DD282078A5 - Messverfahren fuer eine scheibenkuevette mittels vergleichsfluessigkeit - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Meszverfahren fuer eine Scheibenkuevette mittels Vergleichsfluessigkeit zur Bestimmung des Absorptionsvermoegens von stark lichtabsorbierenden Fluessigkeiten ohne Verduennung der Probe, insbesondere ein Betriebsmeszverfahren zur Bestimmung des Absorptionsvermoegens von Heizoelen und gebrauchten Motorenoelen zur Beurteilung ihrer Verkokungneigung bzw. Verschmutzung. Dazu wird in einer Scheibenkuevette statt eines starren Abstandshalters ein Vergleichsoel benutzt. Wesentlich ist, dasz die Probe und das Vergleichsoel nebeneinander in der Scheibenkuevette bei gleicher Schichtdicke vermessen werden. Fuer eine visuelle Pruefung ist die Beruehrungszone des Probe- und Vergleichsoeles besonders geeignet. Fig. 4{Absorptionsvermoegen; Betriebsmeszverfahren; Scheibenkuevette; Vergleichsfluessigkeit; Heizoele; Verkokungsneigung; Motorenoele; Verschmutzung; visuelle Pruefung}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Meßverfahren für eine Scheibenküvette mittels Vergleichsflüssigkeit zur Bestimmung des Absorptionsvermögens von stark lichtabsorbieronden Flüssigkeiten, insbesondere zur Bestimmung des Absorptionsvermögens von Heizölen und Motorenölen zur Qualitälsbourtoilung.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Das lichtelektrische Photome'.rieren von stark lichtabsorbierondon Flüssigkeiten erfolgt üblicherweise mit ihren Verdünnungen, beispielsweise für Heizöle zur Beurteilung ihrer Verkokungsneigung und für Motorenöle zur Beurteilung ihror Verschmutzung.

Ein Durchleuchten ohne Verdünnung erfordert Schichtdicken, die teilweiso sogar kleiner als 20μπι sein müssen. Beschlossene Küvetten sind für derart geringe Schichtdicken wegen der Probleme bei ihrem Füllen, Entleeren und Reinigen weniger geeignet.

Es werden zerlegbare Küvetten angestrebt, die sich leichter handhaben lassen. Eine derartige Lösung ist die Schalonküvette nach DD-PS 48051. Sie wird vorrangig in einem lichtelektrischen Ölgrobprüfgerät bei einer Schichtdicke von 0,1 mm eingesetzt, so daß ζ. B. zu prüfende gebrauchte Motorenöle vor der eigentlichen Messung noch verdünnt werden müssen.

Für wesentlich geringere Schichtdicken wird für eine gleichmäßige und reproduzierbare Küvettonanordnung eine Spannvorrichtung notwendig.

Eine Lösung wird in DD-PS 209693 dargelegt. Durch die Spannvorrichtung geht dio Einfachheit der Schalenküvetto verloren.

Auf einen Abstandshalter kann indem für visuelle Prüfungen vorgeschlagenen Öltrübungsmodgerät nach US-PS 2133544 verzichtet werden. Es wird eine flache, flexible Küvette aus durchsichtigem synthetischen Material für den einmaligen Gebrauch beschrieben. Die Schichtdicke wird durch die Eigenspannung der Küvette und dom Probenvolumen bzw. dem Küvettenschlitz des Prüfgerätes allerdings nur ungenau gewährleistet. Eine Anwendung in der Praxis .st nicht bekannt geworden.

Geeigneter erscheint als Betriebsmeßverfahren dio Losudng nach US-PS 3829217 mit einer Verbesserung in US-PS 3902702. In einer keilförmigen Küvette, lediglich aus zwei geeigneten lichtdurchlässigen Scheiben bostehend, kann z. ß. die Lichtdurchlässigkeit eines Motorenöles visuell beurteilt werden. Für exakte photometrische Messungen fohlt jedoch die notwendige definierte Schichtdicke. Außerdem unterliegt die visuelle Beurteilung der Lichtabsorption dem Einfluß der benutzton Lichtquelle.

