Die Erfindung betrifft eine organische elektrolumineszie
rende Vorrichtung (im Weiteren als "organische EL-Vorrich
tung bezeichnet), die in einer flachen Lichtquelle oder in
einer Anzeigevorrichtung verwendet wird, ein Verfahren zu
ihrer Herstellung, eine organische elektrolumineszierende
Platte (im Weiteren als "organische EL-Platte" bezeichnet),
sowie eine Vakuumabscheidungsvorrichtung, die zur Herstel
lung der organischen EL-Vorrichtung verwendet wird.
Eine vielversprechende Anwendung einer elektrolumineszie
renden Vorrichtung (im Weiteren als "EL-Vorrichtung" be
zeichnet) ist eine flache Anzeigevorrichtung. Bei derarti
gen EL-Vorrichtungen benötigen organische EL-Vorrichtungen
im Gegensatz zu anorganischen EL-Vorrichtungen weder Wech
selstrom noch eine hohe Spannung und sie können wegen der
Vielzahl von organischen Verbindungen vergleichsweise ein
fach in verschiedene Farben erzeugt werden. Ihre Anwendung
für vollfarbige Anzeigen wird daher erwartet, und es wird
daher aktive Forschung und Entwicklung betrieben, und es
werden Strukturen entwickelt, die bei niederer Spannung
eine hohe Luminanz ergeben. Während anorganische EL-Vor
richtungen durch Anregung in einem elektrischen Feld lumi
neszieren, ergibt sich die Lumineszenz bei organischen EL-
Vorrichtungen durch die Injektion von Ladungsträgern, die
auftritt, wenn Löcher und Elektronen jeweils an der Anode
bzw. der Kathode erzeugt werden. Die von den beiden Elek
troden (Anode und Kathode) erzeugten positiven und negati
ven Ladungsträger wandern zur jeweils entgegengesetzten
Elektrode und ihre Vereinigung erzeugt ein Exciton. Diese
Excitonen emittieren Licht, wenn sie freigesetzt werden und
diese Emission von Licht entspricht der Lumineszenz von or
ganischen EL-Vorrichtungen. In der Vergangenheit wurden
Forschungsarbeiten zu organischen EL-Vorrichtungen vor al
lem unter Verwendung von Einkristallen von Anthracen mit
hoher Reinheit durchgeführt. Die organischen EL-Vorrichtun
gen mit derartigen Kristallen benötigten jedoch eine hohe
Spannung, ergaben aber nur eine geringe Luminanz, einen ge
ringen Wirkungsgrad der Lumineszenz sowie eine geringe Sta
bilität der Lumineszenz. 1987 berichtete Tang et al. von
Eastman Kodak Co., daß ein Aufbau aus zwei laminierten dün
nen organischen Schichten eine Lumineszenz von hoher Lumi
nanz und Stabilität bei niedriger Spannung erzeugen konnte.
Nach diesem Wendepunkt ist die Forschung und Entwicklung
von organischen EL-Vorrichtungen mit großem Einsatz durch
geführt worden. Bei dem von Tang et al. beschriebenen Auf
bau sind zwei laminierte organische Schichten, die eine lu
mineszierende Schicht und eine Löcher transportierende
Schicht umfassen, zwischen einem Paar von Elektroden ange
ordnet, wobei der Aufbau eine sehr gute Eigenschaft von
1.000 cd/m2 bei einer Spannung von 10 V zeigte, was vorher
nicht zu erreichen war [Tang et al., Appl. Phys. Lett.,
51(12), 913 (1987)]. In jüngerer Zeit ist eine weitere
Struktur entwickelt worden, wobei bei dem von Tang et al.
beschriebenen Aufbau zusätzlich eine Elektronen transpor
tierende Schicht zwischen der Kathode und der lumineszie
renden Schicht angeordnet ist, sowie eine Struktur, bei der
ebenfalls in dem oben beschriebenen Aufbau von Tang et al.
zusätzlich eine Löcher injizierende Schicht zwischen der
Löcher transportierenden Schicht und der Anode vorgesehen
ist. Als Ergebnis verschiedener Untersuchungen, die mit den
Materialien durchgeführt wurden, die für die einzelnen
Schichten verwendet werden, sind viele Verbesserungen im
Wirkungsgrad der Lumineszenz erreicht worden, wie auch in
deren Lebensdauer usw. Die Anwendung der organischen EL-
Vorrichtung in einem flachen Bildschirm (wobei die organi
schen EL-Vorrichtungen in einer X-Y-Ebene angeordnet sind)
wird in nächster Zeit erwartet. Ein monochromatisches Dis
play mit passiv betriebener Matrix mit 256 × 64 Punkten ist
bereits entwickelt worden [zum Beispiel H. Nakata, Display
and Imaging Bd. 5, S. 273-277 (1997); H. Nakata, "Basics
and Applications of Organic EL Devices", Veröffentlichung
des 6th Meeting of Organic Molecular Electronics and Bio
electronics, the Japan Society of Applied Physics, S. 147-
154 (1997)].
Bei der organischen EL-Platte mit 256 × 64 Punkten mit pas
siv betriebener Matrix wird gewöhnlich die Elektrode auf
der Seite der Zeilen (Kathode) mit einer Einschaltdauer von
1/64 gescannt, und die Elektrode auf der Seite der Reihen
(Anode) wird parallel betrieben; es wird also ein linearer
sequentieller Betrieb verwendet. Sofern für die organische
EL-Platte nicht eine organische EL-Vorrichtung mit ausge
zeichneter Gleichrichtung verwendet wird, ergeben in diesem
Fall selbst die nicht ausgewählten Pixel eine Lumineszenz,
es wird ein Kreuzkopplungs-Phänomen beobachtet, und das
Display zeigt eine Abbildung von sehr schlechter Qualität.
[Beispielsweise ergeben die Pixel um jeden ausgewählten Pi
xel Lumineszenz in Form eines Kreuzes. Die Details dazu
sind beschrieben bei S. Ohtsuki, "Basics and Applications of
Organic EL Devices", in der Veröffentlichung des 6th Mee
ting of Organic Molecular Electronics and Bioelectronics,
The Japan Scociety of Applied Physics, S. 139-146
(1997)].
Da organische EL-Vorrichtungen lumineszierende Vorrichtun
gen mit positiven und negativen eingebrachten Ladungsträ
gern sind, fließt im Prinzip kein Strom durch die Vorrich
tung, wenn eine Spannung in umgekehrter Richtung angelegt
wird, d. h. wenn eine negative Spannung an der Elektrode der
Schicht angelegt wird, in der Löcher transportiert werden,
und eine positive Spannung an der Elektrode der Schicht an
gelegt wird, in der Elektronen transportiert werden. Bei
der praktischen Anwendung dieser Vorrichtungen fließt je
doch in manchen Fällen eine geringe Menge eines Verlust
stroms, wenn eine Spannung in umgekehrter Richtung angelegt
wird. Es wird angenommen, daß dieser Verluststrom verur
sacht wird, z. B. durch (1) inhärente Eigenschaften, die be
stimmt werden durch die Materialien, aus denen die organi
schen Schichten und die Elektroden aufgebaut sind, und (2)
physikalische Schwankungen der organischen Schichten und
der Metallschichten, wie zum Beispiel die fehlende Gleich
mäßigkeit in jeder der Schichten der Struktur.
Der Mechanismus des Verluststroms ist jedoch bisher noch
nicht verstanden worden. Es wurde ferner berichtet, daß bei
Verwendung eines bestimmten Materials für die Kathode eine
verbesserte Gleichrichtung erreicht werden kann [N. Asai et
al., Display and Imaging Bd. 5. S. 279-283 (1997)]. Es sind
jedoch bisher nur wenige Untersuchungen zu den Herstellbe
dingungen von organischen EL-Vorrichtungen durchgeführt
worden und es sind keine Bedingungen aufgefunden worden,
die für die Herstellung einer EL-Vorrichtung mit hervorra
gender Gleichrichtung geeignet sind.
Werden für die Herstellung einer Platte organische EL-Vor
richtungen in einer X-Y-Ebene angeordnet und die Platte mit
einem einfachen Matrixverfahren betrieben, tritt wie oben
beschrieben ein Verluststrom auf, wodurch eine Vorrichtung
mit geringer Gleichrichtung erhalten wird, bei der ein
Kreuzkopplungs-Phänomen auftritt, wodurch ein Display mit
sehr schlechter Abbildungsqualität erhalten wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine organische EL-Vorrich
tung zur Verfügung zu stellen, bei der eine hohe Gleich
richtung erreicht wird und gleichzeitig die Eigenschaften
herkömmlicher EL-Vorrichtung erhalten bleiben, sowie eine
organische EL-Platte, bei der diese Vorrichtung verwendet
wird.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstel
lung einer organischen elektrolumineszierenden Vorrichtung
zur Verfügung, welches zumindest umfaßt:
- A) einen Schritt, in dem eine erste Elektrode auf einem
Substrat ausgebildet wird,
- B) einen Schritt, in dem auf der ersten Elektrode ein oder
mehrere dünne Schichten aus einer organischen Verbindung
ausgebildet werden, welche eine lumineszierende Schicht um
fassen, und
- C) einen Schritt, in dem auf der oder den organischen
Schicht(en) eine zweite Elektrode ausgebildet wird,
wobei in dem Verfahren die Temperatur des Substrats bei ei
ner Temperatur von 70°C oder darunter gehalten wird und
die Änderungsrate der Temperatur des Substrats als absolu
ter Wert bei 1,5°C/s oder darunter gehalten wird während
der Schritte (B) und (C), zwischen den Schritten (B) und
(C) und nach Beendigung des Schrittes (C) bis zu dem Zeit
punkt, zu dem die Temperatur des Substrats Raumtemperatur
entspricht.
