DD210212A5 - Saeule fuer fluessigkeitschromatographie - Google Patents

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DD210212A5
DD210212A5 DD25514683A DD25514683A DD210212A5 DD 210212 A5 DD210212 A5 DD 210212A5 DD 25514683 A DD25514683 A DD 25514683A DD 25514683 A DD25514683 A DD 25514683A DD 210212 A5 DD210212 A5 DD 210212A5
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Jerzy Kowalczyk
Marian Kaminski
Jan Klawiter
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Politechnika Gdanska
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Saeule fuer Fluessigkeitschromatographie, bestehend aus einem zylindrischen Koerper und aus am Ein- und Austritt der Saeule befestigten, miteiner zentralen Leitung versehenen Koepfen, wobei der Auslauf dieser Leitung oberhalb des Verteilers der mobilen Phase angeordnet ist, welcher zusammen mit der Filterplatte in dem Koerper des Kopfes angeordnet ist. Die erfindungsgemaesse Saeule ist dadurch gekennzeichnet, dass in demKoerper eines jeden Kopfes 2 der Reihe nach : eine Unterlage 5, einVerteiler 6 der mobilen Phase und ein Ring 7 mit darin eingesetztem Netz 8 eingesetzt sind, unter welchem sich eine Filterplatte 9 aus poroesem Sinter befindet, welche sich auf der Stirnflaeche des Ringes 7 abstuetzt und in dem Koerper des Kopfes 2 mittels einer an den Kopf 2 und an die Filterplatte 9 angedrueckten durch eine Druckmutter 11 Dichtung 10 abgedichtet ist, und jeder der Koepfe 2 verschiebbar gegenueber dem Koerper 1 der Saeule mittels einer Mutter 20 befestigt ist, wobei die Aussenflaeche des Koerpers des Kopfes 2 mit einer Gewindehuelse 4 versehen ist, zwischen deren Stirnflaeche und dem Vorstand der Aussenflaeche des Koerpers des Kopfes 2 sich mindestens eine Dichtung 13 befindet.

Description

Säule far FlÜ3sigkeitschromatographie Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Säule für Flüssigkeitschromatographie, insbesondere für preparative Chromatographie.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die bisher aus dem Katalog ^der Firtca Knauer - D/CKSOM/ 3ΣΡ/11/78 bekannte chroinatographische Säule besteht aus "eines zylindrischen Körper und zwei identischen, fest— stehenden Köpfen, 'die am 3in- und bis. Auslauf aus der . Säule eingebaut sind. Die Köpfe stützen sich auf den Torständen innerhalb des Körpers ab und^sind'mittels Teflonringen abgedichtet, wobei jeder Kopf mit einer zentralen Leitung versehen ist, welche in deren Symmetrieachse liegt, weiter mit je einem Verteiler der beweglichen Phase und zwei rostfreien Stahlgittern, zwischen welchen sich drei Fiberglasfilter befinden.
