DD284976B5 - PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES - Google Patents

PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES Download PDF

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DD284976B5
DD284976B5 DD33320389A DD33320389A DD284976B5 DD 284976 B5 DD284976 B5 DD 284976B5 DD 33320389 A DD33320389 A DD 33320389A DD 33320389 A DD33320389 A DD 33320389A DD 284976 B5 DD284976 B5 DD 284976B5
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Matthias Dipl-Phys Schmidt
Heike Dipl-Phys Scheminski
Ricco Walter
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Zeiss Carl Jena Gmbh
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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft oln Verfahren zur Verminderung von Verschleppungefehlern bei der Probenzufuhr In photometrischen Analysenmeßgeräten, ζ.B. Geräten der Spektralphotometrle oder Fluorimetrie.The invention relates to a method for reducing carryover errors in sample delivery in photometric analyzers, ζ.B. Devices of spectrophotometry or fluorimetry.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art In der analytischen Photometric werden vorteilhaft fest installierte, nach dem Durchfluß- oder Absaugprinzip arbeitendeIn the analytical photometric are advantageously permanently installed, working on the flow or suction principle Meßküvetten verwendet, die mit Vorrichtungen zur automatischen Zuführung von mit äußeren Mitteln an einer AnsaugstelleMeasuring cuvettes used with devices for automatic supply of external agents at a suction point

bereitgestellten Meßproben in die Meßküvette gokoppelt sind.provided test samples in the measuring cuvette are gekokoppelt.

Im besonderen ist in der Routineanalytik mit hohem Probendurchsatz zur vollständigen Entlastung des Bedieners von Bedien-In particular, in routine high sample throughput analysis, the operator is completely relieved of operating

und Kontrollvorgängen und zur Einsparung wertvollen Probenmaterials ein automatischer Probenwechsel erforderlich bei dem durch vollständige Ausnutzung eines vorgegebenen Probenvolumens die erforderliche Küvettenfüllung abgesichelt und ein geringer Verschleppungsfehler erreicht wird. Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers auf eine zulässige Größe werden bei bokannter technischen Lösungen gesonderte Spülvorgänge (z. B. mit Wasser) eingefügt, die einen zusätzlichen Arbeitsgang und zusätzliche Mittel erfordern.and control operations and to save valuable sample material, an automatic sample change is required in which by fully exploiting a given sample volume, the required cuvette filling and a low carry-over error is achieved. In order to reduce the carry-over error to a permissible size, special flushing processes (eg with water) are introduced in the case of technical solutions that have been specified, which require an additional operation and additional means.

Bei einem anderen Verfahren wird mehr Probenvolumen eingesetzt als zur einmaligen Füllung der Meßküvette notwendig ist,In another method, more sample volume is used than is necessary for a single filling of the measuring cuvette,

wobei die zusätzliche Probensubstanz zum Vorspülen des Probentransportsystems (Schläuche, Kanülen) und der Meßküvette verwendet wird und dazu dient, eine vollständige Füllung der Meßküvette abzusichern. Zur Einhaltung der Forderung, diowherein the additional sample substance is used to pre-rinse the sample transport system (tubes, cannulas) and the cuvette and serves to ensure complete filling of the cuvette. To comply with the requirement, dio

Grenze für einen zulässigen Verschleppungsfehler nicht zu überschreiten, ist das zur Verfügung stehende ProbenvolumenThe limit for a permissible carryover error is not to exceed the available sample volume

möglichst vollständig in Anteile zum Vorspülen und zum Messen aufzuteilen, wobei Reserve-Volumina zum Ausgleich vonas completely as possible divided into shares for prewashing and measuring, with reserve volumes to compensate for

Toleranzen im Probentransportsystem zu berücksichtigen sind. Mit dem letzten im Probentransportsystem befindlichen undTolerances in the sample transport system are to be considered. With the last in the sample transport system and

dem Küvettenvolumen angepaßten Probenanteil ist eine vollständige Füllung der Meßküvette zu gewährleisten.the cuvette volume adapted sample content is to ensure a complete filling of the cuvette.

