-Xylol/100 kg Ausbeute an DMT reduziert.
Der Erfindungsgedanke, keine fremden Metallionen durch saure Wässer in die Oxidation
einzuschleppen, gilt auch für die Katalysatorextraktion aus DMT-Rückständen. Bei dieser
Extraktion selbst liegen Verhältnisse vor, die korrosiv auf die verwendeten Werkstoffe einwirken.
Wird dann der wässrige Extrakt ohne weitere Behandlung als Katalysator in die Oxidation
verbracht, so kommt es zu einer erheblichen Verschlechterung der Wirkung des Katalysator
systems. Dabei ist es völlig belanglos, daß die Wassermenge, in welcher der Katalysator gelöst
vorliegt, nur etwa 1/10 der Wassermenge beträgt die in der organischen Phase des Xylolfahrtanks
8 als disperse Phase vorliegt.
Zu den an sich bekannten Verfahrensparametern der DMT-Herstellung ist Folgendes
anzumerken: In einem einzigen Durchgang wird pX zweckmäßigerweise nur zu 50 bis 90%
umgesetzt, so dass zurückgewonnenes pX zusammen mit frischem Xylol für die folgenden
Durchgänge eingesetzt wird. Der Bestandteil pTE wird aus der Rohesterdestillation zurückge
führt. Die sauerstoffhaltige Gasmenge, bei der es sich in der Regel um Luft handelt, wird im
stöchiometrischen Überschuss angewandt und gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert. Die
Reaktion läuft dann energisch ab, jedoch trägt die verminderte Abgasmenge, die dabei anfällt,
weniger Wertstoffe aus dem Oxidationsgemisch aus, sodass deren Rückgewinnung wenig
aufwendig ist. Das Katalysatorsystem 15 entspricht dem Stand der Technik, es werden wässrige
Lösungen mit 0,1 bis 10 Masseprozent Kobaltsalzen und Mangansalzen verwendet, wobei die
wässrigen Lösungen gegebenenfalls Carbonsäuren enthalten können. Die Katalysatoren werden
aus den Destillationsrückständen, wie vorhin erwähnt wurde, extrahiert und eventuell auftretende
Verluste mit frischer Katalysatorlösung ergänzt. Die Temperatur in der Oxidationsstufe liegt im
Allgemeinen bei 140 bis 180°C. Die Oxidation findet im Allgemeinen bei Drücken von 3 bis
7 bar statt.
Claims (12)
1. Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoff
haltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von
Dimethylterephthalat, wobei kondensierbare Brüden von Oxidierern zusammen mit Kreislauf
produkten und überschüssigen Einsatzprodukten flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet
werden, dadurch gekennzeichnet, dass im Kondensationssystem der Oxidierer Ameisen- und
Essigsäure mit Methanol teilweise zu Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt werden, die
in einer organischen Phase enthalten sind, die vor der Einleitung in den Xylolfahrtank hydrolisiert
wird, dass im Xylolfahrtank eine organische und eine wässrige Phase sich ausbilden und
aufgetrennt werden, dass Wasser als disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist und
dass die disperse Phase Wasser mittels eines Phasentrenners aus der organischen Phase
abgeschieden wird, bevor die organische Phase in eine Oxidationsstufe eingetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Ameisen-, Essigsäure
methylester zu Ameisen-, Essigsäure und Methanol hydrolisiert werden und dass das
Hydrolisat in den Xylolfahrtank eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ameisen- und Essigsäure
methylester als Desorbat aus einer Aktivkohle-Stufe in die Hydrolysestufe eingetragen
werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Phase p-Xylol,
p-Toluylsäuremethylester und Benzoesäuremethylester (BME) enthält und dass der Anteil
des Wassers in disperser Phase bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
organischen Phase, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der p-Xylol-Anteil 70 bis 90
Gew.-%, der p-Toluylsäuremethylester-Anteil 3 bis 14 Gew.-% und der
Benzoesäuremethylester-Anteil 3 bis 12 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht
der organischen Phase, betragen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der organischen Phase Frischxylol aus
einem Tanklager zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase aus den
Brüden der Oxidation kondensiert wird und Ameisen-, Essigsäure und durch Korrosion
von Werkstoffen gelöste Metallionen wie Fe2+, Cr2+, Ni2+ enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser in der organischen
Phase als 0,5 bis 10%ige Emulsion vorliegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das durch die Phasentrennung
abgeschiedene Wasser als Abwasser behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Phasenabscheidung
des Wassers der Einsatz an p-Xylol um 0,8 bis 1,2 kg/100 kg Ausbeute an DMT
gegenüber dem Einsatz ohne Phasenabscheidung geringer wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Phasenabscheidung
des Wassers aus der organischen Phase der Einsatz an Methanol um 0,5 bis 0,7 kg/100
kg Ausbeute an DMT im Vergleich mit der Ausbeute ohne Phasenabscheidung reduziert
wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Frischxyloleinsatz zur
Herstellung von DMT durch die Phasenabscheidung des Wassers im Vergleich mit dem
Xyloleinsatz ohne Phasenabscheidung um 0,8 bis 1,2 kg/100 kg Ausbeute an DMT
niedriger wird.
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- 2001-08-07 DE DE2001138776 patent/DE10138776C1/de not_active Expired - Fee Related
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