Insgesamt muß festgestellt werden, daß die bekannten technischen Lösungen für Küvetten mit geringer, definierter Schichtdicke allo einen starren Abstandshalter erfordern, dor ihre Handhabung im Boreich um 20μπι Schichtdicke und darunter umstündlich macht. Di« bisherigen Lösungen ohne Abstandshaltci hängen von der benutzten Lichtquelle ab und sind für eine exakte Photometric ungeeignet.

Ziel der Erfindung

Ziol der Erfindung ist ein Verfahren zur Vereinfachung dor photometrischon Qualitätskontrolle von stark lichtabsorbiorendon Flüssigkeiten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zu entwickeln, um mit einer zerlegt· iron Küvette das Absorptionsvermögen (Extinktionskooffizienten) stark lichtabsorbierender Flüssigkeiten bei geringsten und variablen Schichtdicken ohne Proberwerdünnung zu bestimmen.

Die Aufgabe wurde insbesondere für ölartigo, zähe Flüssigkeiten erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer Scheibenküvette, lediglich aus zwei photomotrisch geeigneten, starren Scheiben bestehend, statt dos üblichen starren Abstandshalters eine *dhe Vergleichsflüssigkeit verwendet wird. Wesentlich ist, daß die Probe und die Vergleichsflüssigkeit nebeneinander in der Scheibenküvette bei gleicher Schichtdicke angeordnet werden.

Dazu sind beispielsweise neben dor Vergleichsflüssigkeit wechselseitig Tropfen der Probe aufzubringen und gleichmäßig in dor Scheibenküvette zu vorpressen, bis die gegenüberliegenden Probenflecke möglichst die gleiche Extinktion (oder Transmission) 7oigen. Danach ist die Extinktion (oder Transmission) der Probe zu mosson.

Für die photomotrische Messung ist es zweckmäßig, ein Vergleichsöl zu wählen, das oin ähnliches Absorptionsvermögen wio die Probe zeigt.

Sind das Absorptionsvermögen (Extinktionskoeffizient) und die Dichte (Konzentration) der Vergleichsflüssigkeit und die Dichte (Konzentration) der Hrobe bekannt, so kann mit dem photometrischen Grundgesetz der spezifische Extinktionskoeffizient dor Probe als Größe ihres Absorptionsvermögens errechnet wordon.

Für den bloßon visuellen Vergleich ist die Scheibenküvette für stark farbige, ölige Flüssigkeiten besonders goeignet. Dazu ist die Probe- und Vergleichsflüssigkeit in der Scheibonküvette bis zur unmittelbaren Berührung ihrer Flecken zu vorpressen.

Die Berührungszone gewährleistet die für einen visuollen Vorgleich erforderlichen gleichen optischen Bedingungen (Schichtdicke und Lichtverhältnisso).

Für weniger zähe Proben kann für die Dauor der Mossung eine stabile Schicht gewährleistet werden, wenn die Vergleichsflüssigkeit genügend zäh gewählt wird und so als „flüssiger Abstandshalter" wirkt.

Neigt dio Probe zum Wegfließen, so kann das verhindert wordon, wenn die zäho Vergleichsflüssigkeit als Sperrflüssigkeit, beispielsweise als fast geschlossener Ring um die Probe gelegt wird. Zuviel Probeflüssigkeit kann so beim Zusammenpressen der Scheibenküvette abfließen ohne die Vergleichsflüssigkeit (Sperrflüssigkeit) unkontrolliert durchbrechen zu müssen.

Ausführungsbolspiel

Die Erfindung wird nachstehend an oinom Ausführungsbeispiel näher erläutert. In dor zugehörigen Zeichnung zoigon:

Fig. 1: Anordnung von Probe- und Vergleichsöl

Fig. 2: Umgokohrte Anordnung von Probe- und Vergleichsöl

Fig. 3: Anordnung von Probe- und Vorgloichsöl mit großem Viskositätsunterschied

Fig.4: Anordnung von Probe- und Vergleichsöl für die visuollen Vergleich

Für eine einfache photometrische Bestimmung der Verkokungsneigung von Schwerölen oder dor Verschmutzung von Motorenölen ist eine Scheibenküvetto besonders geeignet.

