DD284976A5 - Verfahren zur verminderung von verschleppungsfehlern bei der probenzufuhr in photometrischen analysenmessgeraeten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeszgeraeten, z. B. Geraeten der Spektrophotometrie oder Fluorimetrie. Gemaesz der Erfindung werden zum Vorspuelen eines Probentransportsystems und einer Meszkuevette und zum Fuellen der Meszkuevette benoetigte Anteile eines vorgegebenen Probenvolumens durch Arbeitsaufwaende eines Transportmittels dosiert, die in einem Spuelvorgang fuer den Transport und das Fuellen durch eine Meszsignalaenderung in photometrischen Analysenmeszgeraeten ermittelt wurden. Mit dieser Loesung koennen die Probenanteile zum Vorspuelen und Fuellen genau und variabel im automatischen Betrieb durch eine geraeteinterne Steuerung unabhaengig von der Konstanz der Leistung des Transportmittels und von Veraenderungen im Probentransportsystem festgelegt werden. Fig. 1{Photometrie; Analysenmeszgeraete; Verschleppungsfehler; Meszkuevette; Spuelvorgang; Probentransportsystem}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten, ζ. B. Geräten der Spektralphotometrie oder Fluorimetrie.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In der analytischen Photometric werden vorteilhaft fest installierte, nach den Durchfluß- oder Absaugprinzip arbeitende Meßküvetten verwendet, die mit Vorrichtungen zur automatischen Zuführung von mit äußeren Mitteln an einer Ansaugstelle bereitgestellten Meßproben in die Meßküvette gekoppelt sind.

Im besonderen ist in der Routineanalytik mit hohem Probendurchsatz zur vollständigen Entlastung des Bedieners von Bedien- und Kontrollvorgängen und zur Einsparung wertvollen Probenmaterials ein automatischer Probenwechsel erforderlich, bei dem durch vollständige Ausnutzung eines vorgegebenen Probenvolumens die erforderliche Küvettenfüllung abgesichert und ein geringer Verschleppungsfehler erreicht wird. Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers auf eine zulässige Größe werden bei bekannten technischen Lösungen gesonderte Spülvorgänge (z. B. mit Wasser) eingefügt, die einen zusätzlichen Arbeitsgang und zusätzliche Mittel erfordern.

Bei einem anderen Verfahren wird mehr Probenvolumen eingesetzt als zur einmaligen Füllung der Meßküvette notwendig ist, wobei die zusätzliche Probensubstanz zum Vorspülen des Probentransportsystems (Schläuche, Kanülon) und der Meßküvette verwendet wird und dazu dient, eine vollständige Füllung der Meßküvette abzusichern. Zur Einhaltung der Forderung, die Grenze für einen zulässigen Verschleppungsfehler nicht zu überschreiten, ist das zur Verfügung stehende Probenvolumen möglichst vollständig in Anteile zum Vorspülen und zum Messen aufzuteilen, wobei Reserve-Volumina zum Ausgleich von Toleranzen im Probentransportsystem zu berücksichtigen sind. Mit dem letzten im Probentransportsystem befindlichen und dem Küvettenvolumen angepaßten Probenanteil ist eine vollständige Füllung der Meßküvette zu gewährleisten.

Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers sowie zur Feststellung und Zuführung der Probenanteile sind folgende Lösungen bekannt:

1. Es werden Ansaugzeiten für den Spül- und Füllvorgang vorgegeben, was hohe Anforderungen an die Konstanz der Leistung des Pumpensystems voraussetzt.

2. Durch geeignete Dosiereinheiten (Kolben- oder Schlauchpumpen) werden feste Dosiervolumina erzeugt. Der Nachteil besteht im hohen technischen Aufwand bei Kolbenpumpen, besonders mit variabler Volumeneinstellung. Schlauchpumpe."· weisen besonders nach einem Austausch des Schlauchrnatei iais eine mangelnde Richtigkeit bei der Dosierung auf.

3. Küvetten mit Füllstandmessung benötigen einen zusätzlichen technischen Aufwand (Sender, Empfänger).

4. Die visuelle Beobachtung der angesaugten Probenmenge erfordert eine hohe Konzentrationsfähigkeit des Gerätebedieners und hat eine Erhöhung der Ungenauigkeit zur Folge.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, mit einer technisch einfachen, billigen und bedienfreundlichen Lösung bei rationellem Einsatz des Probenvolumens, den Verschleppungsfehler zu vermindern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Probenanteile zum Vorspülen und Füllen genau und variabel im automatischen Betrieb durch eine geräteinterne Steuerung unabhängig von der Konstanz der Leistung des Pumpensystems und von Veränderungen im Probentransportsystem festzulegen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten gelöst, bei dem ein vorgegebenes, durch ein Transportmittel transportiertes Probenvolumen in einem Anteil zum Vorspülen eines

Probentransportsystems und einer Meßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvette für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind. Bei mindestens einem der Spülvorgänge erfolgt eine Bestimmung der Arbeitsaufwände des Transportmittels zum Transport durch das Probentransportsystem bis zur Meßküvette und zum Füllen der Meßküvette, mit denen die zum Vorspülen und zum Füllen benötigten Anteile des vorgesehenen Probenvolumens dosiert werden. Der Eintritt der Spülflüssigkeit in die Meßküvette, der gleichzeitig das Ende des Transportes bis zur Meßküvette signalisiert, das Füllen und dessen Abschluß werden durch eine Meßsignaländerung im photometrischen Analysenmeßgerät bestimmt. Mit den erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich aus der Kenntnis der Arbeitsaufwände zum Transport und zum Füllen die Arbeitsaufwände rechnerisch ermitteln, die erforderlich sind, das vorhandene Probenvolumen ohne Restsubstanz für die Vorspülung und sichere Füllung der Meßküvette zu nutzen.

