WO2002001197A1

WO2002001197A1 - Verfahren und vorrichtung zur optisch-spektroskopischen messung von stoffkonzentrationen in stoffen oder stoffgemischen

Info

Publication number: WO2002001197A1
Application number: PCT/EP2001/007099
Authority: WO
Inventors: Claudia Emmrich; Roland Emmrich
Original assignee: Claudia Emmrich; Roland Emmrich
Priority date: 2000-06-26
Filing date: 2001-06-22
Publication date: 2002-01-03

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Referenzkanals sind. Erfindungsgemäß werden mindestens zwei, bevorzugt eine Vielzahl monochromatischer Lichtquellen jeweils unterschiedlicher Emissionswellenlänge einzeln mittels einer Schalteinrichtung angesteuert, wobei die Strahlungsenergie der Lichtquellen auf einen, vorzugsweise faseroptischen, Intensitätsteiler geführt ist. Am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers wird Strahlungsenergie sowohl für den Mess- als auch den Referenzkanal ausgekoppelt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder

Stoffgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatischer Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren, die Bestandteil eines Mess- und Referenzkanals sind, gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1 oder 3.

Spektroskopische Konzentrationsmessungen mittels elektromagnetischer Strahlung im UV-, im visuellen Bereich, im nahen oder mittleren Infrarot auf der Grundlage der Auswertung des Lambert-Beerschen Gesetzes sind seit längerer Zeit bekannt. Bei derartigen Messungen wird ein breiter Spektralbereich der Strahlung genutzt, was zu einem hohen apparativen Aufwand führt .

Eine ebenfalls bekannte, jedoch einfachere Methode besteht im Verwenden optischer Filter, so dass nur einzelne Spektralbereiche, in denen die signifikante Wellenlängeninformation enthalten ist, für die Messung und anschließende Berechnung heranzuziehen sind.

Von Nachteil ist hierbei, dass die eingesetzten Filter relativ große optische Durchlassbereiche besitzen, so dass Ungenauigkeiten und Fehlmessungen die Folge sind, da nicht exakt die gewünschte Spektralbande getroffen wird oder Überlagerungen entstehen. Weiterhin besteht das Problem, dass einzusetzende Filter merkliche Transmissions- und Reflexionsverluste aufweisen. Letztendlich sind Filter mit extrem schmalen Durchlassbereichen außerordentlich teuer, so dass sich die Gesamtkosten derartiger Messvorrichtungen erhöhen.

Als ideale leistungsfähige Lichtquelle für spektroskopische Messungen sind Continuous Wave- oder quasi Continuous Wave- Laser mit sehr schmalbandiger Emission ideal, wenn diese über einen Bereich von mehreren hundert Nanometern durchstimmbar sind. Derartige Lasersysteme sind jedoch bisher nur für wenige Wellenlängenbereiche und mit Hilfe teurer Aufbauten im Labor realisierbar. Aus den vorgenannten Gründen ist eine praktische Anwendung z.B. in der chemischen Industrie unter den dort gegebenen Bedingungen, aber auch aus Kostengründen bisher nicht erfolgt . Weiterhin muss nicht der gesamte Spektralbereich eines klassischen Spektrometers oder Inter- ferometers für die spätere konkrete Anwendung vorhanden sein, da nach einer Evaluierung oder Methodenentwicklung entsprechend der jeweiligen Messaufgabe im Regelfall des sequentielle Messen in bestimmten Spektralbereichen zur Lösung der Überwachungsaufgabe ausreichend ist .

Für Messungen in Gasen sind seit einiger Zeit leistungsfähige Diodenlaser bekannt, die eine sehr schmalbandige Strahlung emittieren und zudem günstige Voraussetzungen für ein bestmögliches Signal-Rausch-Verhältnis bieten. Das Problem der Langzeitstabilität wird durch einen zweiten parallelen Detektor im Referenzkanal gelöst. Ein Teil der bekannten Diodenlaser können über die Temperatur und den Strom, d.h. über die Verlustleistung in geringen Grenzen in ihrer Wellenlänge verstimmt oder verändert werden. Spektrale Mehrbereichsmessungen sind jedoch nicht möglich, da der Variationsbereich deutlich kleiner als 1 nm ist oder Bruchteil hiervon beträgt.