Die Erfindung stellt weiter eine organische elektrolumines
zierende Vorrichtung zur Verfügung, die nach dem oben be
schriebenen Verfahren erhalten wird, sowie eine organische
elektrolumineszierende Platte, bei der diese Vorrichtung
verwendet wird.
Bei der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur des Sub
strats während sowie vor und nach der Ausbildung der dünnen
Schichten bei 70°C oder darunter gehalten und die Ände
rungsrate der Temperatur des Substrats wird als absoluter
Wert bei 1,5°C/s oder darunter gehalten, wodurch eine or
ganische EL-Vorrichtung mit einer ausgezeichneten Gleich
richtung hergestellt werden kann.
Um die oben beschriebene Kontrolle der Temperatur des Sub
strats zu ermöglichen, stellt die vorliegende Erfindung
ferner eine Vakuumabscheidungsvorrichtung zur Verfügung,
umfassend zumindest:
- 1. einen Substrathalter mit einer glatten flachen Oberflä
che zur Aufnahme des Substrats und
- 2. eine Steuervorrichtung für die Substrattemperatur zur
Überwachung der Temperatur auf der Seite des Substrats, auf
der die Schicht ausgebildet wird, welche mindestens umfaßt:
- 1. (2-1) einen Temperaturfühler,
- 2. (2-2 eine Rechnereinheit und
- 3. (2-3) eine Wärmequelle und eine Wärmesenke.
Durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
es ferner möglich, eine organische EL-Platte herzustellen,
deren Matrix einfach betrieben werden kann und die frei von
Kreuzkopplung ist, eine hohe Qualität der Anzeige aufweist
und die folglich eine Anzeigevorrichtung ist, die überra
schend auffällig in ihren Eigenschaften verbessert ist.
Fig. 1 zeigt schematisch eine gebräuchliche organische EL-
Vorrichtung;
Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau der Vakuumkammer der
erfindungsgemäßen Vakuumabscheidungsvorrichtung,
welche die Steuerung der Temperatur des Substrats
ermöglicht;
Fig. 3 zeigt die Strom-Spannungs-Kennlinien der in Beispiel
1 und Vergleichsbeispiel 1 hergestellten organischen
EL-Vorrichtungen. Auf der vertikalen Achse ist die
Spannung aufgetragen, die als absoluter Wert darge
stellt ist, um in logarithmischer Darstellung einen
Stromfluß in einer Minus-Richtung zu zeigen.
Die Erfinder haben eine Untersuchung durchgeführt, um die
oben dargelegten Schwierigkeiten bei herkömmlichen organi
schen EL-Vorrichtungen zu lösen. Als Ergebnis wurde heraus
gefunden, das die Schwierigkeiten überwunden werden können,
indem zum Zeitpunkt der Herstellung der organischen Schich
ten die Änderungsrate der Temperatur und die Temperatur auf
der Seite des Substrats, auf der die Schicht hergestellt
wird, innerhalb eines bestimmten Bereichs gehalten wird.
Die Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Erkenntnis
fertiggestellt.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstel
lung einer organischen lumineszierenden Vorrichtung zur
Verfügung, zumindest umfassend:
- A) einen Schritt, in dem eine erste Elektrode auf einem
Substrat ausgebildet wird,
- B) einen Schritt, in dem auf der ersten Elektrode eine
oder mehrere dünne Schichten aus einer organischen Verbin
dung ausgebildet werden, welche eine lumineszierende
Schicht umfassen, und
- C) einen Schritt, in dem auf der oder den organischen
Schicht(en) eine zweite Elektrode ausgebildet wird,
wobei in dem Verfahren die Temperatur des Substrats auf der
Seite, auf der die Schicht ausgebildet wird, bei 70°C oder
darunter gehalten wird und die Änderungsrate der Temperatur
des Substrats als absoluter Wert bei 1,5°C/s oder darunter
gehalten wird während der Schritte (B) und (C), zwischen
den Schritten (B) und (C) und nach Beendigung des Schrittes
(C) bis zu dem Zeitpunkt, zu dem die Temperatur des Sub
strats Raumtemperatur entspricht.
Für die vorliegende Erfindung kann das Substrat, das zur
Herstellung der organischen EL-Vorrichtung verwendet wird,
unter verschiedenen Materialien ausgewählt werden, die eine
ausreichend glatte Oberfläche aufweisen, die verschiedenen
Belastungen standhalten, wie sie während der Herstellung
der organischen EL-Vorrichtung auftreten, und die bei der
Abgabe von Licht aus der hergestellten Vorrichtung nur zu
einer geringen Abschwächung führen. Unter diesen Materia
lien ist Glas besonders bevorzugt.
Um die erfindungsgemäße Wirkung zu erzielen, wird die Ände
rungsrate der Temperatur auf der Seite des Substrats, auf
der die Schicht ausgebildet wird, vorzugsweise bei 1,5°C/s
oder darunter gehalten, bevorzugt bei 0,75°C/s oder darun
ter, wobei sich dies jeweils auf den absoluten Wert be
zieht. Insbesondere bevorzugt wird die Temperatur des Sub
strats konstant gehalten.
Die erfindungsgemäße Wirkung wird zuverlässig erhalten, so
weit die maximale Temperatur der Seite des Substrats, auf
der die Schicht ausgebildet wird, bei 80°C oder darunter
gehalten wird. Um die erfindungsgemäße Wirkung zuverlässig
zu erzielen, beträgt die maximale Temperatur bevorzugt
70°C oder darunter, insbesondere bevorzugt 50°C oder
darunter.
Um das erfindungsgemäße Verfahren ausführen zu können, kann
die niedrigste Temperatur des Substrat bis zu -200°C be
tragen. Bei einer praktischen Ausführung des erfindungsge
mäßen Verfahrens wird die Temperatur des Substrats jedoch
im Allgemeinen ungefähr bei Raumtemperatur gehalten.
Die Temperatur des Substrats auf der Seite, auf der die
Schicht ausgebildet wird (diese Temperatur wird im Weiteren
als "Substrattemperatur" bezeichnet), ist eine Temperatur,
die gemessen wird, indem ein Temperaturfühler auf der Seite
eines Substrats angebracht wird, auf der die Schichten aus
gebildet werden sollen, oder auf einer ersten Elektrode,
wenn die erste Elektrode auf dieser Seite ausgebildet wurde
und wobei die Temperaturmessung mit Hilfe des Fühlers
durchgeführt wird.
Wenn die dünnen Schichten aus organischer Verbindung ein
schließlich einer lumineszierenden Schicht aus zwei oder
mehr laminierte Schichten sind, einschließlich einer Löcher
transportierenden Schicht, einer Elektronen transportieren
den Schicht usw., bezieht sich der Schritt (B) nicht nur
auf die Zeit, in der jeweils eine individuelle dünne
Schicht aus einer organischen Verbindung ausgebildet wird,
sondern auch auf die Zeit zwischen der Ausbildung einer
Schicht und der Ausbildung einer benachbarten Schicht, wäh
rend der sich das Substrat in der Vakuumabscheidungsvor
richtung befindet.
Die Dauer der Zeit, während der die Änderungsrate der Tem
peratur und die Temperatur auf der Seite des Substrats, auf
der die Schicht ausgebildet wird, überwacht wird, bezieht
sich bevorzugt auf die gesamte Dauer, die sich zumindest
von dem Zeitpunkt, zu dem der Hauptverschluss der Vakuumab
scheidungsvorrichtung geöffnet wird, um mit der Ausbildung
einer ersten dünnen Schicht aus einer organischen Verbin
dung zu beginnen, bis zu dem Zeitpunkt erstreckt, zu dem
nach der Ausbildung einer zweiten Elektrode das Substrat
auf Raumtemperatur abgekühlt und aus der Vakuumabschei
dungsvorrichtung entnommen wird.
Der Zeitpunkt, zu dem mit der Temperatursteuerung des Sub
strats begonnen wird, entspricht demnach dem Zeitpunkt, zu
dem der Hauptverschluß der Vakuumabscheidungsvorrichtung
geöffnet wird. Bei der praktischen Ausübung des erfindungs
gemäßen Verfahrens kann mit der Überwachung der Temperatur
des Substrats auch schon früher begonnen werden, d. h. von
dem Zeitpunkt an zu dem mit dem Aufheizen der Verdampfer
quelle begonnen wird.
Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es
möglich geworden eine organische EL-Vorrichtung herzustel
len, die nur einen geringen Verluststrom aufweist, wenn
eine Spannung in umgekehrter Richtung angelegt wird.
Es wird angenommen, daß bei der erfindungsgemäßen organi
schen EL-Vorrichtung der Grund für die Verbesserung der
Gleichrichtung darin liegt, daß die mikroskopischen Fehl
ordnungen in der Grenzfläche, die durch die Wärmebelastung
erzeugt werden, die durch den Unterschied in den thermi
schen Eigenschaften der einzelnen Materialien verursacht
werden, aus welchen die verschiedenen Schichten bestehen,
verringert werden, indem die Änderung der Temperatur des
Substrats minimiert wird, wodurch sich der Verluststrom der
organischen EL-Vorrichtung verringert.
Bei der vorliegenden Erfindung werden die Schritte (B) und
(C) bevorzugt durch Abscheidung im Vakuum durchgeführt. Va
kuumabscheidung stellt eine Technik dar, bei der eine Ver
dampfungsquelle im Vakuum erhitzt wird um einen Dampf oder
Cluster zu erzeugen und der Dampf oder die Cluster auf ei
nem Substrat abgeschieden werden. Zum Aufheizen kann ein
Aufheizen mit einem Elektronenstrahl verwendet werden, wo
bei ein Elektronenstrahl direkt auf das Material einwirkt
und dieses erhitzt, Widerstandsheizen usw.
