RU1803860C - Колонка дл жидкостной хроматографии - Google Patents

Abstract

Использование: аналитическое приборостроение , например, при хроматографи- ческом ан-ализе сложных веществ, Сущность изобретени : колонка содержит цилиндрический корпус из инертного материала ., фиксированный в кожухе, каналы дл  подвода и вывода элюента, фильтры, уплот- нительные прокладки. Корпус состоит из трех частей, выполненных с возможностью резьбового соединени  между собой. Концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, имеющей концевую выемку под фильтр. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использо- BdHO, например, при хроматогрэфическом анализе сложных веществ.

Цель изобретени  - повышение надежности и удобства эксплуатации колонки.

На фиг.1 изображена конструкци  предлагаемой колонки.

Колонка состоит из верхней разъемной Части 2 и нижней разъемной части 5 корпуса колонки и средней части 3 корпуса колонки, защитного металлического кожуха 4, соединительных элементов 1, фильтров 6, рабочего канала 7.Концевые части 2 и 5 выполнены заодно с герметизирующей прокладкой.

Устройство работает следующим образом .

Разогревают металлический кожух ко- лойки до 90°С. На внешнюю поверхность средней части 3 полимерного корпуса колонки нанос т термоусаживающий герме- тик. Ввод т среднюю часть 3 и кожух 4 и фиксируют его при остывании до комнатной температуры, После этого навинчивают концевые части 2 и 5 корпуса колонки. Колонку заполн ют необходимым адсорбентом и подсоедин ют к хроматографу. Герметизаци  колонки осуществл етс  прокладками, которые сделаны заодно с концевыми част ми корпуса колонки. Кроме того, дополнительна  герметизаци  колонки осуществл етс  и по резьбам разъемных частей . Фильтр, закрывающий адсорбент и предохран ющий его от попадани  посторонних предметов, вставл етс  в специальную выемку в герметизирующей прокладке. Под фильтром в выемке наход тс  четыре симметрично расположенные радиально расход щиес  каналы, св занные с центральным входным каналом колонки. Эти каналы служат дл  более равномерного распределени  потока.элюента на входе и выходе из колонки.

Пористые инертные фильтры 6, размер пор которых меньше размера частиц используемого адсорбента, закрывают адсорбент от повреждени  и размывани . Размер фильтра 6 немного больше размера рабочеч W

fe

00

о со

00

о о

го канала колонки 7. Это необходимо дл  того, чтобы была более надежна  защита адсорбента от вымывани . Уплотнение подвод щих капилл ров осуществл етс  с помощью соединительных элементов 1. Капилл ры могут быть стальными, покрытыми с внутренней стороны инертным материалом или изготовленными из инертного материала.

Как известно, колонки при длительной работе ухудшают свои параметры, выход т из стро . Чаще всего это происходит по следующим причинам: оседание адсорбента (уплотнение); вымывание адсорбента; отравление адсорбента; забивание его посторонними включени ми.

Чаще всего разрушение адсорбента, его забивание посторонними включени ми, а.также отравление происходит в верхней части. При размывании и при разрушении адсорбента происходит уплотнение и забивание нижнего конца колонки.

Поэтому колонки необходимо перезаполн ть или реставрировать. Так как адсорбенты дорогие., а при процессах перезаполнени  возможно большие потери , то операции реставрации колонки наиболее экономически целесообразны.

Обычные колонки, используемые в хро- матографии, неразборны. При реставрации колонки необходимо удалить часть адсорбента с верхнего и нижнего концов колонки. С обычными колонками это представл ет известную трудность, так как иногда необходимо удал ть столбик адсорбента длиной до 2 см. В предлагаемой колонке это осуществл етс  просто, так как верхн   и нижн   части разборные (съемные). В конечном итоге упрощаетс  конструкци  колонки по сравнению с аналогами и прототипом и значительно упрощаетс  используемое дл 

и

Ю

15

20

25

30

анализа оборудование, Кроме того, повышаетс  надежность работы колонки, особенно при длительной работе и при операци х реставрации.

В таблице представлены данные, пол- ученны при испытани х таких колонок.

Из вышеизложенного и таблицы следует , что предлагаема  колонка более надежна в работе и удобна в эксплуатации. При заполнении колонок можно использовать такое же давление, как дл  обычных стальных колонок, и в 2,5 раза больше, чем дл  прототипа. В 2 раза быстрее протекает реставраци  предлагаемой колонки, а по эффективности и симметрии пика колонка не уступает стекл нной (прототип).

Дл  сравнени  использованы колонки длиной 10 см, внешним диаметром 4 мм, заполненные силикагелем С-3 фракцией 10 мкм элюент-гексан; скорость элюента 1,2 мл/мин, расчет эффективности и симметрии пика производили по нитробензолу.

Claims (2)

1. Колонка дл  жидкостной хроматогра- фии, содержаща  цилиндрический корпус из инертного материала, фиксированный в кожухе, каналы дл  подвода и вывода элемента , фильтры, уплотнительные прокладки , отличающа с  тем, что, с целью повышени  надежности и удобства в эксплуатации , корпус выполнен из трех частей с возможностью их резьбового соединени , причем концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, 35 имеющей кольцевую выемку под фильтр.

2. Колонка по п. 1,отличающа с  тем, что внутренний канал корпуса колонки в торцевых част х заканчиваетс  четырьм  симметрично расположенными каналами, по длине равными радиусу кольцевой выемки под фильтр.

40