DD245260A1 - Widerstandsthermometer mit gewendeltem messfuehlerdraht und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung ist vorzugsweise in der Praezisionstemperaturmesstechnik sowie bei Hochtemperaturthermometern anwendbar. Ziel der Erfindung ist es, Messgenauigkeit und Lebensdauer von Widerstandsthermometern zu erhoehen sowie deren Messbereich nach oben zu erweitern. Es ist die Aufgabe zu loesen, den als temperaturempfindliches Element dienenden gewendelten Widerstandsdraht eines Temperaturfuehlers mit moeglichst grossem elektrischen Widerstand bei kleiner raeumlicher Ausdehnung so zu strukturieren, dass keine von Korngrenzen herruehrenden Instabilitaeten auftreten, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben. Erfindungsgemaess besteht der gewendelte Widerstandsdraht des Messfuehlers aus einem Einkristall hoher Perfektion. Bei der Herstellung eines derartigen Messfuehlerdrahtes erfolgt zunaechst deren geometrische Formgebung. Anschliessend wird der Draht mit einer Schicht eines inerten Materials mit auf das Drahtmaterial abgestimmten mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften umhuellt und in dieser Huelle in an sich bekannter Weise die einkristalline Struktur des Drahtes erzeugt. Dann wird ohne mechanische Verformung des Einkristalldrahtes die umhuellende Schicht entfernt und die Montage zum vollstaendigen Messfuehler vorgenommen.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Anwendung der Erfindung kann vorzugsweise in der Präzisionstemperaturmeßtechnik sowie bei Hochtemperaturthermometern erfolgen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Elektrische Widerstandsthermometer enthalten zur Erzielung eines möglichst großen elektrischen Widerstandes einen entsprechend dünnen und langen Metalldraht als temperaturempfindliches Element, der auf vielfältige Art und Weise gewickelt und gewendelt wird, um die räumliche Ausdehnung dieses Meßfühlers zu verringern.

In bekanntgewordenen Bauarten von Widerstandsthermometern mit einem Meßdrahtaus Platin wird für diesen ein hochreines Material mit nicht besonders definierter Struktur benutzt (BRD-AS 1902316 „Widerstands-Normalthermometer").

Bei der Verwendung dieser Thermometer für Präzisionsmessungen und bei einer Erhöhung der Einsatztemperatur zeigen sich verschiedene Effekte, die zu einer Strukturänderung sowie zu Instabilitäten der elektrischen Eigenschaften führen. Die normale feinkristalline Struktur gezogener Drähte verändert sich oberhalb der Rekristallisationstemperatur des Materials stark, wobei sich einzelne Kristallkörner so stark vergrößern, daß sie eine Ausdehnung erreichen, die größer als der Drahtdurchmesser ist. Die damit verbundene Ausrichtung der Korngrenzen annähernd senkrecht zur Drahtachse führt zur sogenannten „bamboo"-Struktur. Bei noch höherer Temperatur vergrößert sich die Beweglichkeit der Körner entlang günstig orientierter Korngrößen, so daß eine den Drahtquerschnitt stark verändernde Abgleitung der Körner bereits bei sehr kleinen kritischen Schubspannungen auftreten kann, z. B. bereits unter dem Eigengewicht eines nicht genügend gestützten Drahtes.

Solche Instabilitätsursachen wurden in verschiedenen Untersuchungen häufig beobachtet.

In einer bekannt gewordenen Thermometerkonstruktion (R.L.Anderson, in: „Temperature — Its Measurement and Control in Science and Industry", Vol.4, Pt. I, S.927, New York 1972) wird ein Einkristalldraht unbekannter Herkunft sowie Struktur in einer linearen, in der Mitte geknickten geometrischen Form (sogen. Haarnadelgeometrie) benutzt.