Die Erfindung stellt ferner eine Vakuumabscheidungsvorrich
tung zur Verfügung, umfassend zumindest:
- 1. einen Substrathalter mit einer glatten flachen Oberflä
che zur Aufnahme eines Substrats und
- 2. eine Steuervorrichtung für die Substrattemperatur zur
Überwachung der Temperatur der Seite des Substrats, auf der
die Schicht ausgebildet wird, welche mindestens umfaßt:
- 1. (2-1) einen Temperaturfühler,
- 2. (2-2) eine Rechnereinheit und
- 3. (2-3) eine Wärmequelle und eine Wärmesenke.
Die vom Temperaturfühler ermittelte Änderung der Temperatur
des Substrats wird in einer Rechnereinheit bewertet, ein
Signal von der Einheit an die Wärmequelle und die Wärme
senke abgegeben, so daß eine Temperaturänderung des Sub
strats ausgeglichen wird und die Änderungsrate der Tempera
tur und die Temperatur des Substrats vorgewählt werden kön
nen.
Die Verwendung einer solchen Steuereinrichtung für die Tem
peratur des Substrats ermöglicht es, die Änderung der Tem
peratur des Substrats, die während der Ausbildung der
Schichten auftritt, abzumildern und ferner die Temperatur
des Substrats während der Ausbildung der Schichten bei
70°C oder darunter zu halten, wodurch die Herstellung
einer organischen EL-Vorrichtung von hoher Qualität möglich
geworden ist.
Bevorzugt sind die Wärmequelle und die Wärmesenke sowie der
Substrathalter in einem Teil integriert.
Weiter kann bevorzugt die in der Vakuumabscheidungsvorrich
tung vorgesehene Temperaturüberwachung die Seite des Sub
strats, auf der eine Schicht ausgebildet wird, bei einer
Temperatur von 70°C oder darunter halten, und die Ände
rungsrate der Temperatur (ausgedrückt als absoluter Wert)
der Seite des Substrats, auf der eine Schicht ausgebildet
wird, bei 1,5°C/s oder darunter.
Der Substrathalter weist bevorzugt auf der glatten ebenen
Fläche eine rauhe Oberfläche mit (1) einer arithmetisch ge
mittelten Rauhigkeit (Ra) von 200 nm oder darunter und (2)
einer maximalen Höhe (Ry) von 800 nm oder darunter auf, die
nach JIS B 0601-1994 gemessen werden. Sofern die Oberflä
chenrauhigkeit des Substrathalters die beiden oben genann
ten Bedingungen erfüllt, ist die Berührungsfläche zwischen
dem Substrat und dem Halter groß und die Überwachung der
Temperatur des Substrats durch die Wärmequelle und die Wär
mesenke (die zusammen mit dem Substrathalter in einem Teil
zusammengefaßt sind) wird verbessert.
Zwischen der glatten ebenen Fläche des Substrathalters und
dem Substrat kann ein weiches Metall eingefüllt werden, so
daß kein Zwischenraum verbleibt. Indem zwischen dem Sub
strat und dem Substrathalter ein Metall eingefüllt wird,
kann die Steuerbarkeit der Temperatur des Substrats weiter
verbessert werden.
Als weiches Metall kann Indium oder Aluminium usw. ange
führt werden. Im Allgemeinen wird für diesen Zweck eine auf
dem Markt angebotene Indiumfolie oder etwas vergleichbares
verwendet.
In den Schritten (B) und (C) wird geeignet die erfindungs
gemäße Vakuumabscheidungsvorrichtung verwendet.
Durch die Erfindung wird weiter eine organische elektrolu
mineszierende Vorrichtung zur Verfügung gestellt, die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer orga
nischen elektrolumineszierenden Vorrichtung erhalten wurde.
Die erfindungsgemäße organische elektrolumineszierende Vor
richtung wird geeignet in einer organischen elektrolumines
zierenden Platte verwendet, bei der eine Vielzahl der Vor
richtungen in Form einer Matrix angeordnet sind. Die unter
Verwendung der erfindungsgemäßen organischen EL-Vorrichtung
hergestellte Displayplatte zeigt einen geringen Verlust
strom bei Anlegen einer Spannung in umgekehrter Richtung,
zeigt eine geringe Kreuzkopplung und eine hohe Qualität der
Anzeige.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, in der der Aufbau
einer gewöhnlichen organischen EL-Vorrichtung gezeigt ist.
Eine transparente Elektrode 12 ist auf einem Substrat 11
aufgeformt; eine Löcher transportierende Schicht 13, eine
lumineszierende Schicht 14 und eine Elektronen transportie
rende Schicht 15 sind in dieser Reihenfolge auf der trans
parenten Elektrode 12 aufgeformt; auf der Elektronen trans
portierenden Schicht 15 ist eine Kathode 16 aufgeformt.
Bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Her
stellung einer organischen EL-Vorrichtung bestehen keine
besonderen Einschränkungen im Hinblick auf die Struktur
usw. der hergestellten Vorrichtung; es können daher die Er
gebnisse früherer Untersuchungen und Entwicklungen verwen
det werden. Dies bedeutet, daß ein bekanntes Substrat ver
wendet werden kann, eine bekannte Anode, verschiedene be
kannte organische Materialien, eine bekannte Kathode, usw.
In Fig. 1 ist schematisch eine organische EL-Vorrichtung
dargestellt, die drei organische Schichten 13, 14 und 15
umfaßt.
In Fig. 1 ist es möglich, eine der beiden Schichten für den
Transport der Ladungsträger oder beide der zwei Schichten
für den Transport der Ladungsträger mit der lumineszieren
den Schicht zu kombinieren oder die Anzahl der drei Schich
ten auf vier oder mehr Schichten zu verändern.
Es ist ferner möglich zwei oder mehr Materialien für jede
der organischen Schichten zu verwenden. Das Substrat kann
auf der Seite der Kathode vorgesehen sein und das Licht
kann zu beiden der möglichen Seiten herausgeführt werden.
Bei der Abfolge der Herstellung der Vorrichtung wird im
Fall der Vorrichtung aus Fig. 1 auf dem Substrat eine An
ode, eine Löcher transportierende Schicht, eine lumineszie
rende Schicht, eine Elektronen transportierende Schicht und
eine Kathode in dieser Reihenfolge aufgebracht, da diese
Abfolge vergleichsweise einfach durchzuführen ist; es be
stehen jedoch keine besonderen Einschränkungen für diese
Abfolge. Wird das Substrat auf der Seite der Kathode vorge
sehen, ist es einfach, eine Kathode, eine Elektronen trans
portierende Schicht, eine lumineszierende Schicht, eine Lö
cher transportierende Schicht und eine Anode in dieser Rei
henfolge aufzubringen. Auch in diesem Fall bestehen keine
besonderen Beschränkungen.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform der Vakuumkammer der er
findungsgemäßen Vakuumabscheidungsvorrichtung (bei der eine
Steuereinrichtung für die Temperatur des Substrats vorgese
hen ist). In Fig. 2 wird ein Substrat 24 (auf dem eine
Schicht ausgebildet werden soll) auf einem Substrathalter
fixiert, der zusammen mit einer Wärmequelle und einer Wär
mesenke in einem Teil integriert ist. Auf dem Substrat 24
ist ein Thermoelement 23 vorgesehen, mit dem die Temperatur
des Substrats gemessen werden kann. Wird eine erste Elek
trode auf das Substrat 24 aufgebracht, ist das Thermoele
ment 23 auf der ersten Elektrode vorgesehen.
Die Temperatur des Substrats wird in der folgenden Weise
gesteuert. Die Temperatur des Substrats und die Rate der Än
derung werden beide mit dem Thermoelement 23 gemessen und
mit einer Rechnereinheit 21 bewertet; von der Rechnerein
heit 21 wird ein Signal an die Wärmequelle und -senke 22
gesandt, die zusammen mit dem Substrathalter in einem Teil
integriert sind (im Weiteren wird diese Wärmequelle und
-senke als "Wärmequelle und -senke mit Substrathalter" be
zeichnet), so daß eine Temperaturänderung, die im Substrat
aufgetreten ist, ausgeglichen wird und die Änderungsrate
der Temperatur des Substrats und die Substrattemperatur
innerhalb bestimmter Bereiche gehalten werden, d. h. bei
1,5°C/s oder darunter bzw. 70°C oder darunter. Auf der
Grundlage dieses Signals bewirkt die Wärmequelle und -senke
mit dem Substrathalter einen Wärmeaustausch mit dem
Substrat.
Die einzelnen Materialien für die Ausbildung der Schichten
sind in entsprechenden Verdampfungsquellen 27 vorgesehen
und werden mit Hilfe von Widerstandsheizungen oder Elektro
nenstrahl erhitzt. Die Ausbildung einer Schicht wird durch
das Öffnen des Verschlusses 26 der Verdampfungsquelle und
des Hauptverschlusses 25 ausgelöst und wird beendet durch
das Verschließen des Hauptverschlusses 25.
