DE10028391B4

DE10028391B4 - Anordnung zur Verbrennung von Mineralölproben und zur Analyse der Spureninhaltsstoffe

Info

Publication number: DE10028391B4
Application number: DE2000128391
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Kupka
Original assignee: ELEMENTAR ANALYSENSYSTEME GmbH
Current assignee: ELEMENTAR ANALYSENSYSTEME GmbH
Priority date: 2000-06-13
Filing date: 2000-06-13
Publication date: 2010-04-08
Anticipated expiration: 2020-06-14
Also published as: DE10028391A1

Abstract

Anordnung zur Verbrennung von Mineralölproben und zur Analyse von Spureninhaltsstoffen, wie z. B. S, N, Halogene, die ein Verbrennungsrohr mit einem die zu analysierende Probe aufnehmenden Verbrennungsraum umfasst, das eingangsseitig eine Gaszufuhr aufweist und an das sich ausgangsseitig in Folge ein ein Trocknungsmittel enthaltendes Trocknungsrohr, eine Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, die auf den zu analysierenden Spureninhaltsstoff abgestimmt ist, sowie eine Detektionseinrichtung anschließen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbrennung von Mineralölproben im Bereich bis zu 100 μl und zumindest zur Analyse von Schwefel als Spureninhaltsstoff mindestens ein Verbrennungsrohr (2) vorgesehen ist, das eine Füllung (5) aus Wolframoxid (WO₃) in Granulatform mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 mm bis 3 mm enthält und im Bereich der Füllung (5) auf eine Temperatur zwischen 1150C und 1200°C aufheizbar ist, dass über die Gaszufuhr synthetische Luft zugeführt wird und dass als Detektionseinrichtung ein UV-Detektor eingesetzt ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Verbrennung von Mineralölproben und zur Analyse von Spureninhaltsstoffen, wie z. B. S, N, Halogene, die ein Verbrennungsrohr mit einem die zu analysierende Probe aufnehmenden Verbrennungsraum umfaßt, das eingangsseitig eine Gaszufuhr aufweist und an das sich ausgangsseitig in Folge ein ein Trocknungsmittel enthaltendes Trocknungsrohr, eine Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, die auf den zu analysierenden Spureninhaltsstoff abgestimmt ist, sowie eine Detektionseinrichtung anschließen.
Anordnungen der vorstehend angegebenen Art sind bekannt und haben sich im Einsatz zur Analyse der Spureninhaltsstoffe in Mineralölproben bewährt. Ein sehr wesentlicher Inhaltsstoff in Mineralölen ist Schwefel, da Schwefel zu SO₂ verbrannt und dadurch SO₂ in Verbrennungsabgasen (Kraftfahrzeuge, Heizungsanlagen) enthalten ist. Die vorgeschriebenen Grenzwerte sind folglich kritische Größen. Daher ist gerade der Schwefelgehalt für die Bewertung von Mineralölen von großem Interesse. Weitere Inhaltsstoffe, die bei der Analyse von Mineralölen von Bedeutung sind, sind insbesondere Stickstoff und Halogene.
Anhand des Stickstoffgehalts im Mineralöl ergibt sich in Verbrennungsabgasen der Stickoxidausstoß.
Um repräsentative Ergebnisse im niedrigen Konzentrationsbereich erhalten zu können, müssen möglichst große Probenvolumina analysiert werden. Herkömmliche Analyseanordnungen sind jedoch in Bezug auf die Probenmengen stark eingeschränkt bzw. es müssen Hilfsmaßnahmen ergriffen werden, um größere Probenmengen zu analysieren. So werden üblicherweise Volumina, die bei 25 μl liegen, in Zinnkapseln gasdicht eingeschlossen. Die Zinnkapseln werden dann in das Verbrennungsrohr eingegeben.
Die DE 29 41 434 A1 , die eine Anordnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zeigt, beschreibt die Analyse von Proben, unter anderem die Analyse einer Ölprobe mit einem Gewicht von 0,145 mg. Weiterhin wird Wolframoxid als Füllung für das Verbrennungsrohr, allerdings nur als eine Oxidationsschicht, angegeben.
