DD293766A5 - Verfahren zur herstellung kompakter formkoerper aus pulvergemischen mit extrem unterschiedlichen chemischen und/oder physikalischen eigenschaften der einzelkomponenten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kompakter Formkoerper aus Pulvergemischen, mit extrem unterschiedlichen chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften der Einzelkomponenten. Das Verfahren ist zur Herstellung von Targets fuer die verschiedenen Verfahren der Sputtertechnik zum Aufbringen von Schichten auf gekuehlte Substrate geeignet. Nach herkoemmlicher pulvermetallurgischer Technologie wird ein Gruenling mit einer Dichte von mindestens 60% der theoretischen Dichte hergestellt und durch Laserstrahleinwirkung an der Oberflaeche verfestigt.{Kompakte Formkoerper; Targets; Sputtertechnik; Pulvermetallurgie; Gruenling; Laserstrahleinwirkung}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete Pulvermetallurgie und Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zur Herstellung kompakter Formkörper aus Pulvergemischen, die sich wegen extremer Unterschiede in ihren chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften der Einzelkcmponenten nicht ohne weiteres durch übliche pulvermetallurgische Technologien homogen verdichten lassen. Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellung von großflächigen Targets für die verschiedenen Verfahren der Sputtertechnik (PVD) zum Aufbringen von Schichten auf gekühlte Substrate geeignet.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Für das Sputtern mittels verschiedener physikalischer Verfahren (PVD) wie Plasmatron-, Elektronenstrahl- oder Laserverfahren werden homogene Targets benötigt, die in ihren Abmessungen ein ungünstiges Verhältnis von Oberfläche zu Volumen aufweisen, meist in Form von dünnen Platten oder Scheiben. Schmelzmetallurgische Verfahren wie z. B. durch das WP 206686 bekannt, können in den Fällen nicht zur Anwendung kommen, wenn aufgrund unterschiedlicher chemischer oder physikalischer Eigenschaften die Komponenten nicht gleichermaßen aufschmelz- bzw. mischbar sind und bei der Erstarrung der Gießkörper schädliche Steigerungen, Spannungsrisse oder Verzug eintreten können. Aus diesem Grund kommt der pulvermetallurgischen Herstellung von Targets fast universelle Bedeutung zu, da damit auch die sogenannten Cermetmaterialien verarbeitet werden können. Aber auch nicht alle Pulvergemische, insbesondere nicht solche mit extremen Unterschieden der Einzelkomponenten in ihren chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften, lassen sich durch die klassischen Verfahrensstufen Mischen-Pressen-Sintern zu homogenen, großflächigen kompakten Körpern verarbeiten. Das ist z. B. beim System Titan-Aluminium der Fall. Dieses System ist insofern von besonderem Interesse, da an Schneidkanten von Werkzeugen, die mit einer Schicht aus Ti-Al-M belegt waren, beobachtet wurde, daß sie einen erhöhten Verschleißwiderstand bei der Zerspanung aufweisen. (Thin Solid Films 153 [1987) S.45-53,83-90). Die einfache pulvermetallurgische Herstellung von zum Sputtern geeigneten kompakten Körpern aus Titan- und Aluminiumpulvern führte bisher nicht oder nur mit unvertretbar großem Aufwand durch lange Sinterzeiten zum Erfolg. Zurückzuführen ist das darauf, daß

- bereits bei der Herstellung der homogenen Pulvermischung durch Mahlen von Titan- und Al-Pulver eine Sauerstoffaufnahme schwer zu unterdrücken ist und unzulässige, höhere OyGehalte vor allem im Titan einen Härteanstieg und Versprödung bewirken,

- beim Hochtemperatursintern der homogenen gemischten und verpreßten Pulver ein vorzeitiges Auslaufen der niedriger schmelzenden Al-Phase schwer zu verhindern ist und

- daß beim Sintern bzw. in der Abkühlphase nach dem Sintern infolge von Umordnungsvorgängen im Ti-Al-Mischkristall Strukturen entstehen, die Versprödung und damit Rißanfälligkeit bewirken.

Diese für das System Ti-Al mit ihren unterschiedlichen Schmelzpunkten der reinen Metalle von ca. 1000⁰C getroffenen Aussagen sind auch auf andere Werkstoffpaarungen wie Metall-Metall-Kombination mit Schmelzpunktunterschieden >500K, Metall-Metalloxiden, Nichtmetall-Metalloxiden oder Metallen, 2- oder Mehrstoffsystemen anwendbar, bei denen die Einzelkomponenten in ihren chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften unterschiedlich sind, zum Beispiel betrifft dies auch Werkstoffe, die als Targets zur Erzeugung hochtemperatur-supraleitender Schichten aus sog. 1-2-3-Phasen wie Y-Ba-Cu-Oxiden oder Bi-Ba-Cu-Oxiden eingesetzt werden oder Targets zur Erzeugung von Oberflächenschichten aus Cr-Si.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der ökonomisch günstigen Herstellung von handhabbaren kompakten Formkörpern hoher Homogenität aus Pulvermischungen, bei denen die Einzelkomponenten in ihren chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften extreme Unterschiede aufweisen.