Die Wärmequelle und -senke 22 mit Substrathalter und das
Thermoelement 23 sind einer Vakuumatmosphäre ausgesetzt;
deshalb müssen sie, wie auch die anderen Teile, aus solchen
Materialien oder in einem solchen Aufbau ausgeführt sein,
daß sie keine unerwünschten Auswirkungen auf das Vakuumsy
stem haben. Das Thermoelement 23 dient dazu, die Temperatur
der Substratoberfläche zu überwachen und es wird in Fig. 2
ein Thermoelement verwendet; es können jedoch auch zwei
Thermoelemente verwendet werden. Besitzt das Substrat ein
größere Ausdehnung oder werden mehrere Verdampfungsquellen
verwendet, werden bevorzugt mehrere Thermoelemente verwen
det. In diesem Fall wird die Position und die Größe jedes
Thermoelements so gewählt, daß der Strom des Dampfes, der
sich auf das Substrat bewegt, nicht behindert wird. Die
Wärmequelle und -senke 22 mit Substrathalter bewirkt den
Wärmeaustausch mit dem Substrat und gleicht die Temperatur
änderung des Substrats aus.
Bei der vorliegenden Erfindung weist die Wärmequelle und
-senke 22 mit Substrathalter bevorzugt an der Oberfläche,
die mit dem Substrat 24 in Kontakt steht, eine Oberflächen
rauhigkeit von (1) einer arithmetisch gemittelten Rauhig
keit (Ra) von 200 nm oder darunter auf und (2) eine maxi
male Höhe (Ry) von 800 nm oder darunter, die nach JIS B
0601-1994 bestimmt werden. Da die Wärmequelle und -senke 22
mit Substrathalter eine solch glatte Oberfläche hat, wird
eine starke Haftung zwischen dem Substrat und der Wärme
quelle und -senke 22 mit Substrathalter erreicht und selbst
unter Hochvakuum wird eine rasche Wärmeleitung ermöglicht.
Es ist festzustellen, daß die oben beschriebene gute Wärme
leitfähigkeit nicht erreicht werden kann, sofern die Rau
higkeit der Oberfläche des Substrats auf der Seite, die mit
der Wärmequelle und -senke 22 mit Substrathalter in Kontakt
steht, gleich oder geringer ist als die Rauhigkeit der
Oberfläche der Wärmequelle und -senke 22 mit Substrathal
ter. Sofern die Haftung zwischen den beiden Oberflächen
nicht ausreichend ist, kann keine gleichmäßige Wärmeleitung
erfolgen und die Steuerbarkeit der Substrattemperatur ist
nur unzufriedenstellend (beispielsweise tritt eine zeitli
che Verzögerung bei der Überwachung der Temperatur auf).
Es kann zwischen der glatten ebenen Fläche des Substrathal
ters und dem Substrat ein weiches Metall eingefüllt werden,
so daß kein Hohlraum verbleibt. Indem zwischen dem Sub
strathalter und dem Substrat ein Metall eingefüllt wird,
kann die Steuerbarkeit der Temperatur des Substrats weiter
verbessert werden.
Als weiches Metall kann Indium und Aluminium usw. genannt
werden. Geeignet wird eine auf dem Markt erhältliche Indi
umfolie oder etwas vergleichbares für diesen Zweck verwen
det.
Indem eine relativ weiche Metallfolie (z. B. Indium) oder
etwas vergleichbares zwischen die beiden Oberflächen gelegt
wird und indem die Flächen wegen der besseren Haftung unter
Druck verbunden werden, wird ein gleichmäßiger Wärmetrans
port zwischen dem Substrat 24 und der Wärmequelle und
-senke 22 mit Substrathalter erreicht. Durch eine derartige
Metallfolie wird nicht nur die Temperatursteuerung bei Ver
wendung zwischen zwei Oberflächen mit schlechter Haftung
verbessert sondern auch bei Verwendung zwischen Oberflä
chen, die gut aneinander haften.
Die Rechnereinheit 21 berechnet die Temperaturänderung des
Thermoelements und sendet ein Signal an die Wärmequelle 22
und -senke 22 mit Substrathalter, so daß die Temperaturän
derung ausgeglichen wird. Die Wärmequelle und -senke 22 mit
Substrathalter verändert die Temperatur des Substrats in
Abhängigkeit von dem ausgesandten Signal.
Durch den oben beschriebenen Mechanismus kann während der
Ausbildung der Schicht die Änderungsrate der Temperatur des
Substrats (ausgedrückt als absoluter Wert) vorzugsweise in
einem Bereich von 1,5°C/s oder darunter gehalten werden,
besonders bevorzugt in einem Bereich von 0,75°C/s oder
darunter, insbesondere bevorzugt bei 0°C (konstante Sub
strattemperatur) und die Temperatur des Substrats kann bei
70°C oder darunter gehalten werden. Die Wärmequelle und
-senke 22 kann einen Aufbau mit einer im Inneren vorgesehe
nen Heizung und Kühlung aufweisen, oder einen Aufbau bei
dem im Inneren eine inerte Flüssigkeit oder etwas ver
gleichbares zirkuliert.
Im Inneren der Vakuumklammer der Vakuumabscheidungsvorrich
tung ist weiter die notwendige Anzahl weiterer notwendiger
Teile vorgesehen (nicht in Fig. 2 dargestellt), wie eine
Vorrichtung zur Überwachung der Verdampfungsrate, Masken
für die Ausbildung von Mustern auf der Schicht usw.
In Fig. 2 sind drei Verdampferquellen vorgesehen, je nach
Anzahl der durch Vakuumabscheidung auszubildenden Schichten
können jedoch auch mehr Verdampferquellen vorgesehen wer
den.
Im Allgemeinen erhöht sich die Temperatur des Substrats
während der Ausbildung der Schicht durch Vakuumabscheidung
mit Beginn des Aufheizens einer Verdampfungsquelle allmäh
lich. Gleichzeitig mit dem Öffnen eines Hauptverschlusses
steigt der Temperaturanstieg des Substrats rasch an und der
Temperaturanstieg hält an, bis der Hauptverschluss wieder
geschlossen wird. Der erste wesentliche Punkt der Erfindung
liegt darin, daß die Steigerung der Substrattemperatur vom
Beginn des Aufheizens der Verdampferquelle bis zur Beendi
gung der Ausbildung der Schicht abgemildert wird und dar
über hinaus die Substrattemperatur bei 70°C oder darunter
gehalten wird. Die Änderungsrate der Substrattemperatur
liegt vorzugsweise bei 1,5°C/s oder darunter, besonders
bevorzugt bei 0,75°C/s oder darunter, insbesondere bevor
zugt bei Null (konstante Substrattemperatur), auch nachdem
der Hauptverschluss geöffnet worden ist.
Sobald die Ausbildung der Schicht beendigt ist, wird der
Hauptverschluss geschlossen und das Heizen der Verdampfer
quelle beendet (die Wärmezufuhr wird Null), und die Tempe
ratur des Substrats fällt rasch ab. Der zweite wichtige
Punkt der Erfindung liegt darin, daß diese Abnahme der Tem
peratur abgemildert wird. Der Temperaturabfall des Sub
strats beträgt vorzugsweise 1,5°C/s oder darunter, insbe
sondere bevorzugt 0,75°C/s oder darunter.
Ein derartiger Anstieg oder Abfall der Substrattemperatur
ist wesentlich für die Vakuumdampfabscheidung, insbesondere
von hochsiedenden Materialien und bei bekannten Verfahren
zur Herstellung von organischen EL-Vorrichtungen führt dies
zu Schwierigkeiten insbesondere bei der Ausbildung einer
Elektrodenschicht aus einem metallischen Material. Die Än
derungsrate der Substrattemperatur kann Abhängigkeit von
den jeweils verwendeten organischen Materialien, der Stabi
lität der Abscheidungsrate, der Dicke der jeweils ausgebil
deten Schicht usw. auch bei der Ausbildung von dünnen
Schichten aus organischen Verbindungen groß werden. Deshalb
wird bei der tatsächlichen Ausführung der erfindungsgemäßen
Herstellung von organischen EL-Vorrichtungen mit niedrigem
Verluststrom die Steuereinrichtung für die Substrattempera
tur vorzugsweise während aller Schritte betrieben, in denen
die Schichten in der Vakuumabscheidungsvorrichtung abge
schieden werden, wie auch während der Schritte vor und nach
den Schritten der Ausbildung der Schichten (mit Ausnahme
des Schrittes bevor die erste Schicht auf dem Substrat aus
gebildet wird).
Werden viele Schichten ausgebildet, können aufeinander fol
gende Verdampfungen durchgeführt werden, ohne daß die Zeit
abgewartet wird, die benötigt wird, um die Temperatur der
bereits verwendeten Verdampferquelle auf die Anfangstempe
ratur abzusenken, solange die oben beschriebene Änderungs
rate der Temperatur und die Temperatur des Substrats beibe
halten werden können.
Da jede Verdampferquelle auch als Wärmequelle wirkt, wurde
bedacht, daß die Änderungsrate der Substrattemperatur ge
ring ist, wenn der Abstand zwischen der Verdampferquelle
und dem Substrat ausreichend groß ist, und daß in Abhängig
keit von der Stärke der jeweils gebildeten Schicht, der
Rate der Vakuumabscheidung, der Form der Verdampferquelle,
usw. die durch, die Erfindung bestimmte Anstiegsrate der
Temperatur und die Substrattemperatur eingehalten werden
können, auch wenn keine Überwachung der Temperatur statt
findet. Wird der Abstand zwischen der Verdampferquelle und
dem Substrat zu groß, haftet der in der Verdampferquelle
erzeugte Dampf außer auf dem Substrat auch in großer Menge
im Inneren der Vakuumkammer fest, so daß der Nutzungsgrad
des Materials für die Ausbildung von Schichten gering wird.
Beim vorliegenden Verfahren kann der Abstand zwischen dem
Substrat und der Verdampferquelle gering gehalten werden da
eine Steuereinrichtung für die Substrattemperatur verwendet
wird und daher ein Anstieg der Substrattemperatur unter
drückt werden kann, weshalb eine effiziente Nutzung des Ma
terials für die Ausbildung von Schichten möglich ist. Dies
ist ein anderer wichtiger Punkt der Erfindung.
