DE10121812C2 - Verfahren zur Herstellung von langzeit- und temperaturstabilen Absorberschichten zur Konversion solarer Strahlung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von langzeit- und temperaturstabilen Absorberschichten zur Konversion solarer Strahlung

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Description

Anwendung der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung langzeit- und temperaturstabiler Solar- Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminium-Legierungen für Sonnenkollektoren zur Konversion solarer Strahlung in Wärmeenergie. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Erzeugung von Schichten auf Bauteilen aus Aluminium und Aluminium-Legierungen für dekorative Zwecke, als Haftgrund für Überzüge zum Korrosionsschutz sowie für katalytisch wirksame Schichten und Trägerschichten für katalytisch aktive Komponenten.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Für den Wirkungsgrad von Sonnenkollektoren zur Konversion von solarer Strahlung in thermische Energie sind neben konstruktiven Besonderheiten und technischen Maßnahmen, die strahlungsphysikalischen Größen optische Absorption (cc) und thermische Emission (s) von besonderer Bedeutung.
So ist bekannt, dass brauchbare Schichtsysteme eine hohe Absorption im sichtbaren Bereich und eine niedrige thermische Emission im Bereich der Wärmestrahlung des schwarzen Strahlers haben müssen und dabei eine einfache Schwarzfärbung der Oberflächen zwar zu hohen Absorptionswerten führen kann, aber in der Regel gleichzeitig auch eine starke Emission zu beobachten ist. Dadurch nimmt das Verhältnis von α : ε, welches die Qualität von der Kollektor-Oberflächenschicht beschreibt, etwa den Wert 1 an und der Wirkungsgrad geht somit gegen Null. Daraus resultiert für die Entwicklung von hochselektiven Absorberschichten, dass eine hohe Absorption von 98-99% im gesamten Spektralbereich des Sonnenlichtes angestrebt werden sollte und im Bereich der thermischen Strahlung die Emission nur Werte von 2-3% haben sollte. Diese Ansprüche an eine gute Kollektoroberfläche zur optimalen Energieausbeute sind nur sehr schwer zu erreichen und es wurden dazu technisch und ökonomisch anspruchsvolle Lösungen entwickelt.
Die Herstellung von selektiv absorbierenden Beschichtungen durch ein thermisches bzw. Plasma-Spray-Verfahren wurde in DE 199 33 050 A1 beschrieben. Dabei wurden Sonnenlicht absorbierende Beschichtungen gebildet, welche mindestens 10 Gew.-% Titanoxid und weitere oxidische Bestandteile enthielten. Derartige Schichten weisen günstige Absorptionseigenschaften im Bereich der solaren Strahlung auf, jedoch wurden die Verhältnisse im Spektralbereich der thermischen Emission in DE 199 33 050 A1 nicht zur Kenntnis gebracht. Darüber hinaus weisen die Absorberschichten eine komplizierte Zusammensetzung auf, weswegen es schwierig ist, mit der eingesetzten Technologie große Kollektorflächen gleichmäßig und kostengünstig zu beschichten.
Weiterhin ist bekannt, dass durch die Anwendung von Vakuum-Sputtertechniken maßgeschneiderte Solarabsorberschichten mit sehr guten strahlungsphysikalischen Eigenschaften erzeugt werden. So wurde zum Beispiel in DE 199 35 709 A1 gezeigt, daß durch Sputtern von mehreren metallischen und oxidischen Schichten nacheinander sehr selektiv absorbierende Schichten erzeugt werden, welche eine Absorption α bis 96% und niedrige Werte der thermischen Emission ε um 4% aufweisen. Die Herstellung dieser Schichten ist jedoch mit einem erheblichen technologischen Aufwand und einer komplizierten Prozeßkontrolle verbunden.
