HU189746B - Liquid chromatography column - Google Patents

Liquid chromatography column Download PDF

Info

Publication number
HU189746B
HU189746B HU319583A HU319583A HU189746B HU 189746 B HU189746 B HU 189746B HU 319583 A HU319583 A HU 319583A HU 319583 A HU319583 A HU 319583A HU 189746 B HU189746 B HU 189746B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
plate
channels
holes
liquid chromatography
head
Prior art date
Application number
HU319583A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT34133A (en
Inventor
Jerzy Kowalczyk
Marian Kaminski
Jan Klawiter
Original Assignee
Politechnika Gdanska,Pl
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=20014203&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HU189746(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Politechnika Gdanska,Pl filed Critical Politechnika Gdanska,Pl
Publication of HUT34133A publication Critical patent/HUT34133A/hu
Publication of HU189746B publication Critical patent/HU189746B/hu

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0278Feeding reactive fluids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6004Construction of the column end pieces
    • G01N30/6017Fluid distributors
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6004Construction of the column end pieces
    • G01N30/6026Fluid seals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

A találmány tárgya folyadékkromatográfiás oszlop különösen preparatív kromatográfiához, amely központi vezetékkel ellátott, bemeneti csonkra és kimeneti csonkra erősített hengeres testet és fejrészeket tartalmaz, a központi vezeték kiömlése mozgó fázis elosztja fölött van elrendezve és szűrőlemezzel együtt a fejrész testében van elhelyezve.
A Knauer cég D/CHROM/EKP/11/78 típusú kromatorgáfiás oszlopát ismertető katalógus olyan oszlopot mutat be, amely hengeres alakú testtel és két azonos, szilárdan beépített fejrészből van kialakítva, ahol a fejrészek az oszlop bemeneti és kimeneti csonkján vannak felszerelve. A fejrészek a testen belül kiemelkedésekre támaszkodnak, teflongyűrűkkel vannak tömítve és mindegyik fejrésznek szimmetriatengelyében elrendezett központi vezetéke van, mozgó fázis elosztójával van ellátva és két rozsdamentes acélból készült hálót tartalmaz, amelyek között üvegszálból kialakított három szűrő van elrendezve.
A központi vezeték kimenő nyílása a mozgó fázis elosztója felett van elrendezve, amely vékony lemezből van kialakítva, benne hatágú csillag alakú kivágás van, amely a fejrész szimmetriatengelyében van. A mozgó fázis elosztója, a rozsdamentes acélból készült háló és az üvegszálból készült szűrők karikaként vannak kialakítva.
Az ismert és a fentiekben ismertetett kromatográfiás oszlop hátránya mindenekelőtt a fejrészek mozdulatlanságából következik. A felső fejrészben az üvegszálból készített szűrők nincsenek tömítve, ami az oszlop hatékonyságát csökkenti. Ezen kívül ezek a szűrők nem tartósak és nagy áramlási sebességek esetében az alsó fejrészben károsodhatnak is, aminek következménye a kitöltés, a réteg struktúrájának tönkremenetel, hiszen a folyadék kimossa a szemcséket az oszlopból és így az a továbbiakban kromatográfiás célokra alkalmatlanná válik.
További nehézséget jelent, hogy az üvegszálból készült szűrők nem segítik a mozgó fázis elosztóját a beadagolt anyag és az eluátum egyenletes elosztásában, tekintettel arra, hogy a szűrők fajlagos ellenállása nagyobb, mint az oszlop kitöltéséé. Ilyen elrendezés mellett a folyadékok eloszlása a hatágú csillagként kialakított kivágások közvetlen szomszédságában következik be, ami jelentős mértékben csökkenti az oszlop hatékonyságát, és a kitöltés aktív felületének kihasználási fokát.
