DD284976B5 - Verfahren zur verminderung von verschleppungsfehlern bei der probenzufuhr in photometrischen analysenmessgeraeten - Google Patents
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Description
Hierzu 1 Seite Zeichnungen
Die Erfindung betrifft oln Verfahren zur Verminderung von Verschleppungefehlern bei der Probenzufuhr In photometrischen Analysenmeßgeräten, ζ.B. Geräten der Spektralphotometrle oder Fluorimetrie.
bereitgestellten Meßproben in die Meßküvette gokoppelt sind.
und Kontrollvorgängen und zur Einsparung wertvollen Probenmaterials ein automatischer Probenwechsel erforderlich bei dem durch vollständige Ausnutzung eines vorgegebenen Probenvolumens die erforderliche Küvettenfüllung abgesichelt und ein geringer Verschleppungsfehler erreicht wird. Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers auf eine zulässige Größe werden bei bokannter technischen Lösungen gesonderte Spülvorgänge (z. B. mit Wasser) eingefügt, die einen zusätzlichen Arbeitsgang und zusätzliche Mittel erfordern.
wobei die zusätzliche Probensubstanz zum Vorspülen des Probentransportsystems (Schläuche, Kanülen) und der Meßküvette verwendet wird und dazu dient, eine vollständige Füllung der Meßküvette abzusichern. Zur Einhaltung der Forderung, dio
möglichst vollständig in Anteile zum Vorspülen und zum Messen aufzuteilen, wobei Reserve-Volumina zum Ausgleich von
dem Küvettenvolumen angepaßten Probenanteil ist eine vollständige Füllung der Meßküvette zu gewährleisten.
bekannt:
1. Es werden Ansaugzeiten für den Spül- und Füllvorgang vorgegeben, was hohe Anforderungen an die Konstanz der Leistung des Pumpensystems voraussetzt.
2. Durch geeignete Dosierei.iheiten (Kolben- oder Schlauchpumpen) werden feste Dosiervolumina erzeugt. Der Nachteil besteht im hohen technischen Aufwand bei Kolbenpumpen, besonders mit variabler Volumeneinstellung. Schlauchpumpen weisen besonders nach einem Austausch des Schlauchmaterials eine mangelnde Richtigkeit bei der Dosierung auf.
3. Küvetten mit Füllstandmessung benötigen einen zusätzlichen technischen Aufwand (Sender, Empfänger).
4. Die visuelle Beobachtung der angesaugten Probenmenge erfordert eine hohe Konzentrationsfähigkeit des Gerätebedieners und hat eine Erhöhung der Ungenauigkeit zur Folge.
Ziel der Erfindung ist es, mit einer technisch einfachen, billigen und bedienfreundlichen Lösung bei rationellem Einsatz des Probenvolumens, den Verschleppungsfehler zu vermindern.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Probenanteile zum Vorspülen und Füllen genau und variabel im automatischen Betrieb der Leistung des Pumpensystems und von Veränderungen im Probontransportsystem festzulegen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten gelöst, bei dem ein vorgegebenes, durch ein Transportmittel transportiertes Probenvolumen in einem Anteil zum Vorspülen eines Probentransportsystems und einer Meßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvette für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind. Bei mindestens einem der Spülvorgänge erfolgt eine Bestimmung der Arbeitsaufwände des Transportmittels zum Transport durch das Probentransportsystem bis zur
zusätzlichen technischen oder bedienungsmäßigen Aufwand zur Kalibrierung benutzt. Damit wird gewährleistet, daß für jedes
vorgegebene Probenvolumen und auch nach Änderungen am Transportmittel und am Probentransportsystem im nachfolgenden Meßablauf der Verschleppungsfehler minimiert wird.
automatisch Luftsegmente in den Anteil zum Vorspülon einzufügen. Die dafür notwendigen zusätzlichen Arbeitsaufwände für das Transportmittel brauchen nur entsprechend berücksichtigt werden.
Fig. 1: im Blockschema ein Probentransportsystem für eine Meßküvette eines Fotometers Fig. 2: den Transmissionsverlauf während der Füllung einer Meßküvette.