BEISPIELE
Die Erfindung wird im Weiteren anhand von Beispielen ge
nauer erläutert. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die
Beispiele beschränkt, solange nicht vom Kern und vom Umfang
der Erfindung abgewichen wird.
[Beispiel 1]
Schritt (A) (Herstellung der ersten Elektrode)
Auf einem Glassubstrat mit einer Stärke von 0,7 mm wurde
eine ITO (Indiumzinnoxid)-Schicht durch Sputtern ausgebil
det, so daß der Widerstand der Schicht 15 Ω/ betrug; der
überschüssige Anteil wurde durch Ätzen (Strukturieren) ent
fernt, wodurch ein Substrat mit einer ITO-Anode (erste
Elektrode) erhalten wurde (im Weiteren wird in diesem Ab
schnitt das Substrat mit der ersten Elektrode einfach als
"Substrat" bezeichnet). Das Substrat wurde im Ultraschall
in einer neutralen Reinigungslösung und anschließend in
Isopropanol gereinigt, dann ausreichend getrocknet und un
ter Erwärmen auf 110°C für 5 Minuten mit UV-Ozon gerei
nigt.
Schritt (B) (Ausbildung der dünnen Schichten aus organi
scher Verbindung)
Das oben erhaltene Substrat wurde mit der Seite, auf der
sich keine erste Elektrode befindet, auf eine Wärmequelle
und -senke mit Substrathalter, die in der Vakuumkammer ei
ner Vakuumabscheidungsvorrichtung mit Widerstandsheizung
und die eine Vorrichtung zur Steuerung der Substrattempera
tur aufwies, gelegt und dort befestigt. Um die Haftung zwi
schen dem Substrat und dem Substrathalter zu verbessern,
wurden diese unter Druck miteinander verbunden, wobei eine
Indiumfolie zwischen gelegt wurde.
Die in diesem Beispiel verwendete Vakuumabscheidungsvor
richtung wies 5 Verdampferquellen auf und der Abstand zwi
schen den Verdampferquellen und der Oberfläche des Sub
strats betrug ungefähr 30 cm.
Die Wärmequelle und -senke bestand aus Edelstahl und die
Steuerung der Temperatur erfolgte indirekt über eine inerte
fluor-basierende Flüssigkeit, indem die Flüssigkeit im In
neren zirkuliert wurde. Die Wärmequelle und -senke wies auf
der Oberfläche, die mit dem Substrat in Berührung stand
eine Oberflächenrauhigkeit von (1) einer arithmetisch ge
mittelten Rauhigkeit (Ra) = 200 nm oder darunter und (2)
eine maximale Höhe (Ry) = 800 nm oder darunter auf.
Als nächstes wurden die Rohmaterialien für alle auszubil
denden Schichten in die jeweiligen Verdampferquellen in der
folgenden Weise eingefüllt.
(1) 200 mg eines Materials für die Löcher transportierende
Schicht, d. h. N,N'-Diphenyl-N,N'-bis(α-naphthyl)-1,1'-bi
phenyl-4,4'-diamin (im Weiteren als α-NPD abgekürzt) wurden
in ein Molybdänschiffchen gegeben und das Schiffchen an
schließend in die Verdampferquelle eingesetzt.
Die Struktur von α-NPD ist unten gezeigt.
(2) 200 mg eines Materials für die grün lumineszierende
Schicht sowie auch für die Elektronen transportierende
Schicht, d. h. Tris(8-hydroxychinolinol)aluminium (im Weite
ren als Alq abgekürzt), wurden in ein Molybdänschiffchen
gegeben und das Schiffchen in eine Verdampferquelle einge
setzt.
Die Struktur von Alq ist unten gezeigt.
(3) 2 g Aluminium und 0,5 g Lithium wurden beide als Mate
rial für die Kathode jeweils in Wolframschiffchen gegeben
und die Wolframschiffchen jeweils in die Verdampferquellen
eingesetzt. Das Lithium wurde rasch eingefüllt, um eine
Oxidation der Oberfläche zu vermeiden und unmittelbar nach
dem Einsetzen wurde mit der Evakuierung der Vakuumkammer
begonnen.
Anschließend wurde das Vakuum innerhalb der Vakuumkammer
auf einen Wert von ungefähr 10-5 Pa abgesenkt, die Tempera
tursteuerung eingeschaltet und mit der Steuerung der Sub
strattemperatur begonnen. Das Molybdänschiffchen mit dem α-
NPD wurde langsam erhitzt; nachdem sich die Abscheidungs
rate bei ungefähr 0,1 nm/s stabilisiert hatte wurde der
Hauptverschluss geöffnet und mit der Ausbildung der Schicht
begonnen. Nachdem die Schicht eine Dicke von 50 nm erreicht
hatte, wurde der Hauptverschluss geschlossen und die Aus
bildung der Löcher transportierenden Schicht beendet. In
der gleichen Weise wurde Alq mit einer Abscheidungsrate von
ungefähr 0,1 nm/s abgeschieden, um eine lumineszierende
Schicht (die auch als Elektronen transportierende Schicht
wirkte) auszubilden, die eine Stärke von 70 nm aufwies. Bei
der Ausbildung dieser organischen Schichten wurde nur eine
Maske verwendet und es wurde ein Muster der organischen
Schichten ausgebildet.
Schritt (C) (Ausbildung der zweiten Elektrode)
Anschließend an den Schritt (B) wurde eine Maske für die
Kathode aufgelegt bei der verwendeten Vakuumabscheidungs
vorrichtung wurden die Maske für die Kathode und die Maske
für die dünnen Schichten aus organischem Material zuvor in
die Vakuumkammer gegeben und jede der Masken konnte von au
ßerhalb der Vakuumkammer ausgewählt werden). Nach dem Auf
setzen der Maske für die Kathode wurde das Wolframschiff
chen mit dem Lithium und das Wolframschiffchen mit dem Alu
minium erhitzt und die Abscheidungsraten des Lithiums und
des Aluminiums wurden so gesteuert, daß der Anteil des
Lithiums bezogen auf das Aluminium ungefähr 0,1% betrug.
Anschließend wurde der Hauptverschluss geöffnet. Die Rate
für die Ausbildung der Kathodenschicht betrug 2 nm/s. Nach
dem die Stärke der Kathodenschicht 250 nm erreicht hatte,
wurde der Hauptverschluss geschlossen und die Heizung der
beiden Verdampferquellen abgeschaltet.
Erfindungsgemäß werden die Schritte (B) und (C) bevorzugt
durch Abscheidung aus der Dampfphase durchgeführt. Die Va
kuumabscheidung ist eine Technik, bei der die Verdampfer
quelle im Vakuum erhitzt wird, um einen Dampf oder Cluster
zu erzeugen, und der Dampf oder die Cluster auf einem Sub
strat abgeschieden werden. Zum Erhitzen kann ein Erhitzen
mit einem Elektronenstrahl verwendet werden, bei dem ein
Elektronenstrahl auf ein Material gerichtet wird, um dieses
direkt zu erhitzen, oder Widerstandsheizen, usw.
Im vorliegenden Beispiel wurde eine Mischung aus Lithium
und Aluminium als Kathode verwendet. Dem Aluminium wurde
Lithium beigemischt, um eine höhere Wirksamkeit bei der In
jektion von Elektronen zu erreichen und es ist ausreichend,
daß das Lithium bis zu einer Höhe von mehreren zehn nm, ge
messen von der Grenzfläche zwischen den organischen Schich
ten und der Kathode, vorhanden ist. Die Abscheidung von
Lithium kann beendet werden, wenn die Stärke der lithium
haltigen Aluminiumschicht die oben beschriebenen mehreren
zehn nm erreicht hat, wobei anschließend die Ausbildung der
Kathode nur mit Aluminium fortgesetzt werden kann.
Nach Beendigung der Ausbildung aller Schichten wurde das
Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei die Steuerung
der Substrattemperatur so geführt wurde, daß die Änderungs
rate der Substrattemperatur 1,5°C/s oder darunter betrug.
Anschließend wurde langsam trockener Stickstoff in die Va
kuumkammer eingeführt.
Nachdem der Innendruck der Vakuumkammer Atmosphärendruck
angenommen hatte, wurde das Produkt rasch entnommen und un
ter trockenem Stickstoff mit einem Deckel und Klebstoff
versiegelt.
Die Substrattemperatursteuerung erfolgte so lange, bis die
Vakuumkammer geöffnet und die vollständige Vorrichtung ent
nommen wurde. Während des Betriebs der Substrattemperatur
steuerung betrug die höchste Temperatur der Substratober
fläche ungefähr 60°C und sie überstieg 70°C nicht. Auf
einem Stück des Substrats wurden 4 lumineszierende Bereiche
von jeweils 2 mm × 2 mm ausgebildet, wodurch 4 Pixel mit
jeweils derselben Struktur auf einem Substrat ausgebildet
wurden.
