DD296427A5 - Schmelzvorrichtung fuer aggressive und starkverdampfende glaeser - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Schmelzvorrichtung fuer aggressive und starkverdampfende Glaeser, deren Schmelzen sehr aggressiv gegenueber oxidkeramischen Feuerfestmaterialien und/oder Edelmetallen sind, die auszerdem mit verschiedenen Bestandteilen der Atmosphaere reagieren, eine hohe Kristallisationsneigung aufweisen und stark zur selektiven Verdampfung von Hauptbestandteilen neigen. Die Aufgabe besteht darin, eine Schmelzvorrichtung zu schaffen, in der Glaeser mit diesen technologisch schwer handhabbaren Eigenschaften in hervorragender Qualitaet bezueglich Homogenitaet und Transmission sowie hoher Reproduzierbarkeit der optischen Hauptparameter mit hoher Gutausbeute herstellbar sind. Die Aufgabe wird geloest mit einem MF-beheizten und vorzugsweise in einer Glove-Box betriebenen abgeschlossenen Auslauftiegel aus beschichtetem Glaskohlenstoff, wobei die Oberflaeche der Schmelze durch eine auf ihr schwimmende Abdeckplatte aus Glaskohlenstoff eleminiert ist. Figur

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet dor Erfindung

DIo Erfindung betrifft eine Schmolzvorrichtung für aggressive und storkvordampfendo Gläsor, mit dor sowohl im Labor- als auch im Produktionsmaßstab Gläsor hergestellt werden können, dio nobon oinor hohen Kristallisationsneigung vor allen Dingen die Eigenschaft haben, daß sio Im schmolzflüsslgon Zustand sehr aggrossiv sind und sowohl mit Bestandteilen der Atmosphäre als auch mit vielen Tiogelmatorialien reogioren, und daß sie darübor hinaus aus der Schmelze sehr stark selektiv verdampfen. Somit eignet sie sich insbesondere für dlo Herstellung von Fluorophosphatgläsern, Fluoridgläsern, Arsenat·, Phosphat-, Chalkogenidglä sern oder Lanthanschworflinten und -kronen in einer ausgezeichneten Homogenität und mit einer Schlierengüto, wie sie für don Einsatz solcher Gläsor zum Bau von Objektiven der Hochleistungsoptik notwendig ist.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es sind Herstellungsverfahren bekannt für Gläsor, dio mit Bestandteilen dor Atmosphäre reagieren, eine hohe Kristallisationsneigung aufweisen und eine starke Tendenz zur Schlierenbildung haben. So beschreibt DD-WP 147093 eine Vorrichtung, In der Gläser mit solchen technologisch schwer beherrschbaren Eigenschaften kristallfroi und in guter Homogenität herstellbar sind. Es handelt sich daboi um einen Auslauftiegel, der auf Grund seiner Konstruktionsmerkmale nicht nur aus Metall gefertigt werden kann. Gemäß dieser Erfindung wird eine Reaktion der Glasschmelze mit Bestandteilen der Atmosphäre verhindert durch einen Deckelvorschluß, gebildet mit einem fest mit einem Rührer verbundenen Deckel, der in eine am oberen Tiegelrand angebrachte Glastasche hineinragt. Dadurch wird oino se'ektive Verdampfung von Bestandteilen der Glasschmelze zum größten Teil ausgeschlossen. Zwischen Glasschmelze und Atmosphäre im oberen Teil des abgeschlossenen Tiegels bildet sich ein Gleichgewicht heraus und eine Reaktion mit dem Sauerstoff bzw. dor Feuchtigkeit der Luft wird verhindert. Beides trägt erheblich zur Minimierung der Schilorenbildung bei. Der hohen Kristallisationsneigung wird durch die Realisierung eines sehr kloinen Temperaturgrodionten entgegengewirkt, was durch die Gestaltung des Tiegeldeckels als wärmeroflektierende Kuppel erreicht wird, verbunden mit vier getrennt voneinander regolbaren Heizkreisen für Deckelrührer, Tiegelwand, Tiegelboden und Auslaufstutzen.

Für die Herstellung von Gläsern, dio neben don hier beschriebenen extremen technologischen Eigenschaften außerdem sehr aggressiv sind und die sowohl mit Oxidkeramiken als auch mit Edelmetallen als Feuerfestmaterial mehr oder weniger stark reagieren, wird in DD-WP 2778642 eine Schmelzvorrichtung beschrieben. Es handelt sich hierbei um einen vom Prinzip her ähnlichen Aualauftiegel wie in DD-WP 147093 beschrieben, allerdings aus Glaskohlenstoff gefertigt. Um den Abbrand des Glaskohlenstoffs bei höheren Temperaturen zu verhindern, wird der Tiegel in nichtoxidierender Atmosphäre betrieben, die mit einem evakuierbaren Kessel eingestellt werden kann.