Darlegung das Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von kompakten, riß- und verzugsfreien Formkörpern aus solchen Pulvermischungen anzugeben, die durch konventionelle pulvermetallurgische Verfahrensschritte nicht oder nur mit großem Aufwand verarbeitbar sind, wobei lange Sinterzeiten zu vermeiden sind. Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst nach herkömmlichen, auf die zu verarbeitenden Pulver abgestimmten technologischen Verfahrensparametern wie Zerkleinern, Klassifizieren, Mischen, Granulieren, Pressen, Trocknen, Austreiben von in der Regel organischen Substanzen durch Wärmebehandlung ein Grünling hergestellt wird, wobei erfindungsgemäß Pulver mit Korngrößen < 2 pm mit a 300 MPa verpreßt werden, das Austreioen von Preßhilfsmittel bei einer Temperatur erfolgt, die mithinreichender Sicherheit jedoch mindestens 10K unter der Schmelztemperatur der am niedrigsten schmelzenden Komponente liegt, und der Grünling durch Laserstrahleinwirkung an der Oberfläche verfestigt wird. Der Grünling hat eine Dichte von ca. 60% der theoretischen Dichte und kann ohne daß Risse oder Verzug entstehen an der gesamten Oberfläche mit einem oszillierend geführten kontinuierlichen Laserstrahl mit oiner Leistung von mindestens 30 Watt oder mit einem gepulsten Laserstrahl mit einer Impulsenergie von ä6mJ und einer Frequenz von > 100Hz durch Ansintern oder Aufschmelzen verfestigt werden. Es ist ebenso möglich, durch die Laserstrahleinwirkung den Grünling gleichzeitig zu verfestigen und als Target abzusputtern.

Ausführungsbeispiele

Nachstehend soll die Erfindung durch zwei Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.

1. Ausführungsbeispiel

Hergestellt werden Formkörper als Rechteck-Targets mit den Abmessungen 200 χ 50 χ 6 mm aus einem Pulvergemisch von 25 Masseanteilen Titan und 75 Masseanteilen Aluminium. Als Ausgangsstoffe werden Titanhydrid mit einem O₂-Gehalt von 0,5 Masseteilen in % eingesetzt und verdüstes Aluminiumpulver mit einem O₂-Gehalt von 0,25 Masseteilen in %. Die Ansatzbereitung erfolgt durch Aufmahlen der entsprechenden Pulveranteile unter Zusatz von Mahlflüssigkeit und Preßhilfsmittel. Nach dem Trocknen und Granulieren wird das homogene Pulvergemisch zu Platten der Abmessungen 200 x 50 x 6 mm mit einem Druck von 300 MPA verpreßt und das Preßhilfsmittel unter Wasserstoff bei 770 K innerhalb von 2 Stunden entfernt. Die danach vorliegenden Grünlinge haben eine Dichte von ca. 65% der theoretischen Dichte und sind bereits so handhabbar, daß sie mit Vorsicht in eine Bestrahlungskammer eingebracht werden können und dort mit einem CO₂-Laser mittlerer Leistung von 200 W bei einem Fokusdurchmesser von 1 mm durch Oszillation des Strahles an der gesamten Oberfläche abgerastert und somit allseitig verfestigt werden. Die Laserbehandlung erfolgt in Stickstoffatmosphäre. Die an der Oberfläche verfestigten, Verzugs- und rißfreien und im Inneren homogenen Targets sind zum Sputtern sehr gut geeignet, es treten keine Störungen durch das vorhandene relativ große Porenvolumen und keine Gasausbrüche auf. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, Formkörper herzustellen, die zu großflächigen Targets gebondet in Plasmatron-Sputteranlagen Verwundung finden können.

2. Ausführungsbeispiel

Nach der im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Technologie werden Grünlinge aus 64 Masseanteilen Titan und 36 Masseanteilen Aluminium zu Scheiben von 75mm Durchmesser und 10mm Dicke mit einem im Mittelpunkt der Scheibe befindlichen Loch hergestellt. Auf eine Katode in einer Bestrahlungskammer werden im Wechsel diese Scheiben mit Scheiben höheren und niede-en Titangehaltes, die juf gleiche Weise hergestellt sind, zusammengesteckt zu einem Walzentarget. Durch Absputtern der als Grünlinge vorliegenden Targets nach dem laser-induzierten Vakuumbogen-Verfahren unter Stickstoffatmosphäre konnten auf Wendeschneidplatten Verschleißschichten wechselnder Zusammensetzung aufgebracht werden, die höheren Verschleißwiderstand aufweisen als eine Schicht einer Zusammensetzung Ti-C-N. Durch den Energieeintrag über den Laserspot erfolgt gleichzeitig die Verfestigung der Targetscheiben an deren Umfang und der homogene Stoffübergang auf die Werkzeugteile. Ein Auslaufen von Aluminium aus dem Taret findet nicht statt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von kompakten Formkörpern aus Pulvergemischen mit extrem unterschiedlichen chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften der Einzelkomponenten, indem zunächst nach bekannter pulvermetallurgischer Technologie ein Grünling herangestellt wird, gekennzeichnet dadurch, daß Pulver mit Korngrößen < 2 μηι eingesetzt werden, der Preßdrucks 300 MPa beträgt, das Austreiben von Preßhilfsmittel bei einer Temperatur erfolgt, die mindestens 10K unter der Schmelztemperatur der am niedrigsten schmelzenden Pulverkomponente liegt und der Grünling einer Dichte von mindestens 60% der theoretischen Dichte durch Laserstrahleinwirkung an der Oberfläche verfestigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Oszillation des Strahles die gesamte Oberfläche abgerastert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung mit einem kontinuierlichen Laserstrahl einer Leistung von mindestens 30 W erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein gepulster Laserstrahl mit einer Impulsenergie von >6mJ mit einer Frequenz von > 100 Hz eingesetzt wird,

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 und einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch Laserstrahleinwirkung der Grünling gleichzeitig verfestigt und abyesputtert wird.