Die Austritt soff nun,? der zentralen Leitung ist über
27.SER1983*ilSiU4
dem Verteiler der beweglichen Phase angeordnet, der aus einem dünnen Blech mit einem Ausschnitt in Form v eines Sechsarmsternes ausgeführt ist und sich in der Symmetrieachse des Kopfes befindet. Der Verteiler der ' beweglichen-Phase, die Stahlgitter und die Fiberglasfilter haben die Form von Kreisscheiben, Ein wesentlicher Nachteil der oben beschriebenen Sa1U- > Ie basteht darin, dass die Köpfe unbeweglich sind. In dem oberen Kopf sind die Fiberglasfilter nicht abgedichtet und die Strömung der beweglichen Phase kann in wesentlichem Masse vorbeigehen und dadurch den Wirkungsgrad der Säule vermindern. Auaserdem sind diese Filter unbeständig und können bei sehr grossen Durchsatz stärke η im unteren Kopf beschädigt werden, was weiterhin zur Vernichtung der Struktur der Füllung fähren kann, bewirkt durch Auswaschen der Körner aus der Säule, was dreen weitere Arbeit unmöglich macht. Ausserdem unterstützen die Fiberglasfilter nicht den Verteiler der beweglichen Phase im Prozess'der gleichma"ssigen Verteilung der dosierten Substanz und des Eluates mit Rücksicht darauf, dass der spezifische Widerstand der Filter grosser ist als der spezifische Widerstand der Säulenfüllung. In diesem Sachzustand erfolgt die Verteilung in unmittelbarer Mhe des sechearmsternförmigen Ausschnittes, wodurch der Wirkungsgrad
der Säule und der -Ausnutzungsgrad der aktiven Fläche . Γ der Fällung wesentlich vermindert werden. Sine aus dein Katalog der Firma Pharmacia - Technical Data Sheet Et. 10 bekannte klassische chroinatographische Säule besitzt zwei feststehende" Köpf e, die am-Ein- und as Austritt der Säule eingebaut sind. Die Köpfe sind mittels, O-Ringen aus chemobeständigem Gummi abgedichtet. Der obere Kopf ist mit einer rohrförmigen Kapillare versehen, deren Austritt iiber einer Scheibe aus dickem Nylonnetz angeordnet ist, welches die Solle des Verteilers der beweglichen Phase spielt,üntur diesem Nets ist ein dfinnes Bylonnetz und ein Federringvershhluss angeordnet, welcher zusätzlich die Rolle eines Abstreifers spielt.
Die se Säule is t f fir' ni edrige Drücke; gee,igü.e t.. Sine der Bauformen dieser Säule ermöglicht da3 Andrucken des unteren Kopfes an die absinkende Fullungsschicht mittels einer Schraube.
In der Säule dieser Firma spielt die Rolle des.Verteilers das dicke Netz, während das dünne Netz die Rolle eines Sinters spielt, d.h. den Ausfluss der Ftillungskörner aus der Säule verhindert."Der Einsatsfall der Säule bestimmt die Mashhengrösse des drinnen Netzes/ Somit kann sie nicht für Füllungen eingesetzt werden, deren Komgrösse die rietzmaschengrösse unterschreitet. Das Problem der Abdichtung des Polyamidnetses sieht-
ähnlich, aus wie beim Xnauer-Fabrikat. Bei wirkungsvollen· Füllungen wird die Zuleitung der "beweglichen Phase durch einen Eintritt zusätzlich den Wirkungsgrad der Säule vernachlässigen. Einzige zentrale Öffnung macht es unmöglich, die dosierte Substanz auf der ganzen Querfläche 'der Füllung zu verteilen. Ss stellt einen wesentlichen Mangel bei Erhöhung des Durchmessers der Sa"ule dar.
Aus dem Katalog Pharmacia Pine Chemicals ist eine chromatographische Sektionssäule bekannt. Jede Sektion dieser Säule besteht aus einem zylindrischen Körper- und zwei identischen feststehenden am Ein- und a. Austritt des Körpers eingebauten Köpfen/ Der Kopf besitzt srwei Einsätze mit sechs auf dem Kreisumfang verteilten Offnungen, eine Stützscheibe in Form eines drinnen Netzes,, ein Polyamidnetz und eine Dichtung, wobei der Durchmesser der Öffnungen in dem ersten Einsatz kleiner ist als der Durchmesser der öffnungen des zweiten Einsatzes und die öffnungen der beiden Einsätze decken einander. Als Verteiler der beweglichen Phase dient in dieser Säule ein Sammler mit sechs Rohren, und die Stützscheibe spielt zusätzlich dis Rolle des Verteilers.
