DE10016023A1 - Optische Vorrichtung zur gleichzeitigen Mehrfachmessung mittels Polarimetrie und Spektrometrie sowie Verfahren zur Regelung/Überwachung physikalisch-chemischer und biotechnischer Prozesse mittels dieser Vorrichtung - Google Patents

Optische Vorrichtung zur gleichzeitigen Mehrfachmessung mittels Polarimetrie und Spektrometrie sowie Verfahren zur Regelung/Überwachung physikalisch-chemischer und biotechnischer Prozesse mittels dieser Vorrichtung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, insbesondere eine optische Durchfluss-Messküvette für die kombinierte Benutzung der Spektrometrie und der Polarimetrie zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer Messgrößen bei physikalisch-chemischen und biotechnischen Prozessen, gleichzeitig bei mehreren optischen Schichtdicken. Die Spektrometrie ist insbesondere im Ultraviolett-Bereich (UV), sichtbaren Bereich (Licht) und nahen Infrarot-Bereich (NIR) der elektromagnetischen Strahlung zur Detektion von gelösten Substanzen in durchfließendem Medium möglich.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, insbesondere eine optische Durchfluss- Messküvette für die kombinierte Benutzung der Spektrometrie und der Polarimetrie zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer Messgrößen bei physikalisch-chemischen und biotechnischen Prozessen. Die Spektrometrie ist insbesondere im Ultraviolett- Bereich (UV), sichtbaren-Bereich (Licht) und nahen Infrarot-Bereich (NIR) der elektromagnetischen Strahlung zur Detektion von gelösten Substanzen in durchfließendem Medium möglich.
Bei der Überwachung und Regelung physikalisch-chemischer und biotechnischer Prozesse, beispielsweise in der Chemie, Pharmazie, Biotechnologie, Umwelttechnik und der Medizin, müssen häufig Eigenschaften von Substanzen in Lösung kontinuierlich und ohne zeitliche Verzögerung quantitativ erfasst werden; zu bestimmende oder zu erfassende Messgrößen können u. a. die Konzentration und/oder die optische Aktivität sein.
Sowohl in der chemischen Analytik, als auch der Prozessregelung wie beispielsweise chemische Umsetzung und die Regelung der biologischen Vorgänge in Bioreaktoren müssen häufig Eigenschaften von Substanzen in Lösung (beispielsweise die Konzen­ tration und/oder die optische Aktivität) kontinuierlich und ohne zeitliche Verzögerung quantitativ erfasst werden. Eine prinzipielle Möglichkeit der technischen Ausgestaltung solcher Messaufgaben besteht in der kontinuierlichen Entnahme und Rückführung von Messgut sowie einer Messung in dem erzeugten "Nebenstrom-" oder "Mess-Kreislauf" mit den optischen Analyseverfahren in Durchflussküvetten. Bei gewissen analytischen Verfahren, beispielsweise chromatographischen, die stets mit optisch klaren Medien arbeiten, kann auch eine Messung im gesamten Flüssigkeitsmedium, also im Hauptstrom (hier dem Eluat), zwingend werden. Optische Messgeräte, die Durchfluss­ küvetten enthalten, sowie modulare Durchflussküvetten für optische Messungen sind seit langem bekannt und existieren in großer Anzahl mit unterschiedlicher Ausge­ staltung. Allerdings sind diese Durchflussküvetten überwiegend für eine einzige spezielle Messaufgabe konzipiert, so dass eine Kombination verschiedener Messver­ fahren dann notwendigerweise in einer Hintereinander-Schaltung verschiedener Messgeräte oder Messaufbauten besteht. Dadurch ist es nicht möglich, gleichzeitige Messungen verschiedener Messgrössen in derselben Probe durchzuführen. Außerdem werden Flüssigkeitsinkremente in den jeweiligen Mess-Strecken meist deutlich miteinander vermischt, dies führt beispielsweise zu einer Verminderung der Trennschärfe analytischer Verfahren. Eine Summation solcher Effekte durch Addition mehrerer Mess-Strecken ist daher sehr unvorteilhaft. Ein weiteres Problem kann sich ergeben, wenn der Nebenstrom aus einer sterilen Flüssigkeit (beispielsweise aus einem Bioreaktor) besteht: Je mehr mechanische Verbindungen im Messkreislauf existieren, um so größer ist die Gefahr einer bakteriellen Kontamination.
