DD247884A1

DD247884A1 - Verfahren zur herstellung von fein verteilter kieselsaeure

Info

Publication number: DD247884A1
Application number: DD25490983A
Authority: DD
Inventors: Georg Rudakoff; Wolfram Vogelsberger; Karin Braeuer; Helmut Koch; Karin Damm; Guenter Diekers; Juergen Meisel
Original assignee: Georg Rudakoff; Wolfram Vogelsberger; Karin Braeuer; Helmut Koch; Karin Damm; Guenter Diekers; Juergen Meisel
Priority date: 1983-09-19
Filing date: 1983-09-19
Publication date: 1987-07-22

Abstract

Das Verfahren zur Herstellung fein verteilter Kieselsaeure kann insbesondere Anwendung finden bei der Herstellung von Fuellstoffen fuer die Gummiindustrie. Das Produkt ist ebenso in der Lack- und Farbenindustrie, der Pharmazie und in der Kosmetikindustrie verwendbar. Die Erfindung strebt eine Loesung an, die gegenueber den bekannten technischen Loesungen vereinfacht und zeitsparend ist und kugelige Teilchen liefert, deren Groesse in Grenzen variiert werden kann. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Verfahrensschritt Kieselsol mit zur Veraenderung der dem jeweiligen Verwendungszweck angepassten Oberflaecheneigenschaften vorgesehenen Zusaetzen durch Anwendung eines Ultraschallfeldes vernebelt wird, das entstandene Aerosol in einen Ofen geleitet, bei Temperaturen ueber 100C getrocknet wird, und die feinen Kieselsaeurepartikel durch Anwendung eines elektrostatischen Feldes aus dem Traegerluftstrom abgeschieden werden.

Description

Ein elektronisches Nachlaufsystem kann für die Gewährleistung einer gleichmäßigen Verneblung eingesetzt werden. Diese erfolgt z. B. in einer Vemeblungskammer, aus der das Aerosol übereine Rohrverbindung zu einem Trockenofen geführt wird. Der Aufbau gestattet dabei die Rückführung des auf dem Weg zum Ofen ausgeschiedenen Kieselsäuresol. Die Trocknung erfolgt bei 300^cC und der SiO₂-Nebel wird anschließend durch ein elektrostatisches Filter, an dem eine Hochspannung von 11-12 kV anliegt, aufgefangen.

Ausführungsbeispiel

Das Wesen der Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel im folgenden näher beschrieben werden.

11 6%iges alkalista^: Visiertes Kieselsol wird über ein Vorratsgefäß mit Hilfe eines elektronischen Nachlaufsystems einer Vemeblungskammer zugeführt. Das Aerosol gelangt über eine Schlauchverbindung zu einem Quarzofen. Die Trocknung erfolgt bei 300⁰C. Das rückkondensierte Kieselsäuresol wird am anderen Ausgang des Ofens gesammelt. Das getrocknete Produkt ist im Trägergasstrom sehr fein und gleichmäßig verteilt und wird durch ein elektrostatisches Filter abgeschieden.

Die Kieselsäure wird als feindisperses Pulver erhalten, wobei die Ausbeute, an dispersem SiO2 57% beträgt.

Der Rest des eingesetzten Sols fällt als Rücklauf an. Unter den hier angeführten Versuchsbedingungen werden kugelförmige SiO2-Teilchen erhalten, deren Maximum der Teilchengrößenverteilung bei 0,9/xm und das der Porengrößenverteilung bei 2nm liegt. Für spezielle Anwendungen lassen sich bei hohen Trocknungstemperaturen (z.B. Knallgasflamme) auch nichtporöse, kugelförmige Kieselsäurepartikel erzeugen.

