CS261863B2 - Column for liquid chromatography - Google Patents

Description

Vynález se týká kolony pro kapalinovou chromatografii, zejména pro preparativní chromatografii.

Dosud známá chromatografická kolona se skládá z válcového tělesa a dvou totožných neposuvných hlav upevněných na vstupu a výstupu kolony. Hlavy se opírají o výstupky uvnitř tělesa a jsou utěsněny teflonovými kroužky, přičemž každá z hlav má centrální potrubí umístěné v ose jejich souměrnosti, separátor pohyblivé fáze a dvě nerezové ocelové síťky, mezi nimiž jsou tři filtry ze skleněných vláken. Výstupní otvor centrálního potrubí je umístěn nad separátorem pohyblivé fáze, který je vyroben z tenké destičky s výřezem ve tvaru šesticípé hvězdy umístěný v ose souměrnosti hlavy. Separátor pohyblivé fáze, ocelové síťky a filtry ze skleněného vlákna mají tvar kotoučů.

Zásadní nevýhodou výše popsané kolony jsou nepohyblivé hlavy. V horní hlavě nejsou filtry ze skleněných vláken utěsněny a pohyblivá fáze může jimi do značné míry protékat bočními cestami a tím může být účinnost kolony snížena. Kromě toho, tyto filtry nejsou trvanlivé a při velmi silných průtocích se mohou v dolní hlavě poškodit, což opět může způsobit znehodnocení složení náplně v důsledku vyplavování částeček z kolony, což znemožňuje její další funkci.

Kromě toho filtry ze skleněných vláken nepomáhají oddělovači pohyblivé fáze při rovnoměrném rozdělování dávkované látky a eluátu, protože specifický odpor filtrů je větší než specifický odpor náplně kolony. Za tohoto stavu dochází к rozdělování v bezprostředním sousedství výřezu ve tvaru šesticípé hvězdy, což značně snižuje účinnost kolony a stupeň využití aktivního povrchu náplně.

Kliasická chromatografická kolona má dvě neposuvné hlavy upevněné na vstupu a výstupu kolony, utěsněné O-kroužkem z chemicky odolné pryže. Horní hlava má trubičkovou kapiláru, jejíž výstup je nad kotoučovou nylonovou hustou síťkou, která má za úkol stejnoměrně .rozdělovat pohyblivou fázi. Pod síťkou je umístěna řídká nylonová síťka a kroužkovitý uzávěr, působící přídavně jako stěrač.

Tato kolona je vhodná pro nízké tlaky. Jedna z konstrukcí této kolony umožňuje přitlačení dolní hlavy к usazovací vrstvě náplně pomocí šroubu.

V popsané koloně má hustá síťka úlohu separátoru pohyblivé fáze a řídká síťka úlohu sintru, čímž je zabráněno, aby se částice náplně nevyplavovala z kolony. Použití kolony je dáno velikostí ok řídké síťky. Není ji tedy možno používat pro náplně, které mají velikost částic menší než velikost ok síťky. U účinných náplní zhoršuje přívod pohyblivé fáze jediným otvorem výkonnost kolony. Jediný centrální otvor neumožňuje rovnoměrné rozdělování dávkované látky po celém povrchu náplně. To je značný nedostatek, chceme-li průměr kolony zvětšit.

Je též známa dělená chromatografická kolona, jejíž každá sekce se skládá z válcového tělesa a dvou stejných neposuvných hlav, upevněných na vstupu a výstupu tělesa.

Hlava má dvě vložky se šesti otvory uspořádanými na obvodě, podpěrnou kruhovou desku tvořenou řídkou síťkou, polyamidovou síťku a těsnění, přičemž průměr otvorů v první vložce je menší než průměr otvorů v druhé vložce a otvory obou vložek se vzájemně kryjí. Separátorem pohyblivé fáze v této koloně je kolektor se šesti trubičkami, přičemž podpěrná kruhová destička plní přídavně funkci rozdělovače.

U této kolony je vzhledem ke značnému rozptylu hmoty v prostoru trubiček a kolektorů a v prostoru vstupních a výstupních hlav jednotlivých sekcí účinnost rozdělování dávkované látky výrazně horší, což způsobuje silné odplavování zón dávkované látky v. prostorách mimo pórovitou vrstvu náplně kolony.

Netypickým řešením je chromatografická kolona o délce jeden metr, která má nepohyblivou horní hlavu opatřenou separátorem fáze ve tvaru kotouče s osmi otvory na obvodě a centrálním otvorem, pórovitou destičku ze sintru nalisovanou do tělesa rozdělovače pohyblivé fáze a dolní hlavu ve tvaru pneumatického pístu posouvatelného v tělese kolony pomocí plynu o tlaku 10 MPa. Pist má pórovitou destičku ze sintru, přičemž mezi horním povrchem pístu a destičkou je volný prostor plnící úlohy separátoru pohyblivé fáze.

Pórovité destičky ze sintru v obou hlavách přiléhají к náplni kolony.

U jiné známé kolony jsou filtry sintrovaného prášku vlisováním utěsněny, což nezaručuje dobré utěsnění po celém obvodě. Ucpe-li se filtr, nelze ho odstranit bez zničení a opakovaná těsná instalace filtru je velmi obtížná.

Nepohyblivá horní hlava neumožňuje odstranění mrtvých prostorů, které mohou vzniknout při práci kolony. Dolní hlava též neumožňuje toto odstranění vzhledem к síle tření vrstvy náplně o stěny kolony. Maximální pracovní tlak kolony je omezen a je roven tlaku pístu na vrstvu náplně nebo je menší. Délka centrálního kanálu v horní hlavě je menší než délka kanálů přivádějících pohyblivou fázi do otvorů na obvodě. Proto jsou průtokové odpory pohyblivé fáze různé a nastává deformace zón dávkované látky, což značně snižuje účinnost rozdělování.

Cílem vynálezu je zajištění rovnoměrného rozdělování a odebírání pohyblivé fáze a dávkovaných látek v celém průřezu kolony, a to v. širokém rozmezí jejich průměrů.

Uvedené nedostatky jsou odstraněny a uvedeného cíle je dosaženo u kolony pro kapalinovou chromatografii podle vynálezu, jehož podstatou je, že v tělese každé hlavy jsou za sebou upevněny podložka, separátor pohyblivé fáze a prstenec se síťkou v něm umístěnou, pod níž je filtrační deska z pórovitého sintru, přiléhající к prstenci a utěsněná v tělese hlavy prvním těsněním, přitlačovaným к hlavě a filtrační desce převlečnou maticí, a každá z hlav je posuvně připevněna к tělesu kolony maticí, přičemž vnější povrch tělesa hlavy je opatřen válcovitou objímkou se závitem, mezi jejímž okrajem a výstupkem vnějšího povrchu tělesa hlavy je uspořádáno alespoň jedno druhé těsnění.

Ve výhodném provedení je separátor pohyblivé fáze tvořen první deskou, opatřenou radiálními drážkami, rozvětvujícími se pod úhlem 60° od jejího středu a vyúsťujícími do společného drážkovťtého kolektoru, spojeného s osmnácti prvními průchody, z nichž šest je uspořádáno mezi .radiálními drážkami a kolektorem ve stejné vzdálenosti od sebe, kdežto dvanáct průchozích otvorů je umístěno vně kolektoru, přičemž každý z průchodů uspořádaných mezi radiálními drážkami a kolektorem vždy se dvěma průchody je spojen prvními spojovacími drážkami vně kolektoru a délka všech prvních drážek je stejná a vždy tři z nich se stýkají na kolektoru ve společném bodě ležícím v osové rovině dvou sousedních radiálních drážek.