A Pharmica cég 10-es számú technikai adatlapjáról hagyományos felépítésű kromatográfiás oszlop ismerhető meg, amely szintén két, az oszlop bemeneti és kimeneti csonkjain szilárdan beépített fejrészt tartalmaz. A fejrészként 0 típusú, vegyianyagoknak ellenálló gumiból készült gyűrűk törniük. A felső fejrész kapilláris csővezetékkel van ellátva, amelynek kiömlése nylonból (poliamidból) készült vastag háló fölött van elrendezve, ahol a háló karikaként van kialakítva és a mozgó fázis elosztójaként működik. A háló alatt vékony nylon háló van, és rugalmas gyűrűszerű lezárás, amely egyúttal a terelés feladatát is ellátja. Ez az oszlop kis nyomásokon üzemel. Egyik kiviteli alakja lehetővé teszi az alsó fejrésznek a leülepedő kitöltő részekhez való szorítását csavar segítségével.
Az elosztó szerepét durva háló látja el, mig finomszemcsés -háló van a színtereit anyag feladatainak ellátására: ennek feladata annak megakadályozására, hogy a szemcsék az oszlopból kiáramolhassanak. Az oszlop alkalmazása meghatározó nagyságú a vékony .
háló szemnagysága tekintetében. Nem szabad olyan kitöltések esetében használni, amelyeknél a szemcsék kisebbek, mint a háló szemcséi. A háló tömítésének problémája ugyanaz, mint a Knauer cég termékénél. Ha hatékony kitöltés mellett a mozgó fázist egy beömlésen vezetjük be, ez az oszlop hatékonyságának további csökkenését okozza. Egyetlen központi nyílás lehetetlenné teszi, hogy a kitöltés egész honilokfelületén a beadagolt anyagot egyenletesen osszuk el. Ez jelentős korlátot jelent az oszlop átmérőjének növelésekor.
, A Pharmacia Fine Chemicals cég katalógusából osztott kromatográfiai oszlop ismerhető meg. Az oszlop minden része hengeres testből és két állandó helyzetben beépített fejrészből áll, amely fejrészek a test bemeneti és kimeneti csonkjai vannak felszerelve. A fejrészekhez két betétje van, amelyekben körvonal mentén kialakított hat-hat nyílás van. Vékony hálót tartalmazó támasztó korong alakjában, polísmid hálóval és tömítéssel van kialakítva, ahol az első betétben a furatok átmérője kisebb, mint a második betétben levő furatoké, s két betét furatai egy vonalban helyezkednek el. Ebben a kromatorgáfiás oszlopban a mozgó fázist hat csővel kialakított kollektor oszja szét, a támasztó korong ezt az elosztó funkciót erősíti.
Az említett kromatográfiás oszlopban a csövek és kollektorok térfogatában a tömeg diszperziója nagy, és az egyes részek fejrészeinek bemeneti és kimeneti csonkjainál a beadagolt anyag elosztási hatékonysága jelentősen leromlik, aminek eredményeként a beadagolt anyag zónái erőteljesen szétmosódnak a terekben az oszlop porózus kitöltési rétegén kívül.
Nem egészen tipikus megoldást ismertet a LobinYvonne cég gyártmánykatalógusa, amely szerint 1 méter hosszúságú kromatográfiás oszlopot dolgoztak ki. Ennek mozdulatlan felső fejrésze van, ebbe kerül a mozgó fázis elosztója, amely körvonal mentén nyolc nyílással kialakított korong, ahol központi nyílás is van. Az oszlop kerémiás porózus lemezzel van ellátva, amely a mozgó fázis elosztójának testébe van benyomva, továbbá pneumatikus dugattyúként kialakított alsó fejrészt tartalmaz, amely az oszlop testében 10 atm nyomásra sűrített gázzal mozgatható. A dugattyú kerámia anyagú porózus lemezzel van ellátva, ahol a dugattyú felső szintje és a lemez között szabad tér van, és ez a mozgó fázis eloszlásának feladatát látja el. A két fejrészben a kerámia anyagú lemezek az oszlop töltéséhez illeszkednek.
A Iobin-Yvonne cég említett kromatográfiás oszlopában a kerámia anyagú szűrőket benyomással törniük, ami viszont az egész kerületen nem biztosítja a jó tömítettséget Ha a szűrő eltömődik, károsodás nélkül aligha távolítható el, és az új szűrő behelyezése során a jó tömítés már csak nagyon nehezen biztosítható.
