DD284976B5 - PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES - Google Patents
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Die Erfindung betrifft oln Verfahren zur Verminderung von Verschleppungefehlern bei der Probenzufuhr In photometrischen Analysenmeßgeräten, ζ.B. Geräten der Spektralphotometrle oder Fluorimetrie.The invention relates to a method for reducing carryover errors in sample delivery in photometric analyzers, ζ.B. Devices of spectrophotometry or fluorimetry.
bereitgestellten Meßproben in die Meßküvette gokoppelt sind.provided test samples in the measuring cuvette are gekokoppelt.
und Kontrollvorgängen und zur Einsparung wertvollen Probenmaterials ein automatischer Probenwechsel erforderlich bei dem durch vollständige Ausnutzung eines vorgegebenen Probenvolumens die erforderliche Küvettenfüllung abgesichelt und ein geringer Verschleppungsfehler erreicht wird. Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers auf eine zulässige Größe werden bei bokannter technischen Lösungen gesonderte Spülvorgänge (z. B. mit Wasser) eingefügt, die einen zusätzlichen Arbeitsgang und zusätzliche Mittel erfordern.and control operations and to save valuable sample material, an automatic sample change is required in which by fully exploiting a given sample volume, the required cuvette filling and a low carry-over error is achieved. In order to reduce the carry-over error to a permissible size, special flushing processes (eg with water) are introduced in the case of technical solutions that have been specified, which require an additional operation and additional means.
wobei die zusätzliche Probensubstanz zum Vorspülen des Probentransportsystems (Schläuche, Kanülen) und der Meßküvette verwendet wird und dazu dient, eine vollständige Füllung der Meßküvette abzusichern. Zur Einhaltung der Forderung, diowherein the additional sample substance is used to pre-rinse the sample transport system (tubes, cannulas) and the cuvette and serves to ensure complete filling of the cuvette. To comply with the requirement, dio
möglichst vollständig in Anteile zum Vorspülen und zum Messen aufzuteilen, wobei Reserve-Volumina zum Ausgleich vonas completely as possible divided into shares for prewashing and measuring, with reserve volumes to compensate for
dem Küvettenvolumen angepaßten Probenanteil ist eine vollständige Füllung der Meßküvette zu gewährleisten.the cuvette volume adapted sample content is to ensure a complete filling of the cuvette.
bekannt:known:
1. Es werden Ansaugzeiten für den Spül- und Füllvorgang vorgegeben, was hohe Anforderungen an die Konstanz der Leistung des Pumpensystems voraussetzt.1. There are specified intake times for the rinsing and filling, which requires high demands on the constancy of the performance of the pump system.
2. Durch geeignete Dosierei.iheiten (Kolben- oder Schlauchpumpen) werden feste Dosiervolumina erzeugt. Der Nachteil besteht im hohen technischen Aufwand bei Kolbenpumpen, besonders mit variabler Volumeneinstellung. Schlauchpumpen weisen besonders nach einem Austausch des Schlauchmaterials eine mangelnde Richtigkeit bei der Dosierung auf.2. By means of suitable metering units (piston or peristaltic pumps), fixed metering volumes are generated. The disadvantage is the high technical complexity of piston pumps, especially with variable volume setting. Peristaltic pumps have a lack of accuracy in the dosage especially after an exchange of the tubing.
3. Küvetten mit Füllstandmessung benötigen einen zusätzlichen technischen Aufwand (Sender, Empfänger).3. Cuvettes with level measurement require additional technical effort (transmitter, receiver).
4. Die visuelle Beobachtung der angesaugten Probenmenge erfordert eine hohe Konzentrationsfähigkeit des Gerätebedieners und hat eine Erhöhung der Ungenauigkeit zur Folge.4. The visual observation of the aspirated sample quantity requires a high concentration ability of the device operator and results in an increase of inaccuracy.