In dieser Säule'ist mit Rücksicht auf grosse Dispersion > der Masse in dem Raum der Rohren und Sammlern, sowie in dem Raum der Ein- und Austrittsköpfe der einzelnen Sektionen die Effektivität des Vertailungsgrades
- 5 der dosierten Substanz beträchtlich schlimmer, wodurch
eine starke Verunschärfung der Zonen der dosierten Substanz in den Räumen aussei*, der porösen Schicht der Fällung der Säule. _ '
Eine originelle"Lösung stellt die 1 m lange chromatographische Säule der Firma lobin - Yvonne dar, welche einen feststehenden oberen Kopf aufweist, der mit einem Verteiler der mobilen Fnase in Form einer Kreisscheibe mit 8 auf dem Kreisumfang angeordneten öffnungen und
einer zentralen Öffnung, weiterhin mit einer porösenzt Sinterplatte, die in den Körper des Verteilers der beweglichen Phase sowie mit dem unteren Kopf in Form eines Luftdruckkolbens versehen ist, welcher in dem Xo"rper der Säule mittels bis 10'atn gepresstsos Bases verschoben wird. Der Kolben ist mit, einer: porösen Sinterplatte versehen, wobei zwischen der oberen Kolbenfläche und der Platte ein freier Raum vorhanden ist, welcher die Rolle des Verteilers der beweglichen Phase spielt. Die porösen Sinterplatten der beiden Köpfe liegen dicht an der Peilung der Säule.
In der Säule der Firma lobin - Yvonne sind die Filter aus gesintertem Pulver durch Sinpressung' abgedichtet, was keine gute Dichtigkeit auf dem gansen Umfang gewährleistet. Im Falle, dass sich das Filter verstopft, kann.
es nicht ohne Zerstörung beseitigt werden, und das erneute dichte Einsetzen des neuen Filters ist sehr schwierig. i
• Der feststehende obere Kopf erlaubt es nicht, die toten Räume zu kompensieren, welche während des "Betriebes der Säule entstehen können. Der untere Kopf gestattet auch keine Kompensation hinsichtlich der Reibungsstärke der PSlkngsschicht an den Wänden der Säule, Der maximale Arbeitsdruck der Säule ist beschränkt und ist gleich
oder kleiner als die Kolbendrückkraft an der Fällungs- C schicht. Die Länge des Zentralkanals in dem oberen KoOf
. N · . ι
ist kleiner als die Länge der die mobile Phase zu den auf dem Kreisumfangangeordneten Offnungen'zuleitenden
Kanäle. Somit sind die Strömungswiderstande der mobilen
Phase unterschiedlich und es erfolgt eine Verformung der Zonen der dosierten Substanz, wodurch die Effektivi tät der Verteilung wesentlich erniedrigt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe "zugrunde, eine gleichmassige Verteilung und Abnahme der mobilen Phase und der dosierten Substanzen in dem ganzen Querschnitt der Säule in weitem Bereich ihrer Durchmesser zu sichern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine chromatographische Säule zu entwickeln, welche die ungünstig- . keiten der bisher-bekannten Säulen beheben und die oben
genannte Bedingungen erfüllen wurde. Sa"ule fur Flässigkeitschromatographie, bestehend aus einem zylindrischen Körper und aus KöpfBfi, die am Ein- und am Austritt der Säule eingebaut und mit einer zentralen.
