DD236549A1 - Verfahren zur extraktion von spruehgetrockneten futterhefen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von sprühgetrockneten Futterhefen in Rührwerkskolonnenextraktoren, mit dem Ziel der Verringerung des Aufwandes für die Fest-, Flüssig-Extraktion sowie der Verhinderung von Störungen im technischen Extraktionsprozeî. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Lösungsextraktion von Feststoffen zu schaffen, mit welchem die Verweilzeit des Feststoffes im Extraktor gezielt beeinflusst werden kann sowie eine Vergleichmäîigung der Feststoffkonzentration über die gesamt Extraktorlänge eintritt. Bei der Fest-Flüssig-Extraktion in Rührwerkskolonnen unter Verwendung von teilweise mischbaren Lösungsmitteln wurde gefunden, dass die erfindungsgemäîe Aufgabe dadurch gelöst wird, dass der Wassergehalt des Feststoffes vor Eintritt in den Extraktor oder nach seinem Eintritt in den Extraktor über einen Teilstrom auf einen konstanten Wert im Bereich von 8 bis 15 Ma.-% Wassergehalt eingestellt wird. -nderungen des Wassergehaltes im Ausgangsfeststoff werden durch -nderungen der Zugabemenge von Wasser, Ethonol-Wasser oder Bezin-Ethaol-Wasser laufend zur Zielgröîe des Wassergehaltes des Feststoffes kompensiert. _ber die Gröîe des Wassergehaltes des Feststoffes nach der Wasserzugabe ist die Optimierung seiner Absinkgeschwindigkeit und damit seiner Verweilzeit möglich, durch die Kontinuität des Wassergehaltes des Feststoffes und der Benetzung mit Wasser oder wasserhaltigem Lösungsmittelgemisch wird die Vergleichmäîigung der Feststoffkonzentration der Suspension im Extraktor ermöglicht.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahrenzur Extraktion sprühgetrockneter Futterhefe in kontinuierlichen Drehscheibenextraktionsanlagen und dient insbesondere zur Vergleichmäßigung der Konzentration der Biomassesuspension über die gesamte Länge des Extraktors sowie der gezielten Beeinflussung der Verweilzeit des Feststoffes im Extraktorsystem. Die Erfindung kann in Anlagen angewendet werden, in denen sprühgetrocknete Futterhefe auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe hergestellt und anschließend durch Lösungsmittelextraktion mit Gemischen aus polaren und unpolaren Komponenten gereinigt wird.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist ein Verfahren nach DD-WP 108114 bekannt, bei dem bei Verwendung des ternären azeotropen Lösungsmittelgemisches Benzin-Azeton-Wasser mit dem Ziel der Verringerung des Feststoffaustrages mit der Miszella eine Wasserzugabe zum Feststoff geschützt wird. Bei Anwendung des Gemisches Benzin-Azeton-Wasser wirkt sich jedoch nachteilig dessen große Aggressivität gegenüber Werkstoffen aus Elastomeren und Plasten, die als Dichtungs-, Rohrleitungs- oder Korrosionsschutzmaterial Verwendung finden, aus.

Weiterhin sind zwei weitere Verfahren nach DD-WP 139650 und 139651 bekannt, bei denen gleichfalls mit dem Ziel der Verringerung des Aufwandes für die Reinigung der ablaufenden Miszella von mitgerissenen Feststoff das sprühgetrocknete Produkt entweder vor Eintritt in den Extraktor oder in einem Teilstrom im Extraktorkopf mit schwerer Phase oder Anteilen der schweren Phase derartig benetzt wird, daß der Austrag der Menge an Feinkorn mit der Miszella verringert wird. Die bekannten Extraktionsverfahren in Rührwerkskolonnenextraktoren, in denen die Sedimentation des Feststoffes und damit sein Durchgang durch den Extraktor aufgrund der natürlichen Schwerkraft zustandekommt, haben den Nachteil, daß die Absinkgeschwindigkeit des Feststoffes vom Dichteunterschied zwischen Feststoffkorn und flüssiger Phase sowie von der Korngröße des Einzelkornes abhängt. Damit ergibt sich entsprechend dem breiten Kornspektrum des Feststoffes ein ebenso breites Spektrum des Sinkgeschwindigkeiten. Es ist somit die Möglichkeit gegeben, daß sich unkontrolliert an unvorhergesehenen Stellen des Extraktors jederzeit Konzentrationserhöhungen an Feststoff in der Miszella ergeben und der dabei gebildete Feststoffpfropfen sich langsam durch den Extraktor in Richtung Sumpf bewegt. Bei Austritt des Pfropfens aus dem Extraktor treten bei der Fest-Flüssig-Trennung große Masseströme an Feststoff auf, die zu Störungen sowohl bei der Dekantation als auch bei der nachfolgenden Lösungsmittelaustreibung führen.