Ziel der Erfindung ist es, mit einer technisch einfachen, billigen und bedienfreundlichen Lösung bei rationellem Einsatz des Probenvolumens, den Verschleppungsfehler zu vermindern.The aim of the invention is to reduce the carry-over error with a technically simple, inexpensive and user-friendly solution with rational use of the sample volume.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Probenanteile zum Vorspülen und Füllen genau und variabel im automatischen Betrieb der Leistung des Pumpensystems und von Veränderungen im Probontransportsystem festzulegen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten gelöst, bei dem ein vorgegebenes, durch ein Transportmittel transportiertes Probenvolumen in einem Anteil zum Vorspülen eines Probentransportsystems und einer Meßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvette für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind. Bei mindestens einem der Spülvorgänge erfolgt eine Bestimmung der Arbeitsaufwände des Transportmittels zum Transport durch das Probentransportsystem bis zurThe object of the invention is to precisely and variably set the sample rates for pre-wash and fill in the automatic operation of the power of the pump system and changes in the sample transport system. According to the invention, the object is achieved by a method for reducing carryover errors in the sample supply in photometric Analysmeßgeräten, in which a predetermined, transported by a transport sample volume in a proportion for pre-washing a sample transport system and a measuring cuvette and a share to fill the cuvette for a measurement is and flushing operations are provided with a rinsing liquid. In at least one of the rinsing operations, a determination of the workload of the means of transport for transport through the sample transport system up to
zusätzlichen technischen oder bedienungsmäßigen Aufwand zur Kalibrierung benutzt. Damit wird gewährleistet, daß für jedesadditional technical or operational effort used for calibration. This ensures that for each
vorgegebene Probenvolumen und auch nach Änderungen am Transportmittel und am Probentransportsystem im nachfolgenden Meßablauf der Verschleppungsfehler minimiert wird.predetermined sample volume and even after changes to the means of transport and the sample transport system in the subsequent measurement process of carryover error is minimized.
automatisch Luftsegmente in den Anteil zum Vorspülon einzufügen. Die dafür notwendigen zusätzlichen Arbeitsaufwände für das Transportmittel brauchen nur entsprechend berücksichtigt werden.automatically insert air segments into the pre-purge portion. The necessary additional work for the means of transport need only be considered accordingly.
Fig. 1: im Blockschema ein Probentransportsystem für eine Meßküvette eines Fotometers Fig. 2: den Transmissionsverlauf während der Füllung einer Meßküvette.1 shows a block diagram of a sample transport system for a measuring cuvette of a photometer. FIG. 2 shows the transmission profile during the filling of a measuring cuvette.
Das in Fig. 1 dargestellte System enthält als Meßküvetto eine Absaugküvette 1, die durch eine erste Schlauchpumpe 2 aus einem Vorratsgefäß 3 gefüllt und eine zweite Schlauchpumpe 4 in ein Abfallgefäß 5 entleert wird. Zur photometrischen Analyse dienen neben einer Strahlungsquelle 6 ein Empfänger 7, eine Auswerteelektronik 8 und ein Fotometerrechner 9, der mit beiden Schlauchpumpon 2,4, die die Transportmittel des Systems austeilen, zur Steuerung von Antriebsschrittmotoren (nicht dargestellt) in Verbindung steht. Der Übersicht halber wurde <>.uf weitere Elemente des Fotometeraufbaus verzichtet. Das Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt nach einem Fotometerabglelch der leeren Absaugküvette 1 gegen Luft, z. B. in der Betriebsart Transmission, im Zusammenhang mit einem Spülvorgang unter Verwendung von Spülflüssigkeit, die gleiche oder ähnliche Flüssigkeitseigenschaften (Viskosität, Oberflächenspannung) aufweist wie die zu messende Probenflüssigkeit. Die Spüiflüssigkeit wird durch die Schlauchpumpe 2 aus einem Behälter 10 während eines kontinuierlichen oder schrittweise unterbrochenen Transportes in die Absaugküvette 1 gefördert.The system shown in Fig. 1 contains as Meßküvetto a suction cuvette 1, which is filled by a first peristaltic pump 2 from a storage vessel 3 and a second peristaltic pump 4 is emptied into a waste container 5. For photometric analysis are next to a radiation source 6, a receiver 7, a transmitter 8 and a Photometer 9, which communicates with two hose pump 2,4, which distribute the means of transport of the system for controlling drive stepper motors (not shown) in connection. For the sake of clarity, <>. Other elements of the Fotometeraufbaus was omitted. The method according to the invention is carried out after a Fotometerabglelch the empty suction cuvette 1 against air, z. B. in the transmission mode, in connection with a flushing process using flushing liquid, the same or similar liquid properties (viscosity, surface tension) as the sample liquid to be measured. The rinsing liquid is conveyed by the hose pump 2 from a container 10 during a continuous or stepwise interrupted transport into the suction cuvette 1.
