DE10016011A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Aufarbeitung des Rohprudukts einer Suspensionspolymerisation - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Aufarbeitung des Rohprudukts einer Suspensionspolymerisation

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Abstract

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem Verfahren werden Polymerisatpartikel und Suspensionsmedium aus einem Produktstrom (Polymerisationsauslaß) einer Suspensionspolymerisation aufgetrennt. Die Vorrichtung weist einen unter Druck betreibbaren Behälter (5) auf, in dem eine Fördereinrichtung (6) und eine Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet sind, wobei die Fördereinrichtung (6) kontinuierlich den Produktstrom entlang der Rückhalteeinrichtung (8) fördert, und dabei die Polymerisatpartikel im wesentlichen zurückgehalten werden und das Suspensionsmedium die Rückhalteeinrichtung (8) im wesentlichen passiert. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, die abzutrennenden Polymerisatpartikel zusätzlich aufzureinigen, um sie durch über den Einlaß (9) eingebrachte Hilfsmittel - z. B. weiteres Suspensionsmedium - von anhaftenden Katalysatorresten u. ä. zu befreien.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Abtrennung des partikelförmigen Produkts (Polymerisats) einer Suspensionspoly­ merisation vom flüssig-vorliegenden Suspensionsmedium und gegebenenfalls weiteren Komponenten.
Bei der Suspensionspolymerisation werden das oder die Monomere gegebenenfalls zusammen mit Katalysatoren, Suspensionshilfsmitteln, Initiatoren und anderen Hilfsmitteln in eine Hilfsflüssigkeit (= Suspensionsmedium) gegeben. Die entstehenden festen Polymerisatpartikel liegen nach der Durchführung der Reaktion in der Hilfsflüssigkeit in suspendierter Form vor.
Ein besonderes verfahrenstechnisches Problem stellt die Abtrennung der Polymerisatpartikel von den übrigen Komponenten dar. Ziele können dabei sowohl die Abtrennung und Rückführung der Hilfsflüssigkeit sein als auch die möglichst vollständige Abtrennung von Restmonomeren und/oder Katalysator im Polymerisat.
Ein Verfahren zur Trennung der Polymerisatteilchen von der Hilfsflüssigkeit aus einem im Kreisstrom geführten Reaktor ist in der DE-C 24 09 839 (= US 4,007,321) beschrieben. Hierbei wird aus dem Kreisstrom ein Nebenstrom abgezweigt, aus dem ein bestimmter Teil des suspendierten Polymerisats in einer Trennzone separiert wird. Das separierte Polymerisat (ein Polyolefin) wird dann durch Entspannung über ein Ventil aus dem Reaktor ausgetragen. Probleme der Entfernung von weiteren Komponenten (wie Katalysatorreste o. ä.) werden nicht angesprochen.
Nachteil dieses Verfahrens ist, daß Hilfsflüssigkeit mit dem Polymerisat aus dem Reaktor u. a. mitausgetragen wird. Die mitausgetragene Hilfsflüssigkeit verdampft bei der Entspannung und kann zur Wiederverwertung nur über den Weg der Kompression und anschließenden Verflüssigung in den Reaktor zurückgeführt werden. Diese Verfahrensschritte sind aufwendig und kostenintensiv.
Ein weiteres Trennverfahren wird in der US 5,575,979 beschrieben. Die Trennung von Polymerisat und Hilfsflüssigkeit erfolgt durch eine zweistufige Entspannung und unter Zuhilfenahme eines Zyklons, wobei das verdampfte Lösungsmittel wiederum verflüssigt und verdichtet werden muß, bevor es zum Reaktor zurückgeführt werden kann.
