DD211575A1 - Verfahren zur devulkanisation von altgummi - Google Patents

Abstract

Die Devulkanisation soll unter Verwendung leicht verfuegbarer nichttoxischer Mittel durch Schwefelbrueckenspaltung erfolgen. Gemaess Erfindung erfolgt eine reduktive Replastizierung durch Einwirkung von Sulfenamidbeschleunigern aus der Gummiindustrie oder von aequivalenten Substanzen.

Description

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Verfahren zur SeVulkanisation von Altgummi

Anwendungsgebiet der Erfindung;:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Devulkanisation von Altgummi, wie er allgemein in der Gummiindustrie und beim Anwenden der Gummierzeugnisse anfällt ο

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:

Bekannt ist die thermisch-oxydative Regenerierung von Altgummi bei Temperaturen zwischen 150 - 200° C und dem Einfluß von Luftsauerstoff. Dieses Verfahren wird seit langem technisch genutzt«

Der Nachteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen, daß neben der Devulkanisation auch eine erhebliche Depolymerisation der Eaut— schukmoleküle stattfindet. Der energetische Aufwand des Gesanitverfahrens ist sehr hoch.

Neuere Verfahren aur Devulkanisation von Altgummi basieren auf der Anwendung von Llikrowellenenergie für das Zerbrechen der S-S-Bindungen« (Slastomerics, Jan. 1981, S. 13 - 16)

Es werden Temperaturen zwischen 260 — 350° C erreicht. Das Verfahren eignet sich deshalb besser für die Heplastizierung gesättigtes Elastomere.

Bekannt ist ein weiteres Verfahren zur Devulkanisation, nach welchem grob gemahlene Gummikrümel mit Fettsäure und Alkali gevialzt werden und in eine wäßrige Emulsion überführt werden. Ein trocke-

nes feinteiliges Gummipulver entsteht durch Koagulieren mit Säure und Entfernen des ?fessars, (Rubber Chemistry Technology, Bd. 53, S. 1215 - 1225)

Technisch läßt sich dieser Prozeß nur sehr aufwendig gestalten.

Weitere Verfahren zur Devulkanisation laufen auf eine reduktive Schwefelbrückenspaltung hinaus. Diese Reaktionen verlaufen bei geringeren Temperaturen unter Schonung der Polymerkette des Kautschuks*

In der DD-PS 148 500 ist ein derartiges "Verfahren beschrieben* Als Reduktionsmittel werden in diesem Verfahren Fe⁺⁴"-Ionen und Phenylhydrazin oder Diphenylguaraidin eingesetzt· Die eingesetzten Reduktionsmittel sind selbst stark toxisch, insbesondere Phenylhydrazin, als Nebenprodukt kann Benzen entstehen, ·

Ziel der Erfindung:

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Devulkanisation von Altgummi unter Verwendung von leicht verfügbaren nichttoxischen Mitteln«

Darlegung des Wesens der Erfindung:

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Devulkanisation von Altgummi durch Schwefelbrückenspaltung zu entwickeln»

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem eine reduktive Eeplastizierung durch Einwirkung von SuIf enamidbeschleunigem aus der Guinmiinäustrie, insbesondere N-Cyclohesyl-2—mercaptobenzothiazolyl-suifenamid· oder von äquivalenten Substanzen in neutralem Medium vorgenommen wird»

Die äquivalente Substanz kann ein äquimoiares Gemisch aus Her— captobenzothiazol und Amin, insbesondere Diphenylguamidin, sein,

Ausführungsbeis-piel:

Die Erfindung soll nachstehend an einem AusführungsBeispiel näher erläutert werden»

Gemäß Erfindung erfolgt die Repiastizierung durch Einwirkung von SuIfenamidbeschleunigern aus der Gummiindustrie, insbesondere Cyclohexyl^-mercapto-benzothiazolyl-sulfenamid oder von äquivalenten Substanzen, wie z. B. ein äauimolares Gemisch aus Mercaptobenzothiazol und Amin, insbesondere Diphenylguamidin in neutralem Medium.

Der Reaktionsablauf stellt sich wie folgt dars

Gu-S-S-Gu

-HH^

.Tj ^{+ Gu}-^s-?-

Als Reaktionsprodukte entstehen eingemischtes Disulfid und ein Sulfenamid. Der Vorteil dieser Reaktion ist es, daß keine oxydationsempfindlichen Mereaptanverbindungen auftreten.

Am praktischen Laboransatz sollen die Effekte der erfindungsge— mäßen Lösung dargelegt werden·

500 g Altgummimehl mit einer Korngröße bis zu 1,2 mm werden mit 30 g N-Cyclohexyl—Z-mercaptobenzothiazolyl-sulfenamid in 3 1 Ethanol 3 Std. unter Rückflußkühiung gekocht» Anschließend wird das Produkt abfiltriert und mit Ethanol gewaschen und getrocknet»

Folgende Guellungswerta in Benzendampf bei 55° C über 5 Std. werden erreicht:

SuIfenamid/500 g Altgummi g

Einwaage

Benzenaufnahme

30 g Sulfenamid 60 g ^!l 100 g "

1,98 2,12 2,15

0,17 0,18 0,23

3ezogen auf konkrete 'Änvjendungstestmischungen werden folgende Werte erreicht:

Anwendungstestmischungen

I II

Altgummi/Sul±enaiaid 300 g -

bekanntes Regenerat(oxyd) - 337 g

Weichmacher SE Zinkoxyd Sulfenax Schwefel Stearinsäure

Physikalisch-meohanische V/erte (15 min Heizzeit, 150°

Altgummi/Sulfenamid bekanntes Hege ne rat (oxyd)

I II

37	g	6	Λ	—
6	g	2	,5	g
2,4	g	4		g
4,5	g	9	,9	g
9	g	358	g
358,9	g		g

Festigkeit (kp/cm²) 58 36

Bruchdehnung O) 138 188

Elastizität (#) 40 36

Abrieb (ram-³) 203 277

Die höhere Eestelastizität und Abriebbeständigkeit der reduktiv replastizierten Altguinmiproben lassen erkennen, daß bei der reüuktiven Replastizierung die Kautschukmoleküle weitgehend geschont werden·

Es sind demzufolge gegenüber dem bekannten thermisch-oxydativen Re generat höhere Yerschnittsätze mit Frischmischungen möglich, das beigefügte Diagramm zeigt·

Claims (2)

1. Erfindungsanspruch.;

   Λ. Verfahren zur Devulkanisation von Altgummi, gekennzeichnet dadurch, daß eine reduktive Eeplastizierung durch Einv/irkung von SuIfenamidbeschleunigern aus der Gummiindustrie, insbesondere N-Cyclohexyl-2-mero.ap-tofcenaothiazolyl—sulfenamid oder von äquivalenten Substanzen in neutralem Medium vorgenommen wird.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein äquimolares Gemisch aus Meroaptobenzothiazol und einem Amin, insbesondere Diphenylguamidin verwendet wird ►

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