DE10138776C1 - Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat - Google Patents

Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat

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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/39Preparation of carboxylic acid esters by oxidation of groups which are precursors for the acid moiety of the ester

Abstract

Im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat erfolgt die Oxidation von p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators. Die kondensierbaren Brüden von Oxidatoren, Kreislaufprodukte und überschüssige Einsatzprodukte des Verfahrens werden flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet. Es bildet sich eine organische und wässrige Phase im Xyolfahrtank aus, wobei Wasser als disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist. Diese 0,5 bis 10 Gew.-%ige Emulsion an Wasser enthält im Allgemeinen Metallionen, die die Wirksamkeit des Katalysatorsystems herabsetzen. Aus diesem Grund wird die disperse Phase Wasser abgeschieden, bevor die organische Phase in die Oxidationsstufe eingetragen wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäure­ methylester (pTE) mit sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten- Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat, wobei kondensierbare Brüden von Oxidierern zusammen mit Kreislaufprodukten und überschüssigen Einsatzprodukten flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet werden.
Die Erfindung betrifft insbesondere eine verbesserte Verfahrensweise bei der Oxidation im Witten-Verfahren zur Herstellung von DMT. Der Stand der Technik bei der Oxidation im Witten- Hercules-Verfahren zur Herstellung von DMT ist in der DE-196 41 912 A1 ausführlich beschrieben. Bei diesem Verfahren wird üblicherweise in einem mehrstufigen Prozess gleichzeitig p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) oxidiert. Im ersten Verfahrens­ abschnitt wird p-Xylol hauptsächlich zu p-Toluylsäure (pTS) oxidiert, in Gegenwart von Kobalt- und Mangankatalysatoren mit sauerstoffhaltigen Gasen, wie beispielsweise Luft. Die p- Toluylsäure wird in einem nachfolgenden Reaktionsschritt mit Methanol zu p-Toluylsäure­ methylester verestert und nach destillativer Trennung der Oxidation zugeführt.
In der Vakuumdestillation fällt ein Rückstand an, der das gesamte eingesetzte Katalysatorsytem der Oxidation enthält. Dieser wird entweder direkt oder nach Aufarbeitung zur Rückgewinnung des Katalysators weiter verwendet. Aus diesem Rückstand werden die Katalysatoren entweder durch Extraktion mit ameisen- und/oder essigsauren Wässern zurückgewonnen oder durch Verbrennen als Oxide.
Bei der Oxidation des Reaktionsgemisches werden stöchiometrische Mengen an Wasser gebildet. Dieses Reaktionswasser, zusammen mit überschüssigen Einsatzprodukten, wird mit den Brüden der Oxidierer in ein nachgeschaltetes Kondensationssystem ausgetragen, kondensiert und flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet.
Bei der Oxidation aromatischer Methylgruppen von p-Xylol und Toluylsäuremethylester entstehen Carbonsäuregruppen neben 1,5 Molen Wasserpro Mol-Methyl-Gruppe. Neben diesen gewünschten Reaktionen kommt es in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen, dem Verhältnis der Edukte und dem Katalysatorsystem zur Totaloxidation von Edukten zu CO2, CO und H2O sowie zur Bildung von Ameisen- und Essigsäure.
Die Brüden der Oxidierer enthalten deshalb neben Inertgasen und Edukten Wasser, Ameisen-, Essigsäure und Methanol, wobei das Letztere durch Hydrolyse von Methylestern entsteht. Ameisen- und Essigsäure werden im Kondensationssystem der Oxidierer teilweise mit Methanol zu Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt.
