DD151576A3 - Verfahren zur reinigung von getrockneten biomassen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung gehoert in das Gebiet der mikrobiologischen Eiweissgewinnung. Sie betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen einschliesslich biogenen lipophilen Zellinhaltstoffen aus getrockneten Biomassen, welche auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezuechtet wurden. Ziel der Erfindung ist es, den Verfahrensgang sicherer und einfacher zu gestalten. Erfindungsgemaess wird dies dadurch geloest, dass die getrocknete Biomasse bei Temperaturen zwischen 20 und 60 Grad C mit Methanol extrahiert wird. Der Wassergehalt des Methanols kann bis 10 Ma.% betragen.

Description

Titel

Verfahren zur Reinigung von getrockneten Biomassen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung gehört in das Gebiet der mikrobiellen Eiweißgewinnung, in die IPK C 12 d,

Die Erfindung kann eingesetzt v/erden in Anlagen, in denen getrocknete Biomassen mittels Lösungsmittelextraktion gereinigt werden.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und unerwünschten biogenen lipophilen Zeilinhaltsstoffen aus getrockneten Biomassen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezüchtet wurden«

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Mikroorganismen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten, z.B. n-Alkanen oder Gasölfraktionen, gezüchtet werden, enthalten trotz sorgfältigster Anreicherung und Trennung immer beträchtliche Mengen an Substratanteilen und biogenen lipophilen Zeilinhaltsstoffen, die eine direkte Anwendung dieser Mikroorganismen für Fütterungs- und Ernährungszwecke ausschließen. Vor der Verwendung dieser Biomassen als Futtermittel oder vor der Weiterverarbeitung, z.B. zur Herstellung von Eiweißisolaten, müssen diese Kohlenwasserstoffe einschließlich der lipo~ philen Zellinhaltastoffe entfernt werden«

Dazu sind verschiedene Verfahren bekannt, die im allgemeinen entweder nach dem Waschen und der Separation eine Extraktion der wäßrigen Mikroorganismensuspension oder nach dem Trocknen der Suspension eine Extraktion der festen, getrockneten Biomasse beinhalten» So sind Verfahren bekannt, in denen die getrocknete Biomasse zur Entfernung der Kohlenwasserstoffe und unerwünschten lipophilen Zellinhaltsstoffe mit Lösungsmitteln extrahiert werden. Als Extraktionsmittel dienen demgemäß vorzugsweise Kohlenwasserstoffe allein oder in Mischung mit polaren Lösungsmitteln, Die zur Verwendung vorgeschlagenen polaren Lösungsmittelkomponenten sind Äthanol, Isopropanol, Aceton oder Chlorkohlenwasserstoffe, die sämtlich die Eigenschaft besitzen, mit den in der Biomasse enthaltenen und auch mit den als Extraktionsmittel verwendeten Kohlenwasserstoffen, z.B. Benzinen, n-Hexan oder n-Heptan, vollkommen mischbar zu sein (DD-AP 53 984, DD-V/P 108 114, DD-WP 108 320)

Ein modernes Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen durch Extraktion der getrockneten Mikroorganismen beruht darauf, die Lösungsmittelextraktion mit einem Benzin/Methanol-Gemisch durchzuführen (DD-WP 124 057). Dadurch sind qualitativ bessere Produkte zu erhalten als bei Ver-Wendung von Benzin/Äthanol- oder Benzin/Propanol-Gemischen, was sich insbesondere in einem geringeren Gehalt der extrahierten Mikroorganismen an nichtutilisierten mittelbis langkettigen Kohlenwasserstoffen ausdrückt. Diese bekannten Verfahren besitzen verschiedene Nachteile.

So genügen die durch Extraktion der getrockneten Biomassen mit Kohlenwasserstoffen erhaltenen Produkte keinesfalls den Qualitätsforderungen bezüglich des Restkohienwasserstoffgehaltes und es resultieren trotz mehrstündiger Extraktion noch immer Kohlenwasserstoffgehalte von 0,5 bis zu mehreren Prozenten.