Claims

Erfindungsanspruch:

Verfahren zur Herstellung von fein verteilter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung kugelförmiger Kieselsäurepartikel in einem ersten Verfahrensschritt Kieselsol mit zur Veränderung der dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßten Oberflächeneigenschaften vorgesehenen Zusätzen durch Anwendung eines Ultraschallfeldes vernebelt wird, das entstandene Aerosol in einen Ofen geleitet, bei Temperaturen über 100°C getrocknet wird, und die feinen Kieselsäurepartikel durch Anwendung eines elektrostatischen Feldes aus dem Trägerluftstrom abgeschieden werden.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fein verteilter Kieselsäure. Kieselsäure in fein verteilter Form findet eine breite technische Anwendung, beispielsweise als Füllstoff in der Gummiindustrie zur Verbesserung der mechanischen Werte und der Erzielung von guten Isolationseigenschaften bei hohen Temperaturen, in der Lack- und Farbenindustrie zur Erzielung einer tixotropen Struktur im Lack, die das Ablaufen auch bei großer Schichtdicke verhindert oder als Mattierungsmittel für Farben. Auch in der Pharmazie und Kosmetikindustrie wird als Zusatz zu Puder, Cremes und Zahnpasten Kieselsäure verwendet. Weitere Anwendungsmöglichkeiten sind die Verwendung als Trägermaterial für Katalysatoren sowie als Chromatographiegel. Die erfindungsgemäß hergestellte fein verteilte kugelige Kieselsäure ist besonders geeignet als Träger für Leuchtstoffe, als Mattierungsmittel für Farben, als Trägermaterial für die Hochleistungschromatographie sowie als Füllstoff für die Gummiindustrie.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Herstellung fein verteilter Kieselsäure ist bekannt. Es wurden im allgemeinen zwei Verfahren angewendet. Das erste Verfahren betrifft die pyrolytische Herstellung. Ausgangsprodukte sind flüchtige Kieselsäureverbindungen, ζ. Β. Kieselsäurehalogenide oder Kieselsäureester, die z. B. in einer Knallgasflamme versprüht werden, wobei die entstehenden Kieselsäureteilchen (Aerosile) eine Kugelform mit einem Durchmesser von 5 bis 50 nm aufweisen. Die Herstellung von Kieselsäureteilchen größeren Durchmessers ist nach diesem Verfahren nicht möglich. Nachteilig an diesem Verfahren ist weiterhin, daß der hohe erforderliche Energieaufwand zu bedeutenden Herstellungskosten führt. DaszweiteVerfahren, das naßchemischer Art ist, geht von Alkalisilikatlösungen aus, die mit Mineralsäuren ausgefällt werden. Je nach den gewählten Verfahrensbedingungen erhält man Fällungskieselsäuren oder Kieselgele. Die entstehenden Produkte sind nicht feinteilig, selbst durch Mahlen wird der Korngrößenbereich der Aerosile nicht erreicht. Die entstehenden Teilchen haben keine definierte geometrische Gestalt und keine einheitliche Größe.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist ein vom Aufwand her vertretbares Verfahren, das gegenüber den bekannten vereinfacht und zeitsparend ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung fein verteilter Kieselsäure zu gewährleisten, wobei die erhaltenen Teilchen Kugelform besitzen sollen, und ihre Größe und ihre Oberflächeneigenschaften in Grenzen variiert werden können. Hinsichtlich der Teilchengröße sollen die bisher bestehenden Grenzen überschritten werden. Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einem Verfahren zur Herstellung von fein verteilter Kieselsäure, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung kugelförmiger Kieselsäurepartikel in einem ersten Verfahrensschritt Kieselsol mit zur Veränderung der dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßten Oberflächeneigenschaften vorgesehenen Zusätzen durch Anwendung eines Ultraschallfeldes vernebelt wird, das entstandene Aerosol in einen Ofen geleitet, bei Temperaturen über 100⁰C getrocknet wird, und die feinen Kieselsäurepartikel durch Anwendung eines elektrostatischen Feldes aus dem Trägerluftstrom abgeschieden werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt die Herstellung kugeliger Kieselsäureteilchen in einem Größenbereich von etwa 0,1 bis 4 ^m, der für die pyrolytischen Verfahren nicht zugänglich ist. Die Wahl einer bestimmten Größenklasse innerhalb dieses Bereiches ist möglich, die Oberflächeneigenschaften der entstehenden Teilchen, insbesondere, was deren Porenstrukturen betrifft, können durch Zugabe von Reagenzien beeinflußt werden. Die Herstellung erfolgt durch Verneblung von alkalistabilisiertem oder auch saurem Kieselsäuresol mittels Ultraschall bei einer Frequenz von 2,64MHz. Je nach gewünschterTeilchengröße kann die Konzentration des eingesetzten Kieselsäuresole zwischen 0,7 und 30% SiO₂-Gehalt variieren.