Die Vergleichsmessung kann lichtelektrisch, abor auch visuell durchgeführt werden.

Als Schoibenküvetto sind zwei ebene Floatglasschoibon 3 χ 70 :< 150mm geeignet.

Dünnero Glasscheiben haben eine zu geringe Steifigkeit, dickere ein ungünstigeres thermisches Vorhalten, was die Anfertigung gleichmäßiger Ölschichten beeinträchtigt. Auf eino der Glasscheiben wird in der Mitte ein Tropfen dos Vorgleichsöles und beidseitig neben diesem je ein Tropfon des zu untersuchenden Schworöles aufgebracht.

Mit der zweiten Glasscheibe wordon die Tropfen zu gloichmäßig durchsichtigen, möglichst luftblasenfreien Schichtflecken (Figur 1 mit V = Vergleichsöl und P - ProbonöDzusann engepreßt, so daß dieso im günstigem photometrischon bzw. visuellen Meßbereich liegen. Dazu kann die Küvette auf einer Heizplatte erwärmt wordon. Dio Proboflocko P sind auf gleiche Lichtdurchlässigkeit (Transmission) durch abwechselndos Messen dor Photoströmo und Wechselpressen der Küvette abzugleichen.

Als einfaches Photomotor ist das Ölgrobprüfgorät nach TGL 23024 geeignet. Das Photomotor wird mit einor gereinigten Küvotto vor dor Messung justiert und danach kontrolliert. An der vorbereiteten Küvette werden die Photoströmo für die Probe und dem Vergloichsöl gomesson und ihre Extinktionen orrechnot.

Bei der Wiederholungsmessung ist die umgekehrte Anordnung von Probe und Vergleichsöl (Figur 2) zu wählen. Unterscheiden sich beide Messungen im Extinktionsverhältnis, so kann eine Deformation dor Küvottenscheiben die Ursache sein, was besonders bei Ölen mit sichtbar unterschiedlicher Viskosität der Fall soin kann.

In dem FaIIo sind die Probe und das Vergloichsöl zweckmäßig nach Figur 3 anzuordnen, um eine gleichmäßige Schichtdicke zu gewährleisten.

Für den bloßen visuellen Vergleich sind die Probe und das Vorgloichsöl bis zur unmittelbaren Berührung ihrer Fleckon gleichmäßig zu verprossen (Figur 4). Ihr unterschiedliches Absorptionsvermögen wird an ihrer Berührungszono besonders deutlich erkennbar, weil für beide gleicho optische Bedingungen (Schichtdicke und Lichtverhältnisso) realisiert werden.

Mit Vorgloichsölon bekannter Verkokungsneigung oder Verschmutzung kann die der Probe sofort abgoschützt wordon.

Claims (5)

1. Meßverfahren für eine Scheibenküvette mittels Vergleichsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe und eine Vergleichsflüssigkeit mit bekanntem Absorptionsvermögen nebeneinander in einer Küvette mit gleicher Schichtdicke eingebracht und lichtelektrisch vermessen werden.

2. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zu untersuchende Probe beidseitig neben der Vergleichsflüssigkeit oder umgekehrt angeordnet wird.

3. Meßverfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß für weniger zähe Proben eine Vergleichsflüssigkeit genügend zäh gewählt wird.

4. Meßverfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß für dünnflüssige Proben eine zähe Vergleichsflüssigkeit um die Probe als Sperrflüssigkeit gelegt wird.

5. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für eine visuelle Prüfung eine Probe- und Vergleichsflüssigkeit so angeordnet werden, daß sie sich beim Vorpressen in der Küvette unmittelbar berühren und die Berührungszone für einen einfachen und sicheren Vergleich genutzt wird.