Die Anwendung der Sol-Gel-Technik wurde in den bisherigen Patentschriften zur Erzeugung von selektiv absorbierenden Beschichtungen nicht beschrieben. Dabei ist es gerade mit Hilfe dieser Technik möglich, unter milden Bedingungen gleichmäßig dünne, festhaftende Beschichtungen zu erzielen, die nach thermischer Behandlung keramikähnliche Eigenschaften aufweisen. Sol-Gel-Beschichtungen auf der Basis von Silizium- oder Titanalkoholaten wurden bereits als Schutzschichten gegen Korrosion und Oxidation, so in US 5358597 beschrieben. Die Schichten wurden dabei durch Tauchbeschichten von Substraten in Lösungen der Alkoholate und nachfolgender thermischer Behandlung gebildet. Die Ausbildung selektiv absorbierender Strukturelemente in diesem Prozess ist nicht bekannt. Sol-Gel-Beschichtungen wurden bereits dazu verwendet, die Effektivität von Solarabsorberschichten weiter zu verbessern, beispielsweise durch die Ausbildung von Antireflektionsschichten auf der Kollektoroberfläche wie es in US 4966812 beschrieben wurde. Bei diesen Verfahren erfolgt das Aufbringen der Sol-Gel-Beschichtung erst nach der Erzeugung der eigentlichen Absorberschicht durch Tauchen in Lösungen von Metallalkoholaten und anschließender thermischer Behandlung. Die dabei gebildeten Schichten sind optisch vollkommen durchlässig und weisen keine selektiv absorbierenden Strukturelemente auf.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, eine einfach aufgebaute und einfach herstellbare mechanisch und thermisch langzeitstabile Solar-Absorberschicht zu schaffen, die für Sonneneinstrahlung bei geringer thermischer Emission eine hohe Energieausbeute bei hohem α : ε-Verhältnis erreicht, so dass ein einfacher und wirtschaftlicher Aufbau der Kollektoranlagen ermöglicht wird. Weiterhin ist es das Ziel der Erfindung, das Verfahren zur Erzeugung der selektiv absorbierenden Schichten einfach, kostengünstig und ohne größeren technischen Aufwand zu gestalten. Es ist weiterhin das Ziel der Erfindung das Verfahren zur Beschichtung so zu gestalten, dass die erhaltenen Schichten thermisch, mechanisch und chemisch beständig sind und damit die Konstanz der strahlungsphysikalischen Eigenschaften gesichert ist.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, langzeitstabile Solar-Absorberschichten mit sehr guten strahlungsphysikalischen Parametern und hoher optischer, mechanischer und thermischer Stabilität, guter Wärmeleitung und -übertragung effektiv herzustellen und in Form von Kollektoroberflächen zur Konversion solarer Strahlung in Wärmeenergie mit hohem Wirkungsgrad zu nutzen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe unter Anwendung der Sol-Gel-Technik durch ein Tauchbeschichtungsverfahrens in einer alkoholischen Suspension dadurch gelöst, dass auf Kollektoroberflächen aus magnesiumhaltigen Aluminium-Legierungen eine definierte Ti- enthaltende Oxidschicht mit einer Dicke von 0.05-1 µm aufgebracht wird, in welcher Ti mit einem Anteil zwischen 10-60% homogen verteilt vorliegt und in welcher selektiv absorbierende Strukturelemente nach einer thermischen Behandlung in Luft zwischen 573-­ 1073 K ausgebildet werden.
Zur Ausbildung der erfindungsgemäßen Schichten wird der Kollektorgrundkörper aus der magnesiumhaltigen Aluminium-Legierung vor der Durchführung der Tauchbeschichtung in einem organischen Lösungsmittel vorbehandelt, zwischenbehandelt in einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung und nachbehandelt in einer wäßrigen Salpetersäure-Lösung. Die Tauchbeschichtung der magnesiumhaltigen Aluminiumlegierung erfolgt erfindungsgemäß dadurch, dass der Kollektorgrundkörper in eine Suspension bestehend aus einem Titanalkoholat, insbesondere Titan-tetraisopropylat, einem Lösungsmittel, insbesondere einem Alkohol mit einer C-Zahl zwischen 1 und 4, wässriger Salpetersäurelösung und Additiven, insbesondere Polymeren bei Raumtemperatur eingetaucht wird und aus dieser mit einer konstanten Geschwindigkeit zwischen 0.02-1 mm/s herausgezogen wird.
Erfindungsgemäß erfolgt die Trocknung der anhaftenden feuchten Schicht an Luft bei 313-­ 373 K über einen Zeitraum von 10-60 Minuten. Die Ausbildung der selektiv absorbierenden Strukturelemente in der Oxidschicht erfolgt erfindungsgemäß durch eine thermische Behandlung an Luft zwischen 573-1073 K über einen Zeitraum von 10-120 Minuten.
Es wurde gefunden, dass der Magnesiumgehalt der erfindungsgemäß beschichteten Aluminiumlegierungen zwischen 2-5 Gew.-% beträgt. Es wurde gefunden, dass die Suspensionen zur Durchführung der erfindungsgemäßen Beschichtung aus Titan­ tetraisopropylat in der Konzentration von 30-60 Gew.-%, einem organischen Lösungsmittel in der Konzentration von 40-60 Gew.-%, Wasser mit einer Konzentration von 2-5 Gew.-%, Salpetersäure in einer Konzentration von 0.1-7 Gew.-% sowie Polymeren, insbesondere Polyvinylpyrrolidon mit einem Molekulargewicht zwischen 105 und 107 g/mol, im Konzentrationsbereich von 0-5 Gew.-% bestehen.
Es wurde gefunden, dass die resultierenden Ti-haltigen Oxidschichten nach dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren einen Absorptionsgrad α von 85-92% und eine thermische Emission ε von 3-15% aufweisen. Damit erreicht das α/ε-Verhältnis für die erfindungsgemäßen Beschichtungen Werte von 5 bis zu 28, insbesondere 12-19. Es wurde weiterhin gefunden, dass die Werte der strahlungsphysikalischen Größen der erfindungsgemäßen Beschichtungen unabhängig vom Einfallswinkel der elektromagnetischen Strahlung sind.
Überraschend wurde gefunden, dass sich die erfindungsgemäßen Beschichtungen sehr gleichmäßig ausbilden und bedingt durch ihre Formierung durch eine thermische Behandlung eine außerordentlich hohe thermische und mechanische Stabilität aufweisen. Durch diese Stabilität der selektiv absorbierenden Strukturelemente ist auch eine optische Langzeitstabilität gewährleistet. Es wurde gefunden, dass die Haftfestigkeit der selektiv absorbierenden Beschichtungen in einem Bereich von < 20 MPa liegt und die Beschichtungen die Korrosionsbeständigkeit des Substratmaterials nicht nachteilig verändern. Die selektiv absorbierenden Beschichtungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich sowohl in Vakuum-Kollektoren als auch atmosphärischen Kollektoren ohne Nachteile oder Minderungen in den strahlungsphysikalischen Eigenschaften einsetzen.
Beschichtungen von magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich neben der speziellen Anwendung zur Konversion solarer Strahlung auch für dekorative Zwecke bzw. zum Zwecke des Korrosionsschutzes an Bauteilen aus Aluminiumlegierungen einsetzen. Es wurde gefunden, dass durch mehrfache Anwendung des erfindungsgemäßen Beschichtungsverfahrens die Dicke der Ti-haltigen Beschichtung auf 5-10 µm erhöht wird. Es wurde dabei gefunden, dass die Farberscheinung der erfindungsgemäßen Beschichtungen von bläulich-schwarz über grau bis weiß reicht. Außerdem wurde gefunden, dass mit zunehmender Schichtdicke die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung ansteigt.
Die Erfindung soll nachstehend an 8 Ausführungsbeispielen erläutert werden.
Ausführungsbeispiel 1 Zubereitung einer Beschichtungssuspension
56.00 g Titantetraisopropylat Ti(i-prop)4 werden in 90.75 g Ethanol gelöst. Dazu werden unter Rühren 3.50 g Wasser und 5 Tropfen einer 65%igen Salpetersäure gegeben. Nach 12 Stunden Reaktionszeit wird zu der Lösung 1.00 g Polyvinylpyrrolidon mit einem Molekulargewicht von 1.3.106 g/mol gegeben. Danach ist die Suspension sofort zur Beschichtung geeignet.
Ausführungsbeispiel 2 Zubereitung einer Beschichtungssuspension
19.20 g Titantetraisopropylat Ti(i-prop)4 werden in einer Mischung aus 11.78 g Ethanol und 14.30 g Dimethylformamid gelöst. Dazu werden unter Rühren 2.52 g einer 65%igen Salpetersäure und 1.83 g Wasser gegeben. Nach einer Reaktionszeit von 24 Stunden ist die Suspension zur Beschichtung geeignet.
Ausführungsbeispiel 3
Ein Kollektorflügel aus AlMg3 wird nach einer Reinigung in einem tensidhaltigen Bad mit Aceton entfettet und in die Beschichtungssuspension nach Ausführungsbeispiel 1 eingehängt. Nach kurzer Ruhephase wird der Kollektorflügel aus der Suspension mit einer Geschwindigkeit von 0.24 mm/s herausgezogen. Danach wird der Kollektorflügel in einem Wärmeschrank bei einer Temperatur von 353 K während 1 Stunde getrocknet. Anschließend wird der Kollektorflügel in einem luftdurchströmten Ofen bei einer Temperatur von 773 K während 1 Stunde lang thermisch behandelt. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.883 und eine thermische Emission ε von 0.184.
Ausführungsbeispiel 4
Behandlung eines Kollektorflügels aus AlMg3 entsprechend dem Ausführungsbeispiel 3, dadurch modifiziert, daß der Kollektorflügel vor dem Eintauchen in die Beschichtungssuspension in einer Lösung von 10 Gew.-% Natriumhydroxid in Wasser über einen Zeitraum von 2 Minuten und danach in einer Lösung von 10 Gew.-% Salpetersäure in Wasser über einen Zeitraum von 1 Minute zwischenbehandelt wird. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.915 und eine thermische Emission ε von 0.148.
Ausführungsbeispiel 5
Behandlung eines Kollektorflügels aus AlMg3 entsprechend dem Ausführungsbeispiel 4, dadurch modifiziert, daß der Kollektorflügel aus der Beschichtungssuspension mit einer Geschwindigkeit von 0.05 mm/s gezogen wird. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.892 und eine thermische Emission ε von 0.065.
Ausführungsbeispiel 6
Behandlung eines Kollektorflügels aus AlMg3 entsprechend dem Ausführungsbeispiel 3, dadurch modifiziert, daß der Kollektorflügel vor dem Eintauchen in die Beschichtungssuspension in einer Lösung von 15 Gew.-% Natriumhydroxid in Wasser über einen Zeitraum von 3 Minuten und danach in einer Lösung von 20 Gew.-% Salpetersäure in Wasser über einen Zeitraum von 3 Minuten zwischenbehandelt wird. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.904 und eine thermische Emission ε von 0.062.
Ausführungsbeispiel 7
Behandlung eines Kollektorflügels aus AlMg3 entsprechend dem Ausführungsbeispiel 3, dadurch modifiziert, daß der Kollektorflügel in die Beschichtungssuspension laut Ausführungsbeispiel 2 eingetaucht und aus dieser herausgezogen wird. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.900 und eine thermische Emission ε von 0.061.
Ausführungsbeispiel 8
Behandlung eines Kollektorflügels aus AlMg3 entsprechend dem Ausführungsbeispiel 5, dadurch modifiziert, daß der Kollektorflügel vor der chemischen Behandlung in Natriumhydroxid-Lösung in einem Ofen an Luft bei einer Temperatur von 573 K während 24 Stunden wärmebehandelt wurde. Die Untersuchung der strahlungsphysikalischen Eigenschaften ergibt eine Absorption α von 0.878 und eine thermische Emission ε von 0.032.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von langzeit- und thermisch stabilen Solar- Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen, wobei eine definierte Ti enthaltende Oxidschicht von 0.05-1 µm Dicke erzeugt wird in welcher das Ti mit einem Anteil von 10-60 Gew.-% homogen verteilt vorliegt, wodurch selektiv absorbierende Strukturelemente entstehen, dadurch gekennzeichnet, dass diese durch ein Tauchbeschichtungsverfahren in einer Suspension bestehend aus 30-­ 60 Gew.-% Titan-tetraisopropylat, 40-60 Gew.-% eines organischen Lösungsmittels, 2-­ 5 Gew.-% Wasser sowie 0.1-7 Gew.-% Salpetersäure durch Herausziehen mit Geschwindigkeiten von 0.02-1 mm/s und nachfolgende thermische Behandlung an Luft bei 573-1073 K auf Aluminium-Legierungen mit einem Magnesiumgehalt zwischen 2-5 Gew.-% gebildet werden.
2. Verfahren zur Herstellung von langzeit- und thermisch stabilen Solar- Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension zur Tauchbeschichtung 0-1 Gew.-% eines Polymers, insbesondere Polyvinylpyrrolidon mit einem Molekulargewicht zwischen 105-107 g/mol, zugesetzt wird.
3. Langzeit- und thermisch stabile Solar-Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen hergestellt nach Anspruch 1 oder 2.
4. Langzeit- und thermisch stabile Solar-Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Ti- haltigen Beschichtungen dafür verwendet werden, Bauteilen aus Aluminium und Aluminium-Legierungen ein dekoratives Aussehen zu verleihen.
5. Langzeit- und thermisch stabile Solar-Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungen als Haftgrund für Farb- oder andere Überzüge auf Bauteilen aus Aluminium und Aluminium-Legierungen zum Zwecke des Korrosionsschutzes Verwendung finden.
6. Langzeit- und thermisch stabile Solar-Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Ti- haltigen Beschichtungen als katalytisch aktive Schichten für chemische Umsetzungen eingesetzt werden.
7. Langzeit- und thermisch stabile Solar-Absorberschichten auf magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Ti- haltigen Beschichtungen als Trägerschichten für katalytisch aktive Komponenten verwendet werden.
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