DE10042846C2 - Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Charakterisierung polarer Bestandteile in Flüssigkeiten, Elektrodenanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens sowie Anwendung des Verfahrens und der Elektrodenanordnung - Google Patents
Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Charakterisierung polarer Bestandteile in Flüssigkeiten, Elektrodenanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens sowie Anwendung des Verfahrens und der ElektrodenanordnungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und/oder
quantitativen Charakterisierung polarerer Bestandteile in Flüssigkeiten
durch Impedanzmessung sowie eine Elektrodenanordnung zur
Durchführung dieses Verfahrens. Derartige physikalische bzw.
physikalisch-chemische Verfahren gewinnen vor allem in der
Prozeßautomatisierung und im Umweltschutz gegenüber rein chemischen
Analyseverfahren noch immer zunehmend an Bedeutung, weil sie infolge
der möglichen Miniaturisierung und wegen der möglichen direkten
Meßwertverarbeitung automatisierungsfreundlich sind und weil sie
zugleich in aller Regel ohne zusätzliche Analysechemikalien auskommen.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Anwendung des Verfahrens und ggf.
der Elektrodenanordnung.
Speziell zur Feststellung von Ionen in reinem heißen Wasser bei der
Überwachung von Kernreaktoren ist es bekannt, die frequenzabhängige
Impedanz zwischen zwei in das Wasser eintauchenden Elektroden in der
Weise auszuwerten, daß die komplexe Impedanz in Abhängigkeit von der
Frequenz gemessen, der Maximalwert des Imaginärteiles festgestellt und
dieser vom entsprechenden Maximalwert des Realteiles subtrahiert wird,
um den von der Elektrodenpolarisation befreiten Flüssigkeitswiderstand
zu erhalten (US-A-4.831.324). Im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung
ist hier eine Speicherung und Auswertung der Frequenzabhängigkeit
erforderlich, was einen zusätzlichen Aufwand bedeutet und
beispielsweise die vereinfachende Einspeisung von Impulsen oder von
weißem Rauschen ausschließt. Auch ist die Meßgröße hier der "Bulk"-
Widerstand der Flüssigkeit, der bei der vorliegenden Erfindung wegen
mangelnden Informationsgehaltes gerade ausgeschlossen werden soll.
Im Gegensatz zu ionenselektiven Bestimmungen werden in der Schrift zu US-Patent
5,025,220 lediglich Leitfähigkeitsmessungen als Summengröße beschrieben.
Beschrieben wird in diesem Patent eine Anordnung zur Bestimmung der Leitfähigkeit mit
einer Vier-Elektrodenzelle. Hierbei wird über die äusseren Elektroden ein Feld eingespeist
und zwischen den inneren, nicht aktiv betriebenen Elektroden der Elektrolytwiderstand
bestimmt. Dieses steht im Gegensatz zu der oben genannten Anmeldung aus den zwei
wesentlichen Eigenschaften:
- 1. Es wird lediglich zwischen den nicht aktiv betriebenen Elektroden gemessen, um so die Grenzflächeneigenschaften der Arbeitselektroden nicht zu erfassen, im Gegensatz hierzu wird bei der oben genannten Anmeldung gerade die Grenzfläche der Arbeitselektrode als sensorisches Element genutzt.
- 2. Die Elektroden als Elektroden erster Art mit deutlich anderen Eigenschaften als die Elektroden 2. Art auszuführen. Auch wird so lediglich der Summenparameter Leitfähigkeit und nicht die spezifischen Eigenschaften der Lösung bestimmt.
Weiterhin ist es bekannt, bei Wasserproben die Frequenz der
Reihenresonanz mit einer Induktivität als Maß für Verunreinigungen zu
bestimmen (Konferenz-Einzelbericht, Sensor 99, Nürnberg 1999, Band 1,
S. 119-123). Der für bestimmte Salzkonzentrationen erzielte
Frequenzhub von etwa 5 kHz bei etwa 1,5 Mhz ist meßtechnisch nicht
als günstig zu bezeichnen und hat überdies ein von der Art des Salzes
abhängiges Vorzeichen, wodurch sich die Effekte bei Vorliegen zweier
verschiedener Salze aufheben können. Auch scheint der
"Wasserbehälter" als "diskretes Schaltelement" der Reihenschaltung
nicht beliebig miniaturisierbar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein miniaturisierbares
Meßprinzip hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zur qualitativen
und/oder quantitativen Charakterisierung polarer Bestandteile in
Flüssigkeiten durch Impedanzmessung zu schaffen, welches die Mängel
des Standes der Technik vermeidet.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene
Erfindung gelöst.