Podle dalšího výhodného provedení je mezí první deskou a prstencem se síťkou je druhá deska s padesátičtyřmi průchody uspořádanými v průsečících kosodélníkové mříže a ostrými úhly řádu 60° a spojenými vždy po třech druhými spojovacími drážkami stejné délky do společných bodů umístěných na dvou kružnicích, přičemž druhá deska je uspořádána ve vztahu к první desce tak, že ses! společných bodů uspořádaných na vnitřní kružnici se kryje s prvními průchody umístěnými mezi radiálními drážkami v první desce, kdežto společné body uspořádané na vnější kružnici druhé desky se kryjí a prvními průchody umístěnými vně kolektoru v první desce.

Rovněž je výhodné, jestliže převlečná matice má obvodovou drážku, v níž je stíirací kroužek.

Neočekávaně se ukázalo a bylo potvrzeno, že minimálního odplavování zón a tím maximální účinnosti kolony se dosáhne v případě, kdy celková plocha průřezu radiálních drážek se rovná ploše průřezu koléktoru, který se zase rovná celkové ploše průřezu všech drážek spojujících vždy tři průchody a současně je přibližně dvakrát větší než plocha průřezu centrálního potrubí.

Výhody kolony podle vynálezu spočívají v zajištění rovnoměrného zásobování celého povrchu náplně kolony a dávkování zkoumané látky ve formě ploché a úzké zóny i v. kolonách velmi velkého průměru, v možnosti přitlačení obou hlav к náplni kolony a jejich posunu při sedání náplně, jákož i v dosažení poměrně dobré propustnosti kolo ny, při její praktické nezávislosti na průtokové rychlosti pohyblivé fáze.

Navíc je kolona velmi těsná i při použití vysokých tlaků, a to i řádově nad 10,0 MPa. Stírací kroužek umístěný v obvodové drážce převlečné matice čistí dodatečně vnitřní povrch tělesa kolony při vkládání hlavy.

Příklad provedení kolony pro kapalinovou chromatografii je zobrazen na výkresech, na nichž znázorňuje obr. 1 část kolony s horní hlavou v podélném řezu, obr. 2 první desku separátoru pohyblivé fáze s osmnácti otvory při pohledu shora a obr. 3 druhou desku separátoru pohyblivé fáze s padesátičtyřmi otvory, rovněž při pohledu shora.

Jak je znázorněno na obr. 1, obsahuje chromatog.rafická kolona o průměru 100 mm válcové těleso 1, ve kterém je hlava 2. Hlava 2 má centrální potrubí 3, přivádějící pohyblivou fázi, umístěnou v ose kolony a objímku 20 se závitem nasazenou na vnějším povrchu tělesa hlavy 2. V tělese hlavy 2 jsou za sebou upevněny teflonová podložka 5, separátor 6 pohyblivé fáze a ocelový prstenec 7, v němž je umístěna síťka 8 z kyselinovzdorné oceli. Pod síťkou 8 je filtrační deska 9 z pórovitého sintru, přiléhající к prstenci 7. Filtrační deska 9 je utěsněna v tělese hlavy 2 teflonovým prvním těsněním 10 ve tvaru kroužku, který je dotlačován s filtrační deskou 9 к hlavě 2 převlečnou maticí 11. V převlečné matici 11 je vytvořena obvodová drážka, ve které je teflonový stírací kroužek 12, sloužící к očištění vnitřního povrchu tělesa 1 kolony při vkládání hlavy 2. Mezi výstupkem vnějšího povrchu tělesa hlavy 2 a čelním povrchem objímky 20 se závitem jsou tři teflonová druhá těsnění 13. Centrální potrubí 3 je utěsněno v tělese hlavy 2 pomocí třetího těsnění 14 dotlačovaného škrticím šroubem ÍS pomocí ocelového pouzdra 16.

Separátor 6 pohyblivé fáze tvoří první deska 17 a druhá deska 18 z kyselinovzdorné oceli, jejichž vzájemná poloha vzhledem к tělesu hlavy 2 je zajištěna kolíkem 19. První deska 17 a druhá deska 18 mají otvory a drážky. Výstupy otvorů v první desce 17 jsou v přesně stanovené poloze vůči drážkám vytvořeným na horním povrchu druhé desky 18 díky kolíku 19, zapuštěnému v první desce 17 a v druhé desce 18.