Dabei werden vom Fotometerrechner 9 die Schritte des Schrittmotors als Arbeitsaufwände des Transportmittels bis zum Eintritt der Spülflüssigkeit in die Absaugküvette 1 und bis zum Erreichen der für die Analyse notwendigen Füllhöhe ermittelt. Nach jedem Schritt des Schrittmotors wird die Transmission gemessen. Aus dem Transmissionsverlauf (Fig. 2) werden nach festgelegten Kriterien der Probeneintritt (Füllhöhe 0) und die Beendigung des Füllvorganges (Füllhöhe 1) bestimmt und den ausgeführten Schrittzahlen zugeordnet. Nach möglicherweise mehrmaliger Bestimmung und entsprechender statistischer Auswertung durch den Fotometerrechner 9 sind die notwendigen Schrittzahlen für einen Transport bis zur Absaugküvette 1 und bis zu deren Füllung bekannt. Für ein vorgegebenes Probenvolumen werden die Schrittzahlen so berechnet, daß ohne Restsubstanz vorgespült und die Absaugküvette 1 gefüllt werden kann.In this case, the photometer computer 9 determines the steps of the stepping motor as workloads of the transport means until the rinsing liquid enters the suction cuvette 1 and until it reaches the filling level necessary for the analysis. After each step of the stepper motor, the transmission is measured. From the course of transmission (FIG. 2), the sample inlet (filling level 0) and the completion of the filling process (filling level 1) are determined according to defined criteria and assigned to the executed number of steps. After possibly repeated determination and corresponding statistical evaluation by the Fotometer computer 9, the necessary step numbers for transport to the suction cuvette 1 and to the filling are known. For a given sample volume, the step numbers are calculated so that it can be pre-rinsed without residual substance and the suction cuvette 1 can be filled.
Die Arbeitsaufwände werden bei jedem Spülprogramm neu bestimmt und somit laufend dem aktuellen Zustand des Systems angepaßt, insbesondere nach einem Goräteeinschalten oder zum Beispiel nach dem Wechsel von Schläuchen. Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei zwangsläufig vorgegeben oder vom Bediener angefordert werden.The workloads are redetermined in each wash program and thus continuously adapted to the current state of the system, in particular after a Goräteeinschalten or for example after the change of hoses. The execution of the method according to the invention can be inevitably predetermined or requested by the operator.
Bezugszeichen 1 Absaugküvette 2,4 Schiauchpumpe 3 VorratsgefäßReference numeral 1 Suction cuvette 2.4 Schiauch pump 3 Storage vessel
5 Abfallgefäß5 waste container
6 Strahlungsquelle6 radiation source
7 Empfänger7 receivers
8 Auswerteelektronik8 evaluation electronics
9 Fotometerrechner 10 Behälter9 Photometer calculator 10 containers
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33320389A DD284976B5 (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD33320389A DD284976B5 (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES |
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DD284976A5 DD284976A5 (en) | 1990-11-28 |
DD284976B5 true DD284976B5 (en) | 1994-03-31 |
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Families Citing this family (1)
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DE102015119608A1 (en) * | 2015-11-13 | 2017-05-18 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Automatic analyzer and procedure |
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1989
- 1989-10-02 DD DD33320389A patent/DD284976B5/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Publication date |
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DD284976A5 (en) | 1990-11-28 |
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