Eine gezielte Beeinflussung der Verweilzeit des Feststoffes im Extraktor ist nach den bekannten Verfahren nicht beabsichtigt und auch nicht möglich.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung, den Aufwand für die Fest-flüssig-Extraktion von auf flüssigen Kohlenwasserstoffen gezüchteten, sprühgetrockneten Biomassen zu verringern und Störungen im technischen Extraktionsprozeß zu verhindern.

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Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, bei der Extraktion sprühgetrockneter Biomassen im kontinuierlichen Rührwerkskolonnenextraktor über die gesamte Extraktorlänge eine Vergleichmäßigung der Feststoffkonzentration der Suspension zu erreichen sowie die Verweilzeit des Feststoffes im Extraktor gezielt zu beeinflussen. Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Fest-Flüssig-Extraktion in Rührwerkskolonnenextraktoren bei Verwendung von Lösungsmittelgemischen, die nur teilweise miteinander mischbar sind, die Absinkgeschwindigkeit des Feststoffes dadurch gezielt beeinflußt werden kann, daß der Feststoff vor Eintritt in den Extraktor oder nach Eintritt in den Extraktor im Extraktorkopf während oder nach der Durchdringung des Feststoffes mit Miszella auf einen konstanten Wassergehalt im Bereich von 8-15 Ma.-% gebracht wird. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach Bestimmung des Wassergehaltes des Feststoffes der Differenzbetrag zum notwendigen Wassergehalt, der im Bereich von 8-15Ma.-% liegt, dem Feststoff vor seinem Eintritt in den Extraktor entweder in Form von versprühtem Wasser, versprühtem Ethanoi-Wasser-Gemisch mit Wassergehalten von 10-80Ma.-%,versprühtem Benzin-Ethanol-Wasser-Gemisch mit Wassergehalten von 10-30 Ma.-% oder Wasserdampf zugeführt wird. Die Zugabe des Wassers kann auch in den Extraktorkolonnenkopf oder in einen Teilstrom, der dem Kolonnenkopf abgezweigt und wieder zugeführt wird, erfolgen. Hier kann die Zugabe gleichfalls in Form von Wasser, Ethanol-Wasser oder Benzin-Ethanol-Wasser in den o. a. Zusammensetzungen vorgenommen werden, wobei zur besonders feinen Verteilung der wasserhaltigen Phase auch die Anwendung von Ultraschallfeldern der der kinematischen Hochfrequenztechnik möglich ist. Entscheidend ist in allen Fällen, daß der Wassergehalt des Feststoffes nach der Benetzung einen konstanten Wert innerhalb des angegebenen Bereiches von 8-15 Ma.-% des Feststoffes aufweist. Mit Zunahme des Wassergehaltes des Feststoffes vergrößert sich die Sinkgeschwindigkeit, mit Abnahme des Wassergehaltes verringert sie sich. Es wird angenommen, daß die Zunahme der Sinkgeschwindigkeit auf eine Koagulation der feinen Feststoffanteile zu größeren Flecken zurückzuführen ist, da ab 8 Ma.-% Wassergehalt des Feststoffes des Feststoff soviel schwere Phase enthält, daß das Hohlraumsystem davon erfüllt ist und die Oberfläche von schwerer Phase bedeckt wird. Infolge des größeren Oberflächen/ Volumenverhältnisses der kleinen Teilchen gegenüber den größeren des Kornhaufwerkes neigen die kleineren stärker zur Koagulation, so daß der effektive Korndurchmesser des den Extraktor passierenden Kornhaufwerkes ansteigt und die effektive Korngrößenverteilung geringer wird. Dadurch tritt eine Vergleichmäßigung des Durchganges des Feststoffes durch den Extraktor ein, wobei die Sinkgeschwindigkeit und damit die Verweilzeit durch die Wahl des Wassergehaltes des Feststoffes nach der Benetzung gezielt eingestellt werden kann.