Die DE 42 31 510 C2 gibt ein Verfahren zur Analyse von organischen Proben an, ist allerdings nicht speziell auf die Analyse von Schwefel als Spureninhaltsstoff in Mineralölproben gerichtet. Als untere Grenze für die Verbrennungstemperatur der Probe wird 1150°C angegeben (während die obere Grenze mit 1350°C angegeben wird).
Die DE 11 15 960 C beschreibt eine Verbrennungsapparatur für organische Parallel-Einzel- und Serien-Elementaranalysen im Mikromaßstab.
Ausgehend von der vorstehend geschilderten Problematik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der eingangs angebenen Art derart weiterzubilden, daß große Probenmengen von Mineralölen zur Analyse eingesetzt werden können, d. h. Probenmengen bis zu 100 μl, und darüberhinaus in kurzen Zeiten, d. h. kleiner als eine Sekunde, injiziert werden können, um sie auf ihren Schwefelgehalt zu analysieren. Weiterhin soll sich die Anordnung durch einen einfachen Aufbau mit Standardkomponenten auszeichnen, um solche Standardkomponenten zum Ausbau der Vorrichtung einsetzen zu können, um zusätzlich, neben Schwefel, auch Spureninhaltsstoffe wie N und/oder Halogene in Mineralölproben analysieren zu können.
Die vorstehende Aufgabe wird, ausgehend von einer Anordnung zur Verbrennung Mineralölproben und zur Analyse von Spureninhaltsstoffen der eingangs genannten Art, da durch gelöst, dass zur Verbrennung von Mineralölproben im Bereich bis zu 100 μl und zumindest zur Analyse von Schwefel als Spureninhaltsstoff mindestens ein Verbrennungsrohr vorgesehen ist, das eine Füllung aus Wolframoxid (WO₃) in Granulatform mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 mm bis 3 mm enthält und im Bereich der Füllung auf eine Temperatur zwischen 1150°C und 1200°C aufheizbar ist, dass über die Gaszufuhr synthetische Luft zugeführt wird und dass als Detektionseinrichtung ein UV-Detektor eingesetzt ist.
Ein wesentlicher Bestandteil dieser Anordnung, um in Mineralölproben Schwefel als Spureninhaltsstoff analysieren zu können, und zwar unter Einsatz von Mineralölprobenmengen im Bereich bis zu 100 μl, ohne den Einsatz von Hilfsmitteln, wie beispielsweise die herkömmlich eingesetzten Zinnkapseln, ist die Füllung des Verbrennungsrohr mit Wolframoxid (WO₃) in Granulatform. Es hat sich gezeigt, daß mit einer Füllung aus Wolframoxid bis zu 100 μl Mineralöl als Probe auf ihren Inhaltsstoff Schwefel in den Verbrennungsraum injiziert werden kann, und zwar über eine Zeitdauer kleiner als eine Sekunde, ohne daß dabei ein Verrußen des Verbrennungsrohrs auftritt. Die Temperatur sollte im Bereich von 1.150°C bis 1.200°C eingestellt sein. Aufgrund der großen Probenmenge bis zu 100 μl ergibt sich eine hohe Nachweisempfindlichkeit. Es wird granuliertes Wolframoxid mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 bis 3 mm eingesetzt.
Ausgangsseitig des Verbrennungsrohrs schließt sich an die Anordnung ein Trocknungsrohr an, das mit einem Trocknungsmittel gefüllt ist, wobei in dem Analysekreislauf zur Analyse von Schwefel als Trocknungsmittel vorzugsweise Phosphorpentoxid (P₂O₅) eingesetzt wird. Dem Trocknungsrohr folgt eine SO₂-Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, die ausgangsseitig mit einer kontrollierbaren Massendurchflußregeleinrichtung verbunden ist, der z. B. ein UV-Detektor und eine Auswerteeinheit folgen.
Da üblicherweise bei der Analyse von Mineralölproben neben Schwefel auch der Stickstoffgehalt sowie der Anteil an Halogenen von Interesse ist, kann die vorstehend angegebene Anordnung, die als Grundaufbau eingesetzt wird und zur Analyse von Schwefel als Spureninhaltsstoff dient, unter Verwendung von Standardkomponenten, dupliziert bzw. verdreifacht werden. Dies bedeutet, daß für die Analyse des Spureninhaltsstoffs Stickstoff ein weiteres Verbrennungsrohr bereitgestellt wird, das ausgangsseitig wiederum mit einer Trocknungseinrichtung, einer Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, einer Massendurchflußregeleinrichtung und einem für Stickoxid spezifischen Detektor verbunden ist. Das Verbrennungsrohr wird hierzu mit Kupferoxid (CuO) gefüllt, in das Trocknungsrohr wird eine Füllung aus Phosphorpentoxid (P₂O₅) und/oder Magnesiumperchlorat (Mg(ClO₄)₂) eingefüllt und das sich gegebenenfalls ausgangsseitig des Trocknungsrohrs anschließende Adsorptions-/Desorptionsrohr wird auf Stickoxid abgestimmt, beispielsweise in Form einer Kryofokussierung. Die Anordnung zur Analyse der Halogene als Spureninhaltsstoffe umfaßt ein Verbrennungsrohr mit einer Füllung aus Quarzsplittern, das sich anschließende Trocknungsrohr ist mit Schwefelsäure (H₂SO₄) gefüllt und das Adsorptions-/Desorptionsrohr ist auf die Halogene abgestimmt.
Die jeweiligen Verbrennungsrohre, wie sie vorstehend angegeben sind, d. h. das Verbrennungsrohr für den Analysekreislauf zur Analyse von Schwefel, das Verbrennungsrohr für den Analysekreislauf zur Analyse von Stickstoff und das Verbrennungsrohr für den Analysekreislauf zur Analyse von Halogenen können in einer gemeinsamen Heizeinrichtung angeordnet sein, mit der die jeweiligen Verbrennungsrohre auf eine Temperatur bis zu 1.200°C aufgeheizt werden können, wodurch sich ein einfacher und kostengünstiger Aufbau ergibt. Weiterhin können die Verbrennungsrohre über eine gemeinsame, eingangsseitige Gaszufuhr verbunden werden, eine Versorgung für synthetische Luft, so daß ständig 20% O₂ vorhanden ist. Schließlich ist es möglich, die jeweiligen, für die einzelnen Spureninhaltsstoffe, Stickstoff und Halogene, spezifischen Detektoren, mit einer einzigen Auswerteeinheit zu verbinden.
Eine Anordnung, wie sie vorstehend angegeben ist, wird nachfolgend anhand der beigefügten Zeichnung beschrieben, die schematisch eine Anordnung mit drei Verbrennungsrohren und den diesen zugeordneten Analysekreisläufen zeigt.
Die Anordnung, wie sie in der Figur zu sehen ist, umfaßt eine Heizeinrichtung, die allgemein mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnet ist, die drei Aufnahmen für ein erstes Verbrennungsrohr 2, ein zweites Verbrennungsrohr 3 sowie ein drittes Verbrennungsrohr 4 aufweist. Das erste Verbrennungsrohr 2 ist dem Analysekreislauf zum Analysieren des Spureninhaltsstoffs S einer Mineralölprobe zugeordnet, wozu das Verbrennungsrohr mit Wolframoxid (WO₃), mit dem Bezugszeichen 5 bezeichnet, gefüllt ist. Das zweite Verbrennungsrohr 3 ist dem Analysekreislauf zur Analyse von Stickstoff in einer Mineralölprobe zugeordnet und ist mit Kupferoxid (CuO), mit dem Bezugszeichen 6 bezeichnet, gefüllt. Das dritte Verbrennungsrohr 4 ist dem Analysekreislauf zum Analysieren von Halogenen als Spureninhaltsstoffe in einer Mineralölprobe zugeordnet und ist mit Quarzsplittern 7 gefüllt. Die jeweiligen Verbrennungsrohre 2, 3 und 4 können über die Heizeinrichtung 1 im Bereich deren jeweiliger Füllung 5, 6 und 7 auf eine geeignete Temperatur aufgeheizt werden, die in Bezug auf das erste Verbrennungsrohr 2 im Bereich von 1.150°C bis 1.200°C liegt. Jedes Verbrennungsrohr besitzt einen Injektionskopf 8, über den in das jeweilige Verbrennungsrohr eine Probenmenge, im vorliegenden Fall bis zum 100 μl des zu analysierenden Mineralöls, eingespritzt werden kann. Alle drei Verbrennungsrohre 2, 3 und 4 sind darüberhinaus mit einer gemeinsamen Luftversorgung für synthetische Luft über Leitungen 9 verbunden. Eingangsseitig dieser Luftversorgung ist ein Druckregelventil 10 vorhanden, um eine geeignete Luftmengenzufuhr einstellen zu können.
