DE69630309T2

DE69630309T2 - Verfahren zur wiedergewinnung von caprolactam aus nylonhaltigem abfall durch extraktion mit alkylphenolen

Info

Publication number: DE69630309T2
Application number: DE69630309T
Authority: DE
Inventors: Helene Yvonne FRENTZEN; Plechelmus Marcellinus THIJERT; Lambertus Rudolf ZWART
Original assignee: DSM IP Assets BV
Current assignee: DSM IP Assets BV
Priority date: 1995-07-12
Filing date: 1996-07-11
Publication date: 2004-07-29
Anticipated expiration: 2016-07-12
Also published as: NL1000781C2; CA2226850A1; EP0854864B1; CN1078207C; EP0854864A1; MY113810A; ATE251609T1; US6111099A; JPH11508913A; WO1997003048A1; CN1196048A; MX9800423A; DE69630309D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Caprolactam aus Nylon-enthaltenden Abfall, welcher zu Depolymerisationsprodukten umgewandelt worden ist. Nach Depolymerisation wird Caprolactam aus depolymerisierten Produkten unter Verwendung von Lösungsmitteln vom Alkylphenol-Typ extrahiert.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Nylon-enthaltender Abfall, insbesondere Teppichabfall, stellt gleichzeitig nicht nur ein Umweltproblem, sondern auch eine potentielle Wertquelle dar, wenn verwendbare Materialien daraus wiedergewonnen werden können. Beispielsweise enthält viel Teppichabfall signifikante Mengen an Nylon und insbesondere Nylon-6 oder Polycaprolactam. Verfahren zur Depolymerisation des Abfalls an Nylon-6 zu dessen verwertbarem Monomer, Caprolactam, sind entwickelt worden. Verbesserungen in solchen Verfahren sind jedoch noch erforderlich.
Nylon-6-Depolymerisation wird häufig in der Gegenwart von Wasser durchgeführt. Obwohl Caprolactam durch Depolymerisation gebildet wird, ist die Depolymerisationsreaktion eine Gleichgewichtsreaktion, und mindestens einige Mengen, und oft signifikant, an cyclischen und linearen Caprolactam-Oligomeren bilden sich ebenfalls. Reines Caprolactam ist jedoch vordringlich erwünscht, aber Reinigungsverfah ren zur Abtrennung der Oligomere von dem Monomer können aufwendig und teuer sein. Wenn von dem Monomer abgetrennt, können Caprolactam-Oligomere zur weiteren Depolymerisation rückgewonnen werden. Trotz der Verwendbarkeit von bekannten Nylon-6-Depolymerisations- und Caprolactam-Reinigungsverfahren sind daher verbesserte Verfahren noch erforderlich, um diese Verfahren ökonomisch attraktiv zu gestalten. Idealerweise wird die vollständige Eliminierung von einem oder mehreren Reinigungsschritten erwünscht.
Extraktion ist ein Verfahren zur Abtrennung von Caprolactam von komplexen Gemischen, die aus der Nylon-6-Abfall-Depolymerisation resultieren. Um für die Extraktion wirksam zu sein, müssen die Löslichkeiten der verschiedenen Komponenten vorsichtig in Erwägung gezogen werden.
US-Patent Nr. 5,359,062 beschreibt, daß Nylon-6 in der Gegenwart von Wasser und Alkalimetallhydroxid depolymerisiert werden kann, wodurch Caprolactam- und Oligomer-enthaltende wäßrige Lösungen erhalten werden. Der Depolymerisation nachfolgend kann Caprolactam durch Destillation oder Extraktion abgetrennt werden. Um ein ökonomisch attraktives Verfahren zu ergeben, ist es wesentlich, das Oligomer von monomerem Caprolactam abzutrennen und die Oligomere rückzuführen.