Ein Nachteil der hier beschriebenen Erfindungen ist dor, daß der hermetische Verschluß des Schmelzgefäßes jeweils durch eine Glastasche realisiert wird. Diotrfahrung im Umgang mit solchen Auslauftiegeln lehrt, daß die Glastasche häufig dio Ursache und Quelle für Störungen bzw. Ausbeutoverlusten ist. Das liegt daran, daß aus praktischen Zwängen heraus das in der Glastasche befindliche Glas sich in der Zusammensetzung von dem zu erschmelzenden Glas unterscheidet. Durch Verdampfung bzw. Überschwappen dar Glastasche kann es zur Bildung von Schlieren und/oder Kristallen bzw. Blasen im auszuarbeitenden Glas kommen.

Ein weiterer Nachteil ist der, daß durch den Verschluß mittels Glastascho zwar die Wechselwirkung mit dor freien Atmosphäre unterbunden und die Verdampfung des Glases stark eingeschränkt ist. Eine Verdampfung von Komponenten aus der Schmelze in den Tiegeloberraum läßt sich jedoch nicht vermeiden, so daß an der Schmelzoberfläche eine vom Volumeninnern etwas abweichende Zusammensetzung entstehen kann. Im Homogenisierungsprozeß durch Rühren werden diese Oberflächenbereiciie in das Volumen hineingearbeitet und geben sich im fertigen Glas als Schlieren zu erkennen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung einer Vorrichtung zum Erschmelzen von kristallisationsanfälligen Gläsern, die zudem Oxidkeramiken und Edelmetalle als Feuerfestmaterial angreifen und leichtverdampfende Komponenten enthalten, um diese Gläser im Labor- und Produktionsmaßstab herzustellen in einer optischen Homogenität, die höchsten Anforderungen

genügt. Dazu soll olno Schmolzvorrichtung entwickelt worden, die trotz Verzicht auf die störend wirkende Glastasche einen hermetischen Verschluß dos Auslauftlogels gewährleistet und In dem durch elno bosondore konstruktive Lösung dlo oborflächonnnlio Zone dor Glasschmelze In keinor Wolso Ausgangspunkt neu entstehender Inhomogenitäten (Schlieren/Blasen) sein kann.

Dnrlogung dos Wosons der Erfindung '

Aufgabe der Erfindung Ist es, eine Schmelzvorrichtung für aggressive und etorkvordampfendo Gläsor zu entwickeln, die auf Grund ihrer konstruktiven Besonderheiten insbesondere eine starke Verdampfung und dio aus Ihr resultierende Schlierenbildung in den Gläsern vermoidot.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß sich In der Schmelzvorrichtung auf der Oberfläche der Glasschmelze eine au' ihr schwimmende Abdockscheibe befindet.

Für die Herstellung der Schmolzvorrichtung hat sich feinkörniger Elektrodengraphit als bosonders vorteilhaft erwiesen, da er mechanisch sehr gut und mit hoher Präzision bearbeitbar ist.

Zur Erzielung der erforderlichen hohen Resistenz der Schmelzvorrichtung gegenüber dem mechanischen und chemischen Angriff von Glasschmolzen wird diese bzw. zumindest alle mit der Schmelze in Berührung kommenden Teile oberflächlich mit einer Glaskohlenstoffschicht überzogen. Diese Beschichtung der Schmelzvorrichtung aus Graphit erfolgt dabei nach dem bekannton CVD-Verfahren.

Besonders vorteilhaft wirkt sich aus, daß durch den auf Passo gearbeiteten Deckel die Schmelzvorrichtung wirkungsvoll abgeschlossen wird. Dadurch kann, obwohl auf dio bisher verwendete Glastasche, die vielfach die Quelle von Störungen bzw. Ausbeuteverlusten ist, verzichtet wurde, ein ausreichender Abschluß der Schmelzvorrichtung von dor umgebenden Atmosphäre erzielt werden.

Überraschend wurde festgestellt, daß mit der beschriebenen Schmelzvorrichtung aus glaskohlenstoffbeschichtetem Graphit, mit dem beschriebenen Dockelverschluß ohne Verwendung einer Glastasche und der orfindungsgemäßen Abdeckplatte, die auf der Oberfläche der Glasschmelze schwimmt, die Verdampfung von Hauptkomponenten aus der Glasschmelze heraus so stark unterbunden wird, daß Gläser, die ansonsten zu einer hartnäckigen Schlierenbildung neigen, in hervorragender Schlierongüte und Blasenqualität hergestellt werden können.

Bekanntlich ändern sich die Partialdrücko der Komponenten in der Glasschmelze mit der Temperatur und es stellt sich ein temperaturabhängiges Gleichgewicht zwischen der Glasschmelze und der Gasatmosphäre im oberen Bereich eines abgeschlossenen Schmelzgefäßes ein. Diese Verdampfungsprozesse f uhren z. B. in einem abgeschlossenen Auslauftiegel dazu, daß an der Oberfläche der Schmelze eine Zusammensetzung entsteht, die etwas von der im Innern der Schmölze abweicht.