Die US 4,737,280 und US 4,461,889 beziehen sich auf ein diskontinuierliches Filtrationsverfahren, bei dem die Hilfsflüssigkeit weitgehend in flüssiger Phase isoliert wird. Nachteile dieses Verfahrens sind u. a., daß durch die statische Filtration die Verstopfung der Filterporen begünstigt wird. Außerdem können sich unerwünschte Polymerisatagglomerate im Filterkuchen bilden, die u. a. durch Nachpolymerisation von mitausgetragenen Monomeren entstehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur einfachen, zuverlässigen und kostengünstigen Abtrennung von Polymerisat­ partikeln - insbesondere bei der Herstellung von Homo- oder Copolymeren von α-Olefinen - von der Hilfsflüssigkeit und gegebenenfalls weiteren Komponenten bereitzustellen, die darüber hinaus die voranstehend genannten Nachteile vermeiden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Abtrennung des partikelförmigen Produkts einer Suspensionspolymerisation vom flüssig­ vorliegenden Suspensionsmedium und gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukten, nicht-umgesetzten Edukten und/oder Katalysator aufweisend einen unter Druck betreibbaren Behälter, in dem eine Fördereinrichtung und eine Rückhalteeinrichtung angeordnet sind, und in dem der Polymerisationsauslaß aufgetrennt wird.
Die weitere Lösung ist ein Verfahren zur Abtrennung des partikelförmigen Produkts einer Suspensionspolymerisation vom flüssig-vorliegenden Suspensionsmedium und gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukten, nicht- umgesetzten Edukten und/oder Katalysator mit den Schritten
  • a) aus dem Suspensionspolymerisations-Reaktor wird der Polymerisations­ auslaß in einen unter Druck betreibbaren Behälter geleitet, in dem eine Fördereinrichtung und eine Rückhalteeinrichtung angeordnet sind,
  • b) innerhalb des Behälters wird der Polymerisationsauslaß gleichmäßig entlang der Innenfläche der Rückhalteeinrichtung in aufsteigender Richtung mittels der Fördereinrichtung transportiert,
  • c) innerhalb des Behälters werden die Teilchen des partikelförmigen Produkts durch (eine) Sieb- und/oder Filtereinrichtung(en) der Rückhalteeinrichtung abgetrennt, und
  • d) innerhalb des Behälters passiert das flüssig-vorliegende Suspensionsmedium bevorzugt einschließlich der gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukte, nicht-umgesetzten Edukten und/oder Katalysator die Sieb- und/oder Filtereinrichtung(en) der Rückhalteein­ richtung.
Unter dem Begriff Suspensionspolymerisation werden in der vorliegenden Erfindung alle Polymersationsverfahren zusammengefaßt, bei denen die Monomere entweder gelöst oder suspendiert in einer Hilfsflüssigkeit (dem flüssig- vorliegenden Suspensionsmedium) vorliegen, und das Polymere in Form von Polymerisatpartikeln "ausfällt" und dann in suspendierter Form in der Hilfsflüssigkeit vorliegt.
Eine mögliche Verfahrensvariante ist, die Monomere in einer mit dem oder den Monomeren nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit durch Rühren zu Tröpfchen zu emulgieren und unter Zusatz eines im Monomeren löslichen Initiators zu polymerisieren. Eine dabei einsetzbare Hilfsflüssigkeit ist Wasser, z. B. bei der Suspensionspolymerisation von Styrol.
Eine weitere Verfahrensvariante besteht darin, das oder die Monomere in einer Hilfsflüssigkeit, z. B. Iso-Butan, und unter Zusatz eines Katalysators, meist Katalysatorpartikel, zu polymerisieren. Die entstehenden Polymerisatpartikel sind in der Hilfsflüssigkeit nicht löslich und fallen daher aus. Weitere Hilfsflüssigkeiten, die für die letztbeschriebene Verfahrensvariante verwendet werden können, sind z. B. Hexan, Cyclohexan, Octan oder Iso-Butan.
Die Durchmesser der entstehenden Polymerisatpartikel können in einem weiten Bereich variieren. Die entstehenden Polymerisatpartikel können Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 5 mm besitzen, ein üblicher Bereich liegt bei 0,25 bis 1,5 mm.
Für die vorliegende Erfindung können alle Reaktoren eingesetzte werden, die für Suspensionspolymerisationen geeignet sind. Als Beispiel sei das Phillips- Schleifenverfahren erwähnt. Es können aber auch diskontinuierlich oder kontinuierlich betreibbare Rührkesselreaktoren, kontinuierlich betreibbare Strömungsrohre oder Rührkesselkaskaden eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung kann insbesondere zur Herstellung von Homo- und Copolymeren auf der Basis von α-Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden. Die Polymerisationsreaktion wird üblicherweise bei Temperaturen von etwa 60 bis 120°C und Drücken von etwa 2 bis 60 bar durchgeführt.