Für universelle spektrale Messungen in Flüssigkeitsgemischen oder Gasgemischen sind aber Spektralbereiche von mehreren hundert Nanometern zu überstreichen.

Aus dem Vorgenannten ist es daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffge- mischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen sowie von Strahlungsdetektoren anzugeben, welche es gestattet, eine spektrale Information aus verschiedenen Spektralbereichen in einfacher Weise zu erhalten und gleichzeitig ein Driften der Signale und damit eine Verschlechterung der Messergebnisse zu vermeiden.

Aus Kostengründen, aber auch aus Gründen der Zuverlässigkeit einer derartig realisierten Messvorrichtung soll nicht auf quasi durchstitnmbare Farbstofflaser oder optisch parametrische Oszillatoren zurückgegriffen, sondern nach neuen Möglichkeiten gesucht werden.

Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt mit einem Verfahren in seiner Definition gemäß Patentanspruch 1 sowie mit einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs .3.,

Die Unteransprüche stellen mindestens zweckmäßige Ausgestal- tungen und Weiterbildungen der Erfindung dar.

Der Grundgedanke der Erfindung besteht demgemäß darin, mittels mehrerer diskreter Laser- oder vergleichbarer schmal- bandiger Lichtquellen spektrale Informationen aus verschie- denen Spektralbereichen bei optisch-spektroskopischen

Messungen zu gewinnen. Die einzusetzenden Laser bzw. schmal- bandigen Lichtquellen emittieren Strahlung verschiedener Wellenlänge, und zwar dort, wo die spektrale StoffInformation repräsentiert ist. Die Strahlungsenergie wird vorzugsweise über eine Faseroptik in den Messkanal bzw. die Messküvette oder dergleichen Einrichtung eingekoppelt .

Um zu verhindern, dass die Detektoren des Mess- und des Referenzkanals ein Wellenlängengemisch aus allen Laserwellen- längen erhalten, ist eine Schalteinrichtung vorgesehen, die jeweils nur einen Laser und damit eine diskrete Wellenlänge freigibt. Nach Bestimmung der Energie der an sich bekannten Detektoren folgt ein Vergleichen und Speichern bzw. Bewerten der Messergebnisse. Im nächsten Schritt wird der momentan wirksame Laser bzw. die relevante Lichtquelle ausgeschaltet und der nächste Laser mit nächster diskreter Wellenlänge aktiviert . Vorstehender Vorgang wird so lange wiederholt, bis der benötigte Spektralbereich quasi stufenweise überstrichen ist .

Für die Berechnung der Energie und der darin enthaltenen Spektralinformation kann auf übliche Algorithmen bekannter

Spektrometer oder diskreter Diodenlaser-Anordnungen zurückgegriffen werden.

Es wird also erfindungsgemäß von mindestens zwei, bevorzugt einer Vielzahl monochromatischer Lichtquellen jeweils unterschiedlicher Emissionswellenlänge ausgegangen, die einzeln mittels einer Schalteinrichtung, z.B. einem Mikrocomputer ansteuerbar sind.

Die Strahlungsenergie der Lichtquellen wird auf einen vor- zugsweise faseroptischen Intensitätsteiler geführt, wobei am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers Strahlungsenergie sowohl für den Mess- als auch für den Referenzkanal auskoppelbar ist .

Durch das vorzugsweise serielle Schalten wird ein Aktivieren und Deaktivieren der Lichtquellen, insbesondere Laserdioden vorgenommen, wobei hierdurch ein vorgegebener Wellenlängenbereich stufenweise oder quasi kontinuierlich überstrichen werden kann.

