DD259751A3 - Verfahren zur herstellung von hydraulischen bindemitteln aus filteraschen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemitteln, insbesondere Zumahlstoff- und Huettenzementen, unter Verwendung von kalkreichen Filteraschen, die gewoehnlich zum Kalktreiben neigen. Erfindungsgemaess wird die zum Kalktreiben neigende Filterasche mit einer zur Kalkbindung faehigen Komponente in innigen Kornkontakt gebracht, wobei die kalkbindende Komponente im deutlichen Ueberschuss zugesetzt wird. Desweiteren enthaelt das hydraulische Bindemittel Zementklinker und Gipsstein und/oder Anhydrit. Als besonders geeignet haben sich granulierte Hochofenschlacke und Anfallstoffe der trockenen Rauchgasentschwefelung erwiesen, wobei der SO3-Gehalt der Filteraschen auch erstarrungsregulierend wirksam sind.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemitteln, insbesondere Zumahlstoff- bzw. Hüttenzementen mit erhöhter Frühfestigkeit, unter Verwendung von kalkreichen Filteraschen, die zu Kalktreiben neigen.
Der Einsatz von Filteraschen als puzzolanischer Zumahlstoff ist seit langem bekannt und wird bereits seit einigen Jahren großtechnisch praktiziert. Damit wird ein umweltbelastendes Abprodukt von mit festen Brennstoffen befeuerten Kesselanlagen in den gesamtvolkswirtschaftlichen Stoffkreislauf zurückgeführt und einer bautechnischen Nutzung zugeführt. Die bekanntgewordenen Verfahren (z. B. die DDR-Patentschriften 72.998, 79.251,100.929, 213.420 und die BRD-Patent- bzw. Offenlegungsschriften 852.671,1.646.959,2.623.083,2.801.687) gehen dabei von relativ kalkarmen Aschen aus, die bzgl. der Raumbeständigkeit des herzustellenden Bindemittels keine Probleme darstellen.
Kalkreiche Filteraschen führen in den allermeisten Anwendungsfällen zum Kalktreiben und damit zur Zerstörung des aus dem Bindemittel hergestellten Bauteiles, somit konnten kalkreiche Aschen bisher nicht als Zumahlstoff zur Zementherstellung eingesetzt werden und wurden umweltbelastend deponiert.
Mit der Einführung von trockenen bzw. quasitrockenen Verfahren zur Rauchgasentschwefelung wächst der Anteil kalkreicher Filteraschen und nimmt bei deren Deponie ebenso die Belastung des ökologischen Umfeldes der Kraftwerke beträchtlich zu. Die bisher einzige praktikable Lösung basiert auf einem mechanischen Aufbereiten und anschließenden Ablöschen der treibenden Kalkkomponente vor der eigentlichen bindemitteltechnischen Verwertung des Anfallstoffes. Damit wird die verfahrenstechnische Lösung des Problems durch zusätzliche Prozeßstufen komplizierter und ist in bestehenden technologischen Linien kaum unterzubringen. Hinzu kommt aus physiko-chemischer Sicht eine Reduzierung des Hydratationspotentials, d. h. die hydraulische Aktivität des Mehrkomponentensystems „Bindemittel" wird durch den Ablöschvorgang gemindert. Diese Reduzierung des Hydratationspotentials kommt insbesondere in relativ geringen Frühfestigkeiten der nach diesertechnischen Lösung hergestellten hydraulischen Bindemittel zum Ausdruck. Diesem Parameter kommt aber aus bautechnischer Sicht, insbesondere unter Berücksichtigung der Aspekte der Betonvorfertigung mit kurzen Umschlagfristen und des Winterbaues, außerordentliche Bedeutung zu.
Ziel der Erfindung ist die Überwindung der genannten bindebaustofftechnischen und anwendungstechnischen Nachteile, die bei der Verwertung kalkreicher Filteraschen bezüglich der Raumbeständigkeit der daraus hergestellten hydraulischen Bindemittel entstehen. Es wird das Ziel verfolgt, bisher zur Deponie vorgesehene kalkreiche Anfallstoffe der Gasreinigung von mit festen Brennstoffen befeuerten Kesselanlagen vollständig einer bindemitteltechnischen Verwertung zuzuführen und ein hochwertiges Bindemittel definierter Raumbeständigkeit herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemitteln, insbesondere Zumahlstoff- bzw. Hüttenzementen mit hohen Frühfestigkeiten, auf der Basis von kalkreichen, zürn Treiben neigenden Filteraschen zu entwickeln.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß mit der zum Kalktreiben neigenden Filterasche eine zur Kalkbindung
fähige Komponente in innigen Kornkontakt gebracht wird, wobei die kalkbindende Komponente im deutlichen Überschuß zugesetzt wird. Des weiteren werden Zementklinker und Gipsstein und/oder Anhydrit und/oder Abprodukte der Rauchgasentschwefelung der Mischung zugesetzt und das hydraulische Bindemittel auf die erforderliche spezifische Oberfläche gemahlen.
Als Variation dieser erfindungsgemäßen Lösung ist es auch möglich, anstelle von Zementklinker und Gipsstein/Anhydrit einen bereits gemahlenen Portlandzement dem Gemisch zuzugeben.
Umfangreiche Versuche haben belegt, daß Hochofenschlacke, insbesondere glasig erstarrte, und Abprodukte der trockenen Rauchgasentschwefelung, wie z. B. Additivfilterasche, mit besonderem Erfolg einzusetzen sind.
Dazu empfiehlt es sich, die Hochofenschlacke vor dem Vermischen mit weiteren Komponenten bereits auf eine spezifische Oberfläche von mindestens 2000Cm2Yg (nach Blaine)aufzufeinen, Damit gestaltet sich die nachfolgende Mahlung der gesamten Mischung effektiver.
Die Berücksichtigung des Kristallinitätsgrades der Hochofenschlacke wirkt sich deutlich auf die Fixierung des SchlackerAsche-Verhältnissesaus:
— bei glasig erstarrtem Material sind Werte von 2:1 bis 3:1 einzustellen,
— bei überwiegend kristallinem Materia! empfehlen sich 5chlacke:Asche-Verhältnisse von 3:1 bis 5:1,
— Schlacken mit sehr geringem Kalkaufnahmevermögen erfordern Verhältniszahlen von über 5:1 und sollten nicht zum Einsatz , kommen.
In Abhängigkeit vom SO3-Gehalt der Einzelkomponenten, insbesondere der Asche, und damit von deren Einfluß auf das Abbindeverhalten des Bindemittels ist die Gips- und/oder Anhydrit-Dosierung zu variieren. Die mit der erfinderischen Lösung hergestellten hydraulischen Bindemittel spiegeln voll den abbinderegelnden Einfluß der Asche wieder.
Besonders deutlich wird dies beim Einsatz von Additivfilteraschen oder anderen Abprodukten der Rauchgasentschwefelung. Im Extremfall kann der Gipsstein oder das Anhydrit völlig entfallen und die gesamte Abbinderegelung wird von der SO3-haltigen
Asche übernommen. . . .
Des weiteren konnte mit weitgefächerten Versuchsreihen gefunden werden, daß es bei minimaler Auslegung des Verhältnisses von kalkbindender und kalkspendender Komponente, d.h. von Schlacke und kalktreibender Asche, möglich ist, schwindungskompensiertes, selbstspannendes oder gar definiert quellendes hydraulisches Bindemittel herzustellen. Zur Vermeidung von Festigkeitsverlusten wird das Quellmaß auf 6mm/m begrenzt.
Die grundlegenden Verfahrensschritte bleiben dabei voll erhalten und das Scfilacke:Asche-Verhältnis wird im Bereich um 2,0 eingestellt.
Eine weitere Qualitätssteigerung bezüglich der Raumbeständigkeit wird durch eine Magerung des entsprechend den vorgeschlagenen Verfahrensschritten hergestellten Bindemittels erreicht. Hierzu werden im Verhältnis 1:1 bis 1:8, vorzugsweise im Verhältnis 1:3 bis 1:4, das Gemisch aus Schlacke, Asche, Klinker und Abbinderegler und ein weitestgehend inerter Zuschlagstoff überwiegend rundlicher Kornform von maximal 5 mm Korngröße innig miteinander vermischt. Mit diesem Kornverbund werden die Volumenveränderungen des hydratisierenden Bindemittels stark gedämpft.
Zur Erläuterung der erfinderischen Lösung wurden auf der Grundlage großtechnisch anfallender Materialien, deren chemische Analyse in Tabelle 1 dargestellt ist, mehrere Verfahrensvarianten realisiert:
Granulierte Hochofenschlacke mit der in Tabelle 1 angegebenen chemischen Zusammensetzung wurde auf eine spezifische Oberfläche von 3000cm2/g (nach Blaine) gemahlen, mit einem Anfallstoff der trockenen Rauchgasentschwefelung, die nach allen bekannten Prüfverfahren deutliche Treiberscheinungen zeigt, im Verhältnis 2:1 intensiv vermischt, des weiteren mit Portlandzementklinker und Gipsstein gemischt und auf 3500cm2/g (nach Blaine) gemahlen. Die prozentuale Zusammensetzung der endgültigen Mischung betrug:
20% Hochofenschlacke 10% Abprodukt der Rauchgasentschwefelung 65% Portlandzementklinker 5% Gips
Das so erzeugte hydraulische Bindemittel besteht die Kochprobe und weist einen Dilatometerwertvon 0,05 mm/m auf. Die Festigkeitsentwicklung ist in Tabelle 2 aufgeführt und weist ein Bindemittel der Festigkeitsklasse 45MPa aus.
Gemäß der erfinderischen Lösung werden
30% Hochofenschlacke 10% Filterasche und 60% Portlandzement
miteinander vermischt und auf 3500cm2/g (nach Blaine) aufgefeint. Der Dilatometerwert beträgt 0,21 mm/m, die
Festigkeitsentwicklung (Tabelle 2) weist ebenfalls einen Zement der Festigkeitsklasse 45 MPa aus, der außerdem durch sehr gute Wärmebehandlungseigenschaften charakterisiert ist.
Ausführungsbeispiel 3
Der Dilatometerwert des Ausführungsbeispieles 2 soll zielgerichtet verringert werden. Dazu wird entsprechend der. erfinderischen Lösung bei gleichzeitiger Absenkung des Klinkeranteiles das Schlacke:Asche-Verhältnis von 3:1 auf 2,3:1 reduziert. Wie Tabelle 2, Mischung 3, ausweist, wird nur noch ein Dilatometerwert von 0,05mm/m gemessen und die Endfestigkeiten liegen auch bei einem Portlandzementanteil von 50% noch über 45MPa.
Ausführungsbeispiel 4
Die entsprechend der erfinderischen Lösung zusammengestellte Mischung 4 weist folgende Zusammensetzung auf:
40% Hochofenschlacke 20% Filterasche 40% Portlandzement
Bei einem Schlacke:Asche-Verhältnis von 2,0 und einer spezifischen Oberfläche von ca. 3500cm2/g (nach Blaine) wird die Kochprobe bestanden und ein Dilatometerwert von 0,02 mm/m registriert. Nach 28 Tagen Normalerhärtung erreicht das · hydraulische Bindemittel eine Druckfestigkeit von über 40 MPa. Der Vergleich mit dem Stand der Technik beim Verarbeiten kalktreibender Aschen, d. h. Herstellen eines konjugierten Zementes nach dem Ablöschen der kalkreichen Asche weist deutliche Vorteile für die erfinderische Lösung aus (Tabelle 3).
Die nach dem gefundenen Verfahren hergestellte Charge 4 ist durch entschieden höhere Frühfestigkeiten charakterisiert, ein Vorteil der bautechnisch besonders hoch zu bewerten ist!
Die Gegenüberstellung der differentialkalorimetrisch gemessenen Hydratationswärmen unterstreicht dies. Der nach der erfinderischen Lösung hergestellte Zement setzt größere Wärmemengen frei und ist durch eine höhere hydraulische Aktivität gekennzeichnet (Figur 1).
Ausführungsbeispiel 5
Die auf 2100cm2/g (nach Blaine) vorgefeinte Hochofenschlacke wurde mit der kalkreichen Asche aus der trockenen Rauchgasentschwefelung intensiv vermischt. Dazu kam bereits vorgeschroteter Portlandzementklinker, so daß folgende Mischungsverhältnisse eingehalten wurden:
50% Hochofenschlacke
20% Filterasche
30% Portlandzementklinker
Der hohe Anteil an sulfatreicher Filterasche übernimmt in diesem Ausführungsbeispiel die abbinderegelnde Funktion.
Die in Tabelle 2 angeführten Prüfdaten weisen das hydraulische Bindemittel als Zement der Festigkeitsklasse 35 MPa aus.
Stellvertretend für alle fünf Ausführungsbeispiele soll anhand der Charge 4 die Kinetik der Portlanditfreisetzung dargestellt werden. Figur 2 zeigt die Extinktion der Ca(OH)2-Absorptionsbande der Infrarotspektren der hydratisierenden Mischungen bei
Als Bezugsbasis dient die Porti andit-Extinktion des reinen Portlandzementes. In den unmittelbar angemachten Proben liegen die Extinktionswerte in Abhängigkeit von der eingesetzten Aschemenge deutlich über dem Niveau des Portlandzementes. Bereits nach 8 Stunden Hydratation hat sich das Bild verändert; der reine Portlandzement weist die höchste Extinktion auf. Bis etwa zum ersten Tag laufen alle Kurven annähernd parallel, danach wird die Wechselwirkung von kalkspendender und kalkbindender Komponente des Bindemittels deutlich:
Je höher das Schlacke:Asche-Verhältnis eingestellt ist, desto stärker fällt in der Späthydratation die Extinktion der Ca(OH)2-Bande im Infrarotspektrum der hydraulischen Bindemittel ab.
Tabelle 1: Chemische Charakteristik der Ausgangskomponenten
| Bestandteil | Klinker bzw. | Hochofenschlacke | Asche |
| Anteil in Gew.-% | Portlandzement | ||
| Glühverlust | 1,2 | + | 4,4 |
| SiO2 | 19,4 | 36,4 | 20,7 |
| AI2O3 | 5,3 | 12,2 | 11,3 |
| Fe2O3 | 2,5 | 0,8 | 4,0 |
| CaO | 63,6 | 35,9 | 46,0 |
| CaOfrei | 1,4 | 0,1 | 16,5 |
| MgO | 4,0 | 9,8 | 2,0 |
| SO3 | 0,8/2,8 | 0,0 | 8,4 |
| Na2O | 0,13 | 0,96 | 0,35 |
| K2O | 1,13 | 0,62 | 0,88 |
| er | 0,017 | 0,018 | 0,079 |
| 0,222 | 0,109 ; | 0,079 |
Tabelle 2: Festigkeitsentwicklung nach TGL 28103 der Versuchszemente mit einem SchlackeiAsche-Verhältnis von 2,0·
Code Klinkeranteil Raumbeständigkeit Druckfestigkeiten (MPa)
PZ-Anteil Kochprobe Dilatometerwert Normalerhärtung Wärmebehandlung
Id 3d 7d 28 d 8h 28 d
P' 100% + 0,13 27,7 39,2 44,5 54,7 43,3 49,1
+ 0,05
+ 0,21
+ 0,05
+ 0,02
+ 0,07
| 1 | 70% |
| 2 | 60% |
| 3 | 50% |
| 4 | 40% |
| 5 | 30% |
| 16,3 | 31,0 | 36,5 | 49,1 | 23,6 | 49,1 |
| 15,2 | 28,1 | 34,4 | 50,5 | 23,0 | 50,9 |
| 9,1 | 23,2 | 31,1 | 48,7 · | 21,1 | 49,5 |
| 6,5 | 18,1 | 26,3 | 41,2 | 15,4 | 46,2 |
| 2,9 | 12,4 | 20,3 | .37,1 | 14,2 | 43,4 |
Tabelle 3: Vergleich der erfinderischen Lösung (1) mit dem Stand der Technik (Ablöschen der kalkreichen Asche — [2]). Festigkeitsentwicklung nach TGL 28103 der Versuchszemente dereinem Schlacke:Asche-Verhältnisvon 2,0
| Code | Verfahren | Erstarren Beginn | Ende | Druckfestigkeiten Normalerhärtung 1d 3d | (MPa) 7d | 28 d | Wärmebehandlung 8 h 28 d | 46,2 46,4 |
| 4 4 | 1 2 | 4:15 5:00 | 4:55 6:15 | 6,5 18,1 3,6 11,4 | 26,3 21,7 | 41,2 38,7 | 15,4 15,9 |
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemitteln aus Filteraschen, gekennzeichnet dadurch, daß eine zur Kalkbindung fähige Komponente im Verhältnis von 2:1 bis 5:1 mit einerzum Kalktreiben neigenden Filterasche in für die Reaktion ausreichender Feinheit mit Zementklinker, mit Gipsstein und/oder Anhydrit oder/und mit Portlandzement vermischt und auf die für die Qualität des herzustellenden Bindemittels erforderliche spezifische Oberfläche gefeint wird, wobei die . reaktionsfördernde Wirkung der Temperaturerhöhung infolge der kontrolliert ablaufenden Ablöschreaktion bei der Hydratation des Bindemittels genutzt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als kalkbindende Komponente Hochofenschlacke verwendet wird.
3. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß als kalkspendende Fiiterasche ein Abprodukt aus der trockenen Rauchgasentschwefelung eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Hochofenschlacke vor dem Vermischen mit den weiteren Komponenten des hydraulischen Bindemittels auf eine spezifische Oberfläche von mindestens 2000cm2/g (nach Blaine) gemahlen wird.
5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Gips- und/oder Anhydrit-Zugabe um den durch die Filterasche in das Bindemittel eingebrachten, das Abbindeverhalten beeinflussenden SO3-Betrag verringert wird.
6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis von kalkbindender und kalkspendender Komponente und Zementklinker oder/und Portlandzement so gering gehalten wird, daß ein schwindungskompensiertes, selbstverspannendes oder definiert quellendes hydraulisches Bindemittel entsteht, wobei das Quellmaß auf maximal 6 mm/m begrenzt wird.
7. Verfahren nach Punkt 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß das hydraulische Bindemittel zur Stabilisierung der Raumbeständigkeit mit einem weitestgehend inerten Zuschlagstoff von maximal 5 mm Korngröße im Verhältnis von 1:1 bis 1:8 gemagert wird.
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