Die Zugabe polarer Lösungsmittelbestandteile bringt zwar eine bedeutende Verbesserung der Reinheit, und durch Zusätze von Methanol zum Extraktionsbenzin werden extrahierte Produkte erhalten, deren Kohlenwasserstoffgehalt im Bereich mehrerer hundert ppm liegt, jedoch führt die Verwendung von Lösungsmittelgemischen aus Benzin und polaren Zusätzen während des Prozesses der Extraktion immer zu einer Trennung der sich in Verbindung mit dem in der Biomasse stets vorhandenen und für die Extraktion erforderlichen Wasser ausbildenden Gemische Kohlenwasserstoff/polare Substanz/Wasser in zwei Phasen. Diese Phasentrennung, die für eine effektive Durchführung der Extraktion mit Lösungsmittelgemischen erforderlich ist, führt zu großen technologischen Schwierigkeiten, da in Behältern, Rohrleitungen oder Apparaten infolge Temperaturabsenkung oder z.B· der möglichen Dosierung einer Entmischungskomponente eine Phasentrennung erfolgen kann, die u.U. im Havariefall bis zum Abschalten der Gesamtanlage führen kann.

Für eine kontrollierte Durchführung des Extraktionsprozesses muß daher großer technologischer und meßtechnischer Aufwand betrieben werden (effektive Isolierung, Beheizung von Anlagenteilen, Kontrolle der Phaseneinheitlichkeit, kontinuierliche Analyse der Lösungsmittel-Zusammensetzung an den verschiedenen Stellen usw.).

Schließlich zeigt sich, daß die Trocknung der extrahierten Mikroorganismen bei erhöhter Temperatur in allen Fällen, in denen die Extraktion mit Gemischen aus Kohlenwasserstoffen und Alkoholen durchgeführt wird, zu einer Inclusion erheblicher Mengen der Kohlenwasserstoffe des Extraktionsmittels führen kann, die dann bis zu mehreren Prozenten beträgt. Dadurch treten sowohl sicherheitstechnische als auch ernährungsphysiologische Risiken auf.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die beschriebenen Nachteile zu beseitigen und bei sicherer Absenkung des Gehaltes an nichtutilisierten Kohlenwasserstoffen den Gehalt an Extraktionsmittelbestandteilen in der trockenen Biomasse auf ein Minimum zu senken.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, spezifische Lösungsmittel anzuwenden 3owie den Verfahrensgang der Extraktion einfacher und sicherer zu gestalten« Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die erfindungsgemäße Aufgabe dadurch zu lösen ist, daß als Extraktionsmittel für die Biomasse Methanol verwendet wird.Die von der homologen Reihe der Alkohole abweichenden Eigenschaften von Methanol als Extraktionsmittel, die zunächst nicht erwartet v/erden konnten, äußern sich u.a. darin, daß keine unbeschränkte Mischbarkeit von Methanol mit den im Mikroorganismenmaterial enthaltenen Kohlenwasserstoffen besteht wie bei den folgenden Gliedern dieser Reihe, und es v/ird angenommen, daß eben dieser Tatbestand für die Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens von Bedeutung ist.

Im einzelnen gestaltet sich die Durchführung der Extraktion wie folgt: Getrocknete Biomasse und Methanol werden einem Extraktor zugeführt, wobei in bekannter Weise die Extraktion des Feststoffes durch das Lösungsmittel bei Temperaturen zwischen 20 ⁰C und 60 ⁰C stattfindet. Nach Abtrennung des Peststoffes aus der Suspension kann die Prozedur ein- oder mehrmals wiederholt werden und schließlich erfolgt nach erneuter fest/ flüssig-Trennung die Trocknung des Peststoffes bei Temperaturen zwischen 70 ⁰C und 180 ⁰C in bekannter V/eise.

Die getrocknete Biomasse wird analytisch auf ihren Gehalt an nichtutilisierten Kohlenwasserstoffen und ExtTaktionsmittelbestandteilen untersucht. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß der Gehalt des Endproduktes an Extraktionsmittelbestandteilen nach der Trocknung wesentlich niedriger liegt als bei vergleichbaren Extraktionsverfahren, wobei der Gehalt des Endproduktes an nichtutilisierten Kohlenwasserstoffen die gleichen niedrigen Werte erreicht wie bei den vergleichbaren Verfahren. Hinzu kommt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Nucleinsäuregehalt der extrahierten Produkte ganz bedeutend abgesenkt werden kann, was bei den vergleichbaren Verfahren nicht der Fall ist. Y/eiterhin hat das vorgeschlagene Verfahren den Vorteil, daß bei der technischen Durchführung der Extraktion Phasentrennungen, wie sie bei Verwendung von Gemischen aus Kohlenwasserstoffen und Alkoholen als Extraktionsmittel immer auftreten, nicht stattfinden können. Schließlich ist durch Verwendung einer chemisch einheitlichen Substanz als Extraktionsmittel sowohl die Prozeßdurchführung und -kontrolle als auch die Aufarbeitung des Peststoffes und der Miszella wesentlich vereinfacht.