Leitung -versehen sind, deren Austritt über dem Verteiler der mobilen, Fnase sich befindet, welcher samt der Pil-.trierplatte in dein Körper .eingebaut ist* ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet," dass in dem Körper eines jeden Kopfes der Reihe nach eine Unterlage, ein Verteiler der beweglichen Phase und sin Ring mit darin angeordnetem Netz" gesetzt sind, unter welchem eine !Filterplatte aus einem porösen Sinter angeordnet ist, die sich- auf der Stirnfläche des Ringes abstützt und in des Körper des Kopfes mittels einer Dichtung" abgedichtet ist, welche · an den Kopf und an die Filterplatte durch eine Druckgut ter angedrückt wird und dass jeder Kopf verschiebbar 'gegenüber-dem Körper der Säule mittels einer Mutter befestigt"ist, wobei die Aussenflache des Körpers des Kopfes mit einer Gewindehülse versehen ist, zwischen deren Stirnfläche und dem Vorstand der Aussenflaehe des Körpers des Kopfes mindestens eine Dichtung angeordnet ist. Der Verteiler der mobilen Phase hat die Form einer Platte, welche mit Radialnuten versehen ist, die aus . deren Mitte unter einem Winkel .von 60 ausgehen und den'gemeinsamen Sammler in Form von einer ITute und 18 Durchgangsöffnungen erreicht, von welchen β zwischen den Radialnuten und dem Sammler in einem gleichen Abstand voneinander und die restlichen 12 Durchgangsöffnungen ausserhalb des Sammlers angeordnetsind, wobei jede der zwischen den Radialnuten befindlichen öffnungen und je 2 ausserhalb des Sammlers befindliche Durchgangsöffnungen durch gleich lange Nuten mit dsm Sammler in. gemeinsamem Punkt verbunden sind, der sich in der Kitte
. - 8 -
des Abständes zwischen den Radialnuten befindet. Zwischen der Platte und dem Ring mit Netz "befindet sich
eine andere Platte mit 54 Durchgangsöffnungen, welche in den Knotenpunkten des rhomboiden Netzes mit einem scharfen Winkel der Grössenordnung von 60 angeordnet und je 3 mittels gleichlanger Nuten in den auf zwei Kreisen angeordneten gemeinsamen Punkten verkoppelt sind, r wobei die zweite Platte s? gegenüber der ersten Platte angeordnet ist, dass 6 gemeinsame-Punkte des' innerenn Kreises sich mit den Durchgangsöffnungen zwischen den Radialnuten der ersten Platte decken, und restliche gemeinsame Punkte, die auf dem äusseren Kreis der zweiten Platte verteilt sind, decken sich mit den Durchgangsöffnungen ausser des Sammlers der ersten Platte. Die Druckmutter weist eine "ümfangsnut auf, in welcher sich ein Abstreifring befindet.
Unerwartet hat sich erwiesen, was durch die Forschungen bestätigt worden ist, welche zweifelslos einen wis- * -
senschaftlichen Erwerb und eine originelle schöpferische Entwicklung darstellen, dass minimale Verunschärfung der Zonen und somit die maximale Effektivität der Säule in dem Fall erreicht wird, wenn die Sunmeniläche des Querschnittes der Radialnuten gleich der Fläche des Querschnittes des Sammlers ist, welche weiterhin der Summenfläche des Querschnittes aller Nuten ist, welche ie drei. Durchgangsöffnungen miteinander verbinden, und gleichzeitig ca zwe.i Kai. grosser ist als die Oberfläche des Querschnittes der zentralen Leitung,-
Die Vorteile der erf indungsgenäs sen Säule "bestehen in · der Gewährleistung der gleichmässigen Speisung der ganzen Oberfläche der Füllung der Säule und der Dosie-.rung der. untersuchten Substanz in'Form einer flachen und engen Zone -sogar in den Säulen mit sehr grcssen Durchmessern, in der Möglichkeit des Andrfickens derbeiden Köpfe an die Fällung der Säule und deren Verschiebung je nach deren Absinken sowie in der Erreichung verhältnisslässig guter Durchlässigkeit der Säule-bei-deren praktischer Unabhängigkeit- von der Strömungsgeschwindigkeit der mobilen Phase-, Ausserdem weist die Säule eine hohe Dichtigkeit bei hohen Dräcken auf, sogar der Gro'ssenordnung von über 10,0 Jura, und der in der Umfangsnut der Druckmutter "angeordnete Abstreifring reinigt zusätzlich die Innenfläche des Körpers der Säule -während des Einsetzens des Kopfes.,
ÄusführungsbeisOiel
Der Erfindungsgegenstand wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert, worin die einzelnen Figuren zeigen: Fig. 1 ein Fragment der chrcmatokraphischen > Säule mit oberem Kopf im Längsschnitt, Fig. 2 die Platte des .Verteilers der mobilen Phase
mit 18 Öffnungen in Draufsicht, und
'vFig. 3 die Platte des Verteilers der mobilen Phase mit 54 öffnungen, auch in Draufsicht.