[Vergleichsbeispiel 1]
In der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 wurde eine organi
sche EL-Vorrichtung mit dem selben Aufbau wie in Beispiel 1
hergestellt, wobei jedoch die Steuerung der Substrattempe
ratur während der Schritte der Ausbildung der Schichten
nicht betrieben wurde (Erhitzen der Verdampferquelle von
α-NPD - Ausbildung der Schicht - Beenden des Erhitzens -
Ruhen - Erhitzen der Verdampferquelle für Alq - Ausbildung
der Schicht - Beenden des Erhitzens - Ruhen - Erhitzen der
Verdampferquelle der Kathodenmaterialien - Ausbildung der
Schicht - Beenden des Erhitzens - Ruhen - Entnahme). Da
Substrattemperatursteuerung nicht betrieben wurde, stieg
die Temperatur des Substrats mit Beginn des Erhitzens jeder
Verdampferquelle allmählich an, stieg mit Öffnen des Haupt
verschlusses rasch an, und stieg weiter an, bis der Haupt
verschluss wieder geschlossen wurde. Gleichzeitig mit dem
Verschließen des Hauptverschlusses und der Beendigung des
Erhitzens jeder Verdampferquelle fiel die Temperatur des
Substrats rasch ab. Dieses Verhalten hatte wesentlichen
Einfluß auf die Ablagerung, insbesondere der metallischen
Materialien der Kathode. Die Anstiegsrate der Substrattem
peratur betrug während der Ausbildung der Kathodenschicht
maximal 2,1°C/s; die Abfallrate der Substrattemperatur
nach Ausbildung der Kathodenschicht betrug maximal
-1,8°C/s; und die Substrattemperatur überstieg 70°C und
betrug ungefähr 80°C.
Während der Ausbildung der organischen Schichten überstieg
die Änderungsrate der Substrattemperatur während der Aus
bildung der Alq-Schicht 1,5°C/s (Alq wies die höchste Ver
dampfungstemperatur unter den organischen Materialien auf).
[Beispiel 2]
Schritt (A) (Ausbildung der ersten Elektrode)
Auf einem Substrat wurde eine ITO-Anode (erste Elektrode)
aufgeformt und das erhaltene Material in der gleichen Weise
wie in Beispiel 1 gereinigt, wodurch der Schritt (A) voll
endet wurde.
Schritt (B) (Ausbildung der dünnen Schichten aus organi
schem Material)
In diesem Schritt und im anschließenden Schritt (C) wurde
dieselbe Vakuumabscheidungsvorrichtung wie in Beispiel 1
verwendet. Das Substrat wurde in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 auf einem Substrathalter befestigt, der zusammen
mit einer Wärmequelle und -senke in einem einzigen Teil in
tegriert war; die folgenden Materialien für die Ausbildung
der Schichten wurden jeweils in Schiffchen gegeben und in
die jeweiligen Verdampferquellen eingesetzt. Es wurden die
gleichen Schiffchen wie in Beispiel 1 verwendet, d. h. aus
Molybdän hergestellte Schiffchen für jedes organische Mate
rial und ein aus Wolfram hergestelltes Schiffchen für jedes
Kathodenmaterial.
(1) 200 mg α-NPD als Material für die Löcher transportie
rende Schicht.
(2) 200 mg 4,4'-Bis(2,2'-diphenylvinyl)biphenyl (im Weite
ren als DPVBi abgekürzt) als Material für eine blau lumi
neszierende Schicht.
Die Struktur von DPVBi ist unten gezeigt.
(3) 200 mg Alq als Material für die Elektronen transportie
rende Schicht.
(4) 2 g AL als Material für die Kathode.
(5) 0,5 g Li als Material für die Kathode.
Beim Einfüllen des Li wurde die gleiche Sorgfalt wie bei
Beispiel 1 verwendet.
Anschließend wurde in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1
evakuiert; nachdem ein Vakuum in der Größenordnung von
10-5 Pa erreicht worden war, wurde mit der Steuerung der
Substrattemperatur mit Hilfe einer Substrattemperatursteue
rung begonnen.
Daran anschließend wurde das Molybdänschiffchen, welches
α-NPD enthielt, langsam erhitzt; nachdem die Abscheidungs
rate auf etwa 0,1 nm/s stabilisiert war, wurde der Haupt
verschluss geöffnet und mit der Ausbildung der Schicht be
gonnen. Nachdem die Dicke der Schicht 50 nm erreicht hatte,
wurde der Hauptverschluss geschlossen und die Ausbildung
der Löcher transportierenden Schicht beendet. In der glei
chen Weise wurde DPVBi mit einer Abscheidungsrate von unge
fähr 0,1 nm/s abgeschieden, um eine lumineszierende Schicht
mit einer Stärke von 50 nm auszubilden. Ferner wurde in der
gleichen Weise Alq mit einer Abscheidungsrate von ungefähr
0,1 nm/s abgeschieden, um eine Elektronen transportierende
Schicht mit einer Stärke von 40 nm auszubilden. Bei der
Ausbildung dieser organischen Schichten wurde nur eine ein
zelne Maske mit der gleichen Gestalt wie bei Beispiel 1
verwendet, wodurch Muster der organischen Schichten ausge
bildet wurden.
Schritt (C) (Ausbildung der zweiten Elektrode)
Anschließend wurde eine Maske für die Kathode vorbereitet
und in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 eine Kathode
aufgeformt. Nach der Aufformung wurde die Substrattempera
tur mit einer bestimmten Änderungsrate auf Raumtemperatur
abgekühlt und darauf in der gleichen Weise wie bei Beispiel
1 eine Versiegelung durchgeführt, wodurch eine EL-Vorrich
tung erhalten wurde.
Die Substrattemperatursteuerung wurde bis zum Öffnen der
Vakuumkammer und der Entnahme der vollständigen Vorrichtung
betrieben. Während des Betriebs der Substrattemperatur
steuerung betrug die höchste Temperatur auf der Oberfläche
des Substrats ungefähr 60°C und überstieg nicht 70°C. Auf
einem Substratstück wurden 4 lumineszierende Bereiche von
jeweils 2 mm × 2 mm ausgebildet, wodurch 4 Pixel mit je
weils der gleichen Struktur auf dem Substrat aufgeformt
wurden.
[Vergleichsbeispiel 2]
In der gleichen Weise wie bei Beispiel 2 wurde eine organi
sche EL-Vorrichtung mit der gleichen Struktur wie in Bei
spiel 2 hergestellt, wobei jedoch die Substrattemperatur
steuerung während der Schritte der Ausbildung der Schichten
nicht betrieben wurde (Erhitzen der Verdampferquelle von
α-NPD - Ausbildung der Schicht - Beenden des Erhitzens -
Ruhen - Erhitzen der Verdampferquelle für DPVBi - Ausbil
dung der Schicht - Beenden des Erhitzens - Ruhen - Erhitzen
der Verdampferquelle für Alq - Ausbildung der Schicht - Be
enden des Erhitzens - Ruhen - Erhitzen der Verdampferquelle
der Kathodenmaterialien - Ausbildung der Schicht - Beenden
des Erhitzens - Ruhen - Entnahme). Da die Substrattempera
tursteuerung nicht betrieben wurde, stieg die Temperatur
des Substrats mit Beginn des Erhitzens jeder Verdampfer
quelle allmählich an, stieg mit Öffnen des Hauptverschlus
ses rasch an, und stieg weiter an, bis der Hauptverschluss
wieder geschlossen wurde. Gleichzeitig mit dem Verschließen
des Hauptverschlusses und der Beendigung des Erhitzens je
der Verdampferquelle fiel die Temperatur des Substrats
rasch ab. Dieses Verhalten hatte wesentlichen Einfluß auf
die Abscheidung, insbesondere der metallischen Materialien
der Kathode. Die Anstiegsrate der Substrattemperatur betrug
während der Ausbildung der Kathodenschicht maximal
2,2°C/s; die Abfallrate der Substrattemperatur nach Aus
bildung der Kathodenschicht betrug maximal -1,8°C/s; und
die Substrattemperatur überstieg 70°C und betrug ungefähr
80°C.
Während der Ausbildung der organischen Schichten überstieg
die Änderungsrate der Substrattemperatur während der Aus
bildung der Alq-Schicht 1,5°C/s (Alq wies die höchste Ver
dampfungstemperatur unter den organischen Materialien auf).
[Beispiel 3]
Schritt (A) (Ausbildung der ersten Elektrode)
Auf einem Substrat wurde eine ITO-Anode (erste Elektrode)
aufgeformt und das erhaltene Material in der gleichen Weise
wie in Beispiel 1 gereinigt, wodurch der Schritt (A) voll
endet wurde.
Schritt (B) (Ausbildung der dünnen Schichten aus organi
schem Material)
In diesem Schritt und im anschließenden Schritt (C) wurde
dieselbe Vakuumabscheidungsvorrichtung wie in Beispiel 1
verwendet. Das Substrat wurde in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 auf einem Substrathalter befestigt, der zusammen
mit einer Wärmequelle und -senke in einem einzigen Teil in
tegriert war; die folgenden Materialien für die Ausbildung
der Schichten wurden jeweils in Schiffchen gegeben und in
die jeweiligen Verdampferquellen eingesetzt. Es wurden die
gleichen Schiffchen wie in Beispiel 1 verwendet, d. h. aus
Molybdän hergestellte Schiffchen für jedes organische Mate
rial und ein aus Wolfram hergestelltes Schiffchen für jedes
Kathodenmaterial.
(1) 200 mg α-NPD als Material für die Löcher transportie
rende Schicht.
(2) 100 mg 4-(Dicyanomethylen)-2-methyl-6-(p-dimethylami
nostyryl)-4H-pyran (im Weiteren als DCM abgekürzt) als Ma
terial für eine rot lumineszierende Schicht.
Die Struktur von DCM ist unten gezeigt.
(3) 200 mg Alq.
(4) 2 g Al als Material für die Kathode.
(5) 0,5 g Li als Material für die Kathode.
Beim Einfüllen des Li wurde die gleiche Sorgfalt wie bei
Beispiel 1 verwendet.
Anschließend wurde in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1
evakuiert; nachdem ein Vakuum in der Größenordnung von
10-5 Pa erreicht worden wart wurde mit der Steuerung der
Substrattemperatur mit Hilfe der Substrattemperatursteue
rung begonnen.