Darüber hinaus wäre es von Vorteil, wenn einerseits die Messküvette und andererseits das Mess-System (Elektronik, Strahlungsquellen, Detektoren usw.) räumlich von einander getrennt angeordnet sind, damit die Möglichkeit besteht, auch in explosionsgefährdeten und/oder in unter starkem elektromagnetischen Einfluss stehenden Bereichen bei verschieden einstellbaren Temperaturen und bei in der Küvette herrschenden Überdruck messen zu können.
Die DE 199 11 265.7 (Anmeldetag: 13.03.1999) beschreibt eine Vorrichtung unter Anwendung von Polarimetrie und IR-Spektrometrie, allerdings speziell auf die Messung der Glukosekonzentration in Gewebeflüssigkeiten ausgerichtet, wobei jedoch keine gleichzeitige Messung verschiedener messgrößen in einem weiten spektrometrischen und polarimetrischen Bereich möglich ist.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist daher die Entwicklung einer Vorrichtung, insbesondere einer Durchflussküvette für kombinierte optische Messungen in flüssigem Messgut mittels Spektrometrie und Polarimetrie, die quantitative Messungen praktisch ohne zeitliche Verzögerung erlaubt. Die Messvorrichtung zusammen mit den notwendigerweise mit ihr verbundenen Aufbauelementen auf der einen Seite sowie Mess-System (Elektronik, Strahlungsquellen, Detektoren usw.) auf der anderen Seite sollen bevorzugt räumlich getrennt voneinander angeordnet sein. Als spektrome­ trisches Messverfahren sollen die sogenannte UV-Spektrometrie (Wellenlängenbe­ reich (Δλ): von 0,2 bis 0,4 µm, UV: Ultraviolett-Strahlung), die Licht-Spektrometrie (Wellenlängenbereich (Δλ): von 0,4 bis 0,8 µm) und die NIR-Spektrometrie (Wellen­ längenbereich (Δλ): von 0,8 bis 2,5 µm, NIR: Nahe Infrarot-Strahlung) anwendbar sein, und zwar Messungen in wahlweise einer, zwei oder auch allen drei Wellenlängenbereichen gleichzeitig und/oder Messungen bei mehreren Wellenlängen in einem oder allen genannten Wellenlängenbereichen. Darüber hinaus soll die Option bestehen, unterschiedliche optische Weglängen (Schichtdicken) quasi stufenlos einzustellen. Die Polarimetrie soll bevorzugt mit Licht, zumindest mit zwei verschie­ denen optischen Weglängen, ohne die Küvette umbauen zu müssen, durchführbar sein. Außerdem sollte die Möglichkeit bestehen, die Küvette zu temperieren und in Überdruckbetrieb zu verwenden.
Die oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung (Küvette) gemäß den nachfolgenden Darstellungen und dem (Haupt-) Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Vorrichtung oder Küvette gemäß der Erfindung ist vorzugsweise länglich und mit optischen Einrichtungen zum Führen von Messlichtstrahlen für die Polarimetrie ver­ sehen. Ein Messlichtstrahl kann längs, und/oder ein weiterer Messlicht-Strahl quer durch die Vorrichtung, insbesondere die Küvette verlaufen. Insbesondere bevorzugt ist die Kombination von Längs- und Queranordnung der polarimetrischen Mess- Strahlen (Einrichtungen 3.1, 3.2). Das Verhältnis der optischen Weglängen der Mess-Strahlen ist dann abhängig von den Dimensionen des Grundkörpers (Küvette), nämlich des Durchmessers (insbesondere des Innendurchmessers z. B. der Küvette) im Verhältnis zur Länge, und beträgt 1 : 1 bis 1 : 50, vorzugsweise mehr als 1 : 1, insbesondere 1 : 2 bis 1 : 40 bzw. 1 : 11 bis 1 : 30 und ganz besonders bevorzugt 1 : 2 bis 1 : 10, insbesondere 1 : 10. . Aufgrund des gewählten Unterschieds der optischen Weglängen können überraschenderweise gelöste, optisch aktive Substanzen in einem großen Konzentrationsbereich in ein und derselben Vorrichtung (Küvette) gemessen werden. Alle optischen Einrichtungen, die für die polarimetrische Analyse verwendet werden, verändern den Polarisationszustand des Messlichtes nicht.
Die optischen Einrichtungen (3') für die spektrometrische Messung können bevorzugt, insbesondere zusammen mit der o. g. Kombination der polarimetrischen Einrichtungen (3.1, 3.2), z. B. quer zur Grundkörperachse, bevorzugt über geeignete Adapter­ aufnehmer vorhanden sein, die die Mess-Strecken für die spektrometrischen Messungen festlegen. Deren optische Weglängen (Schichtdicke) sind bei dieser Ausgestaltung somit gleich dem Innendurchmesser des Grundkörpers.
Es ist ferner bevorzugt, wenn die polarimetrische(n) Einrichtung(en) und die spektrometrische(n) Einrichtung(en) in Querrichtung zum Grundkörper angeordnet sind, z. B. wenn Auslass-Stutzen in Längsrichtung vorhanden sind. . Die optischen Einrichtungen 3' können alternativ auch in Längsrichtung und ggf. zusätzlich in Querrichtung angeordnet sein wie nachfolgend geschildert und/oder über Führungen mit Glasstäben an Adapteraufnehmer angeordnet sein. Dadurch wird die Zahl der möglichen optischen Weglängen entsprechend erhöht. Dann ist die optische(n) Einrichtung(en) für die Polarimetrie in Querrichtung zum Grundkörper angeordnet. Somit ist die Anordnung der optischen Einrichtungen variabel und kann je nach Anwendungsbedarf gestaltet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann vorzugsweise Küvetten-Fenster aufweisen, welche insbesondere aus strahlungs-durchlässigem Material bestehen, beispielsweise aus Quarz, das eine gute optische Durchlässigkeit für einen großen Bereich - von UV bis NIR - elektromagnetischer Strahlen besitzt. Die Strahlenein- und auskopplung kann über Leiter, insbesondere Faseroptiken realisiert werden, wobei für die polarimetrische Analyse bevorzugt polarisationserhaltende Lichtleiter und für die spektrometrische Analyse Faseroptiken aus Quarz eingesetzt werden. Somit kann insbesondere eine räumliche Trennung des Signalaufnahme- und Signalverarbeitungssystems von der Küvette erzielt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung (Küvette) für spektrometrische und polarimetrische optische Messungen in flüssigem Messgut, umfasst somit einen Grundkörper 1, ein Mess-System und optische Einrichtungen, wobei eine optische Einrichtung zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Längsrichtung zum Grundkörper und/ oder eine optische Einrichtung zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Quer­ richtung zum Grundkörper, sowie eine oder mehrere weitere optische Einrichtungen zum Führen von spektrometrischen Mess-Strahlen in Längs- und/oder Querrichtung zum Grundkörper angeordnet sind.
Eine optische Einrichtung umfasst dabei zwei gleiche Teile, welche jeweils beispiels­ weise einen Kollimator und/oder Fokussierer und/oder optisches Neutralfilter und/oder optisches Interferenzfilter und/oder Polarisator aufweisen. Dieses sind für optische Einrichtungen bekannte Vorrichtungen, wie sie z. B. in NAUMANN SCHRÖDER, Bau­ elemente der Optik beschrieben sind.
Das Mess-System umfasst insbesondere die Elektronik, Strahlungsquellen, Signal­ verarbeitungssysteme und Detektoren.