Der Knickpunkt sowie die Anschlüsse sind bei diesem Aufbau die Stützpunkte. Da der Einkristall eine relativ große Dicke besitzt, hat die Probe trotz der großen Länge einen kleinen Widerstand. Wenn jedoch ein Einkristalldraht größerer Länge bei kleineren bzw. gleichen Ausmaßen des Temperaturfühlers benützt werden soll, ist es notwendig, den Draht mehrfach zu knicken oder zu wendeln. Bei dieser mechanischen Deformation wird die einkristalline Struktur zerstört, so daß es zur Neubildung von Korngrenzen kommt, und der wesentliche Vorteil des Gebrauchs eines Einkristalls geht verloren.

Ziel der Erfindung .

Ziel der Erfindung ist es, Meßgenauigkeit und Lebensdauer von Widerstandsthermometern zu erhöhen sowie den Meßbereich zu höheren Temperaturen zu erweitern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Thermometerfühler zu schaffen, dessen Widerstandsdraht eine Struktur aufweist, die keine von Korngrenzen herrührende Instabilitäten zeigt. Dieser Draht soll zur Erzielung eines möglichst großen elektrischen Widerstandes bei kleiner räumlicher Ausdehnung des Meßfühlers gewendelt oder spiralisiert sein. Ferrner soll ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Meßfühlerdrahtes angegeben werden. Diese Aufgabe wird durch ein Widerstandsthermometer mit gewendeltem Meßfühlerdraht gelöst, bei dem erfindungsgemäß der Widerstandsdraht aus einem Einkristall hoher Perfektion besteht. Zu dessen Herstellung wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die einkristalline Struktur eines sehr langen Meßdrahtes erst nach dessen Formgebung zu einer geeigneten Geometrie durch einen speziellen Einkristallzüchtungsvorgang hergestelt wird, wonach die verformungsfreie abschließende Montage zum endgültigen Temperaturmeßfühler erfolgt.

Hierzu wird der mit Anschlüssen versehene Meßdraht auf einem Formgeber plastisch so geformt, daß seine Geometrie bereits dem Meßfühleraufbau entspricht. In einem weiteren Prozeßschritt wird dieser Draht mit einer dünnen Schicht eines inerten Materials umhüllt. Kriterien für die Auswahl dieses Beschichtungsmaterials sind u. a. chemische Reaktionsträgheit mit dem Drahtmetall, Schmelzpunkt, Festigkeit, thermische Ausdehnungseigenschaften, Dampfdruck und Reinheit. Das von dieser Schicht vollständig umschlossene Drahtmaterial wird sodann in einem Zonenschmelzvorgang in einen Einkristall umgebildet.

Dabei gewährleistet die Inertschicht die Geometriestabilität des gesamten Drahtes und hindert die Schmelzzone am Zerreißen des Zusammenhanges zwischen den nicht aufgeschmolzenen Teilen des Drahtes. Nach dem Abkühlen des Drahtes und der Entnahme aus der Apparatur wird entweder die Schutzschicht sofort in einem chemischen Prozeß entfernt und dann mit dem so erhaltenen gereinigten Einkristall der Meßfühler montiert, oder man nutzt die Festigkeit der Schicht als Schutz vor mechanischen Beschädigungen des Einkristalls bei weiteren Verfahrensschritten und nimmt die Entfernung erst nach der endgültigen Montage des Fühlers vor; oder man beläßt die Schicht bei besonders günstigen Eigenschaften ganz auf dem Draht als Schutz vor Verunreinigungen und Deformationen des Einkristalldrahtes während dessen Gebrauch als Meßfühler. Der weitere Zusammenbau des Widerstandsthermometers mit dem so hergestellten Meßfühler entspricht dann den bereits bekannten Verfahren.