Daran anschließend wurde das Molybdänschiffchen, welches α-
NPD enthielt, langsam erhitzt; nachdem die Abscheidungsrate
auf etwa 0,1 nm/s stabilisiert war, wurde der Hauptver
schluss geöffnet und mit der Ausbildung der Schicht begon
nen. Nachdem die Dicke der Schicht 50 nm erreicht hatte,
wurde der Hauptverschluss geschlossen und die Ausbildung
der Löcher transportierenden Schicht beendet. Nacheinander
wurde das Alq enthaltende Molybdänschiffchen und das DCM
enthaltende Molybdänschiffchen erhitzt; die Abscheidungs
rate von Alq und DCM wurden so gesteuert, daß das Gewichts
verhältnis von DCM zu Alq 1% betrug; und der Hauptver
schluss wurde geöffnet. Nachdem die Stärke der gemischten
Alq-DCM-Schicht 50 nm erreicht hatte, wurde nur der Ver
schluß für die Verdampferquelle des DCM enthaltenden
Schiffchens verschlossen und das Erhitzen beendet. Das Alq
in der lumineszierenden Schicht hat die Wirkung eines Wirt
materials, das mit DCM (einem lumineszierenden Material)
dotiert wird.
Um eine Elektronen transportierende Schicht auszubilden,
wurde nur Alq in einer Stärke von 35 nm abgeschieden. Auf
diese Weise wurde eine lumineszierende Schicht (eine ge
mischte Alq/DCM-Schicht) und eine Elektronen transportie
rende Schicht (eine Schicht, die nur aus Alq besteht) aus
gebildet. Bei der Ausbildung dieser organischen Schichten
wurde nur eine einzelne Maske mit der gleichen Gestalt wie
bei Beispiel 1 verwendet, wodurch Muster der organischen
Schichten ausgebildet wurden.
Schritt (C) (Ausbildung der zweiten Elektrode)
Anschließend wurde eine Maske für die Kathode eingestellt
und in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 eine Kathode
aufgeformt. Nach der Aufformung wurde die Substrattempera
tur mit einer bestimmten Änderungsrate auf Raumtemperatur
abgekühlt und darauf in der gleichen Weise wie bei Beispiel
1 eine Versiegelung durchgeführt, wodurch eine EL-Vorrich
tung erhalten wurde.
Die Substrattemperatursteuerung wurde bis zum Öffnen der
Vakuumkammer und der Entnahme der vollständigen Vorrichtung
fortgesetzt. Während des Betriebs der Substrattemperatur
steuerung betrug die höchste Temperatur auf der Oberfläche
des Substrats ungefähr 60°C und überstieg nicht 70°C. Auf
einem Substratstück wurden 4 lumineszierende Bereiche von
jeweils 2 mm × 2 mm ausgebildet, wodurch 4 Pixel mit je
weils der gleichen Struktur auf dem Substrat aufgeformt
wurden.
[Vergleichsbeispiel 3]
In der gleichen Weise wie bei Beispiel 3 wurde eine organi
sche EL-Vorrichtung mit der gleichen Struktur wie in Bei
spiel 3 hergestellt, wobei jedoch die Substrattemperatur
steuerung während der Schritte der Ausbildung der Schichten
nicht betrieben wurde (Erhitzen der Verdampferquelle von α-
NPD - Ausbildung der Schicht - Beenden des Erhitzens - Ru
hen - Erhitzen der Verdampferquellen für Alq und DCM - Aus
bildung der Schicht - Beenden des Erhitzens der Verdampfer
quelle von DCM - Fortsetzen des Erhitzens der Verdampfer
quelle von Alq - Beenden des Erhitzens - Ruhen - Erhitzen
der Verdampferquelle der Kathodenmaterialien - Ausbildung
der Schicht - Beenden des Erhitzens - Ruhen - Entnahme). Da
keine Substrattemperatursteuerung erfolgte, stieg die Tem
peratur des Substrats mit Beginn des Erhitzens jeder Ver
dampferquelle allmählich an, stieg mit Öffnen des Hauptver
schlusses rasch an, und stieg weiter an, bis der Hauptver
schluss wieder geschlossen wurde. Gleichzeitig mit dem Ver
schließen des Hauptverschlusses und der Beendigung des Er
hitzens jeder Verdampferquelle fiel die Temperatur des Sub
strats rasch ab. Dieses Verhalten hatte wesentlichen Ein
fluß auf die Abscheidung, insbesondere der metallischen Ma
terialien der Kathode. Die Anstiegsrate der Substrattempe
ratur betrug während der Ausbildung der Kathodenschicht ma
ximal 2,1°C/s die Abfallrate der Substrattemperatur nach
Ausbildung der Kathodenschicht betrug maximal -1,8°C/s;
und die Substrattemperatur überstieg 70°C und betrug unge
fähr 80°C.
Während der Ausbildung der organischen Schichten überstieg
die Änderungsrate der Substrattemperatur während der Aus
bildung der Alq-Schicht 1,5°C/s (Alq wies die höchste Ver
dampfungstemperatur unter den organischen Materialien auf).
[Beispiel 4]
Unter Verwendung derselben Materialien wie bei der Herstel
lung der organischen EL-Vorrichtung aus Beispiel 1 wurde
unter Verwendung der gleichen Vakuumabscheidungsvorrichtung
wie in Beispiel 1 eine grüne organische EL-Platte mit 256
(Zahl der Anoden) × 64 (Anzahl der Kathoden) Punkten herge
stellt, welche die gleiche Schichtstruktur aufwies wie die
organische EL-Vorrichtung aus Beispiel 1. Jedes Pixel hatte
eine Form von 0,33 mm Versatz (Pitch)/0,04 mm Abstand
(Space) in jeweils der Richtung der Reihe und in der Rich
tung der Spalte. Die Ausbildung der Schichten erfolgte un
ter Verwendung der gleichen Materialien wie in Beispiel 1,
mit derselben Stärke wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied,
daß die Form des Glassubstrats, das Muster der Anode, der
Maske der organischen Schicht, die Maske der Kathode und
der Deckel zum Versiegeln sich von denjenigen aus Beispiel
1 unterschied. Bei der Herstellung der Schichten wurde die
gleiche Substrattemperatursteuerung verwendet wie in Bei
spiel 1 und die Änderungsrate der Temperatur des Substrats
wurde auf 0,75°C/s oder darunter eingestellt, jeweils ge
messen als absoluter Wert. Auch nach Beendigung der Ausbil
dung der Schicht wurde die Substrattemperatursteuerung noch
für eine Weile betrieben und nachdem die Substrattemperatur
auf Raumtemperatur abgenommen hatte, langsam trockener
Stickstoff in die Vakuumkammer eingeleitet. Als der Druck
innerhalb der Vakuumkammer Atmosphärendruck entsprach,
wurde die entstandene Platte rasch aus der Vakuumkammer
entnommen und unter trockenem Stickstoff mit einem Deckel
und einem Klebstoff versiegelt. Die Substrattemperatur
steuerung wurde so lange betrieben, bis die Vakuumkammer
geöffnet und die fertiggestellte Platte herausgenommen
wurde. Während des Betriebs der Substrattemperatursteuerung
betrug die höchste Temperatur der Substratoberfläche unge
fähr 60°C und überstieg nicht 70°C.
[Vergleichsbeispiel 4]
Unter Verwendung derselben Technik und Materialien wie in
Beispiel 4 wurde eine organische EL-Platte mit der gleichen
Struktur wie in Beispiel 4 hergestellt, mit dem Unter
schied, daß die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde. Da die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde, stieg die Temperatur des Substrats mit Beginn des
Erhitzens jeder Verdampferquelle allmählich an, stieg mit
Öffnen des Hauptverschlusses rasch an, und stieg weiter an,
bis der Hauptverschluss wieder geschlossen wurde. Gleich
zeitig mit dem Verschließen des Hauptverschlusses und der
Beendigung des Erhitzens jeder Verdampferquelle fiel die
Temperatur des Substrats rasch ab. Dieses Verhalten hatte
wesentlichen Einfluß auf die Abscheidung, insbesondere der
metallischen Materialien der Kathode. Die Anstiegsrate der
Substrattemperatur betrug während der Ausbildung der Katho
denschicht maximal mehr als 2°C/s; die Abfallrate der Sub
strattemperatur nach Ausbildung der Kathodenschicht betrug
maximal mehr als 1,5°C/s. Die Rate des Temperaturanstiegs
des Substrats während der Ausbildung der organischen
Schichten betrug im Maximum mehr als 1,5°C/s, in Abhängig
keit vom Material der organischen Schicht. Die Substrattem
peratur überstieg während der Ausbildung der Kathode 70°C.
[Beispiel 5]
Unter Verwendung des gleichen Glassubstrats mit dem Anoden
muster, der gleichen Maske für die organische Schicht, der
gleichen Maske für die Kathode und der gleichen Versiege
lungskappe wie in Beispiel 4 wurde eine blaue organische
EL-Platte hergestellt, welche die gleiche Schichtstruktur
aufwies wie in Beispiel 2. Bei der Ausbildung der Schichten
wurde die gleiche Substrattemperatursteuerung verwendet wie
in Beispiel 2, und die Änderungsrate der Temperatur des
Substrats wurde auf einem Wert von 0,75°C/s oder darunter
gehalten, angegeben als absoluter Wert. Auch nachdem die
Ausbildung der Schichten beendet war, wurde die Substrat
temperatursteuerung noch für eine Weile in Betrieb gelas
sen, und nachdem die Temperatur des Substrats auf Raumtem
peratur abgesunken war wurde langsam trockener Stickstoff
in die Vakuumkammer eingeleitet. Nachdem der Druck im Inne
ren der Vakuumkammer dem Atmosphärendruck entsprach, wurde
die erhaltene Platte rasch aus der Vakuumkammer entnommen
und unter trockenem Stickstoff mit einer Kappe und Kleb
stoff versiegelt. Die Steuerung der Temperatur des Sub
strats wurde fortgesetzt, bis die Vakuumkammer geöffnet
wurde und die fertiggestellte Platte herausgenommen wurde.