Durch den Homogenisierungsprozeß mittels Zentralrührer wird die Oberfläche ständig in das Volumen hineingearbeitet. Wenn diese Zusammensetzungsunterschiede aucn nicht groß sind, so sind sie doch ausreichend, um eine Feinschlierigkeit zu verursachen, die beim Einsatz dieser Gläser in der Hochleistungsoptik stört. Die Eliminierung der Oberfläche durch eine auf ihr schwimmende Abdeckplatte aus glaskohlenstoffbeschichtetem Graphit sorgt dafür, daß die oberflächennahen Bereiche nicht mehr die Quelle für neuentstehende Schlieren und andere Inhomogenitäten sind. Erfindungsgemäß ist die Abdeckplatte so gestaltet, daß zwischen Rührerschaft und Abdeckplatte .sowie Abdeckplatte und Innenwand der Schmelzvorrichtung ein Zwischenraum Ist, der 2 mm nicht überschreitet. Überraschenderweise ist die Wirkung der Abdeckplatte und deren erfindungsgemäßen Dimensionierung auf die Unterdrückung dor selektiven Verdampfung von Komponenten aus der Glasschmelze heraus so stark, daß dadurch eine bedeutende Erhöhung der Ausbeute an schlierenfreiem Glas zum Einsatz in die Hochleistungsoptik resultiert.

Ausführungsbelsplel

Die Erfindung wird im nachfolgenden Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt schematisch die erfindungsgemäße Schmelzvorrichtung.

Das Schmelzgefäß 1 besitzt am unteren Ende einen Auslaufstutzen 2 und wird mit einem auf Passe gearbeiteten Deckel 3 hermetisch abgeschlossen. In dem Deckel 3 wird durch eine Rührerdurchführung 5 ein Rührer 4 geführt, Auf der Oberfläche der Schmelze befindet sich eine Abdeckplatte 6. Tiegel 1, Auslaufstutzen 2, Deckel 3, Flügelrührer 4 sowie Abdeckplatte 6 bestehen auf feinkörnigem Elektrodengraphit, welcher mit Glaskohlenstoff beschichtet ist.

Der Auslauftiegel wird mit einem auf Passe gearbeiteten Deckel 3 verschlossen. Der während des Betriebes der Schmelzvorrichtung notwendige Druckausgleich wird über die Rührerdurchführung 5 gewährleistet. Jo nach Verhältnis DurchmessenHöhe des Auslauftiegels kann der Zentralrührer als Flügel- oder Wendelrührer gestaltet werden mit einer ausreichenden Förderwirkung, um die gesamte Schmelze vom Boden der Schmelzvorrichtung bis zu der auf der Schmelze schwimmenden Abdeckplatte 6 zu homogenisieren.

Durch die bis fast an den Tiegelrand grenzende Abdeckplatte 6 mit einer zentralen Aussparung für dio Rührerdurchführung 5 wird eine Verdampfung der Glasschmelze in den Tiegelraum hinein verhindert und die bei ähnlichen abgeschlossenen Auslauftiegeln störende freie Oberfläche eliminiert.

Diese Schmelzvorrichtung kann in einer Glovo-Box untergebracht werden, in der eine ganz definierte Zusammensetzung der Atmosphäre eingestellt werden kann, Mit einer entsprechenden BMSR-Regelung einer Mittelfrequenzheizung können beliebige Schmelzprogramme reproduzierbar gefahren werden. In ihrer Summe sorgen die beschriebenen konstruktiven und technischen Lösungen dafür, daß in der erfindungsgemäßen Schmelzvorrichtung reaktive Gläser das Feuerfestmateiial nicht angreifen, daß die Schmelze mit Bestandteilen der Atmosphäre, wie Luftfeuchtigkeit oder Sauerstoff, nicht reagieren kann, daß stark zur Kristallisation neigende Gläser kristallfrei und solche mit einer hartnäckigen Schiierenbildung in hoher Homogenität herstellbar sind und die optischen Hauptparameter solcher leichtverdampfbare Komponenten enthaltende Gläser, wie Fluorophosphat- oder Fluoridgläser, Tellurit-, Chalkogenidgläser u.a. in sehr engen Toleranzbereichen reproduzierbar gehalten werden können.

Daraus resultiert eine hohe Ausbeute an Glas mit extremen Eigenschaften, das höchsten optischen Ansprüchen genügt.

Claims (3)

1. Schmelzvorrichtung für aggressive und stark verdampfende Gläser bestehend aus einem abgeschlossenen Tiegel mit Auslaufstutzen und Rührer, gekennzeichnet dadurch, daß sich in der Schmelzvorrichtung auf der Oberfläche der Glasschmelze eine auf ihr schwimmende Abdeckplatte befindet.

2. Schmelzvorrichtung nach Anspruch (1), gekennzeichnet dadurch, daß die Abdeckplatte 6 als Lochscheibe gestaltet ist und daß zwischen Ihr und dem Führerschaft sowie zwischen ihr und dem Schmelzgefäß ein Zwischenraum von maximal 2 mm ist.

3. Schmelzvorrichtung nach Anspruch (2), gekennzeichnet dadurch, daß die Abdeckplatte 6 aus Glaskohlonstoff bzw. aus mit Glaskohlonstoff beschichtetem Graphit hergestellt ist.