Die Destillationsroute leidet jedoch unter dem Nachteil, daß der Destillationsrest aufgrund der Bildung von Teer nicht leicht rückführbar ist. Andere Umstände, welche das Rückführen des Restes behindern, schließt Repolymerisation und Verfestigung der Oligomere ein. Die Extraktionsroute leidet neben anderen Dingen unter dem Bedarf an großen Extraktionsmittel-Mengen. So können beispielsweise mehr als das Zweifache der Menge an Extraktionsmitteln im Vergleich zu der Menge an Caprolactam-enthaltender wäßriger Lösung erforderlich sein. Obwohl diese Patentoffenbarung Oligomerbildung und Abtrennung erwähnt, beschreibt diese weder Lösungen zu dem besonderen Problem des Entfernens von cyclischen oder linearen Oligomeren von Caprolactam, noch legt sie diese nahe. Die in US-Patent Nr. 5,359,062 offenbarten Extraktionsmittel schließen Benzol, Toluol und Xylol ein, welche alle relativ niedrig siedende Lösungsmittel im Vergleich zu Caprolactem sind. Während der Ex traktion extrahieren diese Lösungsmittel nicht nur Caprolactam, sondern auch cyclische Caprolactam-Oligomere. Nach Extraktion können diese Lösungsmittel von dem Caprolactam durch Destillation entfernt werden. Ein zusätzlicher Destillationsschritt ist jedoch anschließend erforderlich, um Caprolactam von den cyclischen Oligomeren abzutrennen. Daher sind, diesem Caprolactam-Extraktionsschritt folgend, noch zwei Destillationen erforderlich, um das reine Caprolactam zu erhalten.
US-Patent Nr. 4,013,640 beschreibt ein Amid-Reinigungsverfahren, welches die Reinigung von Caprolactam einschließt. Dieses Patent geht jedoch nicht das Problem des Entfernens von Oligomeren und insbesondere nicht von cyclischen Oligomeren von Caprolactam an. Darüber hinaus offenbart diese Patentveröffentlichung auch nicht Caprolactam-Reinigungsverfahren, welche der Depolymerisation von Nylon-6 folgen. Vielmehr offenbart es die Extraktion von Caprolactam von unspezifizierten Industrieabwässern. Die offenbarten Verunreinigungen in diesen Abfällen sind nicht Verunreinigungen von ähnlichem chemischen Charakter wie das zu reinigende Amid. Extraktion wird unter Verwendung von Lösungsmitteln vom Alkylphenol-Typ mit höheren Siedepunkten als Caprolactam bewirkt. Dem Extraktionsschritt folgt eine Vakuumdestillation des Extrakts, um Caprolactam zu erhalten. Diese Destillation wird durch die Gegenwart von Oligomeren beeinträchtigt. US-Patent Nr. 4,013,640 legt jedoch weder nahe, noch beschreibt es, daß Alkylphenol-Extraktionsmittel verwendbar sein würden, um Caprolactamoligomere von Caprolactam abzutrennen.
Zusammenfassung der Erfindung
Aufgaben der vorliegenden Erfindung schließen das Verbessern der Wirksamkeit der Caprolactam-Reinigungsvorgehensweise der Depolymerisation von Nylon und insbesondere von Nylon-6 folgend ein.
Eine zusätzliche Aufgabe besteht darin, die Fähigkeit zu verbessern, Oligomere von Caprolactam abzutrennen.
Eine zusätzliche Aufgabe besteht darin, die ökonomischen Gesichtspunkte des Recycelns von Teppichabfall zu verbessern.
Diese und andere Aufgaben werden durch ein Verfahren gelöst, umfassend die Kombination der Schritte:

a) das Behandeln eines ersten Gemisches, umfassend Nylon-6, mit Wasser bei einer Temperatur von zwischen etwa 200°C und etwa 400°C, um ein zweites Gemisch zu ergeben, umfassend depolymerisierte Nylon-6-Komponenten, wobei das zweite Gemisch Caprolactam in einer Konzentration von zwischen etwa 5 Gew.-% und etwa 35 Gew.-% enthält;
b) gegebenenfalls das Abtrennen von unlöslichem Material von dem zweiten Gemisch;
c) das Extrahieren des zweiten Gemisches mit einem Extraktionsmittel, um ein wäßriges Raffinat als drittes Gemisch und eine organische Phase als viertes Gemisch, umfassend Caprolactam und das Extraktionsmittel, zu ergeben, wobei das Extraktionsmittel ein Alkylphenol mit einem Siedepunkt von höher als demjenigen des Caprolactams ist;
d) das Rückgewinnen des Caprolactams von der organischen Phase als viertem Gemisch durch Destillation;
e) das Rückführen des wäßrigen Raffinats als drittem Gemisch zu Schritt a).