Während des Betriebs der Substrattemperatursteuerung betrug
die höchste Temperatur der Substratoberfläche ungefähr
60°C und überstieg nicht 70°C.
[Vergleichsbeispiel 5]
Unter Verwendung derselben Technik und Materialien wie in
Beispiel 5 wurde eine organische EL-Platte mit der gleichen
Struktur wie in Beispiel 5 hergestellt, mit dem Unter
schied, daß die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde. Da die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde, stieg die Temperatur des Substrats mit Beginn des
Erhitzens jeder Verdampferquelle allmählich an, stieg mit
Öffnen des Hauptverschlusses rasch an, und stieg weiter an,
bis der Hauptverschluss wieder geschlossen wurde. Gleich
zeitig mit dem Verschließen des Hauptverschlusses und der
Beendigung des Erhitzens jeder Verdampferquelle fiel die
Temperatur des Substrats rasch ab. Dieses Verhalten hatte
wesentlichen Einfluß auf die Abscheidung, insbesondere der
metallischen Materialien der Kathode. Die Anstiegsrate der
Substrattemperatur betrug während der Ausbildung der Katho
denschicht im Maximum mehr als 2°C/s; die Abfallrate der
Substrattemperatur nach Ausbildung der Kathodenschicht be
trug im Maximum mehr als 1,5°C/s. Die Rate des Temperatur
anstiegs des Substrats während der Ausbildung der organi
schen Schichten betrug im Maximum mehr als 1,5°C/s, in Ab
hängigkeit vom Material der organischen Schicht. Die Sub
strattemperatur überstieg während der Ausbildung der Ka
thode 70°C.
[Beispiel 6]
Unter Verwendung des gleichen Glassubstrats mit dem Anoden
muster, der gleichen Maske für die organische Schicht, der
gleichen Maske für die Kathode und der gleichen Versiege
lungskappe wie in Beispiel 4 wurde eine rote organische EL-
Platte hergestellt, welche die gleiche Schichtstruktur auf
wies wie in Beispiel 3. Bei der Ausbildung der Schichten
wurde die gleiche Substrattemperatursteuerung verwendet wie
in Beispiel 3, und die Änderungsrate der Temperatur des
Substrats wurde auf einem Wert von 0,75°C/s oder darunter
gehalten, angegeben als absoluter Wert. Auch nachdem die
Ausbildung der Schichten beendet war, wurde die Substrat
temperatursteuerung noch für eine Weile in Betrieb gelas
sen, und nachdem die Temperatur des Substrats auf Raumtem
peratur abgesunken war, wurde langsam trockener Stickstoff
in die Vakuumkammer eingeleitet. Nachdem der Druck im Inne
ren der Vakuumkammer dem Atmosphärendruck entsprach, wurde
die erhaltene Platte rasch aus der Vakuumkammer entnommen
und unter trockenem Stickstoff mit einer Kappe und Kleb
stoff versiegelt. Die Steuerung der Temperatur des Sub
strats wurde fortgesetzt, bis die Vakuumkammer geöffnet
wurde und die fertiggestellte Platte herausgenommen wurde.
Während des Betriebs der Substrattemperatursteuerung betrug
die höchste Temperatur der Substratoberfläche ungefähr
60°C und überstieg nicht 70°C.
[Vergleichsbeispiel 6]
Unter Verwendung derselben Technik und Materialien wie in
Beispiel 6 wurde eine organische EL-Platte mit der gleichen
Struktur wie in Beispiel 6 hergestellt, mit dem Unter
schied, daß die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde. Da die Substrattemperatursteuerung nicht betrieben
wurde, stieg die Temperatur des Substrats mit Beginn des
Erhitzens jeder Verdampferquelle allmählich an, stieg mit
Öffnen des Hauptverschlusses rasch an, und stieg weiter an,
bis der Hauptverschluss wieder geschlossen wurde. Gleich
zeitig mit dem Verschließen des Hauptverschlusses und der
Beendigung des Erhitzens jeder Verdampferquelle fiel die
Temperatur des Substrats rasch ab. Dieses Verhalten hatte
wesentlichen Einfluß auf die Abscheidung, insbesondere der
metallischen Materialien der Kathode. Die Anstiegsrate der
Substrattemperatur betrug während der Ausbildung der Katho
denschicht im Maximum mehr als 2°C/s; die Abfallrate der
Substrattemperatur nach Ausbildung der Kathodenschicht be
trug im Maximum mehr als 1,5°C/s. Die Rate des Temperatur
anstiegs des Substrats während der Ausbildung der organi
schen Schichten betrug im Maximum mehr als 1,5°C/s, in Ab
hängigkeit vom Material der organischen Schicht. Die Sub
strattemperatur überstieg während der Ausbildung der Ka
thode 70°C.
[Vergleich der Beispiele und der Vergleichsbeispiele]
Die in den Beispielen 1 bis 3 und den Vergleichsbeispielen
1 bis 3 hergestellten organischen EL-Vorrichtungen wurden
zwischen -15 V und +15 V auf ihre Spannungs-Strom-Kennli
nien untersucht. Die Messungen wurden in den folgenden bei
den Richtungen durchgeführt:
- 1. in normaler Richtung, wobei die angelegte Spannung von
0 V auf +15 V erhöht wurde, und
- 2. in umgekehrter Richtung, wobei die angelegte Spannung
von 0 V auf -15 V erniedrigt wurde.
Die Messung wurde für jede Vorrichtung dreimal wiederholt,
um die Reproduzierbarkeit der Strom-Spannungs-Kennlinie der
Vorrichtung zu überprüfen.
In Fig. 3 sind die gemessenen Daten der Vorrichtungen aus
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 gezeigt. In Fig. 3 ist
auf der horizontalen Achse die angelegte Spannung aufgetra
gen und auf der vertikalen Achse ist der absolute Wert des
Strom logarithmisch aufgetragen. Fig. 3 zeigt offensicht
lich, daß bei normaler Richtung die Eigenschaften keine
großen Unterschiede zwischen Beispiel 1 und dem Vergleichs
beispiel 1 zeigen. Sowohl in Beispiel 1 als auch bei Ver
gleichsbeispiel 1 betrug der Strom ungefähr 10-3 A bei ei
ner Spannung von 10 V.
In Bezug auf den Verluststrom in umgekehrter Richtung trat
jedoch ein großer Unterschied auf. In Beispiel 1 war der
Strom nahezu konstant bei 10-10 A, auch wenn die Spannung
erniedrigt wurde. Im Gegensatz dazu stieg der Verluststrom
beim Vergleichsbeispiel 1 an wenn der absolute Wert der
Spannung zunahm. Vergleicht man bei -15 V, lag der Verlust
strom beim Vergleichsbeispiel 1 um 2 bis 4 Stellen mehr als
bei Beispiel 1.
Bei Beispiel 1 wurden Daten für eine gute Wiederholbarkeit
beim Anlegen der Spannung sowohl in normaler wie auch in
umgekehrter Richtung erhalten. Im Gegensatz dazu trat beim
Vergleichsbeispiel 1 eine Schwankung des Verluststroms, der
beim Anlegen einer Spannung in umgekehrter Richtung floß,
sogar bei Pixeln auf, die auf einem einzelnen Substrat her
gestellt worden waren. Dieses Verhalten wird auch beim Ver
gleichsbeispiel 2 und dem Vergleichsbeispiel 3 beobachtet.
In Beispiel 2 und Beispiel 3 wurden wie bei Beispiel 1 Da
ten von hoher Wiederholbarkeit und geringer Schwankung er
halten. Aus den erhaltenen Daten wurde ein Gleichrichtungs
verhältnis unter Verwendung der folgenden Formel berechnet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Gleichrichtungsverhältnis = |Strom bei Anlegen einer
Spannung von +15 V|/|Strom bei Anlegen einer Spannung von
-15 V|.
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß mit der vorliegen
den Erfindung eine organische EL-Vorrichtung hergestellt
werden kann, die einen niedrigen Verluststrom in entgegen
gesetzter Richtung aufweist und eine sehr gute Gleichrich
tung.
Jede der in den Beispielen 4 bis 6 und den Vergleichsbei
spielen 4 bis 6 hergestellten organischen EL-Platten mit 256
× 64 Punkten wurde mit einer Treibereinheit verbunden. Die
Reihenseite (Kathodenseite) wurde sequentiell mit einem
Tastverhältnis von 1/64 gegen Masse geschaltet und ein Da
tensignal mit konstantem Strom wurde von der Spaltenseite
(Anodenseite) gesandt. Das Treiben wurde auf diese Weise
durchgeführt, um Buchstaben, Zahlen, Muster usw. darzustel
len und die An- oder Abwesenheit von Kreuzkopplung wurde
auf Sicht überprüft.
Die An- oder Abwesenheit von Kreuzkopplung ist in Tabelle 2
aufgeführt. Wie sich aus Tabelle 2 ergibt, konnten bei An
wendung der Erfindung Pixel mit einer ausgezeichneten
Gleichrichtung auf der Platte erzeugt werden und es konnte
eine organische EL-Platte mit sehr guter Darstellungsquali
tät bei einfacher Betriebsweise der Matrix hergestellt wer
den.