Durch das serielle Schalten wird jeweils Strahlung einer diskreten Wellenlänge erzeugt, die am gemeinsamen Ausgang des Intensitätsteilers anliegt.

Der Intensitätsteiler kann sowohl aus einer Faseroptik als auch einer dichroitischen Spiegelanordnung bestehen. Weiterhin besteht die Möglichkeit, mindestens eine der Lichtquellen mit einem zusätzlichen schmalbandigen Filter zu versehen, um die Selektionseigenschaften zu verbessern.

Die Faseroptik kann auch in Form sogenannter faseroptischer Taper ausgebildet sein. Der Mikrocomputer kann erfindungsgemäß sowohl zum gesteuerten Schalten der einzelnen monochromatischen Licht- bzw. Strahlungsquellen als auch zum Auswerten, Vergleichen und Speichern der an den Detektoren anliegenden Signale Verwendung finden.

Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbei- spiels und einer Figur näher erläutert werden.

Die Figur zeigt hierbei einen prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur optisch-spektroskopischen Messung von Stoffkonzentrationen in Stoffen oder Stoffgemischen unter Verwendung monochromatisch strahlender Lichtquellen.

Ein Mikrocomputer 1 weist einen schaltbaren Ausgang 2 auf, der über geeignete, nicht dargestellte Treiber in der Lage ist, eine Vielzahl monochromatischer Lichtquellen 3 selektiv anzusteuern, wobei jede Lichtquelle Strahlung unterschied- licher Wellenlänge λ^-λ_n emittiert.

Die Ausgangsenergie der Lichtquellen 3 ist über einen vorzugsweise faseroptischen Intensitätsteiler 4 zusammengeführt, wobei dort Strahlung für den Referenzkanal respektive den Referenzdetektor 5 auskoppelbar ist. Über eine weitere Faseroptik gelangt Strahlung zum Messkanal, der beispielsweise als Küvette 6 ausführbar ist. Der Messdetektor 7 steht wie der Referenzdetektor 5 mit Analog/Digital-Wandlern 8 in Verbindung, die auf einen entsprechenden Ausgangsport des Mikro- Computers 1 führen.

Mit Hilfe des Mikrocomputers 1 können also Lichtquellen 3, z.B. in Form von Laserdioden über den schaltbaren Ausgang 2 nacheinander aktiviert werden, so dass Strahlung ganz unterschiedlicher Wellenlänge auf die Messküvette gelangt, um dann Strahlungsenergie in den relevanten Spektralbanden zur Bestimmung der Stoffkonzentrationen zur Verfügung zu haben. ω co [\3 ⁾ F¹ π σ Cπ o Cπ O Cπ

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Bezugszeichenliste

1 Mikrocomputer

2 schaltbarer Ausgang 3 Lichtquellen

4 Intensitätsteiler

5 Referenzdetektor

6 Küvette

7 Messdetektor 8 Analog/Digital-Wandler

Claims

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eine Schalteinrichtung zum seriellen, selektiven Aktivieren der Lichtquellen vorgesehen ist, die mit einem Mikrocomputer in Verbindung steht .

. Vorrichtung nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquellen Strahlungsemittierende Halbleiterdioden sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Intensitätsteiler aus einer Faseroptik oder einer dichroitischen Spiegelanordnung besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Lichtquellen ein zusätzliches schmalban- diges Filter aufweist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass am gemeinsamen Ausgang ein Strahlteiler jeweils für den Mess- und Referenzkanal vorgesehen ist .

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Faseroptik aus einer Taperfolge besteht.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Einheit zum Auswerten, Vergleichen und Speichern der an den Detektoren anliegenden Signale vorgesehen ist .

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrocomputer programmierbare Signale für die Schalteinrichtung bereitstellt und gleichzeitig die Auswerte-, Vergleichs- und Speichereinheit umfasst.