- Wie das in Fig. gezeigt ist-ist die chromatographisehe Säule mit'einem Durchmesser von 100 ins mit einem, zylindrischen Körper j_ versehen, in welchem sich der Kopf 2_ "befindet. Der Kopf 2 ist mit einer zentralen Leitung ^. zur Zuleitung der mobilen Phase versehen, welche in der Symmetrieachse der Säule angeordnet ist, sowie mit eine.r Gewindehülse 4, die auf der Äussenfläche des Körpers des Kopfes £ gesetzt ist. In dein Körper des Kopfes 2 sind, der Reihe nach, folgende Teile gesetzt: Teflonunterlage ^, Verteiler 6. der mobilen Phase und Stahlring 7 aus säurebeständigem Stahl. Unterhalb des
Netzes 8 befindet sich eine Filterplatte Jl aus porösem Sinter, welche sich auf der Stirnfläche des Ringes 7 abstützt«. Die Filterplatts ^ ist in dem Körper des Kopfes 2 durch eine Teilöldichtung K) in Form eines Ringes abgedichtet, welche an den Kopf 2 und an die Filterplatte _2 durch eine Druckmutter JJ_ angedrückt wird. In der Druckniutter JJ_ befindet sich eine gedrehte IJm- . fangsnut, in welcher ein Te f lon-Ab streif ring 1_2 sich befindet, der zur Reinigung der Innenfläche des Körpers 1_ der Säule während des Einsetzens des Kopfes 2 dient.
Zwischen dem Vorstand der Aussenflache des Körpers des . Kopfes" 2 und der Stirnfläche der Gewindehülse 4A befinden sich drei Teflondichtungen Y^. Die zentrale Leitung 2, ist in dem Körper des Kopfes_2 durch eine Dichtung
\A_ abgedichtet, die durch eine Drossel schraube über eine Stahlhülse 1_6 angedrückt wird.
Der Verteiler '6 der mobilen Fnasa besteht aus zwei Platten _1_7und J_8 aus säure be ständigem Stahl, deren gegenseitige Lage und die lage gegenüber dem Körper des Ko p- - fes' 2 durch den Stift 12, bestimmt wird. Die beiden Platten .J_7_und 1& sind mit Offnungen und Hüten versehen. Die Austritte der Offnungen in der Platte 17 befinden sich In einer eng bestimmten Lage gegenüber den, auf- der oberen Fläche der Platte J_8 ausgeführten Hüten dank dem Einsatz des Stiftes V^, der in der ITähe der AussenflaMche der Platten J_7 und J_8 angeordnet ist. Durch eine solche Anordnung der Platten Vl und ±8- sowie dadurch, dass-^der Austritt der zentralen "Leitung ^ sich oberhalb des Verteilers _6 befindet, wird eine Kaskadenstr&sungder-mobilen, Phase erzielt. Analogisch ist~der untere Kopf '2 aufgebaut, wobei;die beiden Köpfe £ an.den Körper I^ der Säule verschiebbar mittels Muttern _20 befestigt sind, wodurch eine Möglichkeit.des Andrückens der beiden. Köpfe 2 an die Fällung der Säule gewonnen wird. ViB das in Fig. 2 gezeigt ist, ist die Platte VJ_ des , Verteilers jo mit sechs Nuten 2J_ versehen, welche radial unter einem Winkel von 60 aus ihrer Mitte ausgehen und den gemeinsamen Sammler 22 in Form einer kreisförmigen Hut mit einem Radius von 3/5 des Radius der Platte 1 7 erreichen. - "
In der Platte V7 sind 18 Durchgangsöffnungen ZX angeordnet, von welchen"sechs -sich zwischen den Radäalnuten 21_ und dem Sammler 22 in gleichem Abstand voneinander . befinden und die restlichen zwölf Öffnungen 23_ sind ausserhalb des Sammlers'22 angeordnet. Jede von den sechs öffnungen 2j5,. die sich zwischen _den Radialnuten 21 befinden, und je zwei 2_3_, - die sich-ausserhalb des Sammlers 22 befinden.sind' durch die Hüten 24 mit dem Sammler 22 im gemeinsamen Punkt verbunden., welcher in der Mitte der-Entfernung zwischen den Radialnuten 2j_ liegt. Die Nuten 2_4 weisen die- gleiche länge auf, welche 1/4 der Länge des Radius der Platte V7. "beträgt und ge- '·- -hen vom gemeinsamen Punkt unter einem Winkel von 120 zueinander auseinander.