Der p-Toluylsäuremethylester (pTE) wird in die Oxidation zurückgeführt, wo er zu Tereph­ thalsäuremonomethylester (MMT) oxidiert wird. Das Oxidationsprodukt pTS besitzt eine weitere oxidierbare Methylgruppe und wird deshalb unter sehr ähnlichen Bedingungen zu Tereph­ thalsäure (TPS) oxidiert wie pTE zu MMT. Es gilt für alle Ausführungsformen des Witten- Hercules-Verfahrens, dass in einer Konkurrenzreaktion pTE zu MMT oxidiert wird. MIMT ist wesentlich besser löslich als TPS, und pTE ist ein gutes Lösungsmittel für pTS und MMT. pTE hat einen niedrigen Schmelzpunkt und senkt schon in verhältnismäßig geringen Mengen die Schmelztemperatur des Oxidats ab. Eine vergleichbare Wirkung üben Kreislaufprodukte aus, die aus nachfolgenden Stufen des DMT-Verfahrens stammen und oxidationsneutrale Stoffe wie Benzoesäuremethylester (BME), DMT, Dimethyl-o-phthalat (DMO) und Dimethyl-iso-phthalat (DMI) sowie geringere Mengen an oxidierbaren Anteilen wie Terephthalaldehydsäuremethylester (TAE) und Hydroxymethylbenzoesäure-methylester (HMBME) enthalten. Werden diese Kreislaufprodukte in die Oxidation des pX eingeführt, kann die Menge des gleichfalls eingeführten pTE gering gehalten werden, was erwünscht ist, weil die Abtrennung von überschüssigen, d. h. nicht oxidiertem pTE in der auf die Oxidation und die Veresterung folgenden Aufarbeitungsstufe einen hohen Energieaufwand erfordert. Es wird daher der hohe Anteil der Kreislaufprodukte an oxidationsneutralen Stoffen als kleineres Übel in Kauf genommen, obwohl diese die Ausbeute herabsetzen und eine Erhöhung der Reaktionstemperatur erfordern. In Anlagen mit nur geringen Mengen an Kreislaufprodukten, wie sie in der DE-OS 39 04 586 beschrieben sind, müssen entsprechend höhere Mengen pTE in die pX-Oxidation eingeführt werden.
Wie in der DE 196 41 912 A1 beschrieben ist, werden beim kontinuierlichen Verfahren die Oxidatoren in Reihe hintereinander angeordnet. Dabei kann die Temperatur in den einzelnen Oxidatoren der jeweiligen Zusammensetzung des Oxidationsgemisches sowie sonstigen betrieblichen Gegebenheiten gut angepasst werden. Es ist dabei üblich, das gesamte pX und den gesamten pTE, gegebenenfalls zusammen mit den gesamten Kreislaufprodukten, durch die gesamte in Teilstufen aufgeteilte Oxidationsstufe, zu führen, wobei die Edukte auf die einzelnen Oxidatoren aufgeteilt werden.
Bei dem bekannten Witten-Hercules-Verfahren zeigt sich, dass in der katalytischen Oxidation durch Einbringen von Wasser, das einerseits aus der Oxidation und andererseits aus der Xylolzufuhr in einen Xylolfahrtank stammt, in dem eine organische (xylolische) und wässrige Phase ausgebildet sind, unerwünschte Nebenreaktionen auftreten, die zu einer verringerten Ausbeute an DMT führen. Grund hierfür sind im Wasser des Xylolfahrtanks gelöste Metalle aus Werkstoffen der Anlage, die als Fremdionen das Katalysatorsystem nachteilig beeinträchtigen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Ausbeute an zurückgewinnbarem p-Xylol und Methanol zu erhöhen bzw. die Zufuhr an Xylol und Methanol, stets bei gleichbleibender Ausbeute an DMT, zu verringern.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art in der Weise gelöst, dass im Kondensationssystem der Oxidierer Ameisen- und Essigsäure mit Methanol teilweise zu Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt werden, die in einer organischen Phase enthalten sind, die vor der Einleitung in den Xylolfahrtank hydrolisiert wird, dass im Xylolfahrtank eine organische und eine wässrige Phase sich ausbilden und aufgetrennt werden, dass Wasser als disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist und dass die disperse Phase mittels eines Phasentrenners aus der organischen Phase abgeschieden wird, bevor die organische Phase in eine Oxidationsstufe eingetragen wird.
In Ausgestaltung des Verfahrens werden Ameisen- und Essigsäuremethylester zu Ameisen-, Essigsäure und Methanol hydrolisiert und wird das Hydrolisat in den Xylolfahrtank eingeleitet.
Der Ameisen- und Essigsäuremethylester werden als Desorbat aus einer Aktivkohle-Stufe in die Hydrolysestufe eingetragen.
Dabei enthält bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die organische Phase p-Xylol, p- Toluylsäuremethylester und Benzoesäuremethylester und beträgt der Anteil des Wassers in disperser Phase bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung betragen der p-Xylol-Anteil 70 bis 90 Gew.-%, der p- Toluylsäuremethylester-Anteil 3 bis 14 Gew.-% und der Benzoesäuremethylester-Anteil 3 bis 12 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase.
In Weiterbildung des Verfahrens wird der organischen Phase Frischxylol aus einem Tanklager zugeführt. Zweckmäßigerweise wird die wässrige Phase aus den Brüden der Oxidation kondensiert und enthält Ameisen-, Essigsäure und durch Korrosion von Werkstoffen gelöste Metallionen wie Fe2+, Cr2+, Ni2+. Das Wasser liegt in der organischen Phase mit 0,5 bis 10-%ige, insbesondere 4 bis 6%ige Emulsion vor.