Bevorzugt sind die optischen Einrichtungen mit dem Mess-System über Leiter, insbesondere über polarisationserhaltende Lichtleiter für die Polarimetrie und über Faseroptiken für die Spektrometrie verbunden. Damit wird eine räumliche Trennung von Mess-System und Grundkörper mit den dadurch bedingten Vorteilen erzielt.
Es ist weiterhin bevorzugt, dass der Grundkörper 1 der Vorrichtung einen Messkörper 2, insbesondere einen rohrförmigen Profil-Messkörper, vorzugsweise aus messstrahlungs-durchlässigem Material, vorzugsweise aus Quarz enthält. Alternativ kann auch ein Glasrohr gewählt werden.
Der Messkörper, insbesondere der rohrfömige Profil-Messkörper (Profil-Messrohr) kann einen runden Querschnitt 2 mit zwei an den Aussenseiten in Längsrichtung planparallelen Flächen oder einen quadratischen Querschnitt 11 oder eine andere geeignete Form wie z. B. ein Vieleck aufweisen.
Insbesondere können die optischen Einrichtungen für die spektrometrischen Einrich­ tungen, 3', über Adapteraufnehmer 6, 6', also mindestens 1 × 2, insgesamt so viele, wie optische Einrichtungen vorhanden sind, bevorzugt 1 bis 10, also 1 × 2 bis 1 × 10 Adapteraufnehmer, angeordnet sein. Die Adapteraufnehmer stellen dabei beispielsweise Führungs-Buchsen mit zylindrischem Querschnitt dar. Die Anzahl der optischen Einrichtungen ist von der Dimension des Grundkörpers, insbesondere dessen Länge, abhängig.
Es ist ferner bevorzugt, dass der oder die Adapteraufnehmer 6, 6' parallel zu den Flächennormalen der planparallen Flächen des Messkörpers 2 oder des quadratischen Messkörpers 11 angeordnet sind.
Alternativ kann der oder die Adapteraufnehmer 6, 6' für die Aufnahme der spektrometrischen Messstrahlen an Glasstäben 16, über Führungen 15, angeordnet sein, wobei insbesondere Stäbe 16, aus messstrahlungs-durchlässigem Material wie z. B. Quarz, bestehen. Damit ist bei dieser Anordnung in Querrichtung des Grundkörpers die optische Weglänge (Schichtdicke d) im Bereich 0 mm bis Innendurchmesser des Grundkörpers für die spektrometrische Messung stufenlos veränderbar. Insbesondere sind die Führungen flüssigkeitsdicht und die Glasstäbe tragen an einem Ende die Adapteraufnehmer und ragen am anderen Ende in das Messrohr hinein.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung können der Grundkörper 1 und der Messkörper 2 oder 11 zusammen als wechselseitig austauschbares Modul 14 angeordnet sein.
Die Module sind zweckmäßigerweise unterschiedlicher Länge, so dass unter­ schiedliche optische Weglängen für die Polarimetrie in Längsrichtung möglich sind. Es ist weiterhin bevorzugt, dass die Rotationsachse der optischen Einrichtung 3.1 parallel zu den Flächennormalen der Stirnflächen des Grundkörpers 1 angeordnet ist. Die Einrichtung 3.2 sowie die Einrichtung(en) 3' sind bevorzugt quer, insbesondere senkrecht dazu angeordnet. Alternativ sind aber auch Winkel ungleich 0° (bezogen auf die Flächennormalen) möglich, soweit im Rahmen optisch-physikalisch realisierbar. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann optische Einrichtungen insbesondere zum Führen von spektrometrischen Mess-Strahlen im Wellenlängenbereich von UV bis NIR, und bevorzugt Einrichtungen zum Führen von polarimetrischen Mess-Strahlen im sichtbaren Spektralbereich aufweisen.
