-
Schnellverbrennungs -Apparatur Zur quantitativen Bestimmung von S,
Cl und gegebenenfalls P in organischen Produkten oder Lösungen ist es notwendig,
die organische Substanz durch Verbrennung zu zerstören, wobei der an die organische
Substanz gebundene S in S O2 und entsprechend Cl in H Cl und P in P,O, übergehen.
Diese Reaktionsprodukte werden dann in geeigneten Absorptionsflüssigkeiten aufgefangen
und darin nach bekannten Methoden quantitativ bestimmt.
-
Zur Verbrennung der entsprechenden Proben diente bisher eine Apparatur,
die unter dem Namen »Oppauer Lampe« bekannt ist. In Abb. 1 ist eine derartige Verbrennungsapparatur
dargestellt. An Hand dieser Skizze wird nachstehend der Vorgang der Verbrennung
beispielsweise fiir Substanzen, in denen Schwefel in geringer Menge chemisch gebunden
vorhanden ist, näher erläutert: Durch das Rohr 1 wird z. B. Wasserstoff eingeleitet,
der durch das Gefäß 2 zur Düse 3 gelangt und dort mit dem bei 4 eingeführten Sauerstoff
verbrennt.
-
In das Gefäß 2 ist durch eine geeignete Vorrichtung die Probe eingebracht.
Sie wird vom Wasserstoffstrom durchspült, dahei langsam vergast und in die Flamme
transportiert. Die Vergasung wird gegebenenfalls durch Erwärmung des Gefäßes 2 beschleunigt.
In der Flamme erfolgt die Verbrennung der Substanz, wobei gleichzeitig der Schwefel
zu SO2 oxydiert. Im Kontaktraum 5 befinden sich von außen erhitzte Quarzsplitter,
an denen die katalytische Oxydation des hindurchgeleiteten SO, mit dem im Überschuß
zugegebenen 02 ZU SOQ erfolgt. Das 503 wird in der Vorlage 6, die eine 30/oige H2
02-Lösung enthält, aufgefangen, wobei etwa nichtoxydiertes S 02 noch nachträglich
zu S 03 oxydiert wird. Aus der analytisch ermittelten H2SO4-Menge wird der S-Gehalt
der verbrannten organischen Substanz errechnet.
-
Die Vergasung und Verbrennung von Cl- oder P-haltigen Substanzen
geht in analoger Weise vor sich; es muß lediglich in der Vorlage 6 eine andere Absorptionsflüssigkeit
verwendet werden.
-
Die zur Verbrennung benötigte Menge der Substanz muß, wenn irgendmöglich,
auf den Gehalt an S, C1 oder P abgestimmt sein und beläuft sich beispielsweise bei
Benzin und höheren Kohlenwasserstoffen auf etwa 30 cm3, bei Methanol auf etwa 200
cm3.
-
Die Verbrennungsdauer dafür beträgt entsprechend dem Flüchtigkeitsgrad
der Substanz bei Benzinen und ähnlichen Kohlenwasserstoffen 50 bis 200 Minus ten,
bei Methanol etwa 15 Stunden.
-
Die neu entwickelte Analysenapparatur ermöglicht es nun, die Verbrennungszeit
um ein Vielfaches abzukürzen; außerdem bietet sie den Vorteil größerer Unfallsicherheit.
Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende Substanz in einem mittels
Düse teils
zerstäubten, teils vergasten Zustand zur Verbrennung gelangt und die kinetische
Energie der zur Verbrennung benötigten Gase und die der Verbrennungsgase selbst
zum Betreiben der Zerstäuberdüse dienen.
-
Ihre Wirkungsweise gegenüber der Oppauer Lampe wird nachstehend an
Hand der Abb. 2, die das verbesserte Gerät darstellt, beschrieben: Durch den Anschluß
1 gelangt Wasserstoff einerseits in die Apparatur bis zur Düse 6, andererseits durch
Rohr 2 zum Druckausgleich in das Gefäß 3, das die Probe enthält. Die Probe kommt
durch die Kapillare4 ebenfalls bis zur Düse 6. Der Sauerstoff wird durch den Stutzen
5 zugeleitet. Die vor der Düse brennende Knallgasflamme erzeugt infolge der großen
Strömungsgeschwindigkeit ein gewisses Vakuum in unmittelbarer Nähe des Endes der
Kapillare, wodurch eine rasche Zerstäubung und Vergasung des durch die Kapillare
fließenden Produktes erfolgt. Die Ausbauchung 7 des Verbrennungsrohres ist durch
die infolge des erhöhten Durchsatzes an Wasserstoff, Sauerstoff und Produkt stark
vergrößerte Wärmeentwicklung bedingt. Der erhöhte Durchsatz bzw. die größere Strömungsgeschwindigkeit
erfordert außer den Quarzsplittern unter Umständen noch einen zusätzlichen Platinkontakt
8 in beliebiger Form sowie eine intensive Kühlung durch einen Intensivkühler 9.
Die Verbrennungsprodukte werden in den Vorlagen 10 und 11 aufgefangen und in üblicher
Weise analysiert.
-
Mit der neuen Apparatur betragen die obenerwähnten früheren Verbrennungszeiten
aller Produkte nur noch 5 bis 30 Minuten, d. h. im Durchschnitt etwa ein Siebentel
der früheren Zeit.
-
Bei der Oppauer Lampe ist die Düse fest mit dem Verbrennungsrohr
verbunden, und eine Zündung des Knallgases erfolgt durch lokales Erhitzen der Rohrwand
auf Rotglut, wobei leicht Explosionen eintreten
können. Um diese
Gefahr auszuschließen, ist bei der neuen, verbesserten Apparatur der Düsenträger
mittels Normalschliffs an dieApparatur angesetzt und abnehmbar ausgebildet, so daß
im Gegensatz zur Oppauer Lampe eine Zündung außerhalb des Verbrennungsrohres vorher
erfolgen kann.
-
PATENTANSPRUCME 1. Schnellverbrennungs-Apparatur zur quantitativen
Bestimmung von S, C1 oder P in organischen
Flüssigkeiten oder Lösungen, dadurch gekennzeichnet,
daß die zu untersuchende Substanz in einem mittels Düse teils zerstäubten, teils
vergasten Zustand zur Verbrennung gelangt und die kinetische Energie der zur Verbrennung
benötigten Gase und die der Verbrennungsgase selbst zum Betreiben der Zerstäuberdüse
dienen.