DE10112613B4 - Polymerelektrolyt für Lithium-Polymer-Batterien und dessen Verwendung - Google Patents

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Abstract

Polymerelektrolyt für Lithium-Polymer-Batterien aus einem Gemisch aus Homo- oder Copolymeren ohne protonenaktive Gruppen und mit Molmassen zwischen 10000 und 3000000, einer Leitsalzlösung und organischen und/oder anorganischen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass
– die Polymere keine Carboxyl-, Ester, Hydroxyl-, Amino- oder Amidogruppen enthalten und ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus:
a) Polyalkylethern, Polyvinylpyrrolidon, Polyolefinen, Polydienen, Polystyrolen, Polyvinylimidazol, Polyvinylcaprolactam, (Meth)acrylsäureestern mit Alkoholen mit C4 bis C12 und/oder,
b) Polymeren, die Carbonatgruppen enthalten und/oder,
c) Fluorelastomeren;
– die Leitsalzlösung aus einem aprotischen Lösungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Alkylcarbonaten, N-Methylpyrrolidon, Sulfolan, Butyrolacton, Fluorether, Dimethylethylenharnstoff, Dimethylpropylenharnstoff, Dimethylimidazol, Dimethylmorpholin, Dimethylsulfoxid; und
– Leitsalz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: LiBF9, LiPF6, LiClO4, Li-borate, Li-bistrifluormethansulfonimid besteht;
– die Zusatzstoffe Gerüstsubstanzen sind und die organischen Zusatzstoffe aus einem 1:1-Copolymerisat aus Polyvinylpyrrolidon/Polyvinylimidazol und/oder Poly-(Meth)acrylsäureestern mit C4 bis C12 und Comonomeren, wie Vinylpyrrolidon und/oder Vinylimidazol und, die anorganischen Zusatzstoffe aus Silikaten,...

