DD218896A1

DD218896A1 - Verfahren zur nachbehandlung von vc-homo- und copolymerendispersionen

Info

Publication number: DD218896A1
Application number: DD83254473A
Authority: DD
Inventors: Juergen Schaffer; Christian Schmiech; Harald Schirge; Hans Kaltwasser; Gerhard Kamenz; Klaus-Dieter Rauchstein; Wolfgang Walther
Original assignee: Buna Chem Werke Veb
Priority date: 1983-09-02
Filing date: 1983-09-02
Publication date: 1985-02-20
Also published as: GB8421600D0; GB2146032A; FR2551444A1; IT8448753A0; GB2146032B; IT8448753A1; DE3427925A1; IT1177972B; FR2551444B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsions- oder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden. Dabei liegt das Ziel darin, die Nachbehandlung der nach den bekannten Verfahren der Emulsions- und Mikrosuspensionspolymerisation hergestellten Polymerisate generell so zu verbessern, dass die Herstellung von Pulvern fuer die Plastisolverarbeitung mit verbesserten Qualitaetseigenschaften moeglich wird. Das wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass der Latex nach der Polymerisation einem elektrischem Feld, charakterisiert durch die Bedingungen grad E 600 bis 1 000 N/As und dI/dA 1 bis 10 mA/cm2 zugefuehrt wird und unter diesen Bedingungen 1 bis 60 min verweilt, wobei weniger als 35 % des Feststoffes an der Elektrode abgeschieden, verworfen oder gesondert behandelt werden und die behandelte Dispersion in ueblicher Weise aufgearbeitet wird.

Description

j -2- 254473Ό

Reststoff auf der Elektrode abgeschieden und am Ende der Expositionszeit mit der Elektrode aus dem Bad entfernt, von der Elektrode abgestoßen und verworfen. Nach der Behandlung wird der Latex ohne weitere Aufkonzentrierung einer Sprühtrocknung unterworfen, folgende Parameter werden erreicht: '

Parameter Behandlung ·

. ohne mit

Methanolextrakt	2,4%	1,9%
Thermische Stabilität	22 Minuten	31 Minuten
(Stabilimetermethode)
Pastenviskosität	9600mPas	6200mPas
(PVC:DOP = 60:40) bei
D= 1,0 s-¹

Beispiel 2

Nachdem Prinzip des Mikrosuspensionsverfahrens wird eine Dispersion hergestellt, die Teilchen im Bereich von 0,1 μίτι bis 3μ.ιτι nach einer logarithmischen Verteilung mit einem Maximum bei 1,1 //.m enthält und mit 0,9% bezogen auf Feststoff Älkylsulfonat stabilisiert ist. Der Feststoffgehalt beträgt 35%. Nach Abschluß der Polymerisation werden in die Dispersion Elektroden eingebracht und es wird über einen Zeitraum von 10min unter den Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As, dl/ dA = 1 bis lOmA/cm²1 % des Feststoffes entfernt. Die Elektroden werden mit dem abgeschiedenen Feststoff aus der Dispersion entfernt und außerhalb des Behälters abgereinigt. Die erhaltene Dispersion wird durch mechanische Einwirkung geflockt und durch Preßfiltration mit anschließender Trocknung entwässert

Folgende Parameter werden erreicht: Parameter . Behandlung

ohne mit

Methanolextrakt	1,1%	0,7%
Thermische Stabilität	32 min	38 min
(Stabilimetermethode)
Pastenviskosität	4 200 m Pas	2900mPas
IPVC=DOP = 60:40) bei
D = 1,0s'¹

Beispiel 3

Eine Dispersion, die 120g/l PVC einer Teilchengröße von 0,1 bis 2/K.m aufweist, wird durch ein Elektrodenpaar geleitet, wobei

folgende Prozeßparameter eingehalten werden: grad E = 600 bis 1000N/As, dl/dA = 1 bis lOmA/cm². Im Intervall von jeweils JOmin wird der Latexstrom auf ein parallel angeordnetes Elektrodenpaar umgeschaltet und das freigeschaltete Elektrodenpaar durch Spülen regeneriert.

Die so behandelte Dispersion wird anschließend durch elektrophoretische Abscheidung vom Feststoff befreit und der Feststoff unter Einsatz eines Zentrifugalstomtrockners endgültig entwässert.

Folgende Parameter wurden erreicht:

Parameter Behandlung

ι ohne mit

Methanolextrakt	1,1%	0,5%
Thermische Stabilität	32 min	40 min
(Stabilimetermethode)
Pastenviskosität	4200mPas	1 800 mPas
(PVCiDOP = 60:40)
bei D =1,0 s-¹

Beispiel 4 .

Der Latex gemäß Beispiel 1 wird kontinuierlich einem System von 3 nacheinandergeschalteten Wannen zugeleitet. Die Maße der jeweils mit einem Elektrodenpaar ausgestatteten Wannen werden so gewählt, daß die Verweilzeit in jeder einzelnen Wanne 3min beträgt. Folgende Feststoffmengen werden auf den Elektroden abgeschieden: iO,18g/cm² . .