Vorteile der vorliegenden Erfindungen schließen verbesserte Wirksamkeit in dem Caprolactam-Reinigungsverfahren, insbesondere hinsichtlich der Abtrennung von Oligomeren von dem Caprolactam ein.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung ist zum Behandeln von Abfallgemischen wirksam, welche Nylon-6 umfassen. Zusätzlich zu Nylon-6 schließen andere Typen von Polymeren, Nylons und Polyamiden, welche in dem Abfallgemisch sein können, Polypropylen, Polyethylenterephthalat, Jute, SBR, Wolle, Baumwolle und Nylon-66, ein. Die Zusammensetzung des Abfallgemisches ist nicht streng limitiert, solange wie die Vorteile der vorliegenden Erfindung erzielt werden können. Das Abfallgemisch kann beispielsweise relativ homogen oder heterogen sein. Insbesondere können die vorlie genden Erfindungen verwendet werden, um Industrie- und Verbraucherteppichabfall zu verarbeiten. Der Teppich wird vorzugsweise zunächst mechanisch durch Mahlen, Zerkleinern, Auseinanderreißen oder Schneiden mittels Messern und/oder Scheren zerkleinert. Der größere Teil der Nicht-Polyamidkomponenten des Teppichs kann beispielsweise ungefüllten Latex, Latex gefüllt mit CaCO₃, Jute und Polypropylen enthalten. Solche Nicht-Polyamidkomponenten können von dem Polyamid oder der Nylon-6-Komponente des Teppichs in ein oder mehreren Trennungsschritten vor der Depolymerisationsbehandlung bei erhöhten Temperaturen abgetrennt werden. Alternativ können die Teppichstücke auch direkt dem Reaktor zur Depolymerisation zugeführt werden.
Die Erfindungen ergeben gute Resultate mit zwischen etwa 5 Gew.-% und etwa 50 Gew.-% Polyamid in dem Reaktor neben anderen Komponenten (wie vorstehend erwähnt).
Das Nylon-6-enthaltende Abfallgemisch wird mit Wasser bei erhöhter Temperatur behandelt und, wenn erwünscht, bei erhöhtem Druck, um die Depolymerisation von Nylon-6 zu bewirken.
Im allgemeinen wird die Depolymerisation mit einer Menge an Wasser derart bewirkt, daß nach Depolymerisation eine wäßrige Lösung erhalten wird, welche zwischen etwa 5 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% und vorzugsweise weniger als etwa 25 Gew.-% an Caprolactam, relativ zu der Menge an Wasser, enthält.
Die Temperatur, bei welcher das Depolymerisationsverfahren durchgeführt werden kann, ist nicht besonders beschränkt, beträgt aber im allgemeinen zwischen etwa 200°C und etwa 400°C und vorzugsweise zwischen etwa 250°C und etwa 350°C.
Der Depolymerisationsdruck ist ebenso nicht besonders beschränkt, kann aber im allgemeinen weniger als etwa 200 bar und vorzugsweise weniger als etwa 130 bar betragen. Beispielsweise werden Drücke von etwa 100 bar oder 10 MPas bei etwa 300°C in Erwägung gezogen.
Wenn die Depolymerisation für etwa 1 Stunde unter diesen Bedingungen durchgeführt wird, wird praktisch ein Gleichgewicht erreicht und das Verhältnis von Caprolactam : Oligomer beträgt im allgemeinen etwa 4 : 1, bezogen auf das Gewicht. Die Erfindung zieht jedoch auch Oligomermengen von bis zu 35 Gew.-% bezüglich Caprolactam in Betracht. Die Mengen an Oligomerbildung sind aus ökonomischen Gründen für das Recycling wesentlich.
Die Depolymerisation wird vorzugsweise ohne einen Katalysator oder Beschleuniger durchgeführt. Um die Reaktionsgeschwindigkeit und die Selektivität jedoch zu kontrollieren, können Depolymerisationskatalysatoren oder Beschleuniger ebenfalls verwendet werden, wenn erwünscht. Geeignete Katalysatoren schließen Lewis-Säuren, wie beispielsweise Al₂O₃, SiO₂ und Brönsted-Säuren, wie beispielsweise H₃PO₄, Paratoluolsulfonsäure, Ameisensäure, H₃BO₃ oder Salze davon, wie beispielsweise Ammoniumsalze, ein. Basische Katalysatoren können ebenfalls verwendet werden, wie beispielsweise NaOH, KOH oder Na₂CO₃. Diese Verbindungen liegen optional in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% und vorzugsweise zwischen 0,1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, relativ zu dem Polyamid, vor.
Der Depolymerisation folgend wird ein Gemisch, umfassend Caprolactam und andere depolymerisierte Produkte, wie lineare und cyclische Oligomere, gebildet. Das Gemisch enthält üblicherweise unlösliches Material, obwohl alternativ keine wesentlichen Mengen an unlöslichem Material in einigen Fällen vorliegen wird, wenn unlösliche Materialien vor der Depolymerisation entfernt werden. Unlösliches Material schließt Jute, CaCO₃, Polypropylen, ein.
Vor dem Extraktionsschritt können vorzugsweise Maßnahmen durchgeführt werden, so daß praktisch kein Feststoff, ungelöster Abfall in der wäßrigen Lösung, vorliegt. Dies kann durch Verfahren erzielt werden, die einem Fachmann bekannt sind, einschließlich Filtration oder Zentrifugation. Alternativ kann die Abtrennung durch Abtrennen der wäßrigen Lösung mit Caprolactam als ein Aerosol bewirkt werden. Dies bedeutet, daß der Depolymerisationsschritt (a) und der Abtrennungsschritt (b) separate oder gleichzeitige Schritte sein können.
Der Caprolactam-Extraktionsschritt wird mit einem Extraktionsmittel vom Alkylphenol-Typ bewirkt. Die Menge an Alkylphenol ist nicht besonders beschränkt, mit der Maßgabe, daß die Vorteile der vorliegenden Erfindung erreicht werden können. So wird beispielsweise angenommen, daß die Obergrenze nicht kritisch ist, sondern nur von der Verfahrensökonomie abhängt. Im allgemeinen wird die Menge an Alkylphenol weniger als etwa das Eineinhalbfache der Volumenmenge an wäßriger Lösung sein. Vorzugsweise wird etwa 5 bis etwa 100 Vol.-% an Alkylphenol relativ zu der Menge an wäßriger Lösung verwendet. Sehr gute Resultate werden erreicht, wenn etwa 30 bis etwa 80 Vol.-% Alkylphenol, relativ zu der Menge an wäßriger Lösung, verwendet wird.
Das Extraktionsmittel kann ein Alkylphenol mit einem Siedepunkt von höher als dem Siedepunkt von Caprolactam, welcher 272°C bei 1 bar ist, sein. Alkylphenole weisen einen hohen Siedepunkt bei Atmosphärendruck auf. Daher werden die Siedepunkte vorteilhaft bei verminderten Drücken von beispielsweise 1,3 kPa (10 mmHg) verglichen. Caprolactam weist einen Siedepunkt von 140°C bei 10 mmHg auf, während Dodecylphenol beispielsweise einen Siedepunkt von 190°C bei diesem Druck aufweist. Vorzugsweise ist der Siedepunkt des Alkylphenols mehr als etwa 5°C und insbesondere mehr als 15°C höher als der Siedepunkt von Caprolactam bei 1,3 kPa (10 mmHg). Die Obergrenze bezüglich des Siedepunkts des Alkylphenols ist etwa 400°C. Das Alkylphenol ist vorzugsweise nicht-azeotrop mit Caprolactam. Gemische von Alkylphenol können verwendet werden.
