DD275878A1 - Waessrige suspension zum polieren von glasoberflaechen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine waessrige Suspension zum Polieren von Glasoberflaechen. Vorgeschlagen wird eine waessrige Poliersuspension mit CeO2 als Poliermittel, welche erfindungsgemaess eine quaternaere Stickstoffverbindung der Formel (I) als kationisches Tensid und eine Alkylsulfamidoessigsaeureverbindung der Formel (II) als anionisches Tensid sowie mehrwertige Alkohole enthaelt. Durch die Tensidmischung wird die Aggregation der Poliermittelteilchen weitestgehend unterbunden und gleichzeitig ein hoher Glasabtrag bei guter Qualitaet der polierten Glasoberflaechen erzielt. Die erfindungsgemaesse Suspension ist insbesondere fuer die Fertigung optischer Bauteile geeignet.

Description

K⁺ [R^SO₂-NH-CH₂COO⁰]- (II),

worin R⁴ ein Alkylrest mit 12 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise 15 C-Atomen, und K⁺ ein Kation bedeuten, bei gleichzeitiger Anwesenheit von mehrwertigen Alkoholen vorliegt. 2. Wäßrige Suspension zum Polieren von Glasoberflächen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Tensid der Formel I in einer Konzentration im Bereich von 0,5 · 10"³mol/l bis 1 · 1(r³mol/l und das anionische Tensid der Formel Il in einer Konzentration im Bereich von 3 · 10"³mol/l bis 4 · 10~³mol/l bei einem Anteil von 0,27mol/l CeO₂ in der Suspension enthalten sind.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Suspension zum Polleren von Glasoberflächen, die sich durch hohe Poliereffektivität sowie gleichmäßige Zuführung des Poliermittels auszeichnet. Hauptanwendungsgebiet der Erfindung ist lie Politur von planen, sphärischen oder asphärischen Glasteilen in der Fertigung optischer Bauteile unter Verwendung s) ithetischer Pollermittelträger. Möglichkelten für den Einsatz des erfindungsgemäßen Mediums bestehen weiterhin bei der Fertigung von Bildschirmteilen für Bildwiedergaberöhren sowie bei der Politur anderer Gegenstände aus Gebrauchsglas (Spiegelpolitur usw.).

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Zum Polieren von Glasoberflächen sind als Poliermittel verschiedene Metalloxide, wie ThO₂, ZrO₂, TiO₂, SnO₂, AI₂O₃, Fe₂O₁ und CeO₂, geeignet. Besondere Bedeutung haben dabei in den letzten Jahren Fe₂O₁ sowie CeO₂, letzteres oft in Kombination mit anderen Oxiden von Elementen der Seltener. Erden, erlangt. Insbesondere CeO₂ ermöglicht aufgrund seiner guten Criffigkeit hohe Abtragsleistungen und eignet sich daher zum Einsatz an Hochleistungspoliermaschinen mit kurzen Bearb*!tungszeiten. Im allgemeinen erfolgt die Anwendung der Poliermittel in einor wäßrigen Aufschlämmung. Die Suspension wird dabei ständig im Kreislauf geführt. Infolge von Sedimentation bleiben dabei die Feststoffteilchen nicht unbegrenzt in der Schwobe, sondern setzen eich in den fm Kreislauf befindlichen Auffang· und Sammelbehältern mehr oder weniger rasch ab. Dadurch ist die Reproduzitirbarkeit der Poliermittelaufschlämmung nicht mehr gewährleistet, und der in der Suspension befindliche Poliermittelanteil der im allg. teuren Substanzen steht nicht in gleichmäßigem Maße im Wirkspalt zur Vorfügung. Die durch Sedimentation bedingte Zusammenballung des Poliermittels („caking-Effekt"} kann zur völligen Unbrauchbarkeit der Poliersuspension führen. Bei dieser Verfahrensweise haften außerdem Poliermittolanteile an den Metallteilen der Maschlno, was zu relativ schwer entfarnharen Verkrustungen führt.

Zur Erhöhung der Gleichmäßigkeit der Poliersuspension werden daher in verschiedenen Patenten dem Poliermedium weitere Komponenten, wie Oxide verschiedener iwolwortigor Metalle oder auch SiO₂ in Form von dispersem SiO₂ bzw. SiO₂-So!, zugesetzt (z.B. DD 216^77; DD 241083}. Häufig werden jedoch dabei tiio geforderten Polierleistungen nicht erreicht bzw. die Mischungen sind aufgrund weitere* Nochtoile in ihrem Anwendungsbereich eingeschränkt.