Takovým uspořádání první desky 17 a druhé desky 18 a umístěním výstupu centrálního potrubí 3 nad separátorem 6, se dosáhne kaskádového toku pohyblivé fáze. Podobným způsobem je zkonstruována dolní hlava 2, přičemž obé hlavy 2 jsou připevněny posuvně к tělesu 1 kolony maticemi 4, takže obě hlavy 2 je možno přitlačit к náplni kolony.

Jak je znázorněno na obr. 2, první deska 17 separátoru 6 má šest radiálních drážek 21, které vycházejí radiálně pod úhlem 60° z jejího středu a vedou do společného kolektoru 22 ve tvaru tangenciální drážky o

281883

......... 7 poloměru rovném 3/5 poloměru první desky 17.

V první desce 17 je rozmístěno osmnáct prvních průchodů 23, z nichž šest je uspořádáno mezi radiálními drážkami 21 a kolektorem 22 ve stejné vzdálenosti od sebe a zbylých dvanáct prvních průchodů 23 je umístěno vně kolektoru 22. Každý ze šesti prvních průchodů 23 mezi radiálními drážkami 21 a kolektorem 22 a vždy dva první průchody 23 vně kolektoru 22 jsou spojeny prvními spojovacími drážkami 24 a kolektorem 22 ve společném bodě, který se nachází v osové rovině dvou radiálních dirážek 21. První spojovací drážky 24 jsou stejně dlouhé a mají délku rovnou jedné čtvrtině délky poloměru první desky 17 a rozbíhají se od společného bodu vůči sobě pod úhlem 120°.

První deska 17 je vyrobena z kysellnovzdorné oceli a má kruhový tvar.

Jak je znázorněno na obr. 3, druhá deska 18 separátoru 6 má padesátčtyři druhých průchodů 23a uspořádaných v průsečících kosodélníkové mříže s ostrými úhly řádu 60°. Druhé průchody 23a jsou spojeny vždy po třech druhými spojovacími drážkami 24a do společných bodů, které jsou umístěny na dvou kružnicích tak, že šest společných bodů umístěných na vnitřní kružnici se kryje s prvními průchody 23 v první desce 17 mezi radiálními drážkami 21 a ostatních dvanáct společných bodů rozmístěných na vnější kružnici druhé desky 18 se kryje s prvními průchody 23 uspořádaných vně kolektoru 22 nla první desce 17.

Jak první spojovací drážky 24 v první desce 17 mají druhé spojovací drážky 24a stejnou délku, a to 0,15 velikosti poloměru druhé desky 18 a rozbíhají se od sebe směrem od společných bodů pod úhlem 120°.

Po smontování obou hlav· 2 vloží se do tělesa 1 kolony dolní hlava 2. Jejího utěsnění vůči tělesu 1 kolony se dosahuje stlačením druhého těsnění 13 zašroubováním do objímky 20, přičemž se současně znehybní těleso dolní hlavy 2. Definitivní polohy dolní hlavy 2 se dosáhne po našroubování matice 4 na vnější povrch tělesa 1 kolony.

Potom se’ kolona naplní příslušným sorbentem tak, aby horní povrch náplně byl poblíž výstupu kolony, ale níže, než je výška hlavy 2 spolu s objímkou 20 a ne výše, než je vzdálenost od vnějšího povrchu filtrační desky 9 к vnějšímu okrají horního druhého těsnění 13. Do takto naplněné kolony se vloží horní hlava 2 tak daleko, aby uvnitř tělesa 1 kolony byla všechna druhá těsnění 13. V této poloze se stlačí druhé těsnění 13 zašroubováním objímky 20 podél povrchu tělesa hlavy 2, až se tato v tělese 1 kolony znehybní. Potom se hlava 2 spolu s objímkou 20 posouvá podél tělesa 1 kolony směrem к náplni zašroubováním matice 4 tak daleko, až hlava 2 se viditelně opírá celým vnějším povrchem filtrační desky 9 o horní povrch náplně.

