DD223733B1 - Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung oxid- und zunderbehafteter metalloberflaechen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Oberflachenbehandlung oxid- und zunderbehafteter Metalloberflachen unter Verwendung organischer Losungsmittel und Phosphorsaure, bei dem das Werkstuck bei Raumtemperatur zwecks korrosionsschutzender Beeinflussung behandelt wird Das bevorzugte Anwendungsgebiet ist die Reinigung metallischer Oberflächen von Schmutz-, Ol und Fett, die Entfernung von Rost-, Walz- und Schweißzunder, die Phosphatierung sowie Versiegelung und eine Verstärkung der Haftung nachfolgend aufgetragener Beschichtungen
Der Einsatz von wäßrigen Losungen zur Entfettung sowie Reinigung, zur Entrostung und Phosphatierung ist hinreichend bekannt Diese wäßrigen Losungen erfordern eine spezifisch hohe Menge an Energie, wie Dampf, Gas oder elektrischen Strom Die Baduberwachung ist entweder an Technik sehr kostspielig oder an Arbeitszeit sehr aufwendig Die Standzeit der Losungen im Bad sind relativ kurz, und die verbrauchten Losungen müssen einer speziellen und kostensteigernden Abwasserbehandlung unterzogen werden Um metallisch reine Oberflachen zu erreichen ist mindestens eine 6-Badfolge erforderlich, die im Prozeß der Vorbehandlung nicht unterbrochen werden kann und einen temporaren Korrosionsschutz von nur wenigen Stunden gewährleistet
Die bekannten organischen Losungsmittel zur Entfernung öliger Oberflachenverunreinigungen umfassen Petroleum verschiedener Siedebereiche, Alkohole, Ether, chlorierte Losungsmittel usw , die im Tauch-, Streich- und Spritzverfahren angewandt werden Vielleicht das Beste in dieser Kategone ist Stoddard Solvent, eine Petroleumfraktion, deren Flammpunkt (40 bis55°C) genügend hoch ist, um die Feuergefahr auf ein Minimum einzuschränken und die nicht besonders toxisch wirkt Chlorierte Losungsmittel sind dagegen zwar nicht brennbar aber relativ giftig Zudem können sie Chlondreste auf der Oberflache zurücklassen die spater unter Umstanden einen Korrosionsangriff einleiten
Sie werden in großem Umfang fur die Dampfentfettung (Tn- oder Perchlorethylen) angewandt, bei der das Werkstuck dem Dampf des kochenden Losungsmittels ausgesetzt wird Bei dem Einsatz chlorierter Losungsmittel ist der spezifische Energieverbrauch noch hoher als bei den vorgenannten wäßrigen Losungen auf alkalischer Basis Einen Überblick über den Stand der Technik bei naßchemischen Oberflachenbehandlungsverfahren gibt H Uhlig in „Korrosion und Korrosionsschutz', Akademie-Verlag Berlin 1975, Seiten 259 bis 262 Eine ausführliche Darstellung findet sich bei Dettner und Elze im „Handbuch der Galvanotechnik'', Eugen-Leutze-Verlag, Saulgau-Wurtemberg, insbesondere in den Abschnitten ,Reinigen und Entfetten ', Band I/2,1964, Band III, 1969 und ,Chromatieren", Band III, 1969 In den genannten Quellen ist beschrieben, daß waßng-alkalische Reinigungslosungen, verdünnten Phosphorsaure enthaltende Losungen mit oder ohne Zusätze der verschiedensten Art sowie Chromationen enthaltende wäßrige Losungen in unterschiedlichen Kombinationen zur Durchfuhrung von Oberflachenbehandlungen eingesetzt werden Die adhasionsbedingte Verschleppung der Losungen an den Metalloberflachen und deren teilweise Unverträglichkeit mit- oder untereinander bestimmen die relativ kurze Neuansetzung der Behandlungslosungen
Das Entfetten, Phosphatieren und Verdichten wurde bereits in verschiedenen Patentschriften als ein Arbeitsgang beschrieben Gemische von Alkoholen, 1,1,1-Tnchlorathan, Dioxan und Harnstoffphosphat bzw Phosphorsaure werden in DD-P 37207 beschrieben. Infolge seines Gehaltes an Oioxan das nach der ASAO 728 in die Gefahrdungsgruppe I (sehr gesundheitsschädigend') eingestuft werden muß, darf dieses Mittel nur in geschlossenen Anlagen oder mit Be- und Entluftungsanlagen und Atemschutzmaske verarbeitet werden, was seine industrielle Anwendung unter Berücksichtigung seiner geringen Wirksamkeit fast ausschließt
