DE10044827C2 - Verfahren und Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Referenzkanals sind. Erfindungsgemäß werden mindestens zwei, bevorzugt eine Vielzahl, monochromatischer Lichtquellen jeweils unterschiedlicher Emissionswellenlänge einzeln mittels einer Schalteinrichtung angesteuert, wobei die Strahlungsenergie der Lichtquellen auf einen, vorzugsweise faseroptischen, Intensitätsteiler geführt ist. Am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers wird Strahlungsenergie sowohl für den Mess- als auch den Referenzkanal ausgekoppelt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentra­ tionen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Referenzkanals sind, gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1 oder 3.
Spektroskopische Konzentrationsmessungen mittels elektro­ magnetischer Strahlung im UV-, im visuellen Bereich, im nahen oder mittleren Infrarot auf der Grundlage der Aus­ wertung des Lambert-Beerschen Gesetzes sind seit längerer Zeit bekannt. Bei derartigen Messungen wird ein breiter Spektralbereich der Strahlung genutzt, was zu einem hohen apparativen Aufwand führt.
Eine ebenfalls bekannte, jedoch einfachere Methode besteht im Verwenden optischer Filter, so dass nur einzelne Spek­ tralbereiche, in denen die signifikante Wellenlängenin­ formation enthalten ist, für die Messung und anschließende Berechnung heranzuziehen sind.
Von Nachteil ist hierbei, dass die eingesetzten Filter relativ große optische Durchlassbereiche besitzen, so dass Ungenauigkeiten und Fehlmessungen die Folge sind, da nicht exakt die gewünschte Spektralbande getroffen wird oder Überlagerungen entstehen. Weiterhin besteht das Problem, dass einzusetzende Filter merkliche Transmissions- und Reflexionsverluste aufweisen. Letztendlich sind Filter mit extrem schmalen Durchlassbereichen außerordentlich teuer, so dass sich die Gesamtkosten derartiger Messvorrichtungen erhöhen.
Als ideale leistungsfähige Lichtquelle für spektroskopische Messungen sind Continuous Wave- oder quasi Continuous Wave- Laser mit sehr schmalbandiger Emission ideal, wenn diese über einen Bereich von mehreren hundert Nanometern durch­ stimmbar sind. Derartige Lasersysteme sind jedoch bisher nur für wenige Wellenlängenbereiche und mit Hilfe teurer Aufbauten im Labor realisierbar. Aus den vorgenannten Gründen ist eine praktische Anwendung z. B. in der chemi­ schen Industrie unter den dort gegebenen Bedingungen, aber auch aus Kostengründen bisher nicht erfolgt. Weiterhin muss nicht der gesamte Spektralbereich eines klassischen Spek­ trometers oder Interferometers für die spätere konkrete Anwendung vorhanden sein, da nach einer Evaluierung oder Methodenentwicklung entsprechend der jeweiligen Messaufgabe im Regelfall des sequentielle Messen in bestimmten Spektralbereichen zur Lösung der Überwachungsaufgabe ausreichend ist.
Für Messungen in Gasen sind seit einiger Zeit leistungs­ fähige Diodenlaser bekannt, die eine sehr schmalbandige Strahlung emittieren und zudem günstige Voraussetzungen für ein bestmögliches Signal-Rausch-Verhältnis bieten. Das Problem der Langzeitstabilität wird durch einen zweiten parallelen Detektor im Referenzkanal gelöst. Ein Teil der bekannten Diodenlaser können über die Temperatur und den Strom, d. h. über die Verlustleistung in geringen Grenzen in ihrer Wellenlänge verstimmt oder verändert werden. Spektrale Mehrbereichsmessungen sind jedoch nicht möglich, da der Variationsbereich deutlich kleiner als 1 nm ist oder Bruchteil hiervon beträgt.
Für universelle spektrale Messungen in Flüssigkeitsge­ mischen oder Gasgemischen sind aber Spektralbereiche von mehreren hundert Nanometern zu überstreichen.
Aus der DE 41 33 131 C1 ist eine spektroskopische Anordnung bekannt, wobei es dort darum geht, die apparativ bedingten verfälschenden Einflüsse auf die Messergebnisse weitest­ gehend zu beseitigen. Hierfür wird die Auswertung der Empfängersignale über ein getaktetes Regime bezüglich der Lichtintensität einer oder mehrerer Lichtquellen auf einen oder mehrere Lichtempfänger vorgenommen.
Ein solches Takten von zwei Lichtquellen unterschiedlicher Wellenlängen ist ebenso in der GB 2 016 684 A offenbart. Bekannte Zwei-Wellenlängen-Methoden lassen sich jedoch nur dort verwenden, wo eine eindeutige Absorptionsbanden- Struktur mit einem Peak-Maximum vorliegt und keine nicht­ linearen Effekte im Gerätesystem vorhanden sind.