Zur Reduzierung des Verschleppungsfehlers sowie zur Feststellung und Zuführung der Probenanteile sind folgende LösungenTo reduce the carryover error and to determine and supply the sample components are the following solutions

bekannt:known:

1. Es werden Ansaugzeiten für den Spül- und Füllvorgang vorgegeben, was hohe Anforderungen an die Konstanz der Leistung des Pumpensystems voraussetzt.1. There are specified intake times for the rinsing and filling, which requires high demands on the constancy of the performance of the pump system.

2. Durch geeignete Dosierei.iheiten (Kolben- oder Schlauchpumpen) werden feste Dosiervolumina erzeugt. Der Nachteil besteht im hohen technischen Aufwand bei Kolbenpumpen, besonders mit variabler Volumeneinstellung. Schlauchpumpen weisen besonders nach einem Austausch des Schlauchmaterials eine mangelnde Richtigkeit bei der Dosierung auf.2. By means of suitable metering units (piston or peristaltic pumps), fixed metering volumes are generated. The disadvantage is the high technical complexity of piston pumps, especially with variable volume setting. Peristaltic pumps have a lack of accuracy in the dosage especially after an exchange of the tubing.

3. Küvetten mit Füllstandmessung benötigen einen zusätzlichen technischen Aufwand (Sender, Empfänger).3. Cuvettes with level measurement require additional technical effort (transmitter, receiver).

4. Die visuelle Beobachtung der angesaugten Probenmenge erfordert eine hohe Konzentrationsfähigkeit des Gerätebedieners und hat eine Erhöhung der Ungenauigkeit zur Folge.4. The visual observation of the aspirated sample quantity requires a high concentration ability of the device operator and results in an increase of inaccuracy.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, mit einer technisch einfachen, billigen und bedienfreundlichen Lösung bei rationellem Einsatz des Probenvolumens, den Verschleppungsfehler zu vermindern.The aim of the invention is to reduce the carry-over error with a technically simple, inexpensive and user-friendly solution with rational use of the sample volume.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Probenanteile zum Vorspülen und Füllen genau und variabel im automatischen Betrieb der Leistung des Pumpensystems und von Veränderungen im Probontransportsystem festzulegen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten gelöst, bei dem ein vorgegebenes, durch ein Transportmittel transportiertes Probenvolumen in einem Anteil zum Vorspülen eines Probentransportsystems und einer Meßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvette für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind. Bei mindestens einem der Spülvorgänge erfolgt eine Bestimmung der Arbeitsaufwände des Transportmittels zum Transport durch das Probentransportsystem bis zurThe object of the invention is to precisely and variably set the sample rates for pre-wash and fill in the automatic operation of the power of the pump system and changes in the sample transport system. According to the invention, the object is achieved by a method for reducing carryover errors in the sample supply in photometric Analysmeßgeräten, in which a predetermined, transported by a transport sample volume in a proportion for pre-washing a sample transport system and a measuring cuvette and a share to fill the cuvette for a measurement is and flushing operations are provided with a rinsing liquid. In at least one of the rinsing operations, a determination of the workload of the means of transport for transport through the sample transport system up to

Meßküvotte und zum Füllen der Meßküvette, mit denen die zum Vorspülen und zum Füllen benötigten Anteile des vorgesehenenMessvüvotte and to fill the cuvette, which required for pre-washing and filling shares of the intended Probenvolumens dosiert werden.Sample volume are dosed. Der Eintritt der Spülflüssigkeit in die MeßkiiVette, der gleichzeitig das Ende des Transportes bis zur Meßküvette signalisiert, dasThe entry of the rinsing liquid into the MeßkiiVette, which simultaneously signals the end of the transport to the measuring cell, the Füllen und dessen Abschluß werden durch eine Meßsignaländerung im photometrischen Analysenmeßgerät bestimmt.Filling and its completion are determined by a Meßsignaländerung in photometric analyzer. Mit den erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich aus der Kenntnis der Arbeitsaufwände zum Transport und zum Füllen dieWith the method according to the invention can be from the knowledge of the workload for transport and filling the Arbeitsaufwände rechnerisch ermitteln, die erforderlich sind, das vorhandene Probenvulumen ohne Restsubstanz für dieCalculate labor costs that are required, the existing sample volume without residual substance for the Vorspülung und sichere Füllung der Meßküvette zu nutzen.Use pre-rinsing and secure filling of the measuring cell. Die zu gewissen Zeitpunkten ohnehin durchzuführenden Spülvorgänge mit SpülflUssigkeit werden gleichzeitig ohneThe rinsing operations with rinsing liquid to be carried out anyway at certain times are simultaneously without