Die weitere Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich aus den Merkmalen der Patentansprüche 10 bis 12.
Die Erfindung wird im Folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt als Blockschaltbild einen Ausschnitt einer mehrstufigen DMT-Anlage 1 mit parallel und in Reihe verschalteten Oxidierern in einer Oxidationsstufe 5, mit einem Oxidatstripper 6, einem Kondensationssystem 4, mit Luftverdichtern 7, einer Hydrolysestufe 2, einem Xylolfahrtank 8, einem Phasentrenner 9 und einem Katalysatorsystem 15. Die Veresterungs-, Umkristallisations- und Methanolrückgewinnungsstufen der Anlage 1 sind nicht dargestellt. Der Oxidatstripper dient der Entfernung von p-Xylol aus dem Oxidat.
In der DMT-Anlage 1 wird Wasser aus der Methanoldestillation der Hydrolysestufe 2 und der Waschkolonne 11 zugeführt. In der Hydrolysestufe 2 werden Ameisen- und Essigsäure­ methylester, gewonnen als Desorbat einer Aktivkohlestufe 12, zu Ameisensäure, Essigsäure und Methanol hydrolisiert. Das Hydrolisat wird dem Xylolfahrtank 8 zugeführt. Des Weiteren werden aus der Rohesterdestillation stammender Toluylsäuremethylester, aus der DMP Destillation stammendes Gelböl und der Filtratrückstand der Umkristallisation, sowie aromatische Verbindungen aus den Brüden der Veresterung, gewonnen im Reboiler der Vorkolonne, einem Rückestertank 3 eingeleitet. In dem Kondensationssystem 4 werden kondensierbare Brüden der Oxidationstufe 5 verflüssigt. In der Waschkolonne 11 wird Methanol aus den nicht kondensier­ baren Brüden der Oxidation ausgewaschen und danach die Abgase durch eine Aktivkohle-Stufe 12 hindurch geleitet. Die in der Aktivkohle-Stufe 12 gereinigten Gase, vor Allem Stickstoff, werden in die Atmosphäre geleitet, während die übrigen Bestandteile eine organische Phase 13 und einer wässrige Phase 14 bilden. Wie schon zuvor erwähnt, entstehen bei der Oxidation des Reaktionsgemisches stöchiometrische Mengen an Wasser. Dieses Reaktionswasser wird zusammen mit überschüssigen Einsatzprodukten mit den Brüden der Oxidatoren in das Kondensationssystem 4 ausgetragen, verflüssigt und zu dem Xylolfahrtank 8 geleitet. Xylol und Wasser befinden sich im Xylolfahrtank 8 in zwei getrennten Phasen, nämlich einer organischen (xylolischen) und einer wässrigen Phase. Dabei enthält die organische Phase neben pX noch erhebliche Mengen an pTE und Benzoesäuremethylester BME. Obwohl BME und pTE höhere Dichten als Wasser aufweisen, ist die organische Phase wegen der hohen Konzentration an pX leichter als die wässrige Phase. Üblicherweise wird Frischxylol aus einem Großtanklager der organischen Phase im Xylolfahrtank 8 eingespeist. Neben den kondensierten Brüden der Oxidato­ ren werden noch andere flüssige Ströme aus dem Kreisprozess des Witten-Verfahrens in den Xylolfahrtank 8 eingeleitet. Hierzu gehört z. B. das angefallene Reaktionswasser aus der Veresterung, das in der Methanoldestillation gewonnen wird und kontinuierlich in den Xylolfahrtank 8 eingeleitet wird. Eine weiterer Strom ist z. B. das Desorbat aus einer Abluftreinigungsanlage der Oxidationsabluft. Dieses wird dem Xylolfahrtank 8 entweder direkt oder nach Durchgang durch die Hydrolysestufe 2 eingespeist. Durch die verschiedenen Zuführen schwankt die Zusammensetzung der organischen Phase üblicherweise zwischen 3 bis 12 Gew.-% an BME, 3 bis 14 Gew.-% an pTE und 70 bis 90 Gew.-% an pX, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase. In geringen Mengen liegen noch weitere Komponenten in der organischen Phase vor, wie Dimethyltherephthalat, Terephthalsäuremonomethylester und Toluylsäuremethylester. In der wässrigen Phase liegt neben Ameisensäure, Essigsäure sowie deren Methylester, Formaldehyd, auch Methanol mit 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der wässrigen Phase, vor. Durch die wechselnden Konzentrationen der Inhaltstoffe der Phasen wird die Trennung der organischen und der wässrigen Phase beeinflusst. Bei Zusammensetzungen der Phasen gemäß den voranstehend angegebenen Gewichtsprozenten und einer durch den Durchsatz der Anlage gegebenen Verweilzeit im Xylolfahrtank 8 kommt es im Allgemeinen zu einer Emulsionsbildung in der organischen Phase. Dabei wird Wasser als disperse Phase bis zu einigen Prozenten in der organischen Phase gehalten, wobei dieser Prozent­ anteil etwa 0,5 bis 10 Gew.-%, insbesondere 4 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase, beträgt.