Ferner kann insbesondere der Grundkörper 1 und der Messkörper 2, 11 jeweils am Ende einen (Küvetten-)Abschlusskörper 7 aufweisen. Dieser kann vorzugsweise seitlich ein Ein- oder Auslass-Stutzen 5 aufweisen. Alternativ können die Stutzen 5 auch in Längsrichtung angeodnet sein. Dann sind die optischen Einrichtungen sowohl für die Polarimetrie als auch für die Spektrometrie in Querrichtung angeordnet. Darüber hinaus können im (Küvetten-)Abschlusskörper 7 ein oder mehrere optisches (optische) (Küvetten-)Fenster 4 eingebracht sein, deren Rotationsachse mit der Rotationsachse des (Küvetten-)Abschlusskörpers deckungsgleich ist. Das oder die (Küvetten-)Fenster 4 bestehen vorzugsweise aus messstrahlungs-durchlässigem Material wie z. B. Quarz.
Bevorzugt ist eine optische Einrichtung für die Polarimetrie 3.1 im (Küvetten-) Abschlusskörper 7 eingebracht, deren Rotationsachse mit der Rotationsachse des (Küvetten-)Abschlusskörpers deckungsgleich ist.
Ferner können Führungen 17 mit den Stäben 18 deckungsgleich oder um die Rotationsachse eines (Küvetten-)Abschlusskörpers 7 eingearbeitet sein, der am Grundkörper 1 und am Messrohr 2 jeweils am Ende angeordnet ist.
Diese Glasstäbe 18 sind wie auch die o. g. Glasstäbe 16 bevorzugt aus messstrahlungs-durchlässigem Material wie z. B. Quarz und mit einer strahlungs­ unurchlässigen Außenfläche gegeneinander verschiebbar. An diesen Glasstäben können wie erwähnt, Adapteraufnehmer für spektrometrische Einrichtungen 3' angeordnet sein. Damit wird die optische Weglänge für die spektrometrische Messung in Längsrichtung stufenlos veränderbar. Bei einer solchen Anordnung ist die spektrometrische Einrichtung in Längsrichtung und ggf. in Querrichtung und die polarimetrische Einrichtung in Querrichtung zum Grundkörper vorhanden.
Es ist weiterhin bevorzugt, dass der Grundkörper 1 und der Messkörper 2 oder 11 jeweils am Ende einen (Küvetten-)Abschlusskörper 7 aufweisen und an der Stirnseite des (Küvetten-)Abschlusskörpers 7 Ein- oder Auslassstutzen 5 eingearbeitet sind. Die optischen Einrichtungen befinden sich bei dieser Ausgestaltung in Querrichtung. Die Gestaltung der übrigen Teile wie Adapteraufnehmer, Führungen, Module, etc. sind analog wie oben beschreiben.
Wie erwähnt, ist es insbesondere bevorzugt, dass die optischen Einrichtungen, insbesondere 3.1, und 3.2, für die Polarimetrie mittels Lichtleiter 8, an das Mess- System gekoppelt sind. Die Lichtleiter 8 sind vorzugsweise über Kupplungen 9 mit der Vorrichtung verbunden.
Die optische Einrichtung für die spektrometrische Messung, insbesondere 3', kann bevorzugt direkt mit Leitern, insbesondere Faseroptiken 10 mit dem Mess-System verbunden sein, welche insbesondere aus messstrahlungs-durchlässigem Material wie z. B. Quarz, bestehen.
Damit ist insbesondere eine räumliche Trennung zwischen der Messvorrichtung und dem Mess-System möglich, welches die Elektronik, Strahlungsquellen, Signalverarbeitungssysteme und Detektoren wie z. B. ein allgemein bekanntes Polarimeter oder Spektrometer umfasst.
Ganz besonders bevorzugt ist eine Vorrichtung, bei der der Messkörper, insbesondere der Profil-Messkörper z. B. Abmessungen von nicht mehr als einen Durchmesser von 15 mm, insbesondere 0,5 bis 12 mm und einer Länge von 1 bis 750 mm, insbeson­ dere 300 mm aufweist.