Ausführungsbeispiel

In einer erfindungsgemäßen Realisierungsform des Verfahrens wird eine einkristalline Platinwendel für ein Hochtemperaturwiderstandsthermometer hergestellt. Dazu wird an einen Platindraht aus hochreinem Material mit einer dem gewünschten Widerstandswert entsprechenden Länge an jeder Seite ein doppelter Kontaktdraht zur Durchführung von Vierleiter-Präzisionsmessungen angeschweißt. Anschließend wird dieser Draht auf einem geeigneten Spulenkörper zu einer Wendel mit den für den Meßfühler geplanten Abmaßen gewickelt. Zur einfachen Durchführung der weiteren Verfahrensschritte soll die Wendel einen einheitlichen Durchmesser der Wicklungen und Wicklungsabstand aufweisen, wobei kompliziertere Formen prinzipiell.auch realisierbar sind.

Im nächsten Verfahrensschritt wird diese Wendel zwischen zwei elektrische Kontakte in einem Rezipienten eingespannt, der eine gasförmige kohlenstoffhaltige zersetzliche Verbindung in reduzierender Zusammensetzung enthält. Bei Aufheizung der Wendel durch einen direkten Stromdurchgang auf Temperaturen weit unterhalb der Schmelztemperatur des Platindrahtes wird die kohlenstoffhaltige Substanz an der heißen Drahtoberfläche zersetzt, und auf dem Draht schlägt sich eine dünne gleichmäßige Pyrolysegraphitschicht nieder, deren Dicke durch die Zeitdauer des Prozesses, die Temperatur des Drahtes und Druck und Zusammensetzung der Gasatmosphäre bestimmt wird. Diese Schicht besteht aus hochreinem, porenfreiem Glaskohlenstoff mit hoher Festigkeit und sehr hohem Schmelzpunkt. Bei genügender Dicke der Schicht (ca. 20% der Drahtdicke) wird der Vorgang abgeschlossen, und der Draht wird im Vakuum auf eine höhere Temperatur erhitzt, um flüchtige Pyrolyserückstände zu entfernen. Der Draht behält dabei durch die hohe Festigkeit der Schicht vollkommen seine Form.

Andere Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffschichten sind ebenfalls denkbar und durchführbar, so die Lichtbogenverdampfung von Kohlenstoff im Hochvakuum und Kondensation auf der kalten Platinwendel. Hierbei ist es jedoch schwieriger, eine völlig gleichmäßige und geschlossene Schicht herzustellen. Auch ist es möglich, andere mit Platin nicht reagierende Substanzen auf der Wendel niederzuschlagen.

Diese würden ebenfalls kompliziertere Verfahrensschritte bei der Weiterbearbeitung erfordern.

Die Wendel mit der Kohlenstoffschicht wird sodann in einem weiteren Verfahrensschritt zu einem Einkristall umgewandelt. Dies kann nach verschiedenen im Prinzip bekannten Verfahren geschehen.

So kann das gesamte in der Kohlenstoffschicht enthaltene Platin in einem Hochtemperaturofen unter Inertgas oder Vakuum aufgeschmolzen und gerichtet auskristallisiert werden (Normalerstarrung in einem Temperaturgradienten). Günstiger ist jedoch/ein Zonenschmelzverfahren zu benutzen. Dabei ist stets nur ein kleiner Teil der Wendel aufgeheizt, und ein Festigkeitsverlust wirkt sich weniger auf die gesamte Form aus.

So wird die beschichtete Wendel im Hochvakuum in der Nähe einer Glühemissionskatode so angeordnet, daß sie von einem Strahl gebündelter und beschleunigter Elektronen, der leicht herzustellen und zu steuern ist, getroffen wird und durch die lokale Erwärmung eine geschmolzene Zone innerhalb der Kohlenstoffumhüllung entsteht. Die Schmelzzone wird bei einer Veränderung der Lage des Energiestromes auf der Wendel (durch Veränderung der Lage der Katode, der Wendel oder des Strahls bzw. einer Kombination dieser Möglichkeiten) mitbewegt und im bei der Bewegung zurückbleibenden Teil der Wendel ein Einkristall erzeugt.

Da die Kohlenstoffschicht einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt als das Platin, werden bei der Abkühlung keine Verformungen der Wendel hervorgerufen. Eine relativ einfache Methode zur Erzeugung einer Schmelzzone besteht in der Aufheizung durch einen Laserstrahl mit genügender Energie.

Dieser Prozeß kann dabei sowohl im Vakuum als auch unter Schutzgasatmosphäre ablaufen, wobei der hohe Absorptionskoeffizient der Kohlenstoffschicht unterstützend wirkt. Da während des Schmelzprozesses vom Metall ein bestimmter Anteil des Wandmaterials aufgelöst werden kann, muß die Wand eine entsprechende Dicke besitzen und außerdem der Erstarrungsvorgang so geführt werden, daß die Ausscheidung des aufgelösten Stoffes keine Strukturstörungen im Einkristall erzeugt, sondern wieder an der Wand erfolgt. Die hierdurch erzeugte Rauhigkeit der Oberfläche des Einkristalls kann durch einen einfachen Ätzprozeß beseitigt werden.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls mit mehr oder weniger perfekter Struktur besteht darin, durch eine starke lokale Erhitzung eines Teiles der Wendel in ihr einen sehr großen, parallel zur Drahtachse gerichteten Temperaturgradienten zu erzeugen, der jedoch nicht die Schmelztemperatur überschreitet. Bei Bewegung dieses Temperaturgradienten durch den Draht tritt in der festen Phase eine derart starke Vergrößerung von einzelnen Kristallkörnern durch gerichtete Rekristallisation auf, daß der Draht in sehr großen Bereichen aus einem Einkristall besteht.

Das Verfahren hat den Vorteil, daß kein Schmelzprozeß stattfindet, jedoch sind die Temperaturen so hoch, daß zur Vermeidung plastischer Verformung eine Stützschicht aufgebracht werden muß. Die mit dem Umschmelzprozeß verbundene Reinigungswirkung bezüglich bestimmter Verunreinigungen entfällt. Nachdem so innerhalb der Kohlenstoffschicht ein Platineinkristall ohne Veränderung der wendeiförmigen Geometrie erzeugt wurde, kann mit der Wendel der fertige Meßfühler montiert werden. Die Kohlenstoffschicht dient hierbei als Schutz vor mechanischer Beschädigung und Verunreinigungen des Platins. Erst in dem Stadium der Montage des gesamten Widerstandsthermomethers, ab welchem die Wendel keinen mechanischen oder verunreinigenden Einflüssen mehr ausgesetzt werden kann (vorzugsweise nach dem Aufschieben des Schutzrohres auf Meßfühler und innere Zuleitungen, vor dem Verschließen oder Verschweißen des Schutzrohres), wird die Kohlenstoffschicht durch Verbrennung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre entfernt.

Dies kann iedoch auch durch andere chemische Verfahren mit oxidierender Wirkuna voraenommen werden.

Claims (4)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Widerstandsthermometer mit gewendeltem Meßfühlerdraht, gekennzeichnet dadurch, daß der als temperaturempfindliches Element dienende Widerstandsdraht aus einem gewendelten Einkristall hoher Perfektion besteht.
2. 2. Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen gewendelten Meßfühlerdrahtes für Widerstandsthermometer, gekennzeichnet dadurch, daß zuerst die geometrische Formgebung des Drahtes erfolgt, dann der Draht mit einer Schicht eines anderen Materials mit auf den Draht abgestimmten Eigenschaften umhüllt wird, in dieser Schicht in an sich bekannter

   ^: Weise die einkristalline Struktur des Drahtes erzeugt und ohne mechanische Verformung des Einkristalldrahtes die Schicht entfernt sowie die Montage zum vollständigen Meßfühler vorgenommen wird.
3. 3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Entfernung der Schutzschicht um den einkristallinen Meßfühlerdraht erst nach dessen Montage zum fertigen Meßfühler vorgenommen wird.
4. 4. Verfahren nach Punkt 2 und 3, wobei der Widerstandsdraht aus Edelmetall bzw. Edelmetallegierung besteht, gekennzeichnet dadurch, daß als Material für die Schutzschicht Kohlenstoff benutzt wird.