Aus dem Vorgenannten ist es daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektro­ skopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren anzugeben, welche es gestattet, eine spektrale Information aus verschiedenen Spektralbereichen in einfacher Weise zu erhalten und gleichzeitig ein Driften der Signale und damit eine Verschlechterung der Messergebnisse zu vermeiden.
Aus Kostengründen, aber auch aus Gründen der Zuverlässig­ keit einer derartig realisierten Messvorrichtung soll nicht auf quasi durchstimmbare Farbstofflaser oder optisch parametrische Oszillatoren zurückgegriffen, sondern nach neuen Möglichkeiten gesucht werden.
Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt mit einem Verfahren in seiner Definition gemäß Patentanspruch 1 sowie mit einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen des Patentan­ spruchs 3.
Die Unteransprüche stellen zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung dar.
Die Erfindung besteht darin, mittels mehrerer diskreter Laser- oder vergleichbarer schmalbandiger Lichtquellen spektrale Informationen aus verschiedenen Spektralbereichen bei optisch-spektroskopischen Messungen zu gewinnen. Die einzusetzenden Laser bzw. schmalbandigen Lichtquellen emittieren Strahlung verschiedener Wellenlänge, und zwar dort, wo die spektrale Stoffinformation repräsentiert ist. Die Strahlungsenergie wird vorzugsweise über eine Faseroptik in den Messkanal bzw. die Messküvette oder der­ gleichen Einrichtung eingekoppelt. Um zu verhindern, dass die Detektoren des Mess- und des Referenzkanals ein Wellenlängengemisch aus allen Laserwellenlängen erhalten, ist eine Schalteinrichtung vorgesehen, die jeweils nur einen Laser und damit eine diskrete Wellenlänge freigibt. Nach Bestimmung der Energie der an sich bekannten Detek­ toren folgt ein Vergleichen und Speichern bzw. Bewerten der Messergebnisse. Im nächsten Schritt wird der momentan wirksame Laser bzw. die relevante Lichtquelle ausgeschaltet und der nächste Laser mit nächster diskreter Wellenlänge aktiviert.
Vorstehender Vorgang wird so lange wiederholt, bis der benötigte Spektralbereich quasi stufenweise überstrichen ist.
Für die Berechnung der Energie und der darin enthaltenen Spektralinformation kann auf übliche Algorithmen bekannter Spektrometer oder diskreter Diodenlaser-Anordnungen zurück­ gegriffen werden.
Es wird also von mindestens zwei, bevorzugt einer Vielzahl monochromatischer Lichtquellen jeweils unterschiedlicher Emissionswellenlänge ausgegangen, die einzeln mittels einer Schalteinrichtung, z. B. einem Mikrocomputer ansteuerbar sind.
Die Strahlungsenergie der Lichtquellen wird auf einen vorzugsweise faseroptischen Intensitätsteiler geführt, wobei am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers Strahlungsenergie sowohl für den Mess- als auch für den Referenzkanal auskoppelbar ist.
Durch das serielle Schalten wird ein Aktivieren und Deaktivieren der Lichtquellen, insbesondere Laserdioden vorgenommen, wobei hierdurch ein vorgegebener Wellenlängen­ bereich stufenweise oder quasi kontinuierlich überstrichen werden kann.
Auch wird durch das serielle Schälten jeweils Strahlung einer diskreten Wellenlänge erzeugt, die am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers anliegt.
Der Intensitätsteiler kann sowohl aus einer Faseroptik als auch einer dichroitischen Spiegelanordnung bestehen. Weiterhin besteht die Möglichkeit, mindestens eine der Lichtquellen mit einem zusätzlichen schmalbandigen Filter zu versehen, um die Selektionseigenschaften zu verbessern.
Die Faseroptik kann auch in Form sogenannter faseroptischer Taper ausgebildet sein.
Der Mikrocomputer kann erfindungsgemäß sowohl zum gesteuerten Schalten der einzelnen monochromatischen Licht- bzw. Strahlungsquellen als auch zum Auswerten, Vergleichen und Speichern der an den Detektoren anliegenden Signale Verwendung finden.
Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbei­ spiels und einer Figur näher erläutert werden.
Die Figur zeigt hierbei einen prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffge­ mischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Licht­ quellen.
Ein Mikrocomputer 1 weist einen schaltbaren Ausgang 2 auf, der über geeignete, nicht dargestellte Treiber in der Lage ist, eine Vielzahl monochromatischer Lichtquellen 3 selektiv anzusteuern, wobei jede Lichtquelle Strahlung unterschiedlicher Wellenlänge λ1-λn emittiert.
Die Ausgangsenergie der Lichtquellen 3 ist über einen vorzugsweise faseroptischen Intensitätsteiler 4 zusammengeführt, wobei dort Strahlung für den Referenzkanal respektive den Referenzdetektor 5 auskoppelbar ist. Über eine weitere Faseroptik gelangt Strahlung zum Messkanal, der beispielsweise als Küvette 6 ausführbar ist. Der Messdetektor 7 steht wie der Referenzdetektor 5 mit Analog/Digital-Wandlern 8 in Verbindung, die auf einen entsprechenden Ausgangsport des Mikrocomputers 1 führen.