Einige Beispiele von zur Polymerisation geeigneten Monomeren sind: insbesondere Ethylen und Propylen, aber auch geeignete Butene, Pentene, Hexene oder Octene. Weitere mögliche Monomere oder zumindest Comonomere sind Styrol, Vinylchlorid, Acrylate oder Methacrylate.
Für einige Polymerisationsreaktionen werden pulverförmige Suspensions­ hilfsmittel, sogenannte Pickering-Emulgatoren eingesetzt. Dies sind meist anorganische, unlösliche Feststoffe wie Bariumsulfat, Talkum, Aluminium­ hydroxid, Hydroylapatit, Tricalciumphosphat, Calciumoxalat, Magnesium­ carbonat, Calciumcarbonat. Diese werden zunächst für die Herstellung der Monomeren-Emulsion in der Hilfsflüssigkeit eingesetzt und dienen dann im weiteren zur Stabilisierung der Polymerisatpartikel in der Hilfsflüssigkeit.
Bei den α-Olefin-Polymerisationsreaktionen werden u. a. Katalysatoren vom Ziegler-, Phillips- oder Metallocen-Typ verwendet. Die Katalysatorpartikel können Durchmesser im Bereich von etwa 10 µm bis etwa 250 µm aufweisen. Übliche Durchmesser liegen im Bereich von etwa 20 µm bis etwa 120 µm.
Nach der Polymersation enthält der Polymerisationsauslaß neben den Polymerisatpartikeln und der Hilfsflüssigkeit häufig noch die Katalysatoren, Suspensionshilfsmittel, die gelösten oder dispergierten Monomere und weitere Hilfsmittel, die gelöst oder ebenfalls suspendiert vorliegen können. Nach Auftrennung der bei der Polymerisation entstehenden Suspension in Polymerisatpartikel gewünschter Größe und flüssigem Rest verbleiben in der flüssigen Phase feinteilige Partikel, die unterhalb der gewünschten Polymerisatpartikelgröße liegen, und die größtenteils aus Katalysatorpartikeln bestehen.
Die Rückhalteeinrichtung ist im wesentlichen rohrförmig gestaltet und weist mindestens eine Sieb- und/oder Filtereinrichtung auf. Die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen sind abschnittsweise im Verlauf der Rückhalteeinrichtung angeordnet und besitzen Öffnungen. Der Durchmesser (D5) der Öffnungen beträgt bevorzugt 0,01 bis 2 mm, weiter bevorzugt 0,05 bis 1 mm und besonders bevorzugt < 0,2 mm.
Unter dem Begriff Sieb- und/oder Filtereinrichtung sind alle Trenneinrichtungen zu verstehen, die dazu dienen, Feststoffe und Flüssigkeiten voneinander und gegebenenfalls Feststoffe nach ihrer Teilchengröße zu trennen. Beispiele hierfür sind Filter, Siebe und Membranen.
Innerhalb der rohrförmigen Rückhalteeinrichtung ist die Fördereinrichtung angeordnet. Diese Fördereinrichtung weist eine Förderspirale auf, die koaxial innerhalb der Rückhalteeinrichtung angeordnet ist. Der Begriff Förderspirale ist nicht streng auf Förderspiralen beschränkt, sondern umfaßt auch andere Ausgestaltungen von Förderwellen, z. B. Förderschnecken.
Der Innendurchmesser (D2) der Rückhalteeinrichtung, der Außendurchmesser (D1) der Förderspirale und der maximale Durchmesser (D4) der Teilchen des partikelförmigen Produkts stehen besonders in folgendem Verhältnis zueinander. D2 = D1 + (O < D4 < D2 - D1).
Der Druck in dem unter Druck betreibbaren Behälter kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dem Druck in dem Suspensions-Reaktor entsprechen, aus dem der Polymerisationsauslaß stammt.
Er kann aber auch bei niedrigerem Druck als der Suspensions-Reaktor betrieben werden. In diesem Fall ist eine Druckreduzierung zwischen den Verfahrensschritten (a) und (b) notwendig.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren aber so betrieben, daß die Drücke im Suspensions-Reaktor und im unter Druck betreibbaren Behälter gleich sind. Die Trennung von Polymerisatpartikeln, Suspensionsmedium und gegebenenfalls weiteren Komponenten erfolgt dann - bevorzugt bei leicht verdampfbaren Flüssigkeiten wie Iso-Butan - praktisch in der flüssigen Phase.