In der FR-P 1356287 wird zur gleichzeitigen Entfettung und Phosphatierung ein Gemisch von Phosphorsaure, einem Losungsvermittler und Trichlorethylen vorgeschlagen Ebenso wie Dioxan ist auch Trichlorethylen nach der ASAO 728 in die Gefahrdungsgruppe I (sehr gesundheitsschädigend I leingestuft, so daß sich die Verwendung des vorgeschlagenen Mittels nicht durchsetzen konnte
Aus der GB-P 960361 ist ein Mittel bekannt, zusammengesetzt aus einem fluchtigen organischen Losungsmittel mit dann gelöster Phosphorsaure und einem organischen filmbildenden Harz oder Polymeren, wobei mindestens ein Gewichtsteil Phosphorsaure auf jeweils fünf Gewichtsteile organischen filmbildenden Harz- oder Polymerenanteil kommen sollen Damit lassen sich Metalloberflachen gleichzeitig entfetten, phosphatieren und auch konservieren Ein Mangel der vorgeschlagenen Mittel liegt in ihrer geringen* Fettaufnahmefahigkeit
Die genannten Mittel nach DD-P 37207, nach FR-P 1356287 und nach GB-P 960361 können nicht in einem kombinierten Verfahren der Oberflachenbehandlung oxid- und zunderbehafteter Metalloberflachen angewandt werden, ohne daß die Verschleppung untereinander zur Entstehung gefahrdrohender Mengen an Losungsmitteldampfen fuhren konnte Darüber hinaus wurde die Wirksamkeit der einzelnen Verfahrensschntte beeinträchtigt Nicht zuletzt sind die Toxiditat und die sicherheitstechnischen Kennwerte bezüglich der Brand- und Explosionsgefahr nachteilig In der DE-OS 2507059 wird ein Verfahren zum einbadigen Entfetten und Beizen von metallischen Gegenstanden, die Eisen enthalten oder daraus bestehen, mittels wäßriger Losungen die Saure, Netz- und/oder Emulgiermittel und Oxidationsmittel enthalten, vorgeschlagen. Hierbei werden als Oxidationsmittel aromatische, wasserlösliche Nitroverbindungen vorgeschlagen, die als Wasserschadstoff eingestuft werden müssen
Das Mittel zur chemischen Oberflachenbehandlung von Metallen nach DD-P 128715 besteht aus einem organischen Losungsmittelgemisch, einem organischen Bindemittel und aus Phosphorsaure Es wird zur gleichzeitigen Entfettung, zur Phosphatierung und Versiegelung bei Raumtemperatur mit Erfolg angewandt. Diese organische Phosphatierung laßt lediglich eine Entfernung von leichtem Flugrost zu Korodierte Werkstucke müssen vor der Behandlung mit diesem Mittel erst naßchemisch behandelt und getrocknet werden
Die korrosionsschutzenden Entwasserungsflussigkeiten gemäß DD-P 108766 werden der naßchemischen Entfettung-, Entrostung und Spulung in einem zusätzlichen Arbeitsgang nachgeschaltet Dies erfordert wiederum mehr Raum, Investitionen und zusätzliche Sehandlungszeit
Erzielt werden soll ein komplexes Verfahren zur Oberflachenbehandlung bei Raumtemperatur, das gestattet, in einem aufeinander abgestimmten System überwiegend aus organischen Losungsmitteln und Phosphorsaureanteilen, bestehender Behandlungslösungen von Metalloberflachen fettartige und sonstige Verschmutzungen sowie Oxid- und Zunderbelage zu entfernen
Diese Oberflachen sind bei Erfordernis gleichzeitig zu konservieren, oder es sind auf phosphatierbaren Werkstoffen Phosphatschichten auszubilden und diese ebenfalls zu konservieren oder mit einem filmbildenden Harz zu versiegeln Der Einsatz des Verfahrens soll sowohl nach der Entfettung — als auch nach der Entrostung sowie der nachfolgenden Spulung unterbrochen werden können, um mechanische Bearbeitungsstufen und Komplettierungen sowie Fugeprozesse vornehmen zu können, ohne daß eine Oxidation des Werkstuckes in absehbarer Zeit eintreten kann Der Einsatz des Verfahrens soll in jeder Phase der mechanischen Bearbeitungsstufen des Werkstuckes zwischendrin möglich und wiederholbar sein Die Schweißbarkeit behandelter Metalloberflachen soll nach jeder Behandlungsstufe gewährleistet und eine Haftungsverbesserung von organischen Beschichtungsstoffen erreicht werden Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, die Anzahl der Verfahrensschritte so zu minimieren, daß diese gegenüber einer Kombination von naßchemischen und gegebenenfalls losungsmittelhaltigen Vorbehandlüngsmitteln ökonomische Vorteile energetischer und technologischer Art besitzt