Die Alkylkomponente des Alkylphenols kann beispielsweise eine C₆-C₂₅-Alkylkomponente und vorzugsweise eine C₉-C₁₅-Alkylkomponente sein. Alternativ kann die Alkylkomponente aus einem oder mehreren Alkylresten bestehen, welche zusammen 6 oder mehr Kohlenstoffatome enthalten. Die Alkylkomponente besteht vorzugsweise aus einem aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff und insbesondere einem aliphatischen Kohlenwasserstoff. Beispiele von spezifischen Alkylphenolverbindungen schließen Dodecylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, N-Hexylphenol, 2,4-Diisobutylphenol, 2-Methyl-4,6-di-tert-butylphenol, 3-Ethyl-4,6-ditert-butylphenol, 2,4,6-Tri-tert-butylphenol und Gemische von jedwedem davon, ein. US-Patent Nr. 4,013,640 beschreibt zusätzliche Alkylphenole, wobei deren Offenba rung hier unter Bezugnahme eingebracht ist.
Der Extraktionsschritt wird im allgemeinen bei einer Temperatur durchgeführt, welche höher als der Schmelzpunkt des Alkylphenols ist. Die Temperatur der Extraktion kann im allgemeinen zwischen etwa 50°C und etwa 220°C liegen und vorzugsweise zwischen etwa 70°C und etwa 170°C. Im allgemeinen wird die Extraktionstemperatur derart ausgewählt, daß die Maximalmenge an festen Nicht-Nylonprodukten abgetrennt werden kann. Wenn beispielsweise Polypropylen als Abfall in dem Gemisch, welches extrahiert werden soll, vorliegt, ist die Temperatur vorzugsweise niedriger als der Schmelzpunkt des Polypropylen-Abfalls. Daher beträgt in diesem Fall die Extraktionstemperatur vorzugsweise weniger als etwa 130°C.
Der Druck während des Extraktionsschritts ist im allgemeinen nicht kritisch und kann beispielsweise zwischen etwa 1 bar und etwa 20 bar und vorzugsweise zwischen etwa 1 bar und etwa 5 bar liegen.
Der Extraktionsschritt ergibt eine Caprolactam-enthaltende organische Phase, welche im allgemeinen bis zu 50 Gew.-% Caprolactam und zwischen etwa 0 und etwa 15 Gew.-% Wasser enthält.
Die Menge an cyclischen Oligomeren in dem Extrakt der organischen Phase beträgt im allgemeinen weniger als etwa 10 Gew.-% und vorzugsweise weniger als etwa 5 Gew.-%, und die Menge an linearen Oligomeren beträgt im allgemeinen weniger als etwa 1 Gew.-% und vorzugsweise weniger als etwa 0,1 Gew.-%.
Nach Extraktion und Entfernung des Extraktionsmittels verbleibt ein wäßriges Raffinatgemisch. Auch nachdem die größere Menge des Caprolactams daraus extrahiert worden ist, enthält die wäßrige Lösung jedoch noch etwas Caprolactam. Im allgemeinen beträgt die Konzentration an verbleibendem Caprolactam weniger als etwa 2 Gew.-% und vorzugsweise weniger als etwa 1 Gew.-%. Nach der Extraktion enthält die wäßrige Lösung zusätzlich noch Caprolactamoligomere, einschließlich hauptsächlich lineare Oligomere, lösliche Polymere und Gemische davon. Oligomere und Polymere von Caprolactam können teilweise während der Extraktion von Caprolac tam ausfallen, was in der Bildung einer Aufschlämmung resultiert. Wenn erwünscht, kann zusätzliches Wasser zu der Aufschlämmung gegeben werden, um wieder eine Lösung zu bilden. Die wäßrige Lösung oder Aufschlämmung wird zu dem Depolymerisationsschritt (a) rückgeführt. Wenn das Raffinat noch unlöslichen Feststoff, Nicht-Nylonabfall, enthält, wird der Abfall vorzugsweise zuvor mittels Filtration abgetrennt.