Der Grundkörper 1 der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann weiterhin mit einer oder zwei seitlichen Temperiereinheiten 12 oder alternativ mit einem oder mehreren Temperierkanälen 13 ausgestattet sein.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist somit insbesondere temperierbar und auch bei Überdruck anwendbar, wobei gleichzeitig Messungen wahlweise in verschiedenen Wellenlängenbereichen, insbesondere stufenlos, möglich sind.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich somit insbesondere zur Regelung und Überwachung sowohl physikalisch-chemischer Prozesse wie z. B. Chromatographien und Aufreinigung stereospezifischer Substanzen als auch biotechnischer Prozesse wie z. B. Bioreaktoren, indem man die Vorrichtung mit dem zu überwachenden/regelnden Prozess in geeigneter Weise koppelt. Dies kann beispielsweise durch eine Prozess-Leitzentrale erfolgen.
Die vorangehend beschriebenen Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausgestaltung des Messkörpers 2
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausgestaltung des Grundkörpers.1
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausgestaltung des Grundkörpers 1
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 6 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 7 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 8 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausgestaltung des (Küvetten-) Abschlusskörpers 7
Fig. 9 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 1 zeigt den Aufriss eines Beispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung (Durchflussmessküvette). Sie besteht im wesentlichen aus einem Grundkörper 1, der hier einen rohrförmigen Profil-Messkörper aus Quarz 2 umgibt. Dieser runde Messkörper besitzt an den Aussenseiten in Längsrichtung zwei planparallele Flächen (Schlüsselweite), deren Flächennormalen parallel zur Rotationsachse der Adapteraufnehmer 6 (Schnitt A-A') und zur Rotationsachse der optischen Einrichtungen 3.2 für die in Querrichtung durchzuführende Polarimetrie liegt. Die Anzahl der Adapteraufnehmer beträgt dabei maximal so viele, wie es die Länge des Grundkörpers zulässt. Der Grundkörper ist an den axialen Enden mit Abschlusskörpern 7 versehen. In diese sind seitlich je ein Ein- oder Auslass-Stutzen 5 eingearbeitet. Die Rotationsachse des Abschlusskörpers (Küvettenabschluss-Körper), die Rotationsachse des optischen Küvetten-Fensters 4 und die Rotationsachse der optischen Einrichtungen 3.1 für die Polarimetrie in Längsrichtung sind deckungsgleich.
Die Ein- oder Auskopplung des Messlichts für die Polarimetrie geschieht über die polarisationserhaltenden Lichtleiter 8, die mittels Kupplungen 9 direkt an die Küvette angeschlossen werden können. Die Ein- oder Auskopplung der Mess-Strahlung für die Spektrometrie geschieht über Faseroptiken 10 aus Quarz, deren Enden direkt mit den optischen Einrichtungen 3' für die spektrometrischen Analyse verbunden sind, die in die Adapteraufnehmer eingeführt werden können.
Fig. 2 zeigt eine Gestaltung des Messkörpers ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch der Profil-Messkörper aus Quarz 11 einen quadratischen Querschnitt anstelle des zuvor beschriebenen besitzt.
Die optische Weglänge (Schichtdicke) ist hierbei über den gesamten Strahlquerschnitt konstant.
Fig. 3 zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch der Profil- Messkörper aus Quarz 11 einen quadratischen Querschnitt besitzt und senkrecht zu den Adapteraufnehmer 6 (Schnitt A-A') in Fig. 1 weitere Adapteraufnehmer 6' für op­ tische Einrichtungen für die spektrometrische Analyse im Grundkörper vorhanden sind. Die Anzahl der Adapter, und somit die Anzahl der "Mess-" wellenlängen, kann auf diese Weise erhöht werden.
Fig. 4a zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch der Grundkörper mit einer Temperiereinheit 12 (z. B. Peltierelemente) einseitig oder beidseitig verbunden ist.
Fig. 4b Anstelle der Peltierelemente können im Grundkörper Kanäle 13 verlaufen, durch die ein temperiertes Medium fließt, so dass die Vorrichtung (Küvette) auf eine gewünschte Temperatur gebracht werden kann.