Bei einer Translationsbewegung der polaren Lösungsbestandteile im
elektrischen Feld kommt es bedingt durch das Einsetzen chemischer
Reaktionen in der Elektrodengrenzschicht zu einer Widerstandserhöhung.
Der Frequenzbereich, in welchem diese Translationsbewegung einsetzt
sowie deren frequenzabhängiger Gleichgewichtszustand, sind unter
Berücksichtigung der Teilchengröße und der Viskosität der Flüssigkeit
bei gegebenem Potentialgradienten vorhersagbar. Durch die
naturgegebene statistische Verteilung der Lösungsbestandteile in
geringerer Konzentration auch innerhalb einer erweiterten Grenzschicht,
kommt es im Gegensatz zu spektralen Effekten in der Optik hier zur
Ausbildung breiterer Spektrallinien in Form von Impedanzkurven, wie sie
im Rahmen der nachfolgenden Ausführungsbeispiele noch näher
diskutiert werden sollen.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Elektroden zur Einkopplung
der Potentialdifferenz und Erfassung der Elektrodengrenzschichteffekte
wird eine Optimierung der Meßsignale erreicht sowie eine Überlagerung
durch Leitfähigkeits-("Bulk"-)effekte vermieden.
Als sensorisches Prinzip werden hier die polaren Eigenschaften der
nachzuweisenden Spezies sowie deren Beweglichkeit in der Flüssigkeit
genutzt. Bestimmt durch die Applikations- und Selektivitätsausrichtung
(beispielsweise Einzelnachweis, Gruppennachweis,
Konzentrationsmessung) kann zwischen einer galvanostatischen oder
einer potentiostatischen Signaleinkopplung gewählt werden.
Auf Grund der geometrischen (Form, Größe) und der physikalischen
Eigenschaften (Reibungszahl gegen das flüssige Medium, je nach dem es
sich um eine echte Lösung oder um eine Mischphase handelt, Masse,
Ladungszahl, Ladungsverteilung usw.) der polaren Bestandteile ist in
Kombination mit der Signaleinkopplung ein in Strom oder Spannung
spezifisches Sensorsignal im Frequenz- und Phasenraum erhältlich und
somit eine selektive Analyse möglich.
Die geometrische Gestalt der erfindungsgemäßen Elektrodenanordnungen
ist unkritisch. Beispielsweise ist auch eine Durchströmungsanordnung
aus koaxialen Rohren denkbar, wobei die Meßelektrode(n) gitterförmig
ausgebildet sein oder zumindest durchlöchert sein müßten, um etwaige
größere von polaren Bestandteilen zurückgelegte Wege nicht zu
behindern.
Diese Selektivität soll nachstehend anhand von konkreten Zahlenwerten
für die in diesen Fällen maßgebliche Ionenbeweglichkeit verdeutlicht
werden:
Nach Anspruch 17 kann die Selektivität der Einspeisungs-Elektroden zur
Charakterisierung bestimmter Ionen auch durch eine chemische
Vorbehandlung, beispielsweise durch eine Chlorierung, erhöht werden.
Es wird deutlich, daß es für die Erfindung vielfältige
Anwendungsmöglichkeiten im Umweltschutz, nämlich im
Gewässerschutz, gibt. Außer der leicht automatisierbaren Überwachung
von Gewässern sind auch Dosierungssteuerungen möglich, um
Überdosierungen beispielsweise von Tensiden in Waschmaschinen im
Haushalt ebenso wie in gewerblichen Wäschereien auszuschließen.
Zugleich läßt sich aber die Dosierung derart steuern, daß der Wascheffekt
mit minimalem Einsatz an Tensiden erreicht wird.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert. Die beigefügten Zeichnungen, welche weitgehend für
sich selbst sprechen, stellen dar:
Fig. 1 Impedanzverläufe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
für verschiedene ionische Salzlösungen,
Fig. 2 Vergrößerter Ausschnitt aus Fig. 1,
Fig. 3 Impedanzverläufe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
für verschiedene Konzentrationen eines Tensides in Wasser,
Fig. 4 Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach
Anspruch 6 (Impulseinspeisung),
Fig. 5 Potentialverlauf in einer erfindungsgemäßen Elektrodenan
ordnung mit vier Elektroden,
Fig. 6 Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Kontrolle
der Funktion eines Begasungsbeckens zur Abwasser
reinigung,
Fig. 7 Maßstäbliche Darstellung einer Elektrodenanordnung mit vier
Elektroden,
Fig. 8 Maßstäbliche Darstellung einer Elektrodenanordnung mit vier
Elektroden nach Anspruch 15 (Anordnung nach Art einer
Schießscheibe), und
Fig. 9 Maßstäbliche Darstellung einer Elektrodenanordnung mit drei
Elektroden nach Anspruch 16.
Aus den Fig. 1 und 2 ist sehr deutlich zu erkennen, wie nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren aus den Wertepaaren des Realteiles Z'
und des Imaginärteiles mit negativem Vorzeichen (kapazitiver
Blindwiderstand) Z'' eine eindeutige qualitative (stoffliche)
Charakterisierung der polaren (hier ionischen) Bestandteile in
Flüssigkeiten möglich ist, wobei die "Auffächerung" der Nitrate, wie sie
in Fig. 2 dargestellt ist, einen etwas erhöhten Auswertungsaufwand
erfordert, aber prinzipiell genauso eindeutig ist.
Fig. 3 zeigt entsprechende Wertepaare für einen sehr großen
Konzentrationsbereich von Tensiden in Wasser, die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren quantitativ ausgewertet werden, wobei
auch sehr geringe Tensidkonzentrationen nachweisbar und auswertbar
sind. Dies deutet auf einen möglichen, für den Umweltschutz sehr
wichtigen Anwendungsfall der Erfindung hin, nämlich auf die Steuerung
der Tensid-Dosierung und des Spülvorganges in Waschautomaten
entsprechend dem Tensidgehalt des Spülwassers.
Fig. 4 zeigt die Meßwertverläufe sowohl der galavanostatischen (Strom
messung) als auch der potentiostatischen (Spannungsmessung)
Einspeisung von Impulsen bei einer Impulsfrequenz von 100 Hz nach
Anspruch 6 für Kaliumchlorid und für Kaliumnitrat. Der Abstand
zwischen zwei aufeinander folgenden senkrechten Verläufen entspricht
einem Halbimpuls mit alternierendem Vorzeichen, und die Numerierung
der Abzisse entspricht der Anzahl der Meßwertabtastungen in einem
Abtast-("Sampling"-)verfahren mit etwa 22 kHz. Die weitere Auswertung
dieser Meßwerte erfolgt nach den Ansprücheb 10 bis 12 vorzugsweise
durch spektrale Analysen bzw. an Hand von Anwort- und
Transferfunktionen, wobei der äußerste linke Impuls als erster Impuls als
sogenannter "Blindimpuls" nicht auswertbar ist.
Fig. 5 zeigt den Potentialverlauf P1 zwischen der Elektrodenanordnung
aus Einspeisungs-Elektroden EA1 bzw. EA2 und Meßelektroden EM1
bzw. EM2 in einer "Momentaufnahme" der Einspeisung. Ausgewertet
wird die Impedanz der chemischen Reaktionen in der Grenzschicht
zwischen den Elektroden EA1 und EM1 und/oder EM2 und EA2, wobei
die Intensität dieser Reaktionen im Takt der Einspeisung variiert. Dabei
sind die momentanen Impedanzwertepaare, wie oben aufgeführt, von
geometrischen (Form, Größe) und der physikalischen Eigenschaften
(Reibungszahl gegen das flüssige Medium, je nach dem es sich um eine
echte Lösung oder um eine Mischphase handelt, Masse, Ladungszahl,
Ladungsverteilung usw.) der polaren Bestandteile in der Flüssigkeit
abhängig. Der Potentialverlauf P2 zwischen den beiden Meßelektroden
EM1 und EM2 ist hingegen im wesentlichen von der "Bulk"-
Leitfähigkeit der Flüssigkeit abhängig, die nichts zum Meßwert beitragen
kann und daher erfindungsgemäß nicht erfaßt wird.
Fig. 6 zeigt einen Anwendungsfall der Erfindung zur Kontrolle der
Funktion eine Begasungsbeckens zur biologischen Abwasserreinigung,
wobei die Sauerstoff und die Temperaturmeßsonde im Bereich der
erfindungsgemäßen Elektrodenmeßzelle nichts direkt mit der Erfindung
zu tun haben, sondern in erster Linie der Steuerung der Begasung an sich
dienen.