Nach der Extraktion können Caprolactam und restliches Wasser aus der organischen Phase abdestilliert werden. Nach dieser Destillation können die Alkylphenolenthaltenden cyclischen Oligomere wieder in anderen Extraktionsdurchführungen verwendet werden, wenn nach Reinigung des Extraktionsmittels erforderlich. In diesem Destillationsschritt wird die erforderliche Reinigung des Caprolactams teilweise direkt erreicht, da sämtliche schweren Komponenten in dem Alkylphenol zurückbleiben.
Das flüssige Caprolactam, welches nach Abdestillation von dem Alkylphenol zwischen etwa 5 bis etwa 50 Gew.-% Wasser enthält, wird anschließend weiter gereinigt und/oder konzentriert. Dies ergibt Caprolactam einer Qualität, die mit derjenigen von ursprünglichem Caprolactam vergleichbar ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Reinigung des extrahierten und destillierten Caprolactams die folgenden Schritte:

1) Ionenaustausch
2 Hydrierung
3) Abdestillieren von Wasser und anderen leichten Komponenten
4) Abdestillieren von Caprolactam.

Die Reihenfolge des Ionenaustauschschritts (1) und des Hydrierungsschritts (2) kann umgedreht werden, wenn gewünscht. Dieses Reinigungsverfahren resultiert in Caprolactam sehr guter Qualität.
In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform wird die Reinigung des destillierten Caprolactams durch Kristallisation in einem Verfahren zur Konzentrierung erreicht. Das kristallisierte Caprolactam, welches von der Konzentration resultiert, ist im all gemeinen ausreichend rein, um direkt verwendet zu werden. Nach Kristallisation kann es notwendig sein, die Mutterlauge zu reinigen, beispielsweise durch Rückführen zu der wäßrigen Lösung vor der Extraktion mit dem Alkylphenol. Die Mutterlauge kann beispielsweise mittels Destillation gereinigt werden.
Die Erfindungen werden nun mittels der folgenden, nicht-beschränkenden Beispiele näher erläutert.
Beispiele
Beispiel 1
46,4 kg Wasserphase wurden zu 16,8 kg Teppichstücken mit einer Größe von etwa 1–5 cm² (38 Gew.-% Nylon-6) zugegeben, um ein heterogenes Gemisch zu ergeben. Die Wasserphase wurde aus der Extraktion erhalten (das Raffinat-Gemisch) und enthielt etwa 3,4 Gew.-% an linearen Oligomeren von Nylon-6. Die Depolymerisation von Nylon-6 wurde in einem Depolymerisationsreaktor bei einer Temperatur von 300°C und bei einem Druck von 100 bar für 1 Stunde unter Ergeben eines Abschlämmungsgemisches durchgeführt. Die resultierende Aufschlämmung wurde abgekühlt, und der Druck wurde abgebaut, so daß ein Teil des Wassers verdampft wurde (100°C, 1 bar). Danach wurden feste Teilchen von der Aufschlämmung mittels Filtration bei einer Temperatur von 100°C unter Erhalten eines gefilterten Gemisches entfernt. Dieses Gemisch enthielt annähernd 31 kg Wasser, 6,3 kg Caprolactam und 1,6 kg Caprolactamoligomere. Die Oligomere waren 1,44 kg lineare Oligomere und 0,16 kg cyclische Oligomere.
Dieses Gemisch wurde mit 25 kg Dodecylphenol bei 100°C derart extrahiert, daß praktisch sämtliches Caprolactam und cyclische Oligomere und 1,3 kg Wasser in dem resultierenden Gemisch der organischen Phase vorlagen. Das verbleibende Raffinatgemisch wurde zu dem Hydrolyseabschnitt des Depolymerisationsreaktors rückgeführt. Dieses Raffinat enthielt die linearen Oligomere, die in der Wasserphase nach Depolymerisation und Extraktion vorlagen.