Nach der Behandlung wurde der Latex in herkömmlicher Weise durch Sprühtrocknung aufgearbeitet. ;

Folgende Parameter wurden erreicht:

Methanolextrakt 1,7%

Thermische Stabilität 34 Minuten

(Stabilimetermethode)

Pastenviskosität 5 500mPas '

(PVCiDOP = 60:40)

beiD=1,0s-¹

Claims

t -1- 254 473 Erfindungsansprüche:

1. Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo-und Copolymerendispersionen die durch Emulsions-oder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden und für die Plastisolverarbeitung geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Latex nach der Polymerisation einem elektrischen Feld, charakterisiert durch die Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As und dl/dA = 1 bis 10mA/cm² zugeführt wird und unter diesen Bedingungen 1 bis 60 min verweilt, wobei weniger als 35%, vorzugsweise unter 10%, des Feststoffes gesondert an der Elektrode abgeschieden, verworfen oder gesondert behandelt werden und der verbleibende Latex kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetragen und in üblicher Weise durch bekannte Verfahren aufgearbeitet wird.

2, Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mehrfach, mindestens jedoch zweimal durchgeführt wird.

Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo-und Copolymerendispersionen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsionsoder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden und für die Plastisolverarbeitung geeignet sind. .

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, für die Pastenverarbeitung PVC-Typen zu verwenden, die nach dem Prinzip der Emulsions- oder Mikrosuspensions-Polymerisation hergestellt werden. Dabei werden für die Emulsionspolymerisation sowohl kontinuierliche als auch diskontinuierliche Verfahren angewandt, die sich deutlich in ihren erreichbaren Qualitätsparametern unterscheiden. Während kontinuierlich hergestellte Produkte aufgrund ihrer breiten Verweilzeitverteilung einen großen Teil von Zersetzungsprodukten und ungünstige Teilchengrößenspektren enthalten, besteht der Mangel diskontinuierlich hergestellter Produkte im Vorliegen einer erhöhten Konzentration nicht umgesetzter Stoffe. Allen Verfahren ist in bekannter Weise gemeinsam, daß im allgemeinen über Zerstäubungstrocknung aufgearbeitet wird (DE-,AS 1494395). Dabei verbleiben jedoch alle Hilfsstoffe und Zersetzungsprodukte am PVC, so daß wesentliche Qualitätsmängel unumgänglich sind. Es ist weiterhin bekannt, die verschieden hergestellten Latices zu koagulieren, anschließend zu filtrieren und zu trocknen (US 3179646). Das mögliche Auswaschen des Filterkuchens reduziert zwar den Anteil störender Hilfsstoffe, jedoch tritt durch die Koagulation eine entscheidende Verschlechterung der Pasteneigenschaften ein. Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, bereits in die Polymerisation so einzugreifen, daß die genannten Mängel vermieden werden. Dabei ist bekannt, durch eine Kaskadenschaltung die durch die Verweilzeitverteilung auftretenden Probleme zu reduzieren (GB 1462984), jedoch ist diese Lösung mit einem hohen technologischen Aufwand verbunden und in bestehenden Anlagen nicht zu realisieren. \

Es ist weiterhin bekannt, durch eine Keimlatex-Vorlage den Gehaltan Polymerisationshilfsstoffen abzusenken (DE-OS 2751867). Dieser Effekt ist jedoch vergleichsweise gering und bedeutet ebenso einen wesentlichen Eingriff in die Polymerisationstechnologie, was in bestehenden Anlagen nur mit sehr großem Aufwand möglich ist. Ebenso ist bekannt, durch die Anwendung spezieller Initiatorsysteme (US 3985718) den Gehalt an Zersetzungsprodukten zu reduzieren. Dabei ist jedoch keine vollständige Wirkung möglich, außerdem werden neue Stoffe eingetragen, die sich auf rheolpgische Quälitätseigenschaften negativ auswirken. Es ist deshalb kein Verfahren bekannt, das mit den herkömmlichen PVC-E- oder PVC-MS-Polymerisations- und Aufarbeitungstechnologien die Herstellung hochwertigerer Produkte hinsichtlich Pastenrheologie, thermischer Stabilität und emulgatorabhängiger Parameter gestattet.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsions- oder Mikrosuspensionspolymerisation gewonnen werden, so zu gestalten, daß die Herstellung von Pulvern für die Plastisolverarbeitung mit verbesserten Qualitätseigenschaften möglich wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen zu entwickeln, welches es gestattet, unter Anwendung der bekannten Aufarbeitungsverfahren ohne Eingriffe in den Pplymerisationsprozeß und unabhängig von der Gestaltung des Polymerisationsverfahreris Pulver mit verbesserten Eigenschaften für die Plastisolherstellung zu gewinnen. '

Merkmale der Erfindung

Die'Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Latex nach der Polymerisation einem elektrischen Feld, charakterisiert durch die Bedingungen
grad E = 600 bis 10OON/As und
dl/dA= 1 bis10mA/cm²

zugeführt wird und unter diesen Bedingungen über einen Zeitraum von 1 bis 60mjn verweilt. Dabei werden weniger als 35% des Feststoffes an der Elektrode abgeschieden, gesondert behandelt und der verbleibende Latex kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetragen und in üblicher Weise durch bekannte Verfahren aufgearbeitet. Die Behandlung kann sowohl einmal, als auch mehrere Male erfolgen.

Ausführungsbeispiele

DieiErfindung soll an Hand folgender Beispiele näher erläutert werden:

Beispiel 1

Ein;_;dürch kontinuierliche Polymerisation hergestellter Latex mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 300rim, einem Festetoffmassenanteil kleiner 100nm von ca. 10% und einem Emulgatorgehalt von 2,5% wird über einen Zeitraum von 10min einem elektrischen Feld unter den Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As (steiaend mit sinkender Feststnffknn7pntratinnl