Zusätze in Form flüssiger Medien zu Poliermitteln haben moist die Modifizierung dos pH-Wertes sowie der lonenstärke der Suspension im Hinblick auf die Erhöhung der Polierwirksamkeit zum Ziel, wenigor, um die Suspensionsstabilität zu beeinflussen. Zur Verbesserung der Disperglerung des Poliermittels in Aufschlämmungen zum Polioren von Glas werden in der US-PS 4389819 Zusätze in Turm eines Kondensationsproduktos von Naphthallnsulionsäure mit Formaldehyd vorgeschlagen. In EP 0184053 wird darüber berichtet, daß Zusätzo von nichtionischen bzw. kationischen Tensidon zu wäßrig6n Schleif- bzw. Poliormittelaufschiemmungon zu olnor Hydrophobierung dor Glasoberflächo führen, wodurch anhaftende Poliermittel- bzw. SchloifrnlttelrückiiäiuJo sich im anschließenden Roinlfjungsprozoß leichter ontfernon lassen. Eine Beurteilung der >·

Abtragsoffoktlvitdt und dor Oberflächonboscliaffenheit wird in dor zitierten Patentschrift nicht vorgenommen. Auf die Anwendung oberflächenaktiver Verbindungen analogor Zusammensetzung wio in der vorgenannten PS als Zusätzo boi dor Boarbeiturg von Glas durch Schleifen und Polleron wird auch in AT 385025 oingegangon.

InSU 1014872 werden PolynrganoslloxanzusStze zu Poliermittelmischungen beschrieben, die jedoch in ihrer Wirkung aufgrund der angewandten Technik mit resultierenden Polierzeiten von 4 h bis 12h nicht einschätzbar sind.

Gem8ß CH 565232 sind anionische und nichtionische Tenside als Hilfsstoffe für die Dispergierung verschiedener Oxide (SnO₂, Cr₂Oi, SiO₂, TiO₂) in Poliermedien bekannt, die speziell zur Politur von Kristallen dienen. Glas wird dabei nicht betrachtet.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung verfolgt das Ziel, ein Poliermedium für Glasoberflächen anzugeben, das eine effektive Durchführung des Polierprozesses ermöglicht, sich durch kostengünstige Zusammensetzung, einfache Herstellung und Handhabbarkeit bei hohem Nutzungsgrad des einzusetzenden Poliermittels CeO₂ auszeichnet und eine hohe Sauberkeit der polierten Glasoberflächen gewährleistet.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer wäßrigen CeO₂-Poliersuspension auf einfache Weise eine weitgehende Unterbringung der Sedimentation der Feststoffteilchen bei gleichzeitiger Gewährleistung eines hohsn Glasabtrages und einer guten OberfIBchenqualitSt zu erreichen.

Diese Aufgabe wird durch eine wäßrige Suspension zum Polieren von Glasoberflächen mit CeO₂ als Poliermittel in disperser Phase erfindungsgemSß dadurch gelöst, daß in der Suspension eine Mischung aus einer quaternären Stickstoffverbindung der Formel I als kationisches Tensid

e/

-N R¹

(D₁

worin R ein Alkylrest mit 12 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 16 bio 18 C-Atomen; R¹, R¹ und R¹ jeweils CHi- oder C₂H(-Gruppen und X' ein Anion bedeuten, und einer Alkylsulfamidoessigsäureverbindung der Formel Il als anionisches Tensid

K⁺ Ir^SO₂-NH-CH₂COO⁹)-

(II),

worin R⁴ ein Alkylrest mit 12 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise 15 C-Atomen, und K* ein Kation bedeuten, bei gleichzeitiger

Anwesenheit von mehrwertigen Alkoholen vorliegt. Es Ist vorteilhaft, wenn das kationische Tensid der Fo^r nel I in einer Konzentration im Bereich von 0,5 10~³ mol/l bis 1 10~³mol/l

und das anionische Tensid der Formel Il in einer ''«.nzentration im Bereich von 3 · 10"^J bis A · 1CT³ mol/l bei einem Anteil von 0,27 mol/l CeO₂ in der Suspension enthalten sind.

Die günstige Beeinflussung des Poliervorganges durch die orfindungsgemäße Poliersuspension ist in erster Linie auf die Umhüllung der Poliermittelpartikel infolge sorptiver Wechselwirkungen mit den ionischen Gruppierungen

R —N—R¹

und

zwischen denen sich in der wäßrigen Phase Infolge teilweiser Umlagerung ein Gleichgewicht einstellt, zurückzuführen. Es bilden sich dabei Grenzschichten aus, die infolge zwif chenmolekularor Wechselwirkungen mit den Lösungsmittel Wasser das Schwebeverhalten der CeOj-Partikel begünstigen und deren Sedimentation weitgehend einschränken. Zugleich wird dadurch die Aggregation der Poliermittelteilchon zurückgedrängt, so daß keine Überkornbildung eintritt und somit eine hihere Sauberkeit der polierten Oberfläche resultiert. Durch den vorhandenen höheren pH-Wert der erfindungsgemSXLen Poliersutpenslon wird außerdem die Auflösung des Glasnetzwerkes gefördert, so daß ein erhöhter Glasabtrag erzielt wird. Aufgrund der relativ geringen Haftung dos Mediums an der Glasoborfläche (Randwinkelmessungen an BK-Glasoberflächen ergeben Werte von etwa 39') wird der Zeitaufwand für die Reinigung der poliorten Flächen stark reduziert. Nachfolgende Operationen mit den poliorten Teilon, z.B. das Aufbringen roflexlonsminderndor Schichten, zolgen keine negativen Begleiterscheinungen, wie Beschiagsbildung u.a. Effekte.

Obwohl die erfindungsgemäße Poliorsusponsion Tonsidzusätzo enthäit, tritt bei dom vorgegebenen Mischungsverhältnis der einzelnen Komponenten nur geringo Schaumbildung auf, so daß die technologische Durchführung dos Polierprozesses nicht erschwort wird. Ein weiterer Vorteil ist, daß Metallteile infolge dor Wechselwirkung mit dem erfindungsgemäßen Poliermedium hydrophobiort werden, wodurch das Säuborn von Maschlnon- und Apparatotoilon wesentlich orloichtert wird. Gleichzeitig sind durch dio Ausbildung von Oborflächonschutzschichten die Metallteile woitgohond gegen Korrosion goschützt.

AusfOhrungsbelsplel Nachfolgend toll die Erfindung anhand einet AusfOhrungsbeisplels näher orläutert werden. In der Zeichnung ist in Form eines Säulendiagramms die Wirkung der erfindungsgemäßen Poliersuspension (1) im Vergleich zu

einer entsprechenden Poliersuspension aus CeO₂ mit reinem Wasser als Suspensionsmedium (2) bezüglich der relativen

Glättungsgeschwindigkeit ν,ι „ι (a), der relativen Abtrenngeschwindigkeit v„„i (b) sowie der Oberflächengeschwindigkeit,

ausgedrückt durch die minimale Streuintensität S_mi„ (c), beim Polieren eines SF-Glases dargestellt. (Der Zahlenwert 1 für S_min bezieht sich auf 20% des BaSO^Streustandards.)

Herstellung des Mediums:

0,16mol eines Alkyitrimethylammonium-Methylsulfats

CH₃ "

3 — N — CH₃ CH₃

werden in der Wärme (etwa 60⁰C) in 11 Glycerol gelöst. Zu dieser Mischung werden 500 ml einer 7O%igon wäßrigen Lösung von Triethanolamin-Mepasinsulfamidoacetat

CH,(CH₃)»!-»r-SOa-NH-

CHaCH₃OH HN-CH₃-CH₃OH CHCHUH

unter Rühren hinzugefügt. Die Mischung wird danach bei 70"0-80"C im Wasserbad behandelt, wobei weiterhin gerührt wird.

Sodann werden je 60ml eines Alkylpolyglycolethers (C-Zahl des Alkylrestes etwa 14) sowie eines Nonylphenol-Polyglycolethers

(Ethoxylierungsgrade Jeweils etwa 10) zugesetzt. Die Mischung wird nach diosor Operation weiterhin für einige Stunden bei etwa 7O⁰C gehalten. Durch fortgesetztes Rühren wird für innige Vermischung der dabei gebildeten zwei Phasen gesorgt.

Die Weiterverarbeitung des so erhaltenen Konzentrats zum Dispergiermedium erfolgt zunächst durch Umwandlung in ein Halbkonzentrat durch Verdünnen mit Wasser. Das Konzentrat wird dazu nach guter Durchmischung unter Rühren in etwa 71 Wasser überführt; danach ist durch Zugabe von Wasser auf 101 aufzufüllen. Die milchige Mischung wird anschließend noch mit

100ml Triethanolamin versetzt.

In 100ml dieses Halbkonzentrates werden schließlich 100g CeOj eingetragen. Die endgültige Poliermischung erhält man, indem

dieser Suspension 2I Wasser zugefügt werden. Sie besitzt dann eine Dichte von ρ = 1,03g/cm³ und kann unmittelbar im

Polierprozeß eingesetzt worden. Zur Einschätzung der Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Poliersuspension wurden Polierversuche an ausgewählten Glaswerkstoffen unter Verwendung von synthetischen Poliermittelträgern durchgeführt. Die Versuche erfolgen an einer Laborpoliermaschine Typ „Montasupal" sowie an Hochleistungspoliermaschinen mit Druckumlaufzuführung des Poliermittels

unter betriebsmäßigen Bedingungen. Als BewertungsKriterien dienten die erreichten Abtrenn· und Glättungsgeschwindigkeiten sowie die erzielten Oberflächenrauhigkeiten.

Die Verfahrensparameter beim Polierprozeß gehen aus Tab. 1 und Tab. 2 hervor.

Tab. 1: Verfahrensparameter an der Poliermaschine „Montasupal" Anpreßkraft: 11,6 N Werkzeugdrehzahl: 100min"' Poliermittelträger: Polyurethan-Hartschaum-Folie Glaswerkstoff: Glassorten BK und SF; Scheiben mit 40mm Durchmesser

Tab.2: Verfahrensparameter an den Hochleistungspoliermaschinen Anpreßdruck: 10OkPa Werkzeugdrehzahl: 1080min'¹ Werkstückdrehzahl: 108OmIn'¹ Poliermittelträger: Polyur'.ihan-Hartschaum-Folie

Glaswerkstoff (Typ):

BaK

SF

Schnittgeschwindigkeit

(in m/s): 6 3 3 2

Polierzeit (in min): 4444

Aus der Zoichnung goht hervor, daß die orfindungsgomäßo Poliorsusponsion im Vergleich zu einer ontsprochenden CoO₁-Susponsion mit roinem Wnsser als Susponsionsmodium bezüglich der erzielten Glättungs- und Abtronnge.schwindigkeit sowie der Oborflächonsauborkeit wosontlich bossore Resultate ergibt. Dio Abtronngoschwindigkoiten wurdon dabei durch Auswägen dor Glasproben im Verlauf des Pollorprozossos, dio Glättungsgeschwindigkolten und Oborflächensauberkeiten durch die ' Ermittlung dor Streulichtändorung im Vorlauf dos Poliorprozosses bzw. des Stroulichtwertos nach Beendigung des Poliorvorganges bostlmmt,

Kratzerbildunger; jn den polierten Flächen treten im Vergleich zu anderen Suspensionen mit geringerer Häufigkeit auf. Insbesondere zeigt sich, daß die polierten Oberflächen von bislang für die Bearbeitung kritischen Glastypen (so z. B. bei aus F- und SF-GIBsern hergestellten Linsen geringer Krümmung) eine höhere Oberflächengüte aufweisen. Belagbildung auf den polierten Oberflächen wird nicht beobachtet. Auch nachfolgende Operationen mit polierten Teilen (Aufbringen von reflexmindernden Schichten) zeigen keine negativen Begleichterscheinungen, wie etwa Ablösung der Schicht oder Bildung eines Beschlages.

Claims (1)

1. Wäßrige Suspension zum Polieren von Glasoberflächen mit CeO₂ als Poliermittel in disperser Phase, dadurch gekennzeichnet, daß in der Suspension eine Mischung aus einer quaternären Stickstoffverbindung der Formel I als kationisches Tensid

R N R*

worin R ein Alkylrest mit 1? bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 16 bis 18 C-Atomen, R¹, R² und R³ jeweils CH₃- oder C₂H₅-Gruppen und

X" ein Anion bedeuten,

und einer Alkylsulfamidoessigsäureverbindung der Formel Il als anionisches Tensid