Das erste Verbrennungsrohr 2 ist mit einem U-förmigen Trocknungsrohr 11 verbunden, an das sich ausgangsseitig ein U-förmiges Adsorptions-/Desorptionsrohr 12 anschließt. Dieses Adsorptions-/Desorptionsrohr 12 ist mit einer Heizeinrichtung versehen, die mit dem Bezugszeichen 13 bezeichnet ist, und ist mit Kieselgel gefüllt. Ausgangsseitig des Adsorptionons-/Desorptionsrohrs 12 schließt sich eine Massendurchflußregeleinrichtung 14 an, die ihrerseits mit einem UV-Detektor 15 verbunden ist. Dem UV-Detektor ist ein Integrator, mit dem Pfeil 16 angedeutet, zugeordnet.
Der zweite Analysekreislauf, der das zweite Verbrennungsrohr 3 umfaßt, zur Analyse von Stickstoff sowie der dritte Analysekreislauf, der das dritte Verbrennungsrohr 4 umfaßt, sind äquivalent zu dem vorstehend angegebenen, ersten Analysekreislauf aufgebaut, d. h. an die jeweiligen Verbrennungsrohre 3, 4 schließen sich jeweils ein Trocknungsrohr 17 bzw. 18, ein Adsorptions-/Desorptionrohr 19 bzw. 20 mit einer Heizeinrichtung 13, eine Massendurchflußregelvorrichtung 14 sowie jeweils ein für die Inhaltsstoffe Stickstoff bzw. Halogene spezifischer Detektor 21, 22 an.
Die Anordnung wird wie folgt betrieben. Zur Analyse von Schwefel als Inhaltsstoff einer Mineralölprobe wird zunächst, über den Einspritzkopf 8, eine Mineralölprobenmenge, zum Beispiel 80 μl, injiziert, wobei die Zeitdauer für den Injektionsvorgang etwa 1 Sekunde beträgt, was für diese Menge eine relativ kurze Zeit darstellt. Die Injektion erfolgt in die Quarzwolle bzw. platinierte Quarzwolle 24 hinein, die in den oberen Teil, oberhalb der Wolframoxidfüllung, eingefüllt ist. Die Probe verbrennt dann bei einer Temperatur von 1.150°C unter Zufuhr von synthetischer Luft über die Luftversorgungsleitungen 9. Das in das Verbrennungsrohr 2 eingefüllte Wolframoxid dient als Nachoxidationskatalysator. Aus dem Schwefel entsteht als Verbrennungsprodukt SO₂, das über die Leitung 25 zu dem Trocknungsrohr 11 zugeführt wird. Das Trocknungsrohr 11 ist mit pulverförmigem Phosphorpentoxid (P₂O₅) gefüllt, gemischt mit Quarzsplittern. In dem Trocknungsrohr wird der bei der Verbrennung von Mineralölen entstehende Wassserdampf absorbiert. Die Quarzsplitter sind erforderlich, um die Füllung aufzulockern. In der nachfolgenden Adsorptions-/Desorptionseinrichtung 12, die Kieselgel enthält, wird SO₂ adsorbiert/desorbiert. SO₂ verbleibt in der Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, um Begleitgase herauszutrennen. Aufgrund der Querempflindlichkeit des UV-Detektors 15 wird zunächst, wie durch die Meßpeakdarstellung 25 gezeigt ist, der auftretende CO₂-Peak 26 abgewartet, bevor dann der SO₂-Peak in dem UV-Detektor 15 hervorgerufen und mit dem Integrator 23 über die Zeit integriert wird. Durch die Massendurchflußregelvorrichtung 14 kann ein stabiler Gasfluß zu dem UV-Detektor erreicht werden. Anstelle des UV-Detektors können andere Detektionseinrichtungen eingesetzt werden, die für den Nachweis von Schwefel geeignet sind.