Die organische Phase wird, wie voranstehend beschrieben, als Xylolzufuhr zur Oxidation eingesetzt, so dass auf diesem Weg Wasser in die Oxidation eingetragen wird. Dieser Eintrag enthält neben der mitgeführten Ameisen- und Essigsäure Spuren von Metallionen, beispielsweise Eisen, Chrom, Nickel, die durch die Korrosion der in der Anlage eingesetzten Werkstoffe entstanden sind. Gelangt ein derartiges Wasser in die Oxidation so bewirkt es eine deutliche Verschlechterung der Wirkung der eingesetzten Katalysatoren, bei denen es sich im Allgemeinen um Kobalt- und Mangansalze handelt. Durch diese Verschlechterung der Katalysatorwirkung treten erhebliche Ausbeuteverluste an pX und Methanol auf bzw. muss erheblich mehr Frischxylol und Frischmethanol zugeführt werden, um eine gleichbleibende Ausbeute an DMT zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, dass das Wasser als disperse Phase in der organischen Phase des Xylolfahrtanks 8 trotz der schwankenden Zusammensetzung dieser Phase an pX, pTE und BME mit Hilfe eines Phasentrenners 9, der zwischen dem Xylolfahrtank 8 und der Oxidationsstufe 5 zwischengeschaltet ist, abgeschieden werden kann. Durch diese Phasenabscheidung des mit Metallionen versetzten Wasser aus der organischen Phase des Xylolfahrtanks 8 wird der Eintrag der voranstehend beschriebenen Metallionen in die Oxidation wirkungsvoll verhindert. Das durch die Phasentrennung abgeschiedene Wasser wird zweckmäßigerweise als Abwasser behandelt, so dass die darin enthaltenen Metallionen wie beispielsweise Fe++, Cr++, Ni++ sowie eventuell weitere Metallionen, die aus den Werkstoffen der Anlage herausgelöst werden, nicht in den Kreislauf des DMT-Verfahrens zurückgelangen.
Durch den Einsatz des Phasentrenners 9, der dann nur noch eine rein organische Phase, in der kein Wasser als disperse Phase vorhanden ist in die Oxidationsstufe 5 einleitet, führt zu einer Ausbeuteverbesserung bei pX und Methanol. Durch die Phasenabscheidung des Wassers verringert sich beispielsweise der Einsatz an p-Xylol um 0,8 bis 1,2 kg p-Xylol/100 kg DMT gegenüber dem Einsatz ohne Phasenabscheidung. Ebenso reduziert sich der Einsatz an Methanol um 0,5 bis 0,7 kg Methanol/100 kg DMT im Vergleich mit dem Methanoleinsatz ohne Phasenabscheidung des Wasser aus der organischen Phase.
Der Frischxyloleinsatz zur Herstellung von DMT wird durch die Phasenabscheidung des dispersen Wassers aus der organischen Phase im Vergleich mit dem Xyloleinsatz ohne eine derartige Phasenabscheidung um 0,8 bis 1,2 kg p-Xylol/100 kg Ausbeute an DMT reduziert.
Der Erfindungsgedanke, keine fremden Metallionen durch saure Wässer in die Oxidation einzuschleppen, gilt auch für die Katalysatorextraktion aus DMT-Rückständen. Bei dieser Extraktion selbst liegen Verhältnisse vor, die korrosiv auf die verwendeten Werkstoffe einwirken. Wird dann der wässrige Extrakt ohne weitere Behandlung als Katalysator in die Oxidation verbracht, so kommt es zu einer erheblichen Verschlechterung der Wirkung des Katalysator­ systems. Dabei ist es völlig belanglos, daß die Wassermenge, in welcher der Katalysator gelöst vorliegt, nur etwa 1/10 der Wassermenge beträgt die in der organischen Phase des Xylolfahrtanks 8 als disperse Phase vorliegt.
