DD288113A5

DD288113A5 - Verfahren zur herstellung eines thermisch stabilen iridiumpulvers

Info

Publication number: DD288113A5
Application number: DD33029889A
Authority: DD
Inventors: Max Knothe; Helmut Foerster; Margot Kuehne; Ernst-Volkmar Uebel
Original assignee: Veb Mansfeld-Komb.,De
Priority date: 1989-07-03
Filing date: 1989-07-03
Publication date: 1991-03-21

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Iridiumpulvers. Ziel der Erfindung ist es, die Explosionsneigung von Iridiumpulver bei der Weiterverarbeitung auszuschlieszen. Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines thermisch stabilen Iridiumpulvers, welches im Legieren des Iridiums mit einem Unedelmetall, im Herausloesen des Unedelmetalls zur Herstellung von Iridiumpulver und in einer Nachbehandlung des Iridiumpulvers besteht. Das Verfahren besteht im Herausloesen des Unedelmetalls mittels eines nichtoxydierenden Mediums und in einer anschlieszenden Behandlung des Iridiumpulvers in einem Reduktionsmittel sowie in einer thermischen Behandlung in nichtoxydierender Atmosphaere.{verunreinigtes Iridium; Legieren mit Unedelmetall; Herausloesen des Unedelmetalls; Behandlung des Iridiumpulvers mit einem Reduktionsmittel}

Description

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Iridiumpulvers zu entwickeln, das in einem Legieren des Iridiums mit einem Unedelmetall, einem Herauslösen des Unedelmetalls durch ein nichtoxydierendes Medium und in einer Nachbehandlung des entstandenen Iridiumpulvers besteht und die Explosionsneigung des Iridiumpulvers bei der thermischen Weiterve; arbeitung ausschließt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Iridiumpulver, welche.'¹ in an sich bekannter Weise durch Legiernn des Vorlaufmaterials mit einem Unedelmetall, wie Aluminium oder Zink, und durcn lösen des Unedelmetalls mittels eines nichtoxydierenden wäßrigen Mediums, wie Salzsäure oder Natronlauge, gewonnen wurde, zunächst vom wäßrigen Medium abgetrennt und danach bei Raumtemperatur einem Überschuß der Lösung eines organischen oder anorganischen Reduktionsmittels wenigstens 5min lang ausgesetzt wird. Es hat sich gezeigt, daß eine exakte Dosierung des Reduktionsmittels und die Einhaltung einer genauen Reaktionsdauer nicht erforderlich sind. Wesentlich ist, daß das gesamte Iridiumpulver mit der Reduktionsmittellösung in Berührung kommt und in Berührung bleibt, bis das feuchte Iridiumpulver einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, ausgesetzt wird. In ideser Atmosphäre wird das Iridiumpulver einer Temperatur größer/gleich 100⁰C für eine Dauer von mindestens 20min ausgesetzt. Die Obergrenze der

für diese Behandlung liegt zweckmäßigerweise bei etwa SOO⁰C. Als organisches Reduktionsmittel wird Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon oder dergleichen, als anorganisches Reduktionsmittel Hydroxylammoniumchlorld, Hydrazinhydrat, Natrlumhypophosphit oder dergleichen eingesetzt.

Ausführungsbeispiel Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.