Fig. 5 zeigt Gestaltungen ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch Grundkörper 1 und Messkörper 2 in einem "Modul" 14 zusammengefasst, austauschbar sind und somit unterschiedliche optische Weglängen, für die Polarimetrie in Längsrichtung, realisiert werden können.
Fig. 6 zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch die optische Weglänge (Schichtdicke d) in einem gewissen Bereich (0 mm bis Innendurchmesser des Messkörpers) quasi stufenlos veränderbar ist. Dabei sind senkrecht in den Grundkörper 1 und in den Profil-Messkörper 2, anstelle der beiden gegen­ überliegenden Adapteraufnehmer 6 für optische Einrichtungen für die spektro­ spektrometrische Analyse, flüssigkeitsdichte Führungen 15 für Glasstäbe 16 eingearbeitet. In einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die Stäbe aus Quarz. Die Stäbe sind mit einer strahlungs-undurchlässigen Außenfläche gegeneinander verschiebbar. Am äußeren Ende jedes Stabes ist eine Adapteraufnahme 6 für die optische Einrichtung angebracht.
Fig. 7 zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch die optische Weglänge (Schichtdicke d) für die spektrometrische Analyse in einem erweiterten Bereich (0 mm bis Länge des Messkörpers) quasi stufenlos veränderbar ist. Dabei sind in Längsrichtung des Grundkörpers 1, anstelle der beiden optischen Einrichtungen 3.1 für die Polarimetrie in Längsrichtung, flüssigkeitsdichte Führungen 17 für Glasstäbe 18 eingearbeitet. In einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die Stäbe aus Quarz. Die Stäbe sind mit einer strahlungs-undurchlässigen Außen­ fläche gegeneinander verschiebbar. Am äußeren Ende jedes Stabes ist eine Adapter­ aufnahme 6 für die optische Einrichtung für die spektrometrische Analyse angebracht.
Fig. 8 zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 7, bei der jedoch mehrere Führungen 17 für Glasstäbe 18 eingearbeitet sind. Somit kann die Zahl der "Mess"- Wellenlängen erhöht werden.
Fig. 9 zeigt eine Gestaltung ähnlich der in Fig. 1, bei der jedoch sowohl die optischen Einrichtungen 3.1 für die Polarimetrie in Längsrichtung, als auch die Führungen 17 für die Glasstäbe 18 (gemäß Fig. 7) fehlen. Anstelle derer ist der Ein- oder Auslass-Stutzen 5, deckungsgleich mit der Rotationsachse des (Küvetten­ abschluss-)Körpers 7, eingearbeitet.

Claims (32)

1. Vorrichtung für spektrometrische und polarimetrische optische Messungen in flüssigem Messgut, umfassend einen Grundkörper 1, ein Mess-System und optische Einrichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass eine optische Einrichtung zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Längsrichtung zum Grundkörper und/oder eine optische Einrichtung zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Querrichtung zum Grundkörper, sowie eine oder mehrere weitere optische Einrichtungen zum Führen von spektrometrischen Mess-Strahlen in Quer- und/oder Längsrichtung zum Grundkörper angeordnet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste optische Einrichtung 3.1 zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Längsrichtung zum Grundkörper und eine zweite optische Einrichtung 3.2 zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Querrichtung zum Grundkörper, sowie eine oder mehrere weitere optische Einrichtungen 3' zum Führen von spektrometrischen Mess-Strahlen in Querrichtung zum Grundkörper angeordnet sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine optische Einrichtung zum Führen des polarimetrischen Messlichtes in Querrichtung und eine oder mehrere optische Einrichtungen zum Führen des spekrometischen Messlichtes in Längs- und/oder in Querrichtung zum Grundkörper angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3 dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 einen Messkörper 2 aus messstrahlungs-durchlässigem Material enthält.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messkörper 2 einen runden Querschnitt 2 mit zwei an den Aussenseiten in Längsrichtung planparallelen Flächen aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der Messkörper einen quadratischen Querschnitt 11 aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 Adapteraufnehmer 6, 6' für die spektrometrischen Einrichtungen aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Adapteraufnehmer 6, 6' für die spektrometrischen Einrichtungen parallel zu den Flächennormalen der planparallelen Flächen des Messrohres 2 oder des quadratischen Messrohres 11 angeordnet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Adapteraufnehmer 6, 6' für die Aufnahme der optischen Einrichtung für die spektrometrischen Mess-Strahlen an Glasstäben 16 über Führungen 15 angeordnet sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasstäbe 16 aus messstrahlungs-durchlässigem Material bestehen.