Die Erfindung soll anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert v/erden.

Beispiel 1:

200 g sprühgetrocknete Hefe, die von einem Stamm Candida lipolytica auf einem Erdöldestillat des Siedebereiches 240 bis ЗбО ⁰C gezüchtet wurde und nach Abtrennung, Aufarbeitung und Sprühtrocknung in einer Korngröße von 0,05 bis 0,5 mm vorlag, wird in einem Rührgefäß von 1,5 Liter Fassungsvermögen bei 40 C mit 4OO g Methanol versetzt und 10 Minuten lang gerührt« Nach Abtrennung des Peststoffes wird diese Prozedur noch dreimal wiederholt.

Der extrahierte Peststoff wird in einem dampfbeheizten Trockenschrank unter Umwälzung 30 Minuten lang getrocknet. Es wurden 2 Vergleichsversuche unter bekannten Bedingungen, der Verv/endung von Benzin/Methanol 80/20 und der Verwendung von Benzin/Äthanol 80/20, durchgeführt. Von allen Endprodukten nach der Trocknung wurde neben der Bestimmung des Gehaltes an Substratkohlenwasserstoffen auch die Analyse auf Lösungsmittelreste durchgeführt. In dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigten Peststoff wurde ein Restgehalt an Erdöldestillat-Kohlenwasserstoffen von 0,02 Ma.% ermittelt. Der Rest-Methanolgehalt betrug 0,18 Ma.%. In den nach den bekannten Verfahren gereinigten Peststoffen (Vergleichsversuche) wurden 0,02 Ma.% und 0,04 Ma.% Erdöldestillat- kohlenwasserstoffe und 6,7 Ma.% Benzin (bei Verwendung von Benzin/Methanol) bzw« 6,2 Ma.% Benzin (bei Verwendung von Benzin/Äthanol) sowie 1,8 Ma«% Methanol bzw. 1,6 Ma.% Äthanol gefunden« Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen somit auch in den niedrigen Löoungsmittelgehalten im getrockneten Peststoff, die bei den nach vergleichbaren Verfahren gereinigten Produkten einige Prozente, beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch nur 0,18 Ma.% betragen, sehr deutlich zum Ausdruck.

Beispiel 2:

In einem kontinuierlich arbeitenden Drehscheibenextraktionsapparat von 150 mm Durchmesser und 6 m Länge werden im Gegenstrom pro Stunde 20 kg Hefe, wie im Beispiel 1 genannt, bei einem Peststoff/Lösungsmittelverhältnis von 1 : 1,5 bei 40 ⁰C mit Methanol, v/elches einen Y/assergehalt von 5 Ma.% aufweist, extrahiert. Anschließend erfolgt über eine Doppelmantelschneckenzentrifuge die kontinuierliche fest/flüssig-Trennung, wobei das Fugat in den Extraktor zurückgeleitet wird. Der Peststoff wird in einem dampfbeheizten Stromtrockner bei 135 °C und einer mittleren Verweilzeit von 12 Minuten getrocknet.

Der Gehalt des Endproduktes an Erdöldestillatkohlenwasserstoffen betrug in diesem Falle 0,02 Ma.%, der Methanolgehalt 0,11 Ша.%.

An diesem Beispiel wird wieder die gute Extraktionswirkung von Methanol, die zu vergleichbaren Resultaten mit den bekannten Verfahren führt, gepaart mit den im Vergleich zu bekannten Verfahren geringen Restlösungsmittelgehalten des getrockneten Peststoffs deutlich.

Claims (2)

Patentanspruch

1· Verfahren zur Reinigung von getrockneten Biomassen, insbesondere zur Entfernung von Kohlenv/asserstoffen aus auf kohlenwasser3toffhaltigen Substraten kultivierten, getrockneten Biomassen durch Extraktion mit Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methanol verwendet wird und die Extraktion bei Temperaturen von 20 bis 60 ⁰C diskontinuierlich oder kontinuierlich bei einem Feststoff/Lösungsmittelverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10 durchgeführt wird»

2· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Methanol'bis zu 10 Ua, % Wasser enthalten kann.