Die Platte J_7 ist aus säurebeständigem Stahl in Form eines Kreises.ausgeführt, ' Wie das in Fig. 3 gezeigt ist, besitzt dae Platte J_8_ ·. des Verteilers· £ 54 DurchgangsSffnungen 23_a, welche in den Knotenpunkten des rhombo-iden Netzes 'angeordnet sind, dessen scharfer Winkel der Grössenordnung von 60 ist. Die Durchgangsöffnungen 25a sind je drei durch die Nuten 24a in gemeinsamen Punkten verkoppelt, welche auf zwei Kreise derart angeordnet sind ^ dass sechs gemeinsame' Punkten auf dem inneren Kreis sich mit den Durchgangsöffnungen 23_ auf der Platte V7 zwischen den Radialnuten 21 decken und die zwölf restlichen gemeinsamen Punkte,
welche auf dem äusseren Kreis d^r Platte jj3 liegen, decken sich mit den Durchgangs öffnungen 2J5, welche' aussernalb des Sammlers 22 in der Platte VJ. angeordnet sind, *
Vie in der Platte V7 haben die Nuten 24a gleiche Länge welche 0,15 der Radiuslänge der Platte J-S beträgt und
gehen-von den gemeinsamen Punkten unter einem Winkel von 120 auseinander.
Nach dem Einbau der beiden Köpfe__2innerhalb "des Körpers 1_ der Säulewird der untere Kopf 2 eingebaut. Seine Dichtheit gegenüber dem Körper 1_der Säule wird durch Drosselung der Dichtungen _V£ durch Sindrehen 'der Gewindebuchse 4 bei gleichzeitiger Feststellung ' des Körpers des Kopfes 2 erzielt. Die endgültige An-Ordnung des unteren Kopfes'£ erfolgt nach "Eindrehen der Mutter £0 auf die Aussenfläche des Körpers 1 der Säule so weitr dass er sich-mindestens-mit seiner Innenfläche auf der Aussenfläche der Hälse 4 abstützt. Weiter wird die Säule mit entsprechendem Sorbent
derart gefüllt, dass sihh. die obere Fläche der Έϋ. lung in der Nähe des Austrittes der Säule befindet., tiefer jedoch als die Entfernung ύοώ. der Aussenfläche des porösen Sinters % zu der Aussenkante der oberen Dichtung Y^. In die derart gefüllte Säule wird der obere Kopf 2 sp weit eingesetzt, dass sich innerhalb des Körpers J. der Säule sämtliche Dichtungen Jj). befinden.
In dieser'lage werden'die Dichtungen Vi durch Eindrehen der Gewindehülse d. längs der Oberfläche des Körpers des Kopfes £ bis zum dessen Peststellen in dem Körper der Säule j_. Dann wird der Kopf 2 samt der Hälse 4. längs des Körpers 1 der -Säule in Richtung der Fällung durch Ansiehen der Mutter _20 so lange verschoben, bis der. ___
Kopd 2 deutlich mit der ganzen Aussenflache des porö-' sen Sinters % auf 'der oberen Fläche der Fällung abge-' stützt wird.
