CN115710198A - 一种制备6-氨基己腈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备6‑氨基己腈的方法，以尼龙6萃取液为原料，包括以下步骤：S1：将尼龙6萃取液进行三效蒸发浓缩处理，提高萃取液中低聚体浓度；S2：分别将尼龙6浓缩萃取液和氨气进行预热；S3：将尼龙6浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照一定的质量比充分混合；S4：将S3得到的聚酰胺低聚体蒸汽和热氨气的混合体在催化剂作用下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物；S5：将S4得到的氨化反应物进行分离提纯，得到目标产物6‑氨基己腈。本发明所述的制备方法可有效降低生产成本，反应物转化率可达97%以上，所得6‑氨基己腈的纯度达99.5%以上。
Description
技术领域
本发明属于氨基己腈的制备技术领域，尤其涉及一种由尼龙6萃取液制备6-氨基己腈的方法。
背景技术
6-氨基己腈是一种重要的化学中间体，加氢可生成1,6-己二胺，1,6己二胺绝大部分可用于合成尼龙66和尼龙610树脂，也可用于合成聚氨酯树脂、离子交换树脂和亚己基二异氰酸酯，以及用作脲醛树脂、环氧树脂等的固化剂，有机交联剂等，还用作纺织和造纸工业的稳定剂、漂白剂，铝合金的抑制腐蚀剂和氯丁橡胶乳化剂等。
目前制备6-氨己腈主要是通过1,6-己二腈部分加氢得到，如专利CN1238334C、CN101309897A，以己内酰胺为原料制备6-氨己腈的比较少，如CN107602416A介绍了一种气相法制备6-氨己腈的方法，以己内酰胺为原料，反应过程中氨气与己内酰胺的加入量比例过高，导致生产成本较高，不利于工业化生产。
尼龙6切片生产过程产生的萃取液中含有低浓度的聚酰胺单体和低聚体，低聚体一般为己内酰胺二聚体或三聚体。一方面，如果将萃取液作为废水直接排放，其COD含量超过排放标准，将造成极大的环境污染，违反污水排放标准；另一方面，即使通过污水处理使得废水中有机物含量降低，也是对萃取水中单体和低聚体的浪费，还会增加废水处理成本。目前，对于萃取液的处理是先将萃取液进行蒸发浓缩，将浓度提升至≥95%，经预热器水解生成己内酰胺单体，直接加入到己内酰胺前段中进行反应。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种6-氨基己腈的制备方法，以尼龙6生产过程中产生的萃取液为原料，能够有效降低原料成本，为工业生产提供一种可靠的处理方式。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种气相法制备6-氨基己腈的方法，以尼龙6-萃取液为原料，包括以下步骤：
S1：将尼龙6萃取液进行三效蒸发浓缩处理，提高萃取液中低聚体浓度；
S2：分别将尼龙6浓缩萃取液和氨气进行预热，使得浓缩液水解为己内酰胺单体；
S3：将尼龙6浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照一定的质量比充分混合；
S4：将S3得到的聚酰胺单体蒸汽和热氨气的混合体在催化剂作用下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物；
S5：将S4得到的氨化反应物进行分离提纯，得到目标产物6-氨基己腈。
进一步的，所述步骤S1中，三效蒸发浓缩中，三效温度为120-130℃，压力为0.1-0.15MPa，二效温度为110-120℃，压力为0.03-0.08MPa，一效温度为102-110℃，压力为≤-20kPa。
进一步的，所述步骤S1中，通过三效蒸发浓缩处理，低聚物浓度增加至≥95%，含水量过多，会导致氨基己腈反应过程中的可逆过程加剧，不利于正反应的进行。
进一步的，所述步骤S2中，浓缩萃取液预热温度为265-370℃，氨气预热温度为260-360℃。
进一步的，所述步骤S3中，浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照质量比1:1-7进行充分混合。
进一步的，所述步骤S3中，浓缩萃取液蒸汽温度为265-370℃，压力为3-15 MPa，低聚体在此温度和压力下水解生成己内酰胺单体，热氨气温度为260-360℃。
进一步的，所述步骤S4中，氨化脱水的反应温度为320-410℃，蒸汽混合物通过催化剂的空速为3000-8500h-1。
进一步的，所述步骤S4中，氨化脱水反应在固定床中进行。
进一步的，所述步骤S4中，催化剂采用微球催化剂，以硅磷铝分子筛为主体，过渡金属氧化物、碱土金属氧化物的一种或两种以上为活性成分。
更进一步的，硅磷铝分子筛为SAPO-5、SAPO-11、SAPO-34分子筛中的一种或两种以上的混合物。
更进一步的，过渡金属氧化物前驱体为铁、铜、锌、镍、锰、铈、锆的硝酸盐中的一种或两种以上的混合物；碱土金属氧化物前驱体为镁、钙、锶的硝酸盐中的一种或两种以上的混合物。
更进一步的，催化剂中，金属氧化物占分子筛的比例为0.1-3%。
进一步的，所述步骤S5中，将氨化反应物进行分离的方法为闪蒸分离和精馏分离。
