DD295629A5 - Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid - Google Patents
Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid Download PDFInfo
- Publication number
- DD295629A5 DD295629A5 DD29519286A DD29519286A DD295629A5 DD 295629 A5 DD295629 A5 DD 295629A5 DD 29519286 A DD29519286 A DD 29519286A DD 29519286 A DD29519286 A DD 29519286A DD 295629 A5 DD295629 A5 DD 295629A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- dimethylacetamide
- extraction
- aqueous solutions
- recovery
- concentration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von N,N-Dimethylacetamid aus waeszrigen Loesungen durch extraktive Trennung, um es zur Wiederverwendung fuer die Polymerherstellung verfuegbar zu machen. Ziel der Erfindung ist es, N,N-Dimethylacetamid wasserfrei aus waeszrigen Loesungen zurueckzugewinnen, damit es als Loesungsmittel zur Herstellung von Polyamiden wiederverwendet werden kann. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Wiedergewinnung von N,N-Dimethylacetamid aus waeszrigen Loesungen ein Extraktionsverfahren zu schaffen, bei dem Dichlormethan gemeinsam mit einer weiteren organischen Verbindung als Extraktionsmittel verwendet wird, um N,N-Dimethylacetamid mit hoher Ausbeute und Reinheit wiederzugewinnen. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe durch ein Verfahren geloest, bei dem die Extraktion in Gegenwart eines Triethylmethylammoniumhalogenids durchgefuehrt wird, das in einer Konzentration von 0,1% bis 50%, eingesetzt wird. Die Anwendung der Erfindung erfolgt vorrangig beim Polyamidhersteller.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Ν,Ν-Dimethylacetamid aus wäßrigen Lösungen durch extraktive Trennung, um es zur Wiederverwendung für die Polymerherstellung verfügbar zu machen.
Ν,Ν-Dimethylacetamid dient im wasserfreien Zustand als Lösungsmittel vor allem für Polymere, so auch für aromatische Polyamide, die zu Fasern, Folien und dgl. verarbeitet werden. Dabei entstehen N,N-dimethylacetamidhaltige wäßrige Ablaugen.
Die Wiederverwendung dieser Verbindung in reiner Form zur Polymerherstellung ist ein ökonomisches und ökologisches Erfordernis, da sie einmal teuer und zum anderen giftig ist und damit zu einer zusätzlichen Umweltbelastung führt. Im Abwasser darf die Grenzkonzentration nur 0,4mg Ν,Ν-Dimethylacetamid je Liter betragen. Zur Wiedergewinnung aus wäßrigen Lösungen wurden deshalbzahlreiche Verfahren vorgeschlagen. So wird von Lewrowa, O.A. in Chim, volokna (Chemiefasern), 1980, Heft 3, Seite 17 bis 19 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein NjN-Dimethylacetamid/LiCI/Wasser-Gemisch mittels Isobutanol extrahiert wird. Als Vertöilungskoeffizient wurde 0,9 ermittelt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß der Siedepunkt des Isobutanols die destillstive Trennung des Extraktionsmittels vom Ν,Ν-Dimethylacetamid erschwert. Um diesen Nachteil zu beseitigen vu.de von Gladkov, V.S. in Gigiene i sanitarije 1980, Heft 2, Seite 52-54 vorgeschlagen, Chloroform als Extraktionsr.i.ttel zu verwenden. In der SU 811144 wurde dieses Extraktionsverfahren dahingehend verbessert, daß man ein Gemisch aus Chloroform und Ether einsetzte. In beiden Verfahren wird zur Erhöhung des Wirkungsgrades der Extraktion Natriumsulfat in einer Konzentration von 178g je Liter wäßriger Lösung eingesetzt. Durch dieZugabe des anorganischen Salzes erhöht sich der Verteilungskoeffizient der Stoffe zugunsten der organischen Phase. Nachteilig ist bei diesem Verfahren die restlose Beseitigung der relativ großen Natriumsulfatmengen. Beim Nacharbeiten der vorgeschlagenen technischen Lösungen mit Chloroform bzw. Chloroform und Ether ohne die Zugabe anorganischer Salze zeigte sich, daß der Verteilungskoeffizient unökonomisch ist und das Arbeiten in Gegenwart von Chloroform beziehungsweise Ether besondere Vorsichtsmaßnahme!) erfordert.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung best iht darin, Ν,Ν-Dimethylacetamid wasserfrei aus wäßrigen Lösungen zurückzugewinnen, damit es als Lösungsmittel für aromatische Polyamide wiederverwendet werden kann, wobei die Verfahrensdurchführung energie- und kostengünstig erfolgen soll.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Wiedergewinnung von Ν,Ν-Dimethylacetamid aus wäßrigen Lösungen ein Extraktionsverfahren zu schaffen, bei dem Dichlormethan gemeinsam mit einer weiteren organischen Verbindung als Extraktionsmittel verwendet wird, um Ν,Ν-Dimethylacetamid mit hoher Ausbeute und Reinheit wiederzugewinnen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Ν,Ν-Dimethylacetamid aus wäßrigen Lösungen durch extraktive Trennung gelöst, bei dem als Extraktionsmittel aliphatische, chlorierte Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Dichlormethan angewendet werden und welches dadurch charakterisiert ist, daß die Extraktion in Gegenwart eines Triethylmethylammoniumhalogenids, vorzugsweise von Triethylmethylammoniumjodid in einer Konzentration von 0,1 bis 50%, vorzugsweise 0,1 bis 2%, bezogen auf Ν,Ν-Dimethylacetamid durchgeführt wird.