Caporlactam und Wasser wurden von dem Dodecylphenol abdestilliert, was in einem Caprolactamstrom resultierte, der 18 Gew.-% Wasser enthielt. Dieser Strom (1 bar, 55°C) wurde mit einem Ionenaustauscher behandelt und anschließend einer Hydrierung unterworfen. Das Wasser und die leichten Komponenten wurden bei 0,2 bar und 56°C abdestilliert, wonach reines Caprolactam durch Destillation bei 5 mbar und 116°C rückgewonnen wurde.
Sämtliche Referenzen, die hier offenbart sind, sind hierdurch unter Bezugnahme eingeschlossen.

Claims

Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam aus Abfall, welcher Nylon-6 enthält, durch a) Behandeln eines ersten Gemisches, umfassend Abfall, welcher Nylon 6 umfaßt, mit Wasser bei einer Temperatur zwischen 200°C und 400°C unter Erhalten eines zweiten Gemisches, umfassend depolymerisierte Nylon-6-Komponenten, b) gegebenenfalls Abtrennen des zweiten Gemisches von jeglichem unlöslichen (Teppich)-Abfall, welcher vorliegt, c) Unterwerfen des zweiten Gemisches einer Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel unter Erhalten eines wäßrigen Raffinats als drittem Gemisch und einer organischen Phase als viertem Gemisch, umfassend Caprolactam und das Extraktionsmittel, d) Rückgewinnen des Caprolactams von der organischen Phase als viertem Gemisch durch Destillation, e) Rückführen des wäßrigen Raffinats als drittem Gemisch zu Schritt (a), dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Caprolactam in dem zweiten Gemisch 5–35 Gew.-% beträgt und daß das verwendete Extraktionsmittel ein Alkylphenol mit einem Siedepunkt ist, welcher höher als derjenige von Caprolactam ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (a) bei einem solchen Druck durchgeführt wird, daß das System in der flüssigen Phase vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–2, dadurch gekennzeichnet, daß Caprolactam mit 5–100 Vol.-% Alkylphenol, relativ zu der Menge des zweiten Gemisches, extrahiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktionsschritt (c) bei einer Temperatur von 50–220°C und einem Druck von 1–20 bar durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, daß der Siedepunkt des Alkylphenols mehr als 15°C höher als der Siedepunkt von Caprolactam bei 1,3 kPa (10 mm Hg) ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylkomponente des Alkylphenols 6–25 Kohlenstoffatome enthält.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylkomponente des Alkylphenols 9–15 Kohlenstoffatome enthält.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Alkylphenol Dodecylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, N-Hexylphenol, 2,4-Diisobutylphenol, 2-Methyl-4,6-di-tert-butylphenol, 3-Ethyl-4,6-di-tert-butylphenol, 2,4,6-Tri-tert-butylphenol oder ein Gemisch davon ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–8, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in dem Rückgewinnungsschritt (d) eine Destillation von Caprolactam, Wasser und leichten Komponenten aus der organischen Phase unter Erhalten eines fünften Gemisches, umfassend Caprolactame, ist, wobei das fünfte Gemisch (i) Ionenaustausch und Hydrierung, oder Hydrierung und Ionenaustausch und nachfolgend (ii) Destillieren der leichten Komponenten und (iii) schließlichem Rückgewinnen von Caprolactam durch Destillation unterworfen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–8, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in dem Rückgewinnungsschritt (d) eine Destillation von Caprolactam, Wasser und leichten Komponenten aus der organischen Phase unter Erhalten eines fünften Gemisches, umfassend Caprolactam, ist, wobei das fünfte Gemisch konzentriert wird, um die Kristallisation von Caprolactam zu bewirken, und das kristallisierte Caprolactam schließlich abgetrennt wird.