Description

  • Die Erfindung betrifft neue Polymerelektrolyten auf Basis von Polymersystemen, die in Kombinationen aus Leitsalzlösungen – bestehend aus Leitsalz + Lösungsmittel(n) – zwischen der positiven und der negativen Elektrode in Lithium-Polymer-Batterien angeordnet sind, sowie deren Verwendung in elektronischen Sensoren, Schaltern, Indikatoren, Informationsspeichern und Modulen. Häufig werden diese Systeme auch als Polymergel bezeichnet.
  • In der WO 00/13249 A werden pastöse Massen für elektrochemische Bauelemente beschrieben, in denen u.a. Polymere eingesetzt werden. Diese Literatur enthält jedoch keine Offenbarung zu aprotischen Lösungsmitteln bzw. Leitsalzen, um die Polymersysteme als für Polymerelektrolyten verwendbar anzusehen. Die deutsche Gebrauchsmusterschrift DE 200 16 484 U1 beschreibt ein Gel-Elektrolytsystem für Lithium-Ionen-Polymer-Batterien, bei dem ein Polymer als Träger für aprotische Elektrolytkomponenten und Leitsalze eingesetzt wird. Es sind keine speziellen Polymertypen explizit genannt. Und es legt somit keine spezielle Kombination offen, welche die erfindungsgemäßen Polymerelektrolyte gegenüber diesem Stand der Technik auszeichnet.
    •
  • Dies liegt u.a. an der folgenden Beobachtung, die die Erfinder der vorliegenden Erfindung anhand des Standes der Technik gemacht haben. Gele sind mehr oder weniger steife, jedoch meist recht weiche Massen aus geringen Mengen einer gelbildenden Substanz und großen Mengen Lösungsmittel. Die gelbildende Substanz erzeugt durch intermolekulare Verknüpfungen ein sich durch die gesamte Masse erstreckendes Netzwerk, das das Lösungsmittel fest gebunden hält. (aus H. G. Elias, Makromoleküle Bd. II, Hüthig u. Wepf Verlag Basel, S. 735, 1992).
  • Wird diese Definition zugrunde gelegt (vgl. auch Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistryl Vol A7, p 346, 1986), so sollen die in Frage kommenden Systeme besser als Polymerelektrolyte bezeichnet werden, denn die erfindungsgemäßen Polymerelektrolyte bestehen aus löslichen wie auch aus vernetzten (gelbildenden) Komponenten. Der erfindungsgemäße Polymerelektrolyt für Lithium-Polymer-Batterien besteht aus einem Gemisch aus Homo- oder Copolymeren ohne protonenaktiven Gruppen und mit Molmassen zwischen 10000 und 3000000, einer Leitsalzlösung und organischen und/oder anorganischen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass
    • – die Polymere keine Carboxyl-, Ester-, Hydroxyl-, Amino- oder Amidogruppen enthalten und ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: a) Polyalkylethern, Polyvinylpyrrolidon, Polyolefinen, Polydien, Polystyrolen, Polyvinylimidazol, Polyvinylcarbolactan, (Meth)acrylsäureestern mit Alkoholen mit C4–C12 und/oder, b) Polymeren, die Carbonatgruppen enthalten und/oder, c) Fluorelastomeren;
    • – die Leitsalzlösung aus einem aprotischen Lösungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Alkylcarbonaten, N-Methylpyrrolidon, Sulfolan, Butyrolacton, Fluorether, Dimethylethylenharnstoff, Dimethylpropylenharnstoff, Dimethylimidazol, Dimethylmorpholin, Dimethylsulfoxid; und
    • – Leitsalz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: LiBF4, LiBF6, LiClO4, Li-Borate, Li-Bistrifluormethansulfonimide; besteht;
    • – die Zusatzstoffe Gerüstsubstanzen sind und die organischen Zusatzstoffe aus einem 1:1-Copolymerisat aus Polyvinylpyrrolidon/Polyvinylimidazol und/oder Poly(meth)acrylsäureestern mit C4–C12 Comonomeren und/oder Vinylimidazol und, die anorganischen Zusatzstoffe aus Silikaten, Zeolithen, Molybdaten, Titanaten, Ferriten und Metalloxiden ausgewählt sind. Diese Polymerelektrolyte können für Lithium-Polymer-Batterien, elektronische Sensoren, Schalter, Indikatoren, Informationsspeicher oder Module eingesetzt werden.
  • Im Allgemeinen bestehen die erfindungsgemäßen Polymerelektrolyte aus Polymeren (Homo-/Copolymeren und oder Gemischen), die keine protonenaktive Gruppen wie Carboxyl-, Ester-, Hydroxyl-, Amino-, Amido- aufweisen und gegebenenfalls mit di- oder polyfunktionellen Gruppen vernetzt sein können und Polyolefine, Polystyrole, Polydiene, Polyether und/oder Polyheterocyclen sein können und mit aprotischen Lösungsmitteln wie Ethern, Carbonaten, Fluoroethern, Lactonen, N-Methylpyrrolidon od. ä. und darin gelösten Fluoro Leitsalzen wie: LiBF4, LiPF6, LiClO4, lithierte Borate, Oxalatoborate od. Li-trifluormethansulfone, z.B. Li N(CF3SO2)2 (Li-bis-(trifluormethansulfon)-imid bestehen.
  • Aprotic Polymer Electrolytes (Lit. Electroresponsive Molecular and Polymeric Systems Vol 1 P 41, 1988, Marcel Dekker, Inc., N. Y. edit by T. A. Skotheim) sind bereits bekannt, weisen aber erhebliche Nachteile auf, die bei der Anwendung in Li-Batterien zu Versagensmechanismen und mangelnder Zyklenstabilität führen.
    • 1. die Instabilität der Polymeren-Kettenbrüche u. ä.
    • 2. Reaktivität der Polymeren bzw. deren funktioneller Gruppen
    • 3. Mangelnde Stabilität beim Batteriebetrieb bei Spannungen > 4 Volt.
  • Die erfindungsgemäßen Systeme – Polymerelektrolyte – zeichnen sich durch hohe Stabilität aus, d.h., sie haben Zyklenfestigkeiten > 100 Zyklen, sind spannungsfest d.h., sie halten Spannungen > 4 Volt stand und die Polymeren bleiben während des gesamten Batteriebetriebes flexibel, d.h. es erfolgt keine mechanische Versprödung und Polymerabbau.
  • Die erfindungsgemäßen Polymeren sind nieder- bis hochmolekular mit Molmassen von 10000 bis 3000000, vorzugsweise von 15000 bis 1000000, sie enthalten keine protonenaktiven Gruppen und basieren auf folgenden Polymertypen: Polyalkylether und Polyvinylpyrrolidon: Homo und/oder Copolymere mit Vinylimidazol, Vinylcaprolactan, Acryl(Meth)acrylsäure-n-butyl(hexyl, octyl)ester od. ä. mit c > 4 als Comonomere, deren Anteil 1 bis 99 Gew.-% in den Copolymeren beträgt.
  • Ferner sind geeignet Polyoleflne, die in den erfindungsgemäßen aprotischen Lösungsmitteln wie N-Methylpyrrolidon, Sulfolan, Butyrolacton, Fluoroether wie z.B. Monoglykol-bis-tetrafluorethyl-ether, ferner Dimethylethylenharnstoff, Dimethyl-propylenharnstoff, außerdem Dimethylimidazol, Dimethylmorpholin, Butyrolacton, Di-methylsulfoxid od. ä..
  • Die oben erwähnten Polymeren sind Acryl(Meth)säureester mit Alkoholen (C > 4, vorzugsweise von 4–12), außerdem Copolymerisate auf Basis von Styrol, α-Methylstyrol mit Butadien, Isopren od. Acryl(Meth)säureestern mit Alkoholen mit C4 bis C12.
  • Die erfindungsgemäßen Polymerelektrolyte enthalten Zusatzstoffe, die praktisch als "Gerüststoff" dienen und für die Strukturviskosität verantwortlich sind, z.B.: SiO2, Zeolithe, oder organisch vernetzte Polymere wie Luvicross® ein 1:1 Copolymerisat auf der Basis Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol od. ä..
  • Das Verhältnis der Einzelkomponenten beträgt, bezogen auf die Gesamtmenge des Polymerelektrolyten, für die Polymeren 25–40%, vorzugsweise 27,5–35%
    Leitsalz: 3–8%, vorzugsweise 3,5–7%
    Elektrolyt (Lösungsmittel: 25–65%, vorzugsweise 27,5–62%
    Zusatzstoffe: 1–30%, vorzugsweise 1,5–27,5%
  • In den folgenden Beispielen wird die Herstellung und Zusammensetzung der Polymerelektrolyte erläutert.
  • Beispiel 1
  • 1500 Teile Fluorelastomer PVDF-HFP II012 werden im Kneter bei 120–130°C und 50 U/Min mit einer Lösung von 250 Teilen LiClO4 in 900 Teilen Ethylencarbonat + 1900 Teilen Propylencarbonat versetzt und nach Zugabe von 100 Teilen Luvicross® – Copolymerisat aus Vinylpyrrolidon mit Vinylimidazol – 60 Minuten gerührt. Es entsteht eine fast transparente viskose Masse, die bei 100°C im Extruder zu Folien von 6 cm Breite und 60 μM Stärke extrudiert wird.
  • Die elektrische Leitfähigkeit, gemessen nach der Vierpunktmethode beträgt 10–2 S/cm.
  • Beispiel 2
  • Wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, aber als Polymere 1500 Teile eines Styrol-Butadien/Blockpolymeren (hergestellt nach DE Pat 2550227 C2) mit 15 Gew.-% Dioxolanon (Carbonat) Einheiten, so wird ein Produkt erhalten, dessen elektrische Leitfähigkeit 5·10–2 S/cm beträgt.
  • Beispiel 3
  • Wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch statt Luvicross®, 100 Teile SiO2 (FK 310) eingearbeitet, so wird eine fast transparente Masse mit einer Leitfähigkeit von 3,5 10–2 S/cm erhalten.
    •

Claims (5)

  1. Polymerelektrolyt für Lithium-Polymer-Batterien aus einem Gemisch aus Homo- oder Copolymeren ohne protonenaktive Gruppen und mit Molmassen zwischen 10000 und 3000000, einer Leitsalzlösung und organischen und/oder anorganischen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass – die Polymere keine Carboxyl-, Ester, Hydroxyl-, Amino- oder Amidogruppen enthalten und ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus: a) Polyalkylethern, Polyvinylpyrrolidon, Polyolefinen, Polydienen, Polystyrolen, Polyvinylimidazol, Polyvinylcaprolactam, (Meth)acrylsäureestern mit Alkoholen mit C4 bis C12 und/oder, b) Polymeren, die Carbonatgruppen enthalten und/oder, c) Fluorelastomeren; – die Leitsalzlösung aus einem aprotischen Lösungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Alkylcarbonaten, N-Methylpyrrolidon, Sulfolan, Butyrolacton, Fluorether, Dimethylethylenharnstoff, Dimethylpropylenharnstoff, Dimethylimidazol, Dimethylmorpholin, Dimethylsulfoxid; und – Leitsalz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: LiBF9, LiPF6, LiClO4, Li-borate, Li-bistrifluormethansulfonimid besteht; – die Zusatzstoffe Gerüstsubstanzen sind und die organischen Zusatzstoffe aus einem 1:1-Copolymerisat aus Polyvinylpyrrolidon/Polyvinylimidazol und/oder Poly-(Meth)acrylsäureestern mit C4 bis C12 und Comonomeren, wie Vinylpyrrolidon und/oder Vinylimidazol und, die anorganischen Zusatzstoffe aus Silikaten, vorzugsweise Zeolithen, Molybdaten, Titanaten, Ferriten und Metalloxiden ausgewählt sind.
  2. Polymerelektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymeren Comonomere mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen aufweisen, deren Anteil in den Copolymeren 1–99 Gew.-% beträgt.
  3. Polymerelektrolyt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die im Polymerelektrolyten verwendeten Polymeren, Homo- und/oder Copolymere mit Molmassen von 15000 bis 1000000 sind.
  4. Polymerelektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch a) 25–40 Gew.-%, vorzugsweise 27,5–35 Gew.-% Polymere, b) 3–8 Gew.-%, vorzugsweise 3,5–7 Gew.-% Leitsalz c) 25–65 Gew.-%, vorzugsweise 27,5–62 Gew.-% aprotisches Elektrolyt-Lösungsmittel, und d) 1–30 Gew.-%, vorzugsweise 1,5–27,5 Gew.-% Zusatzstoffe enthält.
  5. Verwendung des Polymerelektrolyten nach einem der Ansprüche 1 bis 4 für Lithium-Polymer-Batterien, elektronische Sensoren, Schalter, Indikatoren, Informationsspeicher oder Module.
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