Das in Fig. 1 dargestellte System enthält als Meßküvetto eine Absaugküvette 1, die durch eine erste Schlauchpumpe 2 aus einem Vorratsgefäß 3 gefüllt und eine zweite Schlauchpumpe 4 in ein Abfallgefäß 5 entleert wird. Zur photometrischen Analyse dienen neben einer Strahlungsquelle 6 ein Empfänger 7, eine Auswerteelektronik 8 und ein Fotometerrechner 9, der mit beiden Schlauchpumpon 2,4, die die Transportmittel des Systems austeilen, zur Steuerung von Antriebsschrittmotoren (nicht dargestellt) in Verbindung steht. Der Übersicht halber wurde <>.uf weitere Elemente des Fotometeraufbaus verzichtet. Das Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt nach einem Fotometerabglelch der leeren Absaugküvette 1 gegen Luft, z. B. in der Betriebsart Transmission, im Zusammenhang mit einem Spülvorgang unter Verwendung von Spülflüssigkeit, die gleiche oder ähnliche Flüssigkeitseigenschaften (Viskosität, Oberflächenspannung) aufweist wie die zu messende Probenflüssigkeit. Die Spüiflüssigkeit wird durch die Schlauchpumpe 2 aus einem Behälter 10 während eines kontinuierlichen oder schrittweise unterbrochenen Transportes in die Absaugküvette 1 gefördert.
Dabei werden vom Fotometerrechner 9 die Schritte des Schrittmotors als Arbeitsaufwände des Transportmittels bis zum Eintritt der Spülflüssigkeit in die Absaugküvette 1 und bis zum Erreichen der für die Analyse notwendigen Füllhöhe ermittelt. Nach jedem Schritt des Schrittmotors wird die Transmission gemessen. Aus dem Transmissionsverlauf (Fig. 2) werden nach festgelegten Kriterien der Probeneintritt (Füllhöhe 0) und die Beendigung des Füllvorganges (Füllhöhe 1) bestimmt und den ausgeführten Schrittzahlen zugeordnet. Nach möglicherweise mehrmaliger Bestimmung und entsprechender statistischer Auswertung durch den Fotometerrechner 9 sind die notwendigen Schrittzahlen für einen Transport bis zur Absaugküvette 1 und bis zu deren Füllung bekannt. Für ein vorgegebenes Probenvolumen werden die Schrittzahlen so berechnet, daß ohne Restsubstanz vorgespült und die Absaugküvette 1 gefüllt werden kann.
Die Arbeitsaufwände werden bei jedem Spülprogramm neu bestimmt und somit laufend dem aktuellen Zustand des Systems angepaßt, insbesondere nach einem Goräteeinschalten oder zum Beispiel nach dem Wechsel von Schläuchen. Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei zwangsläufig vorgegeben oder vom Bediener angefordert werden.
Bezugszeichen 1 Absaugküvette 2,4 Schiauchpumpe 3 Vorratsgefäß
5 Abfallgefäß
6 Strahlungsquelle
7 Empfänger
8 Auswerteelektronik
9 Fotometerrechner 10 Behälter
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten, bei dom das Probenvolumen In einen Anteil zum Vorspülen des Probentransportsystems und der M9ßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvelte für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens beim ersten Spülgang mit der Spülflüssigkeit die Volumenanteile zum Vorspülen des Probentransportsystems un der Meßküvette und die Volumenanteile zum Füllen der Meßküvette durch Bestimmung der jeweiligen Arbeitsaufwände des Probentransportsystems über das im photometrischen Analysenmeßgerät aufgezeichnete Meßsignal und eines daraus abgeleiteten Kalibriersignals zur Dosierung der Probensubstanz ermittelt werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33320389A DD284976B5 (de) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Verfahren zur verminderung von verschleppungsfehlern bei der probenzufuhr in photometrischen analysenmessgeraeten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD33320389A DD284976B5 (de) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Verfahren zur verminderung von verschleppungsfehlern bei der probenzufuhr in photometrischen analysenmessgeraeten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD284976A5 DD284976A5 (de) | 1990-11-28 |
DD284976B5 true DD284976B5 (de) | 1994-03-31 |
Family
ID=5612719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DD33320389A DD284976B5 (de) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Verfahren zur verminderung von verschleppungsfehlern bei der probenzufuhr in photometrischen analysenmessgeraeten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD284976B5 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102015119608A1 (de) * | 2015-11-13 | 2017-05-18 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Automatisches Analysegerät und Verfahren |
-
1989
- 1989-10-02 DD DD33320389A patent/DD284976B5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DD284976A5 (de) | 1990-11-28 |
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Legal Events
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RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
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