So vorbereitete Säule wird in Kreislauf eines Plüs-
sigkeits- oder Gaschromatokraphes angeordnet, wobei der Austritt der zentralen Leitung 2,'äes unteren Kop-. fes 2 an den Detektor und Fraktionssammler, des Chroisatographes angeschlossen und der Eintritt der Leitung"
^. des oberen Kopfes 2 an die Dosiereinrichtung der Mischung dsr au .verteilenden .Substanzen sowie an die Pumpe zur EluatfSrderung. - Die Verteilung der Substanzen wird nach bekannten Verfahren der Flüssigkeits- oder der Gaschroniatographie geführt, Z.B. auf solche Weise, dass auf die obere Fläche der FüllungNeine enge Zone dosiert wird, die eine Lösung des Gemisches der zu verteilenden Substanzen in einem entsprechenden Lösungsaittel darstellt und -dass dann die Bestandteile dieses _ Gemisches der. Reihe nach aus der Säule zum- Detektor und Fraktionssammler mittels einer Flüssigkeit mit entsprechend gewählter Zusammensetzung, d.h. mit dem Slutionsaittel eluiert wird.

Claims (4)

  1. Erfindungsansprüche
    1. Säule χϋχ ipLilssigkeitschromatographie, - bestehend aus einem zylindrischen Körper und aus am Ein- und am Austritt der Säule eingebauten Köpfen, die mit einer zentralen leitung versehen sind, deren Austritt sich über dem Verteiler der mobilen Phase befindet, der zusammen mit der Filterplatte in dem Körper
    des Kopfes gesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Körper eines jeden Kopfes /2/ der Eeihe nach eine Unterlage /^/,. ein Verteiler /6/ der mobilen
    Phase und ein Hing /7/ mit darin eingesetztem Nets /8/ ,.unterhalb dessen eine Filterplatte /^J aus einem porösen Sinter angeordnet ist, die sich auf der Stirnfläche .des Ringes /J/ abstützt und in dem Körper des Kopfes /2/ mittels einer Dichtung /Ip/ abgedichtet ist, welche an den Kopf /2/ und an die Filterplatte /%J durch eine Druckmutter /jj_/ ange-
    dnäckt wira, und jeder Kopf /2/ verschiebbar gegenüber dem Körper /1_/ der Säule mittels einer Mutter /20/ befestigt ist, wobei die Aussenflache des Körpers des Kopfes J2j mit einer Gewindehälse /£/ versehen
    ist, zwischen deren Stirnfläche und dein Torstand der Aussenflaehe des Körpers des Kopfes /2/ mindestens eine Dichtung /JL2/ eingesetzt" ist.
  2. 2. Säule nach Punkt 1 , dadurch gekennzeichnet, dass
    der Verteiler der mobilen Phase die Form einer mit \ · '
    Radialnuten /2-1 / versehenen Platte jVjJ aufweist, welche unter einem Winkel von 60° von ihrer Mitte ausgehen und den gemeinsamen Sammler /22/ in Form einer Hute erreichen, sowie mit 18 Durchgangsöffnungen /2^/, von welchen sechs sich zwischen"den Nuten /24/ und dem Sammler /22/ in gleichem Abstand
    . voneinander befindet und die restlichen zwölf Öffnungen /22/ -ausserhalb des Sammlers /22/ angeordnet sind, wobei jede öffnung /2J5/-, die sich zwischen den Hüten /21/ befinden und je zwei- öffnungen, die aus— serhalb des Sammlers /22/ liegen, sind durch gleich lange Nuten /24/ mit dem Sammler /22/ in einer ..gemeinsamen Stelle verbunden, welche sich in der Mitte
    des Abstandes zwischen den Nuten /21 / befindet..
  3. 3.-Säule nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Platte /17/ und-dem Ring /7/ mit,, dem Netz /8/eine-Platte /j_8/ mit 54 Durchgangsöffnungen /2J)S. J -angeordnet ist, welche in den Knotenpunkten des rhomboiden Netzes mit einem scharfen Winkel von ca 60°"angeordnet sind, die je drei durch gleich lange Nuten /24a/ in gemeinsamen auf zwei Kreisen angeordneten Punkten miteinander^ verkoppelt sind, wobei
    die Platte /18/ derart angeordnet ist gegenüber der Platte /12/, dass die δ'gerneinsane Punkte, die auf . dem inneren Kreis verteilt sind, sich mit den Offnungen /22/ zwischen den Nuten /21/ der Platte /17/ decken, und die restlichen auf dem Aussenkreis der Platte /18/ verteilten gemeinsamen Punkte sich mit . - den Offnungen /23/ decken, die ausserhalb des Sammlers }22j in der Platte /VjJ angeordnet sind.
  4. 4. Säule nach Paukt 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckmütter /JJ-/ eine ümfangsnut aufweist, in welcher der Abstreifring /1 2/ sitzt.' '
    Hierzu 3 Seiten Zeichnungen.
DD25514683A 1982-10-01 1983-09-27 Saeule fuer fluessigkeitschromatographie DD210212A5 (de)

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DE (1) DE3379643D1 (de)
HU (1) HU189746B (de)
PL (1) PL138838B1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0296624A2 (de) * 1987-06-26 1988-12-28 Ht Chemicals, Inc. Totvolumenfreie Säulenendplatte für die Chromatographie
US5013433A (en) * 1987-01-21 1991-05-07 H.T. Chemicals, Inc. Zero void column end plate for chromatography

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS259190B1 (en) * 1986-08-21 1988-10-14 Bedrich Porsch Column for preparative liquid chromatography
FR2632206B1 (fr) * 1988-06-03 1990-10-26 Kodak Pathe Repartiteur de fluide, et dispositif de traitement de fluide, tel qu'un chromatographe, equipe d'un tel repartiteur
GB2248028A (en) * 1990-09-19 1992-03-25 Amicon Ltd Improved chromatography column.
US5423982A (en) * 1994-05-31 1995-06-13 Biosepra Inc. Liquid chromatography column adapted for in situ chemical sterilization
DE19718652C2 (de) * 1996-05-03 2000-07-20 Pfeiffer Wolfdietrich Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie
DE19617822A1 (de) * 1996-05-03 1997-11-13 Pfeiffer Wofdietrich Vorrichtung zur Verbesserung der Trennung in der Flüssigkeitschromatographie
WO2002073185A1 (en) * 2001-03-09 2002-09-19 Amersham Biosciences Ab Chromatography device
GB0111485D0 (en) * 2001-05-11 2001-07-04 Amersham Pharm Biotech Ab Scalable liquid distribution system for large scale chromatography columns
JP6342160B2 (ja) * 2010-06-15 2018-06-13 ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ 流体分配器
ES2817755T3 (es) * 2017-09-01 2021-04-08 Biotage Ab Cartucho de cromatografía y método de producción del mismo

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3334514A (en) * 1964-12-16 1967-08-08 Technicon Corp Chromatographic column
CH509591A (de) * 1970-08-21 1971-06-30 Hans Dr Dutler Abschlusseinrichtung für ein Chromatographie-Rohr
US4228007A (en) * 1979-01-08 1980-10-14 Waters Associates, Inc. Chromatographic cartridge and holder

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5013433A (en) * 1987-01-21 1991-05-07 H.T. Chemicals, Inc. Zero void column end plate for chromatography
EP0296624A2 (de) * 1987-06-26 1988-12-28 Ht Chemicals, Inc. Totvolumenfreie Säulenendplatte für die Chromatographie
EP0296624A3 (de) * 1987-06-26 1990-04-11 Ht Chemicals, Inc. Totvolumenfreie Säulenendplatte für die Chromatographie

Also Published As

Publication number Publication date
DE3379643D1 (en) 1989-05-24
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PL238461A1 (en) 1984-04-09
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EP0108242A2 (de) 1984-05-16
CS706383A2 (en) 1988-07-15

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