Fig. 7 ist eine Meßanordnung, die prinzipiell der Fig. 5 entspricht,
jedoch in maßstäblicher Darstellung einer miniaturisierten Ausführung
etwa im Maßstab 5 : 1. L kennzeichnet eine Lackschicht, welche dazu
dient, beispielsweise bei Messungen in Seewasser zum einen eine
wirksame Eintauchtiefe (hier analog zur Zeichungsanordnung als
"wirksame Breite" bezeichnet) zu definieren und zum anderen für den
Schutz der Anschlußleitungs-Kontaktierungen zu sorgen. Die wirksame
Breite (in der Figur in waagerechter Richtung) der Elektroden EA1, EM1,
EM2 und EA2 links neben der Lackschicht L beträgt 5 mm. Der für das
erfindungswesentliche Meßprinzip bedeutsame Abstand zwischen den
Elektroden EA1 und EM2 bzw. EM2 und EA2 beträgt hier 0,2 mm, und
der Abstand zwischen den Elektroden EM1 und EM2 beträgt 4 mm.
Fig. 8 ist eine schießscheibenförmige Anordnung gleichfalls im Maßstab
5 : 1. Die entsprechenden Maße sind hier: Durchmesser der Elektrode
EA1 = 1,2 mm; Abstände zwischen sämtlichen Elektroden: 0,3 mm.
Fig. 9 schließlich zeigt eine Elektrodenanordnung nach Anspruch 16,
die jedoch im Gegensatz zu allen anderen hier beschriebenen
Ausführungsformen nur eine Meßelektrode EM1 aufweist.
P1 Potentialverlauf zwischen EA1 und EM1 bzw. EM2 und
EA2
P2 Potentialverlauf zwischen EM1 und EM2
EA1, EA2 Einspeisungs-Elektrode
EM1, EM2 Meßelektrode
L Lackschicht
P2 Potentialverlauf zwischen EM1 und EM2
EA1, EA2 Einspeisungs-Elektrode
EM1, EM2 Meßelektrode
L Lackschicht
Claims (16)
1. Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Charakterisierung von Bestandteilen
in Flüssigkeiten durch Einspeisung von Frequenzen über Einspeisungs-Elektroden
(EA1, EA2) und Auswertung des Verlaufs der Wertepaare von Realteil (Z') und
Imaginärteil (Z'') der Impedanz, dadurch gekennzeichnet, dass Frequenzen
eingespeist werden, die sich an den polaren Eigenschaften der nachzuweisenden
Bestandteile bestimmen lassen und die Intensität der chemischen Reaktion an der
Grenzschicht einer oder beider Einspeisungselektroden (EA1, EA2) beeinflussen,
wobei die Impedanzmessung über mindestens eine zwischen den
Einspeisungselektroden (EA1, EA2) befindliche gesonderte Messelektrode (EM1,
EM2) erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenzeinspeisung
galvanostatisch erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenzeinspeisung
potentiostatisch erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass diskrete
Frequenzen zwischen 0,01 Hz und 100 kHz eingespeist werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein pulsierender
Gleichstrom mit einem Gleichanteil bis zu 100% eingespeist wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Impulse
als Summe von Frequenzen eingespeist werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass weißes
Rauschen eingespeist wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Kalibrierung mit Referenz-Bestandteilen vorgenommen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
qualitative Charakterisierung an Hand von Ableitungen der Messverläufe
vorgenommen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Charakterisierung durch spektrale Analyse erfolgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Charakterisierung an Hand von Antwortfunktionen erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Charakterisierung an Hand von Transferfunktionen erfolgt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Charakterisierung durch Rauschanalysen erfolgt.
14. Elektrodenanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1
bis 13, gekennzeichnet durch eine Anordnung zweier Einspeisungs-Elektroden (EA1,
EA2) sowie mindestens einer Messelektrode ((EM1, EM2) die sich zwischen
den Einspeisungs-Elektroden (EA1, EA2) befindet.
15. Elektrodenanordnung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die
Selektivität der Einspeisungs-Elektroden für bestimmte Bestandteile der Flüssigkeit
durch eine chemische Vorbehandlung erhöht ist.
16. Anwendung des Verfahrens und der Elektrodenanordnung nach den bisherigen
Ansprüchen zur Steuerung der Tensidzuführung auf Grund der Charakterisierung des
Tensidgehaltes im Wasch- und/oder Spülwasser von Waschmaschinen,
Spülmaschinen und -automaten.
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