更进一步的，所述精馏分离为减压精馏提纯，操作条件为：减压精馏塔底温度为150-160℃，真空度为2-8mmHg，当塔顶温度为20-20℃时，氨气和水被蒸出，当塔顶温度为120-140℃时，6-氨基己腈被蒸出。此处减压精馏的操作条件为实验室典型的精馏条件，实验室所用玻璃精馏塔高800mm，内径20mm，填料为直径3mm的Φ环。具体的中试等放大过程可根据具体的情况进行调整。
本发明的有益效果为：
1、以尼龙6萃取液为原料，有效利用其中的聚酰胺低聚体，实现资源化利用，降低生产成本。
2、浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照质量比1:1-7的用量投加，氨气的利用率较高，可进一步降低生产成本。
3、所用微球催化剂具有较好的耐磨及耐高温水热性能，可保证催化剂在使用过程中保持结构的完好，催化剂尺寸分布较窄，有利于反应均匀进行，具有良好的催化性能，反应物转化率可达97%以上，所得6-氨基己腈的纯度达99.5%以上。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明的工艺流程示意简图:
其中，1、尼龙6萃取液储罐，2、一效蒸发器，3、二效蒸发器，4、三效蒸发器，5、浓缩萃取液储罐，6、浓缩萃取液预热器，7、液氨罐，8、氨气预热器，9、混合器，10、氨化反应器，11、冷却器，12、气液分离器，13、氨气吸收罐，14、精馏塔，15、6-氨基己腈产品罐。
具体实施方式
实施例1：
将含有己内酰胺单体、二聚体、三聚体的尼龙6萃取液从尼龙6萃取液储罐1中打入一效蒸发器2，一效蒸发器的温度为105℃，压力为-0.02MPa，在一效蒸发器中萃取液浓缩至18%，打入二效蒸发器中，二效蒸发器的温度为112℃，压力为0.04MPa，在二效蒸发器中萃取液进一步浓缩至60%，打入三效蒸发器中，三效蒸发器的温度为125℃，压力为0.1MPa，在三效蒸发器中萃取液进一步浓缩至95%，打入浓缩萃取液储罐5中，浓缩后的萃取液在浓缩萃取液预热器6中进行加热至280℃，氨气从液氨罐7中打入氨气预热器8中，加热温度至280℃，浓缩萃取液蒸汽和氨气在混合器9中充分混合，经管线输送至氨化反应器10中，360℃下进行氨化脱水反应，催化剂为SAPO-34分子筛，锰、铈为活性成分，活性组分占分子筛的比例为0.4%，与催化剂的接触时间为0.01s，氨化反应物在冷却器11中进行冷却降温，在气液分离器12中进行分离，氨气和水进入水氨储罐13中，其他部分进入精馏塔14中，精馏塔塔底温度为155℃，真空度5mmHg，塔顶温度25℃时，氨气和水被蒸出，输送至氨气吸收塔13中，塔顶温度135℃时，6-氨基己腈被蒸出，经管线输送至6-氨基己腈产品罐15中。反应转化率80%，选择性98%，6-氨基己腈纯度99.55%。
实施例2：
将含有己内酰胺单体、二聚体、三聚体的尼龙6萃取液从尼龙6萃取液储罐1中打入一效蒸发器2，一效蒸发器的温度为108℃，压力为-0.02MPa，在一效蒸发器中萃取液浓缩至25%，打入二效蒸发器中，二效蒸发器的温度为114℃，压力为0.05MPa，在二效蒸发器中萃取液进一步浓缩至70%，打入三效蒸发器中，三效蒸发器的温度为127℃，压力为0.12MPa，在三效蒸发器中萃取液进一步浓缩至95%，打入浓缩萃取液储罐5中，浓缩后的萃取液在浓缩萃取液预热器6中进行加热至320℃，氨气从液氨罐7中打入氨气预热器8中，加热温度至290℃，浓缩萃取液蒸汽和氨气在混合器9中充分混合，经管线输送至氨化反应器10中，370℃下进行氨化脱水反应，催化剂为SAPO-11分子筛，铁、镁为活性成分，活性组分占分子筛比例为1%，与催化剂的接触时间为0.03s，氨化反应物在冷却器11中进行冷却降温，在气液分离器12中进行分离，氨气和水进入水氨储罐13中，其他部分进入精馏塔14中，精馏塔塔底温度为156℃，真空度5.5mmHg，塔顶温度26℃时，氨气和水被蒸出，输送至氨气吸收塔13中，塔顶温度134℃时，6-氨基己腈被蒸出，经管线输送至6-氨基己腈产品罐15中。反应转化率90%，选择性98.1%，6-氨基己腈纯度99.6%。
实施例3：
将含有己内酰胺单体、二聚体、三聚体的尼龙6萃取液从尼龙6萃取液储罐1中打入一效蒸发器2，一效蒸发器的温度为109℃，压力为-0.03MPa，在一效蒸发器中萃取液浓缩至25%，打入二效蒸发器中，二效蒸发器的温度为115℃，压力为0.06MPa，在二效蒸发器中萃取液进一步浓缩至50%，打入三效蒸发器中，三效蒸发器的温度为127℃，压力为0.12MPa，在三效蒸发器中萃取液进一步浓缩至85%，打入浓缩萃取液储罐5中，浓缩后的萃取液在浓缩萃取液预热器6中进行加热至320℃，氨气从液氨罐7中打入氨气预热器8中，加热温度至290℃，浓缩萃取液蒸汽和氨气在混合器9中充分混合，经管线输送至氨化反应器10中，380℃下进行氨化脱水反应，催化剂为SAPO-11分子筛，锰、铈、锆为活性成分，活性组分占分子筛的比例为0.6%，与催化剂的接触时间为0.02s，氨化反应物在冷却器11中进行冷却降温，在气液分离器12中进行分离，氨气和水进入水氨储罐13中，其他部分进入精馏塔14中，精馏塔塔底温度为156℃，真空度5.5mmHg，塔顶温度26℃时，氨气和水被蒸出，输送至氨气吸收塔13中，塔顶温度134℃时，6-氨基己腈被蒸出，经管线输送至6-氨基己腈产品罐15中。反应转化率95%，选择性98.2%，6-氨基己腈纯度99.65%。