Das aus dem Verfahrensschritt (d) erhaltene Suspensionsmedium kann in den Suspensions-Reaktor zurückgeführt werden, wobei der Druck der Suspension vor der Zurückführung in den Suspensions-Reaktor nicht wesentlich erhöht werden muß. Dies gilt vor allem dann, wenn zwischen den Verfahrensschritten (a) und (b) keine Druckreduzierung stattgefunden hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann folgende weitere Verfahrensschritte aufweisen
  • - Reinigen der abgetrennten Polymerisatpartikel
  • - Entwässern und Verdichten der abgetrennten Polymerisatpartikel
  • - Entspannen der Polymerisatpartikel auf Umgebungsdruck
  • - Auftrennen des von den Polymerisatpartikeln abgetrennten Gemisches aus Suspensionsmedium und weiteren Komponenten.
Die vorliegende Erfindung weist eine Reihe von Vorteilen auf.
Durch die Förderspirale, die sich entlang der Oberfläche der Sieb- und/oder Filtereinrichtungen bewegt, wird die Bildung von Polymerisatpartikel­ agglomeraten weitgehend vermieden. Ein Zusetzen der Öffnungen wird somit verhindert. Die Förderspirale dient somit gleichzeitig der Förderung aber auch der Reinigung der Sieb- und/oder Filtereinrichtungen.
Die ausgetragene Menge an Hilfsflüssigkeit wird reduziert. An den Polymerisatpartikeln verbleibt nur die aufgrund der Adhäsion festgehaltene Menge an Suspensionsmedium.
Dadurch, daß das erfindungsgemäße Verfahren in der Flüssigphase stattfindet, kann das abgetrennte Suspensionsmedium ohne aufwendige Verdichtungs- und Verflüssigungschritte direkt zum Suspensions-Reaktor zurückgeführt werden.
Das Polymerisat erreicht eine bessere Produktqualität, da "frische", mit­ ausgetragene Katalysatorpartikel zusammen mit dem Suspensionsmedium mit­ abgetrennt werden. Das fertige Polymerisat enthält dadurch weniger Aschegehalte. Hierdurch kann auch der Katalysator fast vollständig in den Reaktor zurückgeführt werden. Dies bedeutet bei den meist sehr teuren Katalysatoren eine signifikante Kostenersparnis.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren können eine enge Polymerisatpartikelgrößenverteilung und gleichmäßigere Morphologie erreicht werden, was in einer besseren Verarbeitbarkeit der Polymerisatpartikel (z. B. beim Extrudereinzug) resultiert.
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von in Fig. 1 und 2 dargestellten Beispielen der Vorrichtung und des Verfahrens näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in
Fig. 1 das Verfahrensfließbild einer möglichen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit schematischer Zeichnung des Behälters 5,
Fig. 2 einen Querschnitt durch den Behälter 5 aus Fig. 1 entlang der Linie A-A.
Die Vorrichtung weist unter anderem einen Suspensions-Reaktor 1, eine Produktstrom-(Polymerisationsauslaß-)Entnahmeeinrichtung 2, eine Leitung 3, die gegebenenfalls ein Ventil 4 aufweist, einen unter Druck betreibbaren Behälter 5 mit einer Fördereinrichtung 6, einer Antriebseinheit 7, einer Rückhalteeinrichtung 8, gegebenenfalls eine Leitung-(Einlaß) 9, durch die dem Behälter 5 Hilfsflüssigkeit zugeführt werden kann, eine Leitung 10, durch die die Polymerisatpartikel den Druckbehälter verlassen, ein Ventil 11 an der Leitung 10, eine Leitung 12, durch welche die flüssigen Komponenten bzw. weitere gegebenenfalls die Rückhalteinrichtung 8 passierenden Komponenten den Druckbehälter 4 verlassen und gegebenenfalls eine Pumpe 13 an der Leitung 12 auf.