0,3kg metallisches Iridium mit 2,1 Massenanteilen in % Eisen und Chrom wird in einer Aluminiumschmelze von 1,2kg bei einer Temperatur von etwa 900⁰C im Vakuuminduktionsofen eingeschmolzen. Die Legierung wird zu einem Block vergossen, zu Blech ausgewalzt und bei Raumtemperatur in 4,5 M Natronlauge eingegeben. Das Aluminium geht in Lösung. Das verbleibende Iridiumpulver wird abfiltriert, mit verdünnter Salzsäure gewaschen und danach von der Waschlösung getrennt. Das Iridiumpulver, welches noch Aluminium und Sauerstoff enthält, ist beim Erwärmen explosibel und wird deshalb nach dem Abtrennen der Waschlösung in einem Schiffchen mit einem Überschuß von Ethanol bedeckt, verrührt und etwa 10min lang bei Raumtemperatur stehengelassen. Danach wird das Schiffchen mit dem feuchten Iridiumpulver in einen Röhrenofen, der mit Stickstoff gespült wurde, eingesetzt. Der Ofen wird auf eine Temperatur von 450°C erwärmt, wobei Wasserstoff hindurchgeleitet wird, und bei dieser Temperatur etwa 30min lang gehalten. Nach dem Abkühlen ist das Iridiumpulver thermisch beständig und läuft einer bekannten Chlorierungsapparatur vor, in der es mittels Chlor und Natriumchlorid zu wasserlöslichen Iridium-Chlor-Verbindungen aufgeschlossen wird, ohne daß die Gefahr einer Verpuffunf, esteht.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung bestehen darin, daß ein in feinverteilter Form vorliegendes Iridium thormisch weiterverarbeitet werden kann, ohne daß eine Explosionsneigung auftritt. Auf erfindungsgemäße Weise wird eine Gefährdung der Arbeitskräfte und das Auftreten von Iridiumverlusten durch eine mögliche Verpuffung ausgeschlossen. Vorteilhaft ist weiterhin, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren eine exakte Dosierung des Reduktionsmittels und - außer der Einhaltung einer Mindestreaktionsdauer-eine exakte Einhaltung einer Reaktionsdauer sowie eines bestimmten Temperaturgradienten und einer bestimmten Temperatur-i.jßer der angegebenen Mindesttemperatur-nicht erforderlich sind, wodurch die erfindungsgemäße Behandlung verkürzt und vereinfacht wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Wahl eines der späteren Weiterverarbeitung angepaßten Reduktionsmittels. Es ist möglich, erfindungsgemäß eine Vielzahl von Iridiumrückläufen in einer solchen Weise zu behandeln, daß das Iridiumpulver gefahrlos thermisch weiterverarbeitet werden kann.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Iridiumpulvers mittels Legieren des Iridiums mit einem Unedelmetall, wie Aluminium oder Zink, mittels Lösen des Unedelmetaüs in einer nichtoxydierenden Säure oder Base, wie HCI oder NaOH, mittels Abtrennen des verbleibenden Iridiumpulvers von der Lösung und mittels thermischer Nachbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung des Iridiumpulvers derart erfolgt, daß es bei Raumtemperatur einem Überschuß der Lösung eines organischen Reduktionsmittels, wie Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon, oder eines anorganischen Reduktionsmittels, wie Hydroxylammoniumchlorid, Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit, wenigstens 6min lang ausges3tzt wird und danach das feuchte Iridiumpulver einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, einer Temperatur größer/gleich 10O⁰C für eine Dauer von mindestens 20 min ausgesetzt wird.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bstrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Iridiumpulvers.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, die Platinmetalle aus unterschiedlichsten festen Vorlaufmaterialien in ein Konzentrat oder in eine für die

Weiterverarbeitung günstige feinverteilte Form dadurch zu überführen, daß das Vorlaufmaterial mit einem Unedelmetall legiert

und anschließend durch eine naßchemische Behandlung das Unedelmetall abgetrennt wird (Stand derTechnikzu US 4188362,

Spalte 1, Absatz 6). Dabei werden solche Unedelmetalle bevorzugt, die mittels eines nichtoxydierenden Mediums gelöst werden

können, da beim Arbeiten mit oxydierenden Medien, beispielsweise mit Salpetersäure, ein merklicher Anteil des feinverteilten

Platinmetalles Iridium in Lösung geht und damit dem Ausbringen verlorengeht (US 4406693, Spalte 1, Absatz β und Spalte 2,

Absatz 1).

Es ist jedoch auch bekannt, daß der beim Lösen mit einem nichtoxydierenden Medium entstehende feinteilige Iridiumrückstand

in vielen Fällen explosibel ist, d.h. beim Erhitzen in beliebiger Atmosphäre explodiert (Gmelins Handbuch der anorganischen

Chemie, System Nr.77, Iridium, S.40, Weinheim an der Bergstraße 1939).

Die thermische Weiterverarbeitung eines auf diese Weise hergestellten Iridiumpulvcrs führt zu einer Gefährdung der

Arbeitskräfte.

Um Iridium beispieslweise einem Schmelzaufschluß unterziehen zu können, ist vorgeschlagen worden, das Iridiumpulver

vorher thermisch in einer siedenden wäßrigen Lösung während 20 bis 48h oder in einem gasförmigen Medium zu behandeln.

Die Behandlung in einem gasförmigen Medium erfolgt in einem Temperaturbereich zwischen 100 und 300°C während einer

Dauer von 20 bis 60 min, wobei mit einem Temperaturgradienten von 2 bis 5grd · min"¹ auf Behandlungstemperatur erwärmt

Die Nachteile dieser Lösungsvorschläge bestehen darin, daß entweder eine Langzeitbehandlung oder ein sehr kleiner

Temperaturgradient angewendet werden muß, um die durch die Explosionsneigung des Iridiumpulvers verursachte

Gefährdung der Arbeitskräfte einzudämmen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Gefährdung der Arbeitskräfte bei der thermischen Weiterverarbeitung von Iridiumpulver auszuschließen.