DD261216A1 - Verfahren zur aufnahme von wasserstoffcharakteristiken von stahl - Google Patents

Abstract

"Verfahren zur Aufnahme von Wasserstoffcharakteristiken von Stahl" betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Menge des von Stahlproben durch kuenstliche oder natuerliche Beladung mit Wasserstoff aufgenommenen Wasserstoffs, wobei eine Unterscheidung der jeweils leicht, mittelstark und sehr fest gebundenen Wasserstoffmengen erfolgt. Gegenueber den zur Zeit verwendeten Verfahren zur Wasserstoffbestimmung in Stahl gelingt es bei dem vorgelegten Verfahren dank der gewaehlten geringen Heizrate, die einzelnen Bindungsarten des Wasserstoffs in den untersuchten Proben zu beschreiben. Damit ermoeglicht das Verfahren in allen Bereichen, in denen Staehle einem Angebot an atomarem Wasserstoff ausgesetzt sind, das Mass der Anfaelligkeit unterschiedlicher Staehle gegenueber von Wasserstoff verursachten Schaedigungen zu erkennen.

Description

a) Titel der Erfindung:

Verfahren zur Aufnahme von Wasserstoffcharakteristiken von Stahl

b) Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Beschreibung des Verhaltens von Stahl gegenüber einem Angebot an atomarem Wasserstoff, das bei der Stahlproduktion, beim Emaillieren, beim Schweißen, bei galvanischem Aufbringen von Schutzschichten, bei der Einwirkung von Protonen sowie auf Grund von Umwelteinflüssen erfolgt,

c) Charakteristik der bekannten technischen !Lösungen

Es gibt zwei derzeitig in der Technik genutzte Verfahren zur Bestimmung der in Stahlproben enthaltenen Menge an Wasserstoff:

1. Bei der Schmelzanalyse wird die Stahlprobe in einer in hohem Maße automatisierten Apparatur bei ca« 2200 K geschmolzene Die Menge des bei diesem Vorgang vollständig entweichenden Wasserstoffs wird insgesamt bestimmt und als auf die Probenmasse bezogener Wert angegeben. Der Mangel dieses Verfahrens besteht darin, daß infolge der verwendeten außerordentlich großen Heizrate nicht erkennbar ist, bei welcher Temperatur oder bei welchen Tem-

- peraturen Wasserstoff aus dem Material austritt, weshalb

Rückschlüsse auf die vorgelegene Bindungsart unmöglich . sind,

2, Bei der Auslagerungsmethode wird die Stahlprobe bei Raumtemperatur im Vakuum längere Zeit ausgelagert, um danach

die ausgetretene Wasserstoffmenge zu bestimmen» Das Verfahren ist entsprechend GOSiE 2338 - 78 standardisiert. Die Mangel dieses Verfahrens bestehen darin, daß ohne Erwärmung der Wasserstoff nur unvollständig aus der Probe entweicht und nur in geringem Maße Rückschlüsse auf die vorgelegenen Bindungsarten gezogen werden können·

d) Ziel der Erfindung;

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine vollständige Beschreibung der Bindungsarten von Wasserstoff in der jeweiligen Stahlprobe und eine gleichzeitige mengenmäßige Bestimmung des an den einzelnen Bindungsarten beteiligten Wasserstoffs zu ermöglichen,

e) Darlegung des Wesens der Erfindung:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem Arbeitsgang sowohl die gesamte Menge des in Stahlproben enthaltenen Wasserstoffs zu bestimmen als auch die mengenmäßigen Anteile des in unterschiedlichen Bindungsarten eingelagerten Wasserstoffs festzustellen» . .

Erfindungsgemäß werden künstlich (z· B. elektrolytisch) oder auf natürliche Weise (z· B· im Kernreaktor) mit Wasserstoff beladene Stahlproben in das heizbare Probengefäß der Wasserstoff-ETachweisapparatur eingelegt.· Danach wird die Temperatur im Probengefäß mit einer Heizrate, die kleiner ist als 5 K min , in dem Bereich von Haumtemperatur bis 1100 K erhöht· Während dieses Ausheizvorgangs wird die Wasserstoff- · Austrittsrate über der Probentemperatur registriert. Es entstehen gefügecharakteristische Kurven bzw. solche,.die die eindeutige Unterscheidung von Stahlsorten erlauben· In diesen WasserstoffCharakteristiken treten für leicht, mittelstark und sehr fest gebundenen Wasserstoff getrennte Peaks auf· Die Flächen der Peaks geben nach einer entsprechenden Eichung der Uachweisapparatur die jeweils gebundenen Wasserstoffmengen an·

f ) Ausführungsbeispiel:

Bild 1 stellt schematisch die Meßapparatur dar· Der über eine Kühlfalle K geleitete Trägergasstrom (Ar) wird in Meß— und Vergleichsgasstrom geteilt· Das Vergleichsgas strömt direkt in die Vergleichsmeßkammer eines bei der Gaschromatografie zum Wasserstoffnachweis üblichen Wärmeleitfähigkeitsdetektors WED· Der.Meßgasstrom wird über die Probe im Probengefaß A geführt· Das während des Heizvorgangs mit Wasserstoff angereicherte Meßgas passiert eine zweite Kühlfalle K, durchströmt die Meßgaskammer des WU) und wird wie der Ver-. gleichsgasstrom über einen Seifenblasenzähler S abgeleitet. Der Kompensationsschreiber KS registriert die durch den Wasser stoff anteil im.Meßgas verursachte Verstimmung der Brückenschaltung des WHD. .

Bild 2 zeigt eine auf die beschriebene Weise aufgenommene Wasserstoffcharakteristik am Beispiel des ferritisch-perlitischen Gefüges des höherfesten Stahls H 60-3 nach elektrolytischer Beladung der Proben· Durch Registrieren der Wasserstoff-Austrittsraten (in willkürlichen Einheiten angegeben) . über der Probentemperatur entsteht eine Kurve mit drei Peaks« Der Peak mit dem Maximum bei 450 K entspricht leicht gebundenem Wasserstoff, der Peak mit dem Maximum bei 800 K entspricht mittelstark gebundenem und der Peak mit dem Maximum bei 1100 K entspricht sehr fest gebundenem Wasserstoff. Die Flächen unter den Peaks entsprechen den.an den einzelnen Bindungen beteiligten Wasserstoffmengen.

Claims (1)

1. Erfindungsans-pruch

   1· Verfahren zur Aufnahme von WasserstoffCharakteristiken von Stahl, gekennzeichnet dadurch, daß Proben von Stahl bzw· Stahlgefügen, die künstlich oder auf natürliche Weise mit Wasserstoff beladen wurden, in einer geeigneten Wasserstoff-iTachweisapparatur mit einer Heizrate von weniger als 5 E min"* im !Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1100 E aufgeheizt werden, während dessen die Wasserstoff-Austrittsrate über der.Probentemperatur registriert wird, wobei gefügecharakteristische Eurven entstehen, aus denen außer der insgesamt in der jeweiligen Probe enthaltenen Wasserstoffmenge zu entnehmen ist, welche Mengen von Wasserstoff von dem Probenmaterial leicht, mittelstark und sehr fest gebunden werden·

   Hierzu 1 Sötte Zeichnungen