zusätzlichen technischen oder bedienungsmäßigen Aufwand zur Kalibrierung benutzt. Damit wird gewährleistet, daß für jedesadditional technical or operational effort used for calibration. This ensures that for each

vorgegebene Probenvolumen und auch nach Änderungen am Transportmittel und am Probentransportsystem im nachfolgenden Meßablauf der Verschleppungsfehler minimiert wird.predetermined sample volume and even after changes to the means of transport and the sample transport system in the subsequent measurement process of carryover error is minimized.

Zusätzlich ist es bei dem Verfahren unter Zuhilfenahme zusätzlicher Mittel möglich, zur weiteren Reduzierung der VerschleppungIn addition, it is possible in the process with the help of additional funds to further reduce the carryover

automatisch Luftsegmente in den Anteil zum Vorspülon einzufügen. Die dafür notwendigen zusätzlichen Arbeitsaufwände für das Transportmittel brauchen nur entsprechend berücksichtigt werden.automatically insert air segments into the pre-purge portion. The necessary additional work for the means of transport need only be considered accordingly.

Ausführungsbeispielembodiment Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigenThe invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. Show it

Fig. 1: im Blockschema ein Probentransportsystem für eine Meßküvette eines Fotometers Fig. 2: den Transmissionsverlauf während der Füllung einer Meßküvette.1 shows a block diagram of a sample transport system for a measuring cuvette of a photometer. FIG. 2 shows the transmission profile during the filling of a measuring cuvette.

Das in Fig. 1 dargestellte System enthält als Meßküvetto eine Absaugküvette 1, die durch eine erste Schlauchpumpe 2 aus einem Vorratsgefäß 3 gefüllt und eine zweite Schlauchpumpe 4 in ein Abfallgefäß 5 entleert wird. Zur photometrischen Analyse dienen neben einer Strahlungsquelle 6 ein Empfänger 7, eine Auswerteelektronik 8 und ein Fotometerrechner 9, der mit beiden Schlauchpumpon 2,4, die die Transportmittel des Systems austeilen, zur Steuerung von Antriebsschrittmotoren (nicht dargestellt) in Verbindung steht. Der Übersicht halber wurde <>.uf weitere Elemente des Fotometeraufbaus verzichtet. Das Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt nach einem Fotometerabglelch der leeren Absaugküvette 1 gegen Luft, z. B. in der Betriebsart Transmission, im Zusammenhang mit einem Spülvorgang unter Verwendung von Spülflüssigkeit, die gleiche oder ähnliche Flüssigkeitseigenschaften (Viskosität, Oberflächenspannung) aufweist wie die zu messende Probenflüssigkeit. Die Spüiflüssigkeit wird durch die Schlauchpumpe 2 aus einem Behälter 10 während eines kontinuierlichen oder schrittweise unterbrochenen Transportes in die Absaugküvette 1 gefördert.The system shown in Fig. 1 contains as Meßküvetto a suction cuvette 1, which is filled by a first peristaltic pump 2 from a storage vessel 3 and a second peristaltic pump 4 is emptied into a waste container 5. For photometric analysis are next to a radiation source 6, a receiver 7, a transmitter 8 and a Photometer 9, which communicates with two hose pump 2,4, which distribute the means of transport of the system for controlling drive stepper motors (not shown) in connection. For the sake of clarity, <>. Other elements of the Fotometeraufbaus was omitted. The method according to the invention is carried out after a Fotometerabglelch the empty suction cuvette 1 against air, z. B. in the transmission mode, in connection with a flushing process using flushing liquid, the same or similar liquid properties (viscosity, surface tension) as the sample liquid to be measured. The rinsing liquid is conveyed by the hose pump 2 from a container 10 during a continuous or stepwise interrupted transport into the suction cuvette 1.