Die Leitung 3 verbindet die Produktstrom-Entnahmeeinrichtung 2 am Suspensions-Reaktor 1 mit dem Behälter 5. Durch die Leitung 9 kann gegebenenfalls Hilfsflüssigkeit in den Behälter 5 geleitet werden. Diese Hilfsflüssigkeit kann entweder extern zugeführt werden oder aus dem Rücksuspensionsmedium-Kreislauf stammen. Die Leitung 12 verbindet den Behälter 5 mit dem Suspensions-Reaktor 1. Diese Leitung 12 führt im wesentlichen das Suspensionsmedium zurück zum Suspensions-Reaktor 1, wozu eine Pumpe 13 zum Einsatz kommt. Durch die Leitung 10 werden die Polymerisatpartikel aus dem Behälter 5 geführt. Am Ende der Leitung 10 befindet sich das Ventil 11, durch das die Polymerisatpartikel aus der Vorrichtung ausgeschleust werden. Die Entspannung der Polymerisatpartikel auf Umgebungsdruck kann ein- oder mehrstufig erfolgen. An dem Ventil 11 kann erforderlichenfalls eine Druckänderung stattfinden.
Das Ventil 11 kann ein Zwei-Wege Ventil sein, so daß die Polymerisatpartikel zeitlich versetzt in zwei Behältnisse geführt werden, die abwechselnd entleert werden.
Der Behälter 5 weist eine im wesentlichen rohrförmigen Gestaltung auf und ist für Betriebsdrücke ausgelegt, die denen im Suspensions-Reaktor 1 entsprechen. Außerdem weist der Behälter 5 eine Neigung gegenüber der Horizontalen um den Winkel α auf, der üblicherweise etwa 10° bis 45° beträgt.
In dem Behälter 5 ist die Fördereinrichtung 6 angeordnet, die eine koaxial angeordnete und sich im wesentlichen über die gesamte Länge des Behälters 5 erstreckende Förderspirale 14 aufweist. Diese Förderspirale 14 wird mit Hilfe der Antriebseinheit 7, die einen Motor 15 mit einer Antriebswelle 16 aufweist, angetrieben. Die Antriebswelle 16 verbindet den Motor 15 mit der Förderspirale 14. Durch Veränderung der Drehzahl des Motors 15 kann die exakte Geschwindigkeit der Förderung des Produktstromes eingestellt werden.
Die Rückhalteeinrichtung 8 ist im wesentlichen rohrförmig gestaltet und koaxial zu dem Behälter 5 und der Förderspirale 14 angeordnet. Sie erstreckt sich im wesentlichen über die gesamte Länge des Behälters 5. Die Förderspirale 14 ist innerhalb der Rückhalteeinrichtung 8 angeordnet, die selbst innerhalb des Behälters 5 angeordnet ist. Der Außendurchmesser D1 [mm] der Förderspirale 14, der Innendurchmesser D2 [mm] der Rückhalteeinrichtung 8, der Innendurchmesser D3 [mm] des Behälters 5 und der Polymerisatpartikel­ durchmesser D4 verhalten sich wie folgt: D1 < D2 < D3, wobei das Verhältnis untereinander wie weiter oben definiert vorliegt.
Die rohrförmige Rückhalteeinrichtung 8 weist abschnittsweise an ihrem Verlauf angeordnete Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 auf, die einteilig mit der Rückhalteeinrichtung 8 gestaltet sind und/oder als separate Teile mit ihr verbunden sein können. In den übrigen Abschnitten weist die Rückhalteeinrichtung 8 geschlossene Wandungen auf. Das tiefergelegene Ende 18 der Rückhalteeinrichtung 8 ist im wesentlichen geschlossen und weist einen Durchgang 19 auf, durch den sich die Antriebswelle 16 erstreckt.
Die lichte Maschenweite bzw. der Poren- oder Lochdurchmesser D5 der Öffnungen 20 der Rückhalteeinrichtung 8, bzw. der Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 sind an das jeweilige Polymerisationsprodukt so angepaßt, daß die Polymerisatpartikel gewünschter Größe im wesentlichen von den Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 der Rückhalteeinrichtung 8 zurückgehalten werden und das Suspensionsmedium im wesentlichen die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 durch die Öffnungen der Rückhalteeinrichtung 8 passieren kann.