Die zu gewissen Zeitpunkten ohnehin durchzuführenden Spülvorgänge mit Spülflüssigkeit werden gleichzeitig ohne zusätzlichen technischen oder bedienungsmäßigen Aufwand zur Kalibrierung benutzt. Damit wird gewährleistet, daß für jedes vorgegebene Probenvolumen und auch nach Änderungen am Transportmittel und am Probentransportsyetem im nachfolgenden Meßablauf der Verschleppungsfehlor minimiert wird.

Zusätzlich ist es bei dem Verfahren unter Zuhilfenahme zusätzlicher Mittel möglich, zur weiteren Reduzierung der Verschleppung automatisch Luftsegmente in den Anteil zum Vorspülen einzufügen. Die dafür notwendigen zusätzlichen Arbeitsaufwände für das Transportmittel brauchen nur entsprechend berücksichtigt werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1: im Blockschema ein Probentransportsystem für eine Meßküvette eines Fotometers Fig. 2: den Transmissionsverlauf während der Füllur ) einer Meßküvette

Das in Fig. 1 dargestellte System enthält als Meßküvette eine Absaugküvette 1, die durch eine erste Schlauchpumpe 2 aus einem Vorratsgofäß 3 gefüllt und eine zweite Schlauchpumpe 4 in ein Abfallgefäß 5 entleert wird. Zur photometrischen Analyse dienen neben einer Strahlungsquelle 6 ein Empfänger 7, eine Auswerteelektronik 8 und ein Fotometerrechner 9, der mit beiden Schlauchpumpen 2,4, die die Transportmittel des Systems darstellen, zur Steuerung von Antriebsschrittmotoren (nicht dargestellt) in Verbindung steht. Der Übersicht halber wurde auf weitere Elemente des Fotometerauf baus verzichtet. Das Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt nach einem Fotometerabgleich der leeren Absaugküvette 1 gegen Luft, z. B. in der Betriebsart Transmission, im Zusammenhang mit einem Spülvorgang unter Verwendung von Spülflüssigkeit, die gleiche oder ähnliche Flüssigkeitseigenschaften (Viskosität, Oberflächenspannung) aufweist wie die zu messende Probenflüssigkeit. Die Spülflüssigkeit wird durch die Schlauchpumpe 2 aus einem Behälter 10 während eines kontinuierlichen oder schrittweise unterbrochenen Transportes in die Absaugküvette 1 gefördert.

Dabei werden vom Fotometerrechner 9 die Schritte des Schrittmotors als Arbeitsaufwände des Transportmittels bis zum Eintritt der Spülflüssigkeit in die Absaugküvette 1 und bis zum Erreichen der für die Analyse notwendigen Füllhöhe ermittelt. Nach jedem Schritt des Schrittmotors wird die Transmission gemessen. Aus dem Transmissionsverlauf (Fig. 2) werden nach festgelegten Kriterien der Probeneintritt (Füllhöhe 0) und die Beendigung des Füllvorganges (Füllhöhe 1) bestimmt und den ausgeführten Schrittzahlen zugeordnet. Nach möglicherweise mehrmaliger Bestimmung und entsprechender statistischer Auswertung durch den Fotometerrechner 9 sind die notwendigen Schrittzahlen für einen Transport bis zur Absaugküvette 1 und bis zu deren Füllung bekannt. Für ein vorgegebenes Probenvolumen werden die Schrittzahlen so berechnet, daß ohne Restsubstanz vorgespült und die Absaugküvette 1 gefüllt werden kann.

Die Arbeitsaufwände werden bei jedem Spülprogramm neu bestimmt und somit laufend dem aktuellen Zustand des Systems angepaßt, insbesondere nach einem Geräteeinschalten oder zum Beispiel nach dem Wechsel von Schläuchen. Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei zwangsläufig vorgegeben oder vom Bediener angefordert werden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten, bei dem ein vorgegebenes, durch ein Transportmittel transportiertes Probenvolumen in einen Anteil zum Vorspülen eines Probentransportsystems und einer Meßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvette für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind, gekennzeichnet dadurch, daß bei mindestens einem der Spülvorgänge eine Bestimmung der Arbeitsaufwände des Transportmittels zum Transport durch das Probentransportsystem bis zur MeßküveUe und zum Füllen der Meßküvette erfolgt, mit denen die zum Vorspülen und zum Füllen benötigten Anteile des vorgegebenen Probenvolumens dosiert werden, wobei der Eintritt der Spülflüssigkeit in die Meßküvette, der gleichzeitig das Ende des Transportes bis zur Meßküvette signalisiert, das Füllen und dessen Abschluß durch eine Meßsignaländerung im photometrischen Analysenmeßgerät bestimmt werden.

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen