DD251572A1 - Verfahren zur entfernung von kohlenwasserstoffen aus getrockneten hefebiomassen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen aus getrockneten Hefebiomassen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezuechtet wurden. Sie kann in Anlagen eingesetzt werden, in denen Trockenbiomasse durch Loesungsmittelbehandlung extraktiv gereinigt wird. Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, das eine schnellere und gruendlichere Entfernung der Substratkohlenwasserstoffe aus der pulverfoermigen Trockenbiomasse ermoeglicht. Erfindungsgemaess wird das Ziel dadurch erreicht, dass der Feststoff erst mit Wasser bei einer Temperatur von 50C bis 100C und anschliessend mit organischen Loesungsmitteln (Alkoholen, Ketonen, Kohlenwasserstoffen einzeln oder im Gemisch) ein- oder mehrstufig extrahiert wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen aus getrockneten Hefebiomassen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezüchtet würden. Sie kann in Anlagen eingesetzt werden, in denen Trockenbiomasse durch Lösungsmittelextraktion gereinigt wird. Die Erfindung gehört in das Gebiet der mikrobiologischen Eiweißgewinnung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Auf kohlenwasserstoffhaitigen Substraten gezüchtete Biomassen enthalten immer Substratanteile und biogene lipophile Zeilinhaltsstoffe, die vor der Verwendung dieser Biomassen als eiweiß- und vitaminreiche Futtermittelzusätze entfernt werden müssen. Dazu wird üblicherweise die Extraktion mit organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen angewandt. Entweder extrahiert man die durch Separation aufkonzentrierte Biomassesuspension oder es erfolgt eine Fest/flüssig-Extraktion der pulverförmigen Biomasse. Als Lösungsmittel für die Extraktion der Trockenbiomasse werden Kohlenwasserstoffe und polare Lösungsmittel einzeln oder in Mischung vorgeschlagen. Dies sind insbesondere Hexan oder hexanreiche Benzinfraktionen, Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton und Chlorkohlenwasserstoffe (DD-WP 53984,108114,108320,124057, 139650,156055). Verfahren zur Produktion mikrobieller Biomassen auf n-alkanhaltigen Substraten sind in den DE-OS 1417650, 1470484,1 470490,1 470517 und im DD-WP 105825 beschrieben.

Der technische Fermentationsprozeß wird üblicherweise so geführt, daß hohe Raum/Zeit-Ausbeuten an Biomasse resultieren, wobei u.a. der Fermentortyp, die Mikroorganismenart, die Fermentationsbedingungen, Rückführraten, Nährlösungsdosierung und -zusammensetzung, der pH-Wert und die Art und Menge zugesetzter Tenside eine Rolle spielen. Die Qualität der gewonnenen Trockenbiomasse hinsichtlich ihres Rohprotein- und Nucleinsäuregehaltes wird von den Eigenschaften des Produktionsstammes und neben den o.a. Fermentationsbedingungen auch von den Aufarbeitungsbedingungen einschließlich der Trocknungstechnologie beeinflußt. Die gleichen Einflußfaktoren sind für die Extrahierbarkeit der Trockenbiomasse ausschlaggebend.

Es ist verständlich, daß alle für die Reaktionsführung verantwortlichen Parameter, die über Mengenströme reguliert werden, z. B. Nährsalzmenge und -zusammensetzung, pH-Wert, Substratmenge und -zusammensetzung, Luftmenge, Tenside, Rückführwässer aus Primärtrennung und Separation, Konzentration von Suspensionen, oder die Temperaturen (Fermentation, Separation, Trocknung) oder Standzeiten und Temperaturen in Zwischenstapelgefäßen beinhalten, innerhalb gewisser vorgegebener Grenzen schwanken und damit keine absolut konstanten Fermentations- und Aufarbeitungsbedingungen geschaffen werden können.

Entsprechend den schwankenden Milieubedingungen beim Fermentationsprozeß und den wechselnden Aufarbeitungsbedingungen besitzt das Biomassetrockenprodukt keine konstanten Eigenschaften hinsichtlich seiner Extrahierbarkeit. Hinzu kommt, daß sich durch geringfügige Störungen im Produktionsprozeß die Extrahierbarkeit der gewonnenen Trockenbiomasse weiterhin drastisch verschlechtern kann. Dies äußert sich darin, daß bedingt durch intra- oder extrazelluläre Stoffwechselprodukte im Zellagalomerat die Entfernung von Kohlenwasserstoffen oder lipophilen Zeliinhaltsstoffen derart behindert werden kann, daß nur ein Bruchteil der Substratreste aus der Trockenbiomasse entfernbar ist und damit eine Verfütterung der extrahierten Trockenbiomasse ausgeschlossen wird. Hohe volkswirtschaftliche Verluste sind die Folge.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren darzustellen, nach dem mikrobielle Trockenbiomassen mit größerer Sicherheit mit einem geringeren Kohlenwasserstoffgehalt und somit erhöhtem Gebrauchswert gewonnen und Fehlchargen vermieden werden können.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Fest-flüssig-Extraktionsprozeß von Trockenbiomassen so zu gestalten, daß eine weitgehende Entfernung von Kohlenwasserstoffe und Lipide dadurch verbessert wird, daß die Trockenbiomasse erst mit Wasser bei einer Temperatur von 50 bis 100⁰C, vorzugsweise 70 bis 90°C, im Verlaufe von 2 bis 180 Minuten, vorzugsweise 10 bis 30 Minuten, extrahiert und die wäßrige Phase abgetrennt wird. Der verbleibende Feststoffwird anschließend zur weiteren Lipid- und Kohlenwasserstoffentfernung extraktiv mit organischen Lösungsmitteln behandelt. Als solche sind Benzinkohlenwasserstoffe vom Siedebereich 60 bis 140°C oder deren Gemische mit polaren Lösungsmitteln, z. B. Ethanol, Methanol, n- oder i-Propanol sowie Aceton geeignet. Werden als organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische solche eingesetzt, die mit Wasser nicht unbeschränkt mischbar sind, so ist es vorteilhaft, nach der Wasserextraktion der Trockenbiomasse eine Zwischenextraktion mit einem polaren, mit Wasser mischbarem Lösungsmittel vorzunehmen, z. B. mit Methanol bei der nachfolgenden Extraktion mit Benzin/Methanol oder mit Ethanol oder i-Propanol bei der nachfolgenden Extraktion mit Benzin, Benzin/Ethanol oder Benzin/Isopropanol

Die Erfindung soll nachfolgend an einigen Beispielen näher erläutert werden:

Beispiel 1

Die Kultivierung des Hefestammes Lodderomyceselongisporus IMETH 128 erfolgt in einem kontinuierlich arbeitenden Rührfermentor von 25 m³ Fassungsvermögen, wobei das Arbeitsvolumen 9 t beträgt. Als Kohlenstoff-und Energiequelle für den Fermentationsprozeß dient eine Erdöldestiilatfraktion vom Siedebereich 240 bis 36O⁰C mit einem n-Alkananteil von 15,8% und einem Anteil des Kulturmediums von 19,2%. die wäßrige Phase des Kulturmediums enthält pro m³:1 kg KCI, 260g MgSO₄ · 7H₂0,26g MnSO₄ 7H₂0,18g MoSO₄ · 2H₂0,4g CuSO₄ · 5H₂0,2g FeCI₃,900g 75%ige Phosphorsäure. Der pH-Wert des Fermentationsmediums wird durch Zugabe von Natronlauge auf 3,6 eingeregelt. Die Stickstoffversorgung im Limitationsbereich erfolgt mit Ammoniakwasser derart, daß der aktuelle Stickstoffgehalt des zellfreien Fermentationsmediums 30mg/l beträgt. Die Fermentationstemperatur beträgt 33⁰C, die Rührleistung 2,5kW, die Verweilzeit 4 Stunden und die Menge der eingetragenen Luft 750m³/h. Pro Stunde werden 28 kg Hefetrockensubstanz produziert. Der Fermentorablauf wird in einem Aufrahmgefäß während einer Verweilzeit von 30 Minuten vom Aufgerahmten getrennt und damit 60% des Prozeßwassers von der Hefe/Öl-Schicht entfernt und wieder in den Fermentor zurückgeführt.

Zur abgetrennten Hefe/Öl-Schicht mit einem Trockenbiomasseanteile von 2,2 Ma.-% wird ein oberflächenaktives Ethylen-Propylenadduktvom Molekulargewicht 1300 in einer Menge von 800g/m³ gegeben und die Suspension auf 85⁰C erwärmt. Durch Heißseparation in einem geeigneten konventionellen Industrieseparator ejfolgt die Aufkonzentrierung der Biomassesuspension auf eine Feststoffgehalt von 19,3Ma.-%. Diese wird einem konventionellen Sprühtrockner, der mit Druckdüsen von 2 mm Durchmesser ausgestattet ist, zugeführt. Das erhaltene Trockenprodukt besteht aus hohlkugelförmigen Teilchen mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,180mm im Bereich von 0,050 bis 0,500mm Durchmesser. Derpulverförmige Feststoff wird diskontinuierlich in einem Mischer von 6 m³ Inhalt in einer Menge von 1t mit 3 m³ Wasser von 95°C versetzt und unter weiterer Wärmezufuhr 20 Minuten lang gerührt. Über eine Filternutsche erfolgt anschließend die Abtrennung der wäßrigen Phase.