Mit Hilfe des Mikrocomputers 1 können also Lichtquellen 3, z. B. in Form von Laserdioden über den schaltbaren Ausgang 2 nacheinander aktiviert werden, so dass Strahlung ganz unterschiedlicher Wellenlänge auf die Messküvette gelangt, um dann Strahlungsenergie in den relevanten Spektralbanden zur Bestimmung der Stoffkonzentrationen zur Verfügung zu haben.
Durch das serielle Ein- und Ausschalten jeweils nur einer Lichtquelle 3 wird nur die jeweilige Spektralinformation zu den Detektoren 5 und 7 respektive zum Mess- und Referenzkanal geführt. Es ist demnach möglich, ohne Filter eine spektrale Intensitäts-Aussage für jede gegebene Wellenlänge zu berechnen bzw. zu treffen.
Wie zeichnerisch prinzipiell dargestellt, kann die Energie der verschiedenen Lichtquellen 3 über einen Teiler aus z. B. Glasfasern zunächst zusammengeführt und dann für den Mess- und Referenzkanal aufgeteilt werden. Zur Energiezusammen­ führung können gemäß einer Ausführungsform auch faser­ optische Taper Verwendung finden. Ebenso ist zur Energie­ zusammenführung und -aufteilung der Einsatz dichroitischer Spiegel denkbar.
Unter Nutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann also nach dem Evaluieren einer bestimmten Messaufgabe mit Hilfe klassischer Spektrometer oder Interferometer ein konkreter Messaufbau bzw. eine konkrete Auswahl von Lichtquellen entsprechender Emissionswellenlänge getroffen und in einer individuellen Anordnung kombiniert werden. Die übrigen Elemente der Vorrichtung können dabei unverändert über­ nommen werden, so dass sich ein besonders vorteilhafter Standardisierungseffekt ergibt. Konstruktiv sind die Lichtquellen 3 austauschbar angeordnet, so dass die gewünschte Multifunktionalität der Vorrichtung gegeben ist.
Durch eine Programmierung des Mikrocomputers 1 kann je nach Messaufgabe eine spezielle Schritt- oder Reihenfolge des Ansteuerns der Lichtquellen vorgegeben werden, um ent­ sprechend konkreter Stoffe oder Stoffkonzentrationen die Mess-Stufigkeit und damit die Auflösung zu verändern bzw. anzupassen.
Bezugszeichenliste
1
Mikrocomputer
2
schaltbarer Ausgang
3
Lichtquellen
4
Intensitätsteiler
5
Referenzdetektor
6
Küvette
7
Messdetektor
8
Analog/Digital-Wandler

Claims (9)

1. Verfahren zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Refe­ renzkanals sind, wobei mindestens zwei, bevorzugt eine Viel­ zahl monochromatischer Lichtquellen jeweils unterschiedlicher Emissionswellenlänge einzeln mittels einer Schalteinrichtung angesteuert werden und die Strahlungsenergie der Lichtquellen auf einen, vorzugsweise faseroptischen, Intensitätsteiler ge­ führt ist, wobei am gemeinsamen Ausgang des Intensitätstei­ lers Strahlungsenergie sowohl für den Mess- als auch den Re­ ferenzkanal ausgekoppelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass durch serielles Schalten ein Aktivieren oder Deaktivieren der einzelnen Lichtquellen erfolgt, um hierdurch einen vorgegebe­ nen Wellenlängenbereich stufenweise oder quasi kontinuierlich zu überstreichen, wobei ein Weiterschalten nach Bewerten des jeweiligen im Meßkanal anliegenden Signals vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch das serielle Schalten jeweils Strahlung einer diskreten Wellenlänge erzeugt wird und am gemeinsamen Ausgang des In­ tensitätsteilers anliegt.
3. Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Refe­ renzkanals sind, wobei mindestens zwei, bevorzugt eine Viel­ zahl von jeweils monochromatischen Lichtquellen unter­ schiedlicher Wellenlänge strahlungsausgangsseitig mit einem Intensitätsteiler verbunden sind und dieser einen gemeinsamen Ausgang für den Mess- und Referenzkanal aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schalteinrichtung zum seriellen, selektiven Aktivieren der Lichtquellen vorgesehen ist, die mit einem Mikrocomputer in Verbindung steht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquellen strahlungsemittierende Halbleiterdioden sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Intensitätsteiler aus einer Faseroptik oder einer dichroitischen Spiegelanordnung besteht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass am gemeinsamen Ausgang ein Strahlteiler jeweils für den Mess- und Referenzkanal vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Faseroptik aus einer Taperfolge besteht.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einheit zum Auswerten, Vergleichen und Speichern der an den Detektoren anliegenden Signale vorgesehen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrocomputer programmierbare Signale für die Schaltein­ richtung bereitstellt und gleichzeitig die Auswerte-, Ver­ gleichs- und Speichereinheit umfasst.
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