Wird z. B. die Abtrennung von Polymerisatpartikeln mit einem Durchmesser D4 von etwa 0,8 mm gewünscht, beträgt die Größe D5 der Öffnungen 20 etwa 0,2 mm.
Durch die Leitung 3 wird Produktstrom aus dem Suspensions-Reaktor 1 in mengenmäßig und zeitlich definierter Weise in den Behälter 5 geleitet und zwar in das Innere der Rückhalteeinrichtung 8. Die Einleitung des Produktstromes erfolgt in die untere Hälfte des Behälters 5. Die Leitung 12, die zur Ableitung des Suspensionsmediums dient, ist am tiefergelegenen Ende des Behälters 5 angeordnet. Die Leitung 10 zur Abführung der Polymerisatpartikel ist am höhergelegenen Ende des Behälters 5 angeordnet. Die Leitung 9 zur eventuellen Zuführung von Hilfsflüssigkeit in das Innere der Rückhalteeinrichtung 8 befindet sich in der oberen Hälfte des Behälters 5.
Der Behälter 5 kann bei dem gleichen oder einem niedrigeren Druck als der Reaktor 1 betrieben werden. Dies bedeutet, daß der vom Suspensions-Reaktor 1 kommende Produktstrom nicht entspannt werden muß. Der Druck kann gegebenenfalls aber reduziert werden.
Aus der Produktstrom-Entnahmeeinrichtung 2 wird kontinuierlich oder absatzweise Produktstrom entlang der Leitung 3 in den Behälter 5 in das Innere der Rückhalteeinrichtung 8 geführt. Der Druck des Produktstromes kann gegebenenfalls reduziert werden. Durch die Drehbewegung der Förderspirale 14 wird der Produktstrom axial entlang der Rückhalteeinrichtung 8 nach oben in Richtung des höhergelegenen Endes des Behälters 5 gefördert. Dabei passiert das Suspensionsmedium im wesentlichen die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17, und die Polymerisatpartikel gewünschter Größe werden zurückgehalten und verbleiben im Inneren der Rückhalteeinrichtung 8. Die Polymerisatpartikel, die einen Durchmesser D4 aufweisen, der kleiner ist als der Durchmesser D5 der Öffnungen 20, werden nicht zurückgehalten und verbleiben daher nicht im Inneren der Rückhalteeinrichtung 8. Sie passieren zusammen mit dem Suspensionsmedium und anderen kleineren Partikeln die Rückhalteeinrichtung 8 durch die Öffnungen 20. Gleiches gilt für die Katalysatorpartikel oder Suspensionshilfsmittelpartikel, die wesentlich kleiner sind als die Öffnungen 20. Die Monomere, die in der Hilfsflüssigkeit dispergiert oder gelöst sind, verlassen dir Rückhalteeinrichtung ebenfalls durch die Öffnungen 20.
Nachdem das Suspensionsmedium die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 passiert hat, läuft es entlang der Innenwände des Druckbehälters 5 nach unten in Richtung des tiefergelegenen Endes des Behälters 5. Es verläßt den Behälter 5 durch die Leitung 12 und wird zu dem Suspensions-Reaktor 1 zurückgeleitet. Die Leitung 12 weist gegebenenfalls eine Pumpe 13 auf, um u. a. die durch den Trennvorgang hervorgerufenen Druckverluste auszugleichen, und um die Flüssigkeit bzw. das flüssige Medium wieder in den Suspersions-Reaktor zurückpumpen zu können.
Durch die Leitung 9 wird gegebenenfalls Hilfsflüssigkeit in das Innere der Rückhalteeinrichtung 8 eingeleitet, um eine weitere Auswaschung von u. a. Katalysatorpartikeln, Suspensionshilfsmittelpartikel, Monomeren (z. B. hochsiedende Comonomeren) und anderen Hilfsmitteln aus den nach oben geförderten Polymerisatpartikeln zu erreichen. Die Polymerisatpartikel werden somit gereinigt.
Am höhergelegenen Ende der Rückhalteeinrichtung 8 befindet sich gegebenenfalls eine Verdichtungseinrichtung 21, z. B. in Ausgestaltung einer federbelasteten Gegendruckklappe. Das höhergelegene Ende der Förderspirale besitzt den Abstand H von der Verdichtungseinrichtung 21. Die Rückhalteeinrichtung 8 weist an diesem höhergelegenen Ende Sieb- und/oder Filtereinrichtungen 17 der Länge L auf, wobei die Dimension L größer als die Dimension H ist.