Der wasserfeuchte Feststoff wird anschließend im gleichen Mischer mit 2 m³ Ethanol versetzt, 10 Minuten lang gerührt und anschließend weiter abfiltriert. Derethanolfeuchte Feststoff wird dann in einem kontinuierlich arbeitenden Drehscheibenextraktor mit einem Benzin/Ethanol/Wasser-Gemisch der Zusammensetzung 90/9,5/0,5 extrahiert. Der Drehscheibenextraktor besteht aus 3 senkrecht angeordneten Rohrelementen von 600 mm Durchmesser und 8,0 m Länge, in denen der Feststoff im Gegenstrom zum Extraktionsmittel extrahiert wird. Pro Stunde werden 26 kg Feststoff und 52 kg Lösungsmittel dosiert. Die Drehscheiben von 300 mm Durchmesser, mit einem Abstand von 300 mm auf der Welle befestigt, rotieren mit einer Geschwindigkeit von 400 U/min. Die Biomassesuspension, die den 3. Extraktoram Sumpf verläßt, wird mittels VoHmantelschneckenzentrifuge getrennt und die Flüssigphase in den Sumpf des 3. Extraktors zurückgeführt. Der lösungsmittelfeuchte Feststoff wird einem 2stufig jeweils 10 Minuten bei 80⁰C und 12O⁰C Produkttemperatur arbeitenden Horizontal-Wirbelschichttrockner zugeführt und damit vom Lösungsmittel befreit.

Die folgende Tabelle enthält die ermittelte Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Trockenproduktes. Vergleichsweise erfolgte eine Extraktion des erhaltenen Sprühtrocknungsproduktes ohne die angegebene Wasserextraktion:

erfindungsgemäßes Vergleichsprodukt

Trockenprodukt

Kohlenwasserstoffe (Ma.-%) 0,03 3,77

Rohfett (Ma.-%) 1,07 8,35

Beispiel 2

Der im Sprühtrockner erzeugte pulverförmige Feststoff aus Beispiel 1 wurde wie angegeben mit Wasser extrahiert und anschließend im Drehscheibenextraktor aus Beispiel 1 mit Benzin vom Siedebereich 60 bis 95⁰C extrahiert, wobei keine Zwischenbehandlung mit Ethanol erfolgte. Folgende KW- und Rohfettgehalte wurden in den extrahierten Trockenprodukten {Vergleich wieder ohne Wasserextraktion) bestimmt:

erfindungsgemäßes Vergleichsprodukt

Trockenprodukt

Kohlenwasserstoff (Ma.-%) 0,61 8,32

Rohfett (Ma.-%) 7,62 13,85

Beispiel 3

Der im Sprühtrockner erzeugte Feststoff aus Beispiel 1 wurde, wie im Beispiel 1 angegeben, mit Wasser und Ethanol extrahiert. Anschließend erfolgte im Drehscheibenextraktor eine Extraktion mit Siedegrenzenbenzin 60/95. Folgende Gehalte an Kohlenwasserstoffen und Rohfett wurden im extrahierten Trockenprodukt bestimmt:

erfindungsgemäßes Vergleichsprodukt

Trockenprodukt

Kohlenwasserstoffe (Ma.-%) 0,11 1,85

Rohfett (Ma.-%) 3,23 5,97

Claims (2)

1. Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen aus getrockneten Hefebiomassen durch fest/ flüssig Extraktion mitorganischen Lösungsmitteln, gekennzeichnet dadurch, daß die Hefebiomasse mit Wasser bei einer Temperatur von 50 bis 100⁰C, vorzugsweise 70 bis 90⁰C mindestens 5 Minuten behandelt wird und daß anschließend die wäßrige Phase abgetrennt und der verbleibende Feststoff mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, wie Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol Aceton einzeln oder im Gemisch mit Benzin oder mit Benzin vom Siedebereich 60 bis 14O⁰C ein-oder mehrstufig extrahiert wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei einer mehrstufigen Extraktion in den einzelnen Stufen unterschiedliche Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische eingesetzt werden.