In das zweite Verbrennungsrohr 3 wird eine weitere Probenmenge flüssigen Mineralöls, wiederum in der Größenordnung von 80 bis 100 μl, über einen Zeitraum von maximal einer Sekunde, injiziert, und zwar wiederum in die in dem Verbrennungsrohr 3 eingefüllte Quarzwolle bzw. platinierte Quarzwolle. Die Probe verbrennt und die Verbrennungsgase werden über das Kupferoxid 6 als Nachoxidationskatalysator geführt, wobei die Temperatur des Kupferoxids im Bereich von etwa 980°C liegt. Die Korngröße des eingefüllten Kupferoxids liegt im Bereich von 0,3 bis 0,5 mm. Aus N entsteht NO. Die Gase werden über die Leitung 28 dem Trocknungsrohr 17 zugeführt, in das pulverförmiges P₂O₅ und Quarzsplitter oder aber granulatförmiges Mg(ClO₄)₂ eingefüllt sind. Das NO wird gegebenenfalls dann der Adsorptions-/Desorptionseinrichtung 19 zugeführt oder direkt über die Massendurchflußregelvorrichtung 14 geführt und im Detektor 21 gemessen, bei dem es sich beispielsweise um einen Chemielumineszenzdetektor handeln kann. Die durch den Detektor 21 erzeugten Maßpeaks werden dann in der Auswerteeinheit 23 ausgewertet.
Zur Bestimmung von Halogenen in der zu analysierenden Mineralölprobe wird eine vorgegebene Menge Mineralöl in das dritte Verbrennungsrohr 4 über den Einspritzkopf 8 eingespritzt und verbrannt und über die Leitung 29 dem U-förmigen Trocknungsrohr 18 zugeführt, das in diesem Analysekreislauf zum Analysieren von Halogenen mit konzentrierter Schwefelsäure gefüllt ist.
Das getrocknete Gas wird dann gegebenenfalls einer geeigneten Adsorptions-/Desorptionseinrichtung 20 zugeführt und über eine Massendurchflußregeleinrichtung 14 einem Detektor 22, zum Beispiel einem Coulometer, zugeführt; die erste Ladungsmenge wird in der Einheit 23 ausgewertet. Zum Betreiben der Vorrichtung, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, werden die einzelnen Probenmengen in die einzelnen Verbrennungsrohre 2, 3 und 4 nacheinander über deren jeweilige Einspritzköpfe 8 injiziert, Die einzelnen Proben in den Verbrennungsrohren werden verbrannt und die jeweiligen Inhaltsstoffe Schwefel, Stickstoff und Halogene, werden parallel analysiert.
Die Anordnung, wie sie vorstehend beschrieben und anhand der Zeichnung schematisch dargestellt ist, zeichnet sich insbesondere dadurch aus, daß

– besonders große Mengen der zu analysierenden Probe in weniger als einer Sekunde eingespritzt und rückstandsfrei, quantitativ verbrannt werden können,
– die eingesetzte Adsorption/Desorption des Analyten (z. B. SO₂) zu einem definierten und scharfen Signal am Detektor führt und störende Begleitgase abgetrennt werden,
– die Verbrennung in verschiedenen Rohren bei mehreren zu analysierenden Elementen (wie N und S) die jeweils optimalen Rohrfüllungen und Verbrennungsbedingungen erlaubt und Einbußen der analytischen Leistung für ein Kombinationsgerät verhindert werden, und
– dennoch ein kompakter und kostengünstiger Aufbau eines Mehrelement-Analysators erlaubt wird, da wichtige Gerätefunktionen, wie Probengeber und Injektor, Ofen, Gasregeleinrichtung, Datenerfassung und Verarbeitung sowie gegebenenfalls Detektor, gemeinsam genutzt werden.