Am höhergelegenen Ende der Rückhalteeinrichtung 8 stauen sich durch das Nachfördern die Polymerisatpartikel auf und bilden einen Propfen, wodurch teilweise eine bessere Entwässerung erreicht wird. Ab einem gewissen Stau- Druck öffnet sich die Verdichtungseinrichtung 21, z. B. in Ausgestaltung der Gegendruckklappe. Die Polymerisatpartikel fallen nach unten und verlassen den Behälter 5 durch die Leitung 10 und das Ventil 11.
In der voranstehenden Beschreibung wird auf die wesentlichen Elemente und Verfahrensschritte der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingegangen. Meßtechnische Einrichtungen sowie apparatetechnische Details wie Dichtungen oder die Gestaltung der Anschlüsse usw. sind dem Fachmann hinreichend bekannt und bedürfen daher keiner weiteren Erläuterung.

Claims (13)

1. Vorrichtung zur Abtrennung des partikelförmigen Produkts einer Suspensionspolymerisation vom flüssig-vorliegenden Suspenionsmedium und gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukten, nicht-umgesetzten Edukten und/oder Katalysator aufweisend einen unter Druck betreibbaren Behälter (5), in dem eine Fördereinrichtung (6) und eine Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet sind, und in dem der Polymerisationsauslaß aufgetrennt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (5) und die Rückhalteeinrichtung (8) eine im wesentlichen rohrförmige Gestaltung aufweisen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhalteeinrichtung (8) mindestens eine Sieb- und/oder Filtereinrichtung (17) enthält.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen (17) abschnittsweise im Verlauf der im wesentlichen rohrförmig gestalteten Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sieb- und/oder Filtereinrichtungen Öffnungen (20) aufweisen.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung (6) innerhalb der Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung (6) eine Förderspirale (14) aufweist, die koaxial innerhalb der im wesentlichen rohrförmig gestalteten Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser D2 der Rückhalteeinrichtung (8), der Außendurchmesser D1 der Förderspirale (14) und der maximale Durchmesser D4 der Teilchen des partikelförmigen Produkts im Verhältnis D2 = D1 + (O < D4 < D2 - D1) zueinander stehen.
9. Verfahren zur Abtrennung des partikelförmigen Produkts einer Suspensionspolymerisation vom flüssig-vorliegenden Suspensionsmedium und gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukten, nicht-umgesetzten Edukten und/oder Katalysator mit den Schritten
  • a) aus dem Suspensionspolymerisations-Reaktor (1) wird der Polymerisationsauslaß in einen unter Druck betreibbaren Behälter (5) geleitet, in dem eine Fördereinrichtung (6) und eine Rückhalteeinrichtung (8) angeordnet sind,
  • b) innerhalb des Behälters (5) wird der Polymerisationsauslaß gleichmäßig entlang der Innenfläche der Rückhalteeinrichtung (8) in aufsteigender Richtung mittels der Fördereinrichtung (8) transportiert,
  • c) innerhalb des Behälters (5) werden die Teilchen des partkelförmigen Produkts durch (eine) Sieb- und/oder Filtereinrichtung(en) (17) der Rückhalteeinrichtung (8) abgetrennt, und
  • d) innerhalb des Behälters (5) passiert das flüssig-vorliegende Suspensionsmedium bevorzugt einschließlich der gegebenenfalls entstandenen Nebenprodukte, nicht-umgesetzten Edukten und/oder Katalysator die Sieb- und/oder Filtereinrichtung(en) (17) der Rückhalteeinrichtung (8).
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Druck des Polymerisationsauslasses des Reaktors (1) bei Eintritt in den Behälter (5) nicht wesentlich reduziert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die in Schritt (d) passierende(n) Komponente(n) in den Reaktor (1) zurückgeführt wird oder werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß durch mindestens einen Einlaß (9) mindestens ein flüssig-vorliegender Hilfsstoff zur Behandlung der in Schritt (c) abzutrennenden Teilchen zugesetzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsstoff das Suspensionsmedium ist.
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