Es ist überraschend gefunden worden, daß sich durch Zusatz der substituierten quarternären Ammoniumverbindung zur wäßrigen Dimethylacetamidlösung das Verteilungsverhältnis des N,N-Dimethylacetamids während der Extraktion zugunsten der organischen Phase verbessert.
Der aliphatische chlorierte Kohlenwasserstoff Dichlormethan besitzt einen hohen Dampfdruck und läßt sich demzufolge einfach abdestillieren. Das Triethylmethylammoniumhalogenid kann aus dem zurückbleibenden Lösungsmittelgemisch Ν,Ν-Dimethylacetamid/Triethylmethylammoniumhalogenid durch Auskristallisieren und anschließender Filtration abgetrennt werden.
Der Anteil Ν,Ν-Dimethylacetamid im Abwasser beträgt nach der kontinuierlichen Extraktion weniger als 0,20%.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber bekannten technischen Lösungen folgende Vorteile auf:
Das Verfahren läßt sich einfach und mit geringem Energieverbrauch durchführen. Das Ν,Ν-Dimethylacetamid kann mit einer hohen Ausbeute aus der wäßrigen Lösung zurückgewonnen werden. Es läßt s!-jh einfach von der substituierten quarternären Ammoniumverbindung abtrennen und mit einer solchen Reinheit wiedergewinnen, daß es erneut als Lösungsmittel für die Polymerherst Jlung eingesetzt werden kann. Der Wassergehalt kann durch das erfindungsgemäße Verfahren unter 0,05% gesenkt werden. Die quarternäre Ammoniumverbindung kann ebenfalls fast vollständig zurückgewonnen und erneut eingesetzt werden.
Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
10g Ν,Ν-Dimethylacetamid werden in 50g Wasser gelöst und mit 50g Dichlormethan 3 Minuten in einem Scheidetrichter mit einem Volumen von 500ml ausgeschüttelt. Die Konzentration an Ν,Ν-Dimethylacetamid in der organischen und in der wäßrigen Phase wurde gravimetrisch bestimmt. Es wurde ein Verteilungskoeffizient von K = 0,085 ermittelt. Für den Verteilungskoeffizienten K gilt:
K = -^2-, wobei
C0 die üleichgewichtskonzentration des zu extrahierenden Stoffes χ in Dichlormethan (gx/g Dichlormethan) und Cv, die Gleichgewichtskonzentration des zu extrahierenden Stoffes χ in Wasser (gx/g Wasser) bedeutet.
Es werden 10g Ν,Ν-Dimethylacetamid in 50g Wasser gelöst und Triethylmethylammoniumjodid in einer Konzentration von je 0,1,1,0,2,0,10,50,70 und 400%, bezogen auf das N,N-Dimethylacetamid hinzugegeben. Dieses Gemisch wird mit jeweils 50g Dichiormethan 3 Minuten in einem Scheidetrichter mit einem Volumen von 500 ml ausgeschüttelt. Die ermittelten Verteilungskoeffizienten für Ν,Ν-Dimethylacetamid sind in nachstehender Tabelle aufgeführt. Triothylmethylammoniumjodid geht nur zu einem geringen Teil in die organische Phase über (K - 0,04).