Takto připravená kolona se umístí do obvodu kapalinového nebo plynového chromatografu, přičemž se výstup centrálního potrubí 3 dolní hlavy 2 připojí к detektoru a kolektoru frakcí chromatografu a vstup centrálního potrubí 3 horní hlavy 2 se spojí se zařízením odměřujícím směs separovaných látek a s tlakovým čerpadlem eluátu. Separace látek se provádí známými způsoby metodou kapalinové nebo plynové chromatografie, například tak, že na horní povrch náplně se Indikuje úzká zóna, která je roztokem směsi separovaných látek v příslušném rozpouštědle a pak se složky této směsi eluují postupně z kolony do detektoru a kolektoru frakcí kapalinou vhodného složení, čili tak zvaným eluentem.

Claims (4)

1. PREDMET

   1. Kolona pro kapalinovou chromatografii, sestávající z válcového tělesa a dvou hlav, upevněných jednak na vstupu, jednak na výstupu kolony, a opatřených centrálním potrubím, jehož výstup je umístěn nad separátorem pohyblivé fáze, uspořádaným sporu s filtrační deskou v tělese hlavy, vyznačující se tím, že v tělese každé hlavy (2) jsou upevněny za sebou podložka (5), separátor (8) pohyblivé fáze a prstenec (7) se síťkou (8) v něm umístěnou, pod níž je filtrační deska (9) z pórovitého sintrn, přiléhající к prstenci (7) a utěsněná v tělese hlavy (2) prvním těsněním (10), přitlačeným к hlavě (2) а к filtrační desce (9) převlečnou maticí (11), a každá z hlav (2) je posuvně připevněna к tělesu (1) kolony maticí (4), přičemž vnější povrch tělesa hlavy (2) je opatřen válcovitou objímkou (20) se závitem, mezi jejímž okrajem a výstupkem

   VYNALEZU vnějšího povrchu hlavy (2) je uspořádáno alespoň jedno druhé těsnění (13).
2. 2. Kolona podle bodu 1, vyznačující se tím, že separátor (6) pohyblivé fáze je tvořen první deskou (17), opatřenou radiálními drážkami (21), rozvětvujícími se pod úhlem 60° od jejího středu a vyúsťujícími do společného drážkovitého kolektoru (22) spojeného s osmnácti prvními průchody (23), z nichž šest je uspořádáno mezi radiálními drážkami (21) a kolektorem (22) ve stejné vzdálenosti od sebe, kdežto dvanáct prvních průchodů (23) je umístěno vně kolektoru (22)., přičemž každý z prvních průchodů (23) uspořádaných mezi radiálními drážkami (21) a kolektorem (22) je spojen prvními spojovacími drážkami (24) vždy se dvěma prvními průchody (23) vně kolektoru (22) a délka všech prvních spojovacích drážek (24) je stejná a vždy tři z nich se stýkají na kolektoru (22) ve společném bodě ležícím v osové rovině dvou sousedních radiálních drážek (21).
3. 3. Kolona podle bodu 2, vyznačující se tím, že mezi první deskou (17) a prstencem (7) se síťkou (8) je druhá deska (18) s padesátičtyřmi druhými průchody (23a) uspořádanými v průsečících kosodélníkové mříže s ostrými úhly 60° a spojenými vždy po třech druhými spojovacími drážkami (24a) stejné délky do společných bodů umístěných na dvou kružnicích, přičemž druhá deska (18) je uspořádána ve vztahu к první desce (17) tak, že šest společných bodů uspořádaných na vnitřní kružnici se kryje s prvními průchody (23) umístěnými mezi radiálními drážkami (21J v první desce (17), kdežto společné body uspořádané na vnější kružnici druhé desky (18) se kryjí s prvními průchody (23) umístěnými vně kolektoru (22) v první desce (17).
4. 4. Kolona podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že převlečná matice (11) má obvodovou drážku, v níž je stírací kroužek (12).