Claims

Anordnung zur Verbrennung von Mineralölproben und zur Analyse von Spureninhaltsstoffen, wie z. B. S, N, Halogene, die ein Verbrennungsrohr mit einem die zu analysierende Probe aufnehmenden Verbrennungsraum umfasst, das eingangsseitig eine Gaszufuhr aufweist und an das sich ausgangsseitig in Folge ein ein Trocknungsmittel enthaltendes Trocknungsrohr, eine Adsorptions-/Desorptionseinrichtung, die auf den zu analysierenden Spureninhaltsstoff abgestimmt ist, sowie eine Detektionseinrichtung anschließen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbrennung von Mineralölproben im Bereich bis zu 100 μl und zumindest zur Analyse von Schwefel als Spureninhaltsstoff mindestens ein Verbrennungsrohr (2) vorgesehen ist, das eine Füllung (5) aus Wolframoxid (WO₃) in Granulatform mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 mm bis 3 mm enthält und im Bereich der Füllung (5) auf eine Temperatur zwischen 1150C und 1200°C aufheizbar ist, dass über die Gaszufuhr synthetische Luft zugeführt wird und dass als Detektionseinrichtung ein UV-Detektor eingesetzt ist.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere der Verbrennungsrohre (2; 3; 4) vorgesehen sind, denen jeweils in Folge ein Trocknungsrohr (11; 17; 18) und eine Adsorptions-/Desorptionseinrichtung nachgeordnet sind.
Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass drei Verbrennungsrohre (2; 3; 4) vorgesehen sind, von denen das eine (2) dem Analysekreislauf zur Analyse von Schwefel, eines (3) dem Analysekreislauf zur Analyse von Stickstoff und eines (4) dem Analysekreislauf zur Analyse von Halogenen zugeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennungsrohre (2; 3; 4) in einer gemeinsamen Heizeinrichtung (1) angeordnet sind.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass den Verbrennungsrohren (2; 3; 4) eine gemeinsame, eingangsseitige Gaszufuhr (10, 9) zugeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbrennungsrohr (3), das dem Analysekreislauf zur Analyse von Stickstoff zugeordnet ist, Kupferoxid (4) enthält.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbrennungsrohr (4), das den Analysekreislauf zur Analyse von Halogenen zugeordnet ist, Quarzsplitter enthält.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsrohr (11) für den Analysekreislauf zur Analyse von Schwefel Phosphorpentoxid (P₂O₅) enthält.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsrohr (17) für den Analysekreislauf zur Analyse von Stickstoff Phosphorpentoxid (P₂O₅) und/oder Magnesiumperchlorat (Mg(ClO₄)₂) enthält.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsrohr (18) für den Analysekreislauf zur Analyse von Halogenen konzentrierte Schwefelsäure (H₂SO₄) enthält.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Analysekreisläufe in Folge oder gleichzeitig betreibbar sind jeweils unter Injektion einer vorbestimmten Probemenge in das jeweilige Verbrennungsrohr (2; 3; 4).
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass jedem einzelnen Analysekreislauf ausgangsseitig eine für den zu analysierenden Inhaltsstoff spezifische Detektionseinrichtung zugeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass den Analysekreisläufen ausgangsseitig ein Mehrfachdetektor zugeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass den Detektionseinrichtungen (15, 21, 22) eine gemeinsame Auswerteeinheit (23) zugeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass Phosphorpentoxid in Pulverform unter Beigabe von Quarzsplittern eingesetzt ist.