Dabei werden vom Fotometerrechner 9 die Schritte des Schrittmotors als Arbeitsaufwände des Transportmittels bis zum Eintritt der Spülflüssigkeit in die Absaugküvette 1 und bis zum Erreichen der für die Analyse notwendigen Füllhöhe ermittelt. Nach jedem Schritt des Schrittmotors wird die Transmission gemessen. Aus dem Transmissionsverlauf (Fig. 2) werden nach festgelegten Kriterien der Probeneintritt (Füllhöhe 0) und die Beendigung des Füllvorganges (Füllhöhe 1) bestimmt und den ausgeführten Schrittzahlen zugeordnet. Nach möglicherweise mehrmaliger Bestimmung und entsprechender statistischer Auswertung durch den Fotometerrechner 9 sind die notwendigen Schrittzahlen für einen Transport bis zur Absaugküvette 1 und bis zu deren Füllung bekannt. Für ein vorgegebenes Probenvolumen werden die Schrittzahlen so berechnet, daß ohne Restsubstanz vorgespült und die Absaugküvette 1 gefüllt werden kann.In this case, the photometer computer 9 determines the steps of the stepping motor as workloads of the transport means until the rinsing liquid enters the suction cuvette 1 and until it reaches the filling level necessary for the analysis. After each step of the stepper motor, the transmission is measured. From the course of transmission (FIG. 2), the sample inlet (filling level 0) and the completion of the filling process (filling level 1) are determined according to defined criteria and assigned to the executed number of steps. After possibly repeated determination and corresponding statistical evaluation by the Fotometer computer 9, the necessary step numbers for transport to the suction cuvette 1 and to the filling are known. For a given sample volume, the step numbers are calculated so that it can be pre-rinsed without residual substance and the suction cuvette 1 can be filled.

Die Arbeitsaufwände werden bei jedem Spülprogramm neu bestimmt und somit laufend dem aktuellen Zustand des Systems angepaßt, insbesondere nach einem Goräteeinschalten oder zum Beispiel nach dem Wechsel von Schläuchen. Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei zwangsläufig vorgegeben oder vom Bediener angefordert werden.The workloads are redetermined in each wash program and thus continuously adapted to the current state of the system, in particular after a Goräteeinschalten or for example after the change of hoses. The execution of the method according to the invention can be inevitably predetermined or requested by the operator.

Bezugszeichen 1 Absaugküvette 2,4 Schiauchpumpe 3 VorratsgefäßReference numeral 1 Suction cuvette 2.4 Schiauch pump 3 Storage vessel

5 Abfallgefäß5 waste container

6 Strahlungsquelle6 radiation source

7 Empfänger7 receivers

8 Auswerteelektronik8 evaluation electronics

9 Fotometerrechner 10 Behälter9 Photometer calculator 10 containers

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Verminderung von Verschleppungsfehlern bei der Probenzufuhr in photometrischen Analysenmeßgeräten, bei dom das Probenvolumen In einen Anteil zum Vorspülen des Probentransportsystems und der M9ßküvette und einen Anteil zum Füllen der Meßküvelte für eine Messung aufgeteilt wird und Spülvorgänge mit einer Spülflüssigkeit vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens beim ersten Spülgang mit der Spülflüssigkeit die Volumenanteile zum Vorspülen des Probentransportsystems un der Meßküvette und die Volumenanteile zum Füllen der Meßküvette durch Bestimmung der jeweiligen Arbeitsaufwände des Probentransportsystems über das im photometrischen Analysenmeßgerät aufgezeichnete Meßsignal und eines daraus abgeleiteten Kalibriersignals zur Dosierung der Probensubstanz ermittelt werden.Method for reducing carryover errors in sample delivery in photometric analyzers, where the sample volume is divided into a proportion for pre-rinsing the sample transport system and the sample cuvette and a portion for filling the sample cuvettes for a measurement and rinsing with a rinsing liquid, characterized in that at least during the first rinse with the rinsing liquid, the volume fractions for pre-rinsing the sample transport system and the measuring cuvette and the volume fractions for filling the cuvette by determining the respective workload of the sample transport system via the measured signal recorded in the photometric analyzer and a derived therefrom calibration signal for dosing the sample substance.
DD33320389A 1989-10-02 1989-10-02 PROCESS FOR PREVENTING WEAR PROBLEMS DURING SAMPLING IN PHOTOMETRIC ANALYZING MEASURING DEVICES DD284976B5 (en)

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