Der Erfindung liegt d<e Aufgabe zugrunde, in den einzelnen Behandlungsstufen Losungsmittel zu verwenden, die nach der ASAO zu den „wenig oder nichtgesundheitsschadigenden „Stoffen zahlen, deren Mischungen Flammpunkte von mindestens 4O0C besitzen, um nach TGL 30042 bei der Anwendung bis 29 0C eine Entstehung gefahrdrohender Mengen an Losungsmitteldampfen auszuschließen, damit die Betriebsstatte als „nicht explosionsgefährdet" gilt Die kombinierten Mischungen sollen adhasionsbedingte Verschleppungen untereinander bis zu einer bestimmten Menge weder in ihrer Wirksamkeit noch in ihrer Toxididat und ihrer sicherheitstechnischen Kennwerte beeinflussen Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein komplexes, überwiegend aus organischen Losungsmitteln bestehendes Oberflachenbehandlungsverfahren anzugeben, dessen aufeinander abgestimmte Verfahrensschritte verschiedenste Aufgaben der Reinigung und des Korrosionsschutzes losen und dabei die Behandlung auch starker oxid- und zunderbehafteter Metalloberflachen bei Raumtemperatur erlauben Darüber hinaus liegt es im Wesen der Erfindung, daß in den Behandlungsstufen des Verfahrens Losungsmittelgemische Verwendung finden, die miteinander und untereinander vertraglich sind. Es weist in seiner Gesamtheit sicherheitstechnische, technologische und qualitatsfordernde sowie ökonomische Merkmale auf
Erfindungsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelost, daß im Verfahrensschritt 1 in einer Losung aus 57 bis 75Gew -% Wasser, 12-20Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 13 bis 23Gew -% Phosphorsaure (berechnet als 100%) Metalloberflachen von
leichten, spurenweisen Verfettungen und Schmutz gereinigt und Oxid-, Walz- und Schweißzunder gelost und entfernt wird Dieses Bad kann mit flussigen Paraffinkohlenwasserstoff uberschichtet werden, damit bei dem Herausziehen des Werkstuckes die Bestandteile der Losung vom Werkstuck weitmoglichst abgedruckt werden und ein temporarer Korrosionsschutz eintritt Dem Verfahrensschntt 1 wird bei starker verfetteten Metalloberflächen eine Vorentfettung vorangestellt Die Werkstucke werden hierbei in einer Losung aus 50 bis 70Gew -% methylierten Benzolen und 50 bis 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether entfettet Der Verfahrensschntt 3 soll eine Nachbehandlung in Form eines „Spulvorganges" bewirken bei der in einer Losung — einerseits aus 3 Gewichtsteilen 50 bis 70Gew -% methylierter Benzole und 50 bis 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether bestehend — und andererseits ein Gewichtsteil eines flussigen Paraffinkohlenwasserstoffes enthalten ist Der temporare Korrosionsschutz fur die mechanische Bearbeitung soll hierbei wesentlich erhöht werden. Im Verfahrensschntt 4, der direkt oder indirekt der Vorentfettung nachgeordnet ist, soll in einer an sich bekannten Losung nach DD-P 128715 — bestehend aus einem organischen Losungsmittelgemisch und Phosphorsaure sowie Keton-Formaldehydharz—, wobei als organisches Losungsmittelgemisch tn-, tetra- oder hoher methylierte Benzolkohlenwasserstoffe — einzeln oder im Gemisch und Ethylenglykolmonobutylether — enthalten sied, das Werkstuck phosphatiert werden Der Verfahrensschritt 5 kann ebenfalls direkt oder indirekt der Vorentfettung nachgeordnet werden Mit 3 Gewichtsteilen des im Verfahrensschntt 4 genannten Gemisches und einem Gewichtsteil eines Korrosionsschutzoles, Leinöl oder Leinölfirnis wird eine Phosphatscbicht auf phosphatierbarem Material erreicht, die zusätzlich konserviert wird.
Dabei ist es mit Ausnahme sicherheitstechnischer und toxikologischer Belangefur die Wirkungsweise der erfinderischen Losung ohne Bedeutung, ob als methylierte Benzole, Toluol, Tnmethylbenzol, auch tetramethylbenzolhaltig, oder deren Gemische zur Anwendung kommen
Ein Eisenblech, Oberflache gleichmäßig ganzflachig angerostet, wird in einer 3-Badfolge im Tauchverfahren behandelt Im Behalter 1, mit einem Gemisch, bestehend aus 57Gew -% Wasser, 20Gew.-% Ethylenglykolmonobutylether und 23Gew -% Phosphorsaure (berechnet als 100%) betragt die Tauchzeit 10 Minuten bei 210C Badtemperatur Bereits nach 15 Sekunden beginnt die Entfernung des an der Metalloberflache befindlichen Oxids Nach 10 Minuten ist die Oberflache des Eisenbleches metallisch rein Das Eisenblech wird nach einer Abtropfzeit von 5 Minuten im nachfolgenden Verfahrensschntt in einer Losung, in der 3 Gewichtsteile aus 70Gew -% Tnmethylbenzol und 30 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 1 Gewichtsteil flussiger Paraffinkohlenwasserstoff enthalten sind, im Tauchverfahren 10 Міпиіел gespult. Die metallisch reine und gespulte Oberflache ist korrosionsgeschützt und wird 96 Stunden in einem trockenen, unbeheizten Raum bei 93% relativer Luftfeuchte gelagert Nach Ablauf von 96 Stunden wird das Eisenblech in einer Losung, die 64Gew -% Tnmethylbenzol, 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether, 3Gew -% Keton-Formaldehydharze und 3Gew -% einer 75%igen Phosphorsaure enthalt, 3 Minuten getaucht und 20 Minuten bei Raumtemperatur getrocknet Die erzielte Phosphatschicht erreicht 0,8μηη, die filmbildende Harzschicht in etwa 0,7 bis 0,8/xm Die Gesamtschichtdicke wird im Mittelwert mit 1,6/zm ausgewiesen Ein Eisenblech, Oberflache teilweise mehr als nur spurenweise verfettet, teilweise leicht angerostet, wird im Tauchverfahren in einer 4-Badfolge behandelt Im Verfahrensschntt 1 wird das Eisenblech in einer Losung, bestehend aus einem Gemisch von 7.0 Gew -% methylierten Benzolen (TYimethylbenzol und Tetramethylbenzol 1,2 1) und 30 Gew-% Ethylenglykolmonobutylether, in 10 Minuten entfettet und nach einer Abtropfzeit von 5 Minuten im Verfahrensschntt 2 gebeizt Die Beizlösung enthalt 75Gew -% Wasser, 12 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 13Gew -% Phosphorsäure (berechnet als 100%) und ist mit einem flussigen Paraffinkohlenwasserstoff (200 mm Badspiegel) uberschichtet Die Tauchzeit betragt 10 Minuten Das Eisenblech ist metallisch rein, von Wasser, Phosphorsaure und Losungsmittel weitgehende befreit Nach einer Abtropfzeit von 5 Minuten wird das Eisenblech in einer Losung aus 3 Gewichtsteilen, bestehend aus einem Gemisch von 70 Gew -% methylierten Benzolen (Tnmethylbenzol und Tetramethyl benzol im Verhältnis 1,2 1) und 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 1 Gewichtsteil flussigen Paraffinkohlenwasserstoff 10 Minuten gespult und danach sofort bei der Tauchzeit von 3 Minuten phosphatiert und versiegelt Diese Losung besteht aus 66 Gew -% Tnmethylbenzol, 30 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether, 3 Gew -% einer 75%igen Phosphorsaure und 1 Gew -% Keton-Formaldehydharz Die erzielte Phosphatschicht erreicht 0,8/xm, die filmbildende Harzschicht in etwa 4μ.ηη
Ein Stahlgußteil, mit geringen Korrosionserscheinungen an der Oberflache, wird in einer Losung, bestehend aus einem Gemisch methylierter Benzole (Tnmethylbenzol Tetramethylbenzol 1 1) von 70Gew -% und 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether in 10 Minuten gereinigt und danach anschließend in 5 Minuten in einer Losung, bestehend aus 65Gew -% Wasser, 20Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 15Gew -% Phosphorsaure (berechnet als 100%) vom Oxid befreit Diese Beizlösung ist mit flussigen Paraffmkohienwasserstoff beschichtet Das Stahlgußteil ist metallisch rein und mit einem korrosionsschutzenden Film überzogen Der Prozeß der Vorbehandlung wird unterbrochen und das Stahlgußteil mechanisch weiterverarbeitet Die mechanische Bearbeitung und die Zwischenlagerung dauert 48 Stunden Nach 48 Stunden wird das Stahlgußteil in einer Losung phosphatiert und konserviert Diese Losung setzt sich aus 3 Gewichtsteilen, bestehend aus 60Gew -% methylierter Benzole (Tnmethylbenzol und Tetramethylbenzol 14 1), 30Gew -% Ethylenglykolmonobutylether, 3Gew -% Keton-Formaldehydharz und 7Gew -% einer 75%igen Phosphorsaure und 1 Gewichtsteil Korrosionsschutzöl zusammen Das Stahlgußteil zeigt nach 60 Tagen überdachter Freibewitterung keinerlei Korrosionserscheinungen In einem Behalter wird eine Losung, bestehend aus 57 Gew -% Wasser, 20Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 23 Gew -% Phosphorsaure, angemischt In einem weiteren Behalter eine Losung, besthend aus 60Gew -% methylierten Benzolen im Gemisch Tetramethylbenzol Tnmethylbenzol 1,2 1, und 40Gew-%Ethylenglykolmonobutylether Im dritten Behalterwerden 64Gew -%Tnmethylbenzol mit 30 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und 3Gew -%75%iger Phosphorsaure sowie 3 Gew -% Keton-Formaldehydharz vermischt
Karosseneblechteile werden mit einem Pinsel 2-3mal mit der 1 Losung, 2mal mit der 2 Losung Imal mit der dritten Losung kraftig bestrichen Oxid wird hierbei völlig entfernt Die Karosseneblechteile zeigen eine einheitlich graue, gut ausgebildete Phosphatschicht
Claims (1)
- ErfindungsanspruchVerfahren zur chemischen Oberflachenbehandlung oxid- und zunderbehafteter Metalloberflächen unter Einsatz organischer Losungsmittel und Losungsmittelgemische, Phosphorsäure, organischem Bindemittel und Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß— in der Phase der Entfettung50 bis 70Gew -% tri-, tetra- oder hoher methylierte Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch und 30 bis 50Gew -% Ethylenglykolmonobutylether,— in der Phase des Beizens
57 bis 75Gew -% Wasser,12 bis 20 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und13 bis 23Gew -% Phosphorsaure (berechnet als 100%),— in der Phase des Spulens3 Gewichtstelle einer Losung aus50 bis 70Gew -% tri-, tetra- oder hoher methylierte Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch und 30 bis 50Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und1 Gewichtsteil Paraffinkohlenwasserstoff,— in der Phase des Phosphatierens0,2 bis 8Gew % Keton-Formaldehydharz,40 bis 70Gew % tri, tetra- oder hoher methylierte Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch, 25 bis 35 Gew -% Ethylenglykolmonobutylether und0,3 bis 7 Gew -% einer 75%igen Phosphorsaurezum Einsatz gelangen
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