Zu den an sich bekannten Verfahrensparametern der DMT-Herstellung ist Folgendes anzumerken: In einem einzigen Durchgang wird pX zweckmäßigerweise nur zu 50 bis 90% umgesetzt, so dass zurückgewonnenes pX zusammen mit frischem Xylol für die folgenden Durchgänge eingesetzt wird. Der Bestandteil pTE wird aus der Rohesterdestillation zurückge­ führt. Die sauerstoffhaltige Gasmenge, bei der es sich in der Regel um Luft handelt, wird im stöchiometrischen Überschuss angewandt und gegebenenfalls mit Sauerstoff angereichert. Die Reaktion läuft dann energisch ab, jedoch trägt die verminderte Abgasmenge, die dabei anfällt, weniger Wertstoffe aus dem Oxidationsgemisch aus, sodass deren Rückgewinnung wenig aufwendig ist. Das Katalysatorsystem 15 entspricht dem Stand der Technik, es werden wässrige Lösungen mit 0,1 bis 10 Masseprozent Kobaltsalzen und Mangansalzen verwendet, wobei die wässrigen Lösungen gegebenenfalls Carbonsäuren enthalten können. Die Katalysatoren werden aus den Destillationsrückständen, wie vorhin erwähnt wurde, extrahiert und eventuell auftretende Verluste mit frischer Katalysatorlösung ergänzt. Die Temperatur in der Oxidationsstufe liegt im Allgemeinen bei 140 bis 180°C. Die Oxidation findet im Allgemeinen bei Drücken von 3 bis 7 bar statt.

Claims (12)

1. Verfahren zur Oxidation von p-Xylol (pX) und p-Toluylsäuremethylester (pTE) mit sauerstoff­ haltigen Gasen in Gegenwart eines Katalysators im Witten-Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat, wobei kondensierbare Brüden von Oxidierern zusammen mit Kreislauf­ produkten und überschüssigen Einsatzprodukten flüssig in einen Xylolfahrtank eingeleitet werden, dadurch gekennzeichnet, dass im Kondensationssystem der Oxidierer Ameisen- und Essigsäure mit Methanol teilweise zu Ameisen- und Essigsäuremethylester umgesetzt werden, die in einer organischen Phase enthalten sind, die vor der Einleitung in den Xylolfahrtank hydrolisiert wird, dass im Xylolfahrtank eine organische und eine wässrige Phase sich ausbilden und aufgetrennt werden, dass Wasser als disperse Phase in der organischen Phase vorhanden ist und dass die disperse Phase Wasser mittels eines Phasentrenners aus der organischen Phase abgeschieden wird, bevor die organische Phase in eine Oxidationsstufe eingetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Ameisen-, Essigsäure­ methylester zu Ameisen-, Essigsäure und Methanol hydrolisiert werden und dass das Hydrolisat in den Xylolfahrtank eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ameisen- und Essigsäure­ methylester als Desorbat aus einer Aktivkohle-Stufe in die Hydrolysestufe eingetragen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Phase p-Xylol, p-Toluylsäuremethylester und Benzoesäuremethylester (BME) enthält und dass der Anteil des Wassers in disperser Phase bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der p-Xylol-Anteil 70 bis 90 Gew.-%, der p-Toluylsäuremethylester-Anteil 3 bis 14 Gew.-% und der Benzoesäuremethylester-Anteil 3 bis 12 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Phase, betragen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der organischen Phase Frischxylol aus einem Tanklager zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase aus den Brüden der Oxidation kondensiert wird und Ameisen-, Essigsäure und durch Korrosion von Werkstoffen gelöste Metallionen wie Fe2+, Cr2+, Ni2+ enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser in der organischen Phase als 0,5 bis 10%ige Emulsion vorliegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das durch die Phasentrennung abgeschiedene Wasser als Abwasser behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Phasenabscheidung des Wassers der Einsatz an p-Xylol um 0,8 bis 1,2 kg/100 kg Ausbeute an DMT gegenüber dem Einsatz ohne Phasenabscheidung geringer wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Phasenabscheidung des Wassers aus der organischen Phase der Einsatz an Methanol um 0,5 bis 0,7 kg/100 kg Ausbeute an DMT im Vergleich mit der Ausbeute ohne Phasenabscheidung reduziert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Frischxyloleinsatz zur Herstellung von DMT durch die Phasenabscheidung des Wassers im Vergleich mit dem Xyloleinsatz ohne Phasenabscheidung um 0,8 bis 1,2 kg/100 kg Ausbeute an DMT niedriger wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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