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 und der Messkörper 2 oder 11 zusammen als wechselseitig austauschbares Modul 14 angeordnet sind.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Einrichtung 3.2 parallel zu den Flächennormalen der planparallelen Flächen des Messrohres 2 oder des quadratischen Messrohres 11 angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 und der Messkörper 2 jeweils am Ende einen Abschlusskörper 7 aufweisen.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass am Abschlusskörper 7 seitlich ein Ein- oder Auslass-Stutzen 5 eingearbeitet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass im Abschlusskörper 7 ein oder mehrere optisches (optische) Fenster 4 eingebracht sind, dessen (deren) Rotationsachse mit der Rotationsachse des Abschlusskörpers deckungsgleich ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das (die) optische(n) Fenster 4 aus messstrahlungs-durchlässigem Material besteht.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13-16, dadurch gekennzeichnet, dass im Abschlusskörper 7 eine optische Einrichtung 3.1 eingebracht ist, deren Rotationsachse mit der Rotationsachse des Abschlusskörpers 7 deckungsgleich ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-17, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Adapteraufnehmer 6 für die Aufnahme der optischen Einrichtung für die spektrometrischen Mess-Strahlen in Längsrichtung des Grundkörpers an Glasstäben 18 über Führungen 17 angeordnet sind.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungen 17 mit den Glasstäben 18 im Abschlusskörper 7 angeordnet sind, der jeweils am Ende des Grundkörpers 1 und des Messkörpers 2 angeordnet ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasstäbe 18 aus messstrahlungs-durchlässigem Material bestehen.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-20, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 und der Messkörper 2 jeweils am Ende einen Abschlusskörper 7 aufweisen und an der Stirnseite des Abschlusskörpers 7 Ein- oder Auslass- Stutzen 5 eingearbeitet sind.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-21, dadurch gekennzeichnet, dass die optischen Einrichtungen, für die Polarimetrie mittels Lichtleiter 8, an das Mess- System gekoppelt sind.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtleiter 8 über Kupplungen 9 mit der Vorrichtung verbunden sind.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-23, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Einrichtung(en) für die spektrometrische Messung direkt mit Faseroptiken 10 mit dem Mess-System verbunden ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24 dadurch gekennzeichnet, dass die Faseroptiken 10 aus messstrahlungs-durchlässigem Material bestehen.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-25, dadurch gekennzeichnet, dass der Messkörper Abmessungen von nicht mehr als einen Durchmesser von 15 mm und einer Länge von 750 mm aufweist.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-26, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 mit einer oder zwei seitlichen Temperiereinheiten 12 ausgestattet ist.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-26, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper 1 ein oder mehrere Temperierkanäle 13 aufweist.
29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-28, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung(en) zum Führen von spektrometrischen Mess-Strahlen im Wellenlängenbereich von UV bis NIR angeordnet ist
30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-29, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung(en) zum Führen von polarimetrischen Mess-Strahlen im sichtbaren Wellenlängenbereich angeordnet sind.
31. Verfahren zur Regelung und Überwachung physikalisch-chemischer und biotechnischer Prozesse, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1-30 mit dem zu überwachenden/regelnden Prozess in geeigneter Weise koppelt.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass man Bioreaktoren über einen mikrodialysierenden Kreislauf in dem sich eine Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1-30 befindet, überwacht und regelt.
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