实施例4：
将含有己内酰胺单体、二聚体、三聚体的尼龙6萃取液从尼龙6萃取液储罐1中打入一效蒸发器2，一效蒸发器的温度为108℃，压力为-0.02MPa，在一效蒸发器中萃取液浓缩至25%，打入二效蒸发器中，二效蒸发器的温度为114℃，压力为0.05MPa，在二效蒸发器中萃取液进一步浓缩至65%，打入三效蒸发器中，三效蒸发器的温度为130℃，压力为0.14MPa，在三效蒸发器中萃取液进一步浓缩至95%，打入浓缩萃取液储罐5中，浓缩后的萃取液在浓缩萃取液预热器6中进行加热至330℃，氨气从液氨罐7中打入氨气预热器8中，加热温度至310℃，浓缩萃取液蒸汽和氨气在混合器9中充分混合，经管线输送至氨化反应器10中，390℃下进行氨化脱水反应，催化剂为SAPO-5和SAPO-11分子筛的混合物，铜、钙为活性成分，活性组分占分子筛的比例为2%，与催化剂的接触时间为0.04s，氨化反应物在冷却器11中进行冷却降温，在气液分离器12中进行分离，氨气和水进入水氨储罐13中，其他部分进入精馏塔14中，精馏塔塔底温度为156℃，真空度5.5mmHg，塔顶温度26℃时，氨气和水被蒸出，输送至氨气吸收塔13中，塔顶温度134℃时，6-氨基己腈被蒸出，经管线输送至6-氨基己腈产品罐15中。反应转化率98%，选择性98.3%，6-氨基己腈纯度99.75%。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，以尼龙6萃取液为原料，包括以下步骤：
S1：将尼龙6萃取液进行三效蒸发浓缩处理；
S2：分别将尼龙6浓缩萃取液和氨气进行预热；
S3：将尼龙6浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照一定的质量比充分混合；
S4：将S3得到的聚酰胺低聚体蒸汽和热氨气的混合体在催化剂作用下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物；
S5：将S4得到的氨化反应物进行分离提纯，得到目标产物6-氨基己腈。
2.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S1中，三效蒸发浓缩中，三效温度为120-130℃，压力为0.1-0.15MPa，二效温度为110-120℃，压力为0.03-0.08MPa，一效温度为102-110℃，压力≤-20kPa。
3.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S1中，通过三效蒸发浓缩处理，低聚物浓度增加至95 %以上。
4.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S3中，浓缩萃取液蒸汽和热氨气按照质量比1:1-7进行充分混合。
5.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S3中，浓缩萃取液蒸汽温度为265-370℃，压力为3-15 MPa，热氨气温度为260-360℃。
6.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S4中，氨化脱水的反应温度为320-410℃，蒸汽混合物通过催化剂的空速为3000-8500h-1。
7.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S4中，氨化脱水反应在固定床中进行。
8.如权利要求1所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述步骤S4中，催化剂采用微球催化剂，以硅磷铝分子筛为主体，过渡金属氧化物、碱土金属氧化物的一种或两种以上为活性成分；优选地，所述步骤S4中，金属氧化物占分子筛的比例为0.1-3%。
9.如权利要求8所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述硅磷铝分子筛为SAPO-5、SAPO-11、SAPO-34分子筛中的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求8所述的一种制备6-氨基己腈的方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物的前驱体为铁、铜、锌、镍、锰、铈、锆的硝酸盐中的一种或两种以上的混合物；碱土金属氧化物的前驱体为镁、钙、锶的硝酸盐中的一种或两种以上的混合物。
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- 2022-11-11 CN CN202211415825.0A patent/CN115710198A/zh active Pending
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