Tcbelle
Konzentration an Triethylmethylammoniumsatz (%)
0,1 0,337
1,0 0,459
2,0 0,468
10,0 0,470
50,0 0,293
70,0 0,278
400,0 0,054
Claims (2)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Ν,Ν-Dimethylacetamid aus wäßrigen Lösungen durch extraktive Trennung, bei dem als Extraktionsmittel aliphatische chlorierte Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Dichlormethan verwendet werden, gekennzeichnet dadurch, daß die Extraktion in Gegenwart eines Triethylmethylammoniumhalogenids in einer Konzentration von 0,1 bis 50% durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Triethylmethylammoniumhalogenid das Triethylmethylammoniumjodid in einer Konzentration von 0,1 bis 2%, bezogen auf NfN-Dimethylacetamid, eingesetzt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29519286A DD295629A5 (de) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29519286A DD295629A5 (de) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD295629A5 true DD295629A5 (de) | 1991-11-07 |
Family
ID=5583021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29519286A DD295629A5 (de) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD295629A5 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105646271A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-06-08 | 长春工业大学 | 一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中n,n-二甲基乙酰胺的方法 |
-
1986
- 1986-10-13 DD DD29519286A patent/DD295629A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105646271A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-06-08 | 长春工业大学 | 一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中n,n-二甲基乙酰胺的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69300462T2 (de) | Verfahren für die Herstellung von Phthalimidoperoxycapronsäure (PAP) durch das Entfernen von chlorierten Lösemittelfremdstoffen. | |
| DE69630309T2 (de) | Verfahren zur wiedergewinnung von caprolactam aus nylonhaltigem abfall durch extraktion mit alkylphenolen | |
| DE2545658A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von carbonsaeuren aus ihren waessrigen loesungen | |
| DE2929952A1 (de) | Verfahren zum extrahieren von wolfram aus alkalimetall-wolframat-loesungen | |
| DE60001755T2 (de) | Verfahren zur Veresterung in einem chromatographischen Reaktor | |
| EP1888695B1 (de) | Verfahren zur aufreinigung von betainen | |
| DE68909573T2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Milchsäure aus Lösungen, die sie enthalten. | |
| DE1517518A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von Loesungen | |
| DD295629A5 (de) | Verfahren zur wiedergewinnung von n,n-dimethylacetamid | |
| EP0111699B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Furfural und Monocarbonsäuren aus wässrigen Lösungen | |
| DE2300492A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von betain aus einer verunreinigungen enthaltenden waessrigen loesung | |
| DD237832A5 (de) | Verfahren zur abtrennung von ethylenglykol in konzentrierter form in einem verfahren zur herstellung von ethylenoxid | |
| DE102007014504A1 (de) | Verfahren und Anlage zur Abreicherung von Natriumthiocyanat aus Waschlösungen und zur Gewinnung eines reinen Natriumthiocyanats | |
| DD299822A5 (de) | Verfahren zur extraktion von n,n-dimethylacetamid | |
| DE1695247A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Lactamen | |
| DE3620822A1 (de) | Verfahren zur aufarbeitung von mutterlaugen aus der herstellung von benzthiazol-verbindungen | |
| DE1768535A1 (de) | Verfahren zur Trennung von Isomergemischen | |
| DE1445934C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Bipyridylen | |
| WO2008000298A1 (de) | Verfahren zur aufreinigung von betainen | |
| DD300426A5 (de) | Verfahren zur rueckgewinnung von n,n-dimethylacetamid | |
| DE2837694A1 (de) | Verfahren und extraktionsmittel zur herstellung von reiner phosphorsaeure | |
| DE1242227B (de) | Verfahren zur Reinigung und gegebenenfalls Auftrennung eines Gemisches von 2, 4, 6-Trichlor-2, 4, 6-triphenyltriphosphonitril und 2, 4, 6, 8-Tretrachlor-2, 4, 6, 8-tetraphenyltetraphosphonitril | |
| DE2304766A1 (de) | Verfahren zur teilweisen entwaesserung von cyclohexanonoxim | |
| DE971238C (de) | Verfahren zur Zerlegung von Gemischen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen aus der Kohlenoxydhydrierung und Oxosynthese | |
| DD257065A1 (de) | Verfahren zur milchsaeurenitrilgewinnung aus nitrilhaltigen organischen loesungen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |