DD271250A3 - Verfahren zur herstellung radioaktiver mikroquellen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung radioaktiver Mikroquellen, d. h. von Strahlenquellen mit einem aktiven Durchmesser 1 mm, die insbesondere fuer Schichtdickenmessungen nach dem Betarueckstreuprinzip eingesetzt werden koennen. Die Aufgabe, einzelne Ionenaustauscherpartikel geeigneter Groesse mit einem Radionuklid moeglichst reproduzierbar zu beladen, wird geloest, indem die Beladung der unter einem Mikroskop ausgesuchten Partikel in einem speziell praeparierten Schlauch vorgenommen wird. Die beladenen Partikel werden dann in bekannter Weise noch gekapselt.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung radioaktiver Mikroqudllen, d.h. von Strahlungsquellen mit einem aktiven Durchmesser < 1 mm, die insbesondere für Schichtdickenmessungen nach dem Betarückstreuverfahren eingesetzt werden können.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Radioaktive Strahlungsquellen mit einem aktiven Durchmesser von etwa 0,3 mm werden für Schichtdickenmessungen nach dem Betarückstreuverfahren eingesetzt. Die kleinen Abmessungen dieser Strahlungsquellen sind dadurch bedingt, daß aufgrund der Meßgeometrie die Meßausbeute um so besser ist, je kleiner die Abmessungen der Quelle sind. Hinzu kommt, daß es sich bei den Meßobjekten meist um Objekte sehr kleiner Abmessungen handelt (in der Mikroelektronik z. B. um Leiterbahnen, Kontaktdrähte und aufgedampfte Schaltungen), wobei bei der Messung möglichst nur das Meßobjekt, also nicht die Umgebung, erfaßt werden soll

Dio Herstellung von Strahlungsquellen mit so geringen Abmessungen ist prinzipiell auf zwei Wegen möglich:

— es wird eine das Radionuklid enthaltende kompakte Masse hergestellt, die dann zu Partikeln der gewünschten Größe verarbeitet wird,

— bereits in Kugelform der gewünschten Größe vorliegende inaktive Materialien werden mit dem Radionuklid beladen. In beiden Fällen werden die radioaktiven Partikel noch gekapselt.

Im ersten Falle muß mit relativ hohen Aktivitäten umgegangen werden. Außerdem bereitet die reproduzierbare Abtrennung von Teilchen in Kugelform entsprechender Größe erhebliche Schwierigkeiten. So müßten z. B. aus einer Masse von 0,5cm³ einer Glasschmelze fast 40000 Kugeln mit einem Durchmesser von 0,29 mm hergestellt werden.

Im zweiten Falle muß eine festgelegte Aktivität an eine Einzelkugel definierter Größe gebunden werden, was nicht nur das Arbeiten mit Lösungen hoher spezifischer Aktivität, sondern auch den Umgang mit Partikeln mit einem Volumen unter 0,C2 mm³ erfordert. .

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die möglichst einfache und sichere Herstellung radioaktiver Mikroquellen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem radioaktive Strahlungsquellen mit einem aktiven Durchmesser < 1 mm durch Beladen einzelner Partikel mit einem gewünschten Radionuklid hergestellt worden können. Das erfindungsgemäßa Verfahren besteht in der Auswahl von Partikeln geeigneter Größe durch Aussieben und Aussortieren unter dem Mikroskop, im Beladen der ausgewählten Partikel mit dem Radionuklid und in der Kapselung der beladenen Partikel und ist dadurch gekennzeichnet, daß als Material ein Ionenaustauscher verwendet und die Relariunrj der lonenaustauscherkugeln wie folgt vorgenommen wird:

— die Kugeln werden in einen Schlauch, vorzugsweise Polyethylenschlauch, dessen innerer Durchmesser nur wenig größer ist als der Durchmesser der Kugeln, so eingeschlossen, daß sie sich frei bewegen, aber einen abgetrennten Teil dieses Schlauches nicht verlassen können,

— nach dem Quellen der lonenaustauscherkugeln in destilliertem Wasser wird, z. B. mittels Pumpe oder Spritze, die das Radionuklid enthaltende Lösung solange in den Schlauch gesaugt und wieder herausgedrückt, bis die Kugeln beladen sind,

— die beladenen Kugeln werden mit destilliertem Wasser und Ethanol gespült, aus dein Schlauch herausgedrückt und getrocknet.

Das angegebene Verfahren ist sowohl für organische als auch für anorganische Ionenaustauscher geeignet. Von den Polymeren, die für organische Ionenaustauscher eingesetzt werden, besitzt Polystyren die höchste Strahlenbeständigkeit. In einer Ausführungsform der Erfindung werden bei der Beladung mit dem Radionuklid größere lonenaustauscherkugeln eingesetzt, als für die herzustellenden Strahlenquellen gefordert. Nach der Trocknung werden die beladenen Austauscherkugeln getempert, wodurch aine Volumenkontraktion von etwa 30% auftritt (das entspricht einer Abnahme des Durchmessers um 7-8%). Damit wird nicht nur ein Gewinn an Aktivität pro Kugel von etwa 25% erzielt, sondern auch eine Verbesserung der Strahlenresistenz erreicht.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Herstellung von Strahlungsquellen mit den verschiedensten Radionukliden, z. B. mit Pm-147, Ru-106, Cs-137, Sr-90, TI-204 usw.

Ausführungsbeispiel

Die Figur zeigt die Präparation eines Schlauches für die Beladung.

Ein Kationaustauscher auf Polystyrenbasis mit dem Sulfonsäurerest-SO₃H als aktive Gruppe und einem Zusatz von 12% Divinylbenzen (Volumenkapazität 2,3mval/ml) wird für die Herstellung von Mikroquellen mit einem aktiven Durchmesser von 0,29mm und dem Radionuklid Pm-147 ausgewählt. Zunär Λ wird eine Fraktion mit einem KugeldurchmesöRr, der möglichst nahe am gewünschten liegt, ausgesiebt. Aus dieser Frak· ;n werden unter einem Stereomikroskop die Kugeln ausgewählt, deren Durchmesser 0,310 bis 0,313mm beträgt. In diesf.. Wert ist ein Temperungsschwund von 7-8% eingerechnet. Da der Durchmesser in die Oberfläche mit dem Quadrat und in das Volumen mit der dritten Potenz eingeht, ist die Genauigkeit der Größenbestimmung der Kugeln ein entscheidender Schritt. Die ausgewählten Kugeln werden mit einem Mikromanipulator einzeln erfaßt und in einen speziell präparierten Beladungsschlauch gefüllt. Dazu wird die Manipulatorspitze 1-2mm in den Schlauch geschoben, Druck gegeben und der Manipulator unter Druck wieder zurückgezogen. Als Beladungsschlauch wird ein Polyethylenschlauch mit einem äußeren Durchmesser von 1 mm und einem inneren Durchmesser von 0,35 mm verwendet. Die Länge beträgt etwa 150mm. Ein Ende wird mit einem 0,2-mm-Bohrer unter dem Stereomikroskop radial in zwei Ebenen (Figur) so angebohrt, daß der entstehende Grat als Fritte wirkt und den Schlauch" verschließt. Dazu sind pro Ebene 6-8 Bohrungen erforderlich. Dabei wird der Bohrer nur durch eine Wandung geführt um zu verhindern, daß der Grat auf der anderen Seite der Schlauchwand wieder hinausgedrückt wird. In den Schlauch wird jetzt ein etwa 0,5 mm starker Draht bis in die Nähe der zweiten Bohrungsebene geschoben. Anschließend wird der Schlauch mit der Seite der Bohrungen in einen größeren Polyethylenschlauch (innerer Durchmesser 1 mm, Länge etwa 100mm) gebracht. Beide Schläuche werden miteinander verschweißt. Jetzt kann der Draht wieder entfernt werden. Der Beladungsschlauch besitzt somit eine innere Sperre, die die lonenaustauscherkugeln am Verlassen des Schlauches hindert, ohne nach außen undicht zu sein. Der dickere Schlauch dient zum Ankoppeln einer Spritze bzw. Pumpe.

Mit Hilfe einer Spritze wird destilliertes Wasser in den Schlauch gesaugt, bis die Kugeln blasenfrei benetzt sind. Nach einer Quellzeit von etwa 12 Stunden wird das destillierte Wasser herausgedrückt und der Schlauch außen abgetrocknet. Der dickere Polyethylenschlauch wird auf die Mikroliterspritze einer Pumpe gesteckt, die in einer Minute jeweils einmal etwa 20 Mikroliter frische Lösung mit dem Radionuklid in den Schlauch saugt und dann wieder herausdrückt. Auf diese Weise ist ständig für ein hohes Angebot an noch nicht abgereiclierter Aktivität gesorgt, und die Beladung ist nach 5-6 Stunden beendet. Nach Spülen mit 10 ml destilliertem Wasser und 10 ml Ethanol werden die beladenen Kugeln mit Ethanol aus dem Schlauch in einen Tiegel gedrückt, nachdem das untere Ende des Schlauches mit einem Skalpell abgeschnitten wurde. Die Kugeln werden über Nacht getrocknet und dann bei 250-300⁰C 8 Stunden im Muffelofen getempert. Die so vorbereiteten radioaktiven Kugeln werden in bekannterweise gekapselt.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung radioaktiver Mikroque'ien mit einem Durchmesser <1 mm, bestehend in der Auswahl von Partikeln geeigneter Größe durch Aussieben und Aussortieren unter dem Mikroskop, im Beladen der ausgewählten Partikel mit dem Radionuklid und in der Kapselung der beladenen Partikel, dadurch gekennzeichnet, daß als Material ein Ionenaustauscher verwendet und die Beladung der lonenaustauscherkugeln wie folgt vorgenommen wird:

— die Kugein werden in einen Schlauch, vorzugsweise Polyethylenschlauch, dessen innerer Durchmesser nur wenig größer ist als der Durchmesser der Kugeln, so eingeschlossen, daß sie sich frei bewegen, aber einen abgetrennten Teil dieses Schlauches nicht verlassen können,

— nach dem Quellen der lonenaustauscherkugeln in destilliertem Wasser wird, z. B. mittels Pumpe oder Spritze, die das Radionuklid enthaltende Lösung solange in den Schlauch gesaugt und wieder herausgedrückt, bis die Kugeln beladen sind,

— die beladenen Kugeln werden mit destilliertem Wasser und Ethanol gespült, aus dem Schlauch herausgedrückt und getrocknet.

2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beladenen lonenaustauscherkugeln bei Temperaturen zwischen 250⁰C und 300⁰C getempert werden.