Extraktionsmittel, die zur Anwendung kommen, setzen sich vorzugsweise aus Kohlenwasserstoffen mit dem Siedebereich 40-140⁰C und polaren Komponenten zusammen, wobei sich die niederen Alkohole, Methanol, Ethanol, Isopropanol und Wasser als besonders geeignet zeigen. Gute Wirkungen wurden bei der Verwendung der Lösungsmittelgemische, bestehend aus den Komponenten Benzin, Ethanol und Wasser mit Ethanolgehalten von 2-40Ma.-% und Wassergehalten von 0,25-25,0 Mas.-% erzielt. Die zur Benetzung der zu extrahierenden sprühgetrockneten Futterhefe angewandten Lösungsmittelgemische Ethanol-Wasser enthalten 10-80Ma.-% Wasser. Die Benzin-Ethanol-Wasser-Gemische enthalten 10-30 Ma.-% Wasser und 40-60 Ma.-% Ethanol.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll nachstehend an drei Ausführungsbeispielen erläutert werden. Dabei wird in einer kleintechnischen kontinuierlich arbeitenden Extraktionsanlage von 2 m Länge und 50 mm Rohrdurchmesser, bei welcher der zu extrahierende Feststoff am Kopf der Kolonne zugegeben wird und im Gegenstro'm zum Lösungsmittel infolge Schwerkraft absinkt, eine trockene, pulverförmige, auf Kohlenwasserstoffen gezüchtete Biomasse extrahiert.

Beispiel 1

Trockene, pulverförmige Biomasse mit einem Wassergehalt von 7,5 Ma.-% wird in einer Menge von 3,0 kg/h über einen Schneckenförderer der Extraktionskolonne kontinuierlich zugegeben. Am Anfang des Schneckenförderers erfolgte ein Besprühen des Trockenproduktes mit einem Ethanol/Wasser-Gemisch (80/20) in einer Menge von 0,375 kg/h. Während des Transportes des Feststoffes durch den Schneckenförderer erfolgt eine Durchmischung des benetzten Feststoffes. Die Extraktion wird im Gegenstrom mit einem Gemisch aus Siedegrenzenbenzin (60-85⁰C) Ethanol-Wasser im Masseverhältnis 80/19/1 in einer Menge von 4,5kg/h durchgeführt.

Nach einer Laufzeit des Extraktors unter Konstanthaltung aller Stoffströme von 24 Stunden waren keinerlei Konzentrationsschwankungen im Extraktor feststellbar, während bei einem Vergleichsversuch ohne Zugabe des Benetzungsmittels unter Konstanthaltung aller anderen Bedingungen bereits nach 2,5 Stunden ein Fluten des Extraktors infolge Feststoffkonzentrationsanstieg in der Kolonne eintrat.

Beispiel 2

Trockene, pulverförmige Biomasse mit einem Wassergehalt von 6,0 Ma.-% wird in einer Menge von 3,0 kg/h der Extraktionskolonne zugegeben. Über einen am Extraktorkopf angebrachten Kopfkreislauf erfolgte kontinuierlich die Zugabe eines Benzin-Ethanol-Wasser-Gemisches der Zusammensetzung 30/50/20, das zuvor mit einem Ultraschallgenerator emulgiert wurde, in einer Menge von 0,8kg/h. Auch hier wurde nach 24 Stunden kontinuierlicher Fahrweise keine Feststoffansammlung im Extraktor festgestellt, während diese beim Vergleichsversuch nach 3,5 Stunden auftrat.

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Beispiel 3

Trockene, pulverförmige Biomasse mit einem Wassergehalt von 6,0 Ma.-% wird in einer Menge von 3,0 kg/h dem Extraktor zugeführt. Analog Beispiel 1 wurde^im Schneckenförderer eine Benetzung mit Ethanol/Wasser 67/33 in einer Menge von 0,55 kg/h vorgenommen, damit erhöht sich der Wassergehalt des Feststoffes auf 12 Ma.-%. Die Extraktion erfolgte wiederim Gegenstrom mit einem Gemisch aus Siedegrenzenbenzin (60-85⁰C) Ethanol-Wasser im Verhältnis 85/14/1 in einer Menge von 4kg/hbei40°C.

Nach 2 Stunden war der Wassergehalt des Feststoffes auf 8 Ma.-% gestiegen, und die Benetzungsmittelmenge wurde demzufolge auf 0,37 kg/h reduziert, um den Wassergehalt des benetzten Feststoffes konstant bei 12Ma.-%zu halten. Es wurden keine Veränderungen im Absinkverhalten des Feststoffes und in der Kontinuität der Fahrweise beobachtet. Nach weiteren 4 Stunden hatte der Feststoff einen Wassergehalt von 7,0 Ma.-%, und die Benetzungsmittelmenge wurd auf 0,46 kg/h erhöht. Die Extraktion verlief weiterhin störungsfrei. Bei Vergleichsversuchen mit den angegebenen Feststoffen und ihren schwankenden Wassergehalten, bei denen einmal ohne Benetzung und zum anderen mit konstanter Benetzungsmittelmenge von 0,5kg/h ohne Anpassung an die schwankenden Wassergehalte gearbeitet wurde, traten mehrfach im Zeitraum von 0,5-2 Stunden Verstopfungen durch unkontrollierte Feststoffanreicherungen im Extraktor auf.

Claims (9)

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   Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Extraktion von sprühgetrockneter Hefebiomasse durch kontinuierliche Fest/flüssig-Gegenstromextraktion in Rührwerkskolonnenextraktoren mitteilweise mischbaren Lösungsmittelgemischen, gekennzeichnet dadurch, daß zur Regulierung von Absetzgeschwindigkeit und Verweilzeit des Feststoffes ein Zusatz von Wasser oder wasserhaltigen Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittelgemischen zum Feststoff vor Eintritt in die Extraktionskolonne oder während des Aufenthaltes des Feststoffes im Extraktorkopf in einer solchen Menge erfolgt, daß unabhängig vom Ausgangswassergehalt, des Trockenproduktes ein konstanter Wassergehalt im Bereich von 8-15 Ma.-% eingestellt wird.
2. 2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnetdadurch,daß das Extraktionsmittel eine Kombination aus Kohlenwasserstoffen mit Ethanol und Wasser darstellt.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1-2, gekennzeichnet dadurch, daß die Kohlenwasserstoffe Fraktionen vorzugsweise im Siedebereich 40-140⁰C darstellen.
4. 4. Verfahren nach Punkt 1-3, gekennzeichnet dadurch, daß ein Gemisch aus Benzin, Ethanol, Wasser verwendet wird, in dessen Bruttozusammensetzung der Alkoholanteil 2-40 Ma.-% und der Wasseranteil 0,25-25,0 Ma.-% beträgt.
5. 5. Verfahren nach Punkt 1-4, gekennzeichnet dadurch, daß die Benetzung des Feststoffes zur Einstellung eines konstanten Wassergehaltes mit Wasser, Ethanol-Wasser- oder Benzin-Ethanol-Wasser-Gemischen erfolgt.
6. 6. Verfahren nach Punkt 1-5, gekennzeichnet dadurch, daß der Wassergehalt des für die Einstellung des Wassergehaltes des Feststoffes verwendeten Ethanol-Wasser-Gemisches im Bereich von 10-80 Ma.-% oder des verwendeten Benzin-Ethanol-Wasser-Gemisches im Bereich von 10-30 Ma.-% Wasser liegt.
7. 7. Verfahren nach Punkt 1-6, gekennzeichnet dadurch, daß die Einstellung des Wassergehaltes des Feststoffes durch Kontakt von Feststoff und Wasser oder wasserhaltigen Benetzungsmittefvordem Eintritt des Feststoffes in den Extraktor, vorzugsweise in einer Feststofftransportschnecke erfolgt.
8. 8. Verfahren nach Punkt 1—6, gekennzeichnet dadurch, daß die Zugabe des Wassers oder wasserhaltigen Benetzungsmittels direkt in den Extraktorkopf oder in einen im Kreislauf geführten Teilstrom der Suspension im Extraktorkopf erfolgt.
9. 9. Verfahren nach Punkt 1-8, gekennzeichnet dadurch, daß das Benetzungsmittel mit dem Ziel der Feinverteilung im Extraktionsmittel und damit der gleichmäßigen Aufnahme durch alle Feststoffteilchen durch Anwendung von Ultraschall oder der kinematischen Hochfrequenztechnik im Extraktionsmittel oder der Suspension fein dispergiert wird.