A mozdulatlan felső fejrész nem teszi lehetővé a holt terek kompenzálását, amelyek az oszlop üzemeltetése során keletkeznek. Az alsó fejrész szintén nem teszi lehetővé a kompenzálást, tekintettel arra, hogy a kitöltés súdódik az oszlop falán. Az oszlop maximális üzemi nyomása kodátos és kisebb vagy egyenlő a dugattyúnak a kitöltés rétegéhez való illesztési nyomásánál. A központi csatorna hossza felső fejrészben kisebb, mint a mozgó fázis a körvonal mentén kialakított nyílásba vezető csatornák hossza. Hy módon az áramlási ellenállás egyenlőtlen, az adagolt anyag zónánként deformálódik, és ez jelentősen csök-21
189.746 kentí az eloszlása hatékonyságát.
A találmány célja a mozgó fázis egyenletes eloszlásának és áttételének biztosítása, az adagolt anyagok egyenletes szétosztása az oszlop teljes keresztmetszetében a széles átmérő tartományban,
A találmány feladata olyan kromatográfiás oszlop kialakítása, amely kiküszöböli az eddig ismert oszlopok hiányosságait és eleget tesz a célkitűzésnek.
A kitűzött feladat megoldására olyan folyadékkromatográfiás oszlopot dolgoztunk ki, amely központi vezetékkel ellátott, bemeneti csonkra és kimeneti csonkra erősített hengeres testet és fejrészeket tartalmaz, a központi vezeték kiömlése mozgó fázis elosztója fölött van elrendezve és szűrőlemezzel e gyütt a fejrész testében van elhelyezve és a találmány szerint minden fejrész testében egymást követően alátét a mozgó fázis elosztója, valamint belül elhelyezett hálót tartalmazó gyűrű van elrendezve, a porózus színtereit anyagból kialakított háló alatt a szűrőlemez van elhelyezve, amely a gyűrű honilokfelületére támaszkodik és a fejrész testében tömítéssel van lezárva, ahol a tömítés a fejrészhez és a szűrőlemezhez van szorítva, továbbá minden fejrész a hengeres testhez viszonyítva anyával eltolhatóan van elrendezve, ahol a fejrész testének külső felülete csavarmenetes hüvelylyel van ellátva, amelynek homlokfelülete és a fejrész törzsének felületén kialakított kiemelkedés között legalább egy tömítés van.
A találmány szerinti folyadékkromatográfiás oszlopban célszerűen a mozgó fázis elosztója első lemezként van kialakítva, amelyben sugárirányban egymással 60°-os szöget bezáróan közös kollektorra vezetett csatornák vannak, és amely tizennyolc átmenő furattal van ellátva, amelyek közül hat a csatornák és a kollektorok között van egymástól egyenlő távolságra elrendezve, míg a további tizenkét átmenő furat a kollektoron kívül van kialakítva, és a csatornák között levő minden átmenő furatok a kollektoron kívüli két-két átmenő furattal ugyanolyan előnyösen az első lemez sugarának 1/4 részévelegyenlőhosszúságú csatornákkal van egy közös pontban a kollektorba csatlakoztatva és a közös pont a csatornák közötti távolság felében van.
Ugyancsak célszerű, ha az első lemez és a ráccsal ellátott gyűrű között második lemez van, amely ötvennégy átmenő furattal van ellátva, ahol az átmenő furatok 60°-os szögosztással kialakított rombuszháló hat csomópontjaiban vannak, három azonos hosszúságú csatornával közlekednek és két körön vannak elhelyezve, ahol a második lemez az első lemezhez viszonyítva úgy van elrendezve, hogy a belső körön kialakított hat közös pont egybeesik az első lemezen a csatornák közötti átmenő furatokkal, míg a további közös pontok a második lemez külső körvonalán vannak kialakítva és az első lemez kollektorán kívül kialakított átmenő furatokkal esnek egybe.
A szorítóanyát célszerűen körbefutó bemélyedéssel alakítjuk ki, amelyben terelőgyűrű van elhelyezve.
A találmány szerinti folyadékkromatográfiás oszlop vizsgálata ahhoz a kétségtelenül jelentős tudományos és alkotói eredményhez vezetett, hogy váratlan módon a zónák minimális szétmosása és így az oszlop maximális hatékonysága akkor érhető el, amikor a sugárirányú csatornák keresztmetszeteinek összterülete azonos a kollektor keresztmetszeti területével, és ez pedig azonos az összes olyen csatorna összegezett keresztmetszeti területével, amelyek három átmenő furatot kapcsolnak össze, és egyidejűleg mintegy kétszer akkora, mint a központi vezeték keresztmetszeti területe.
A találmány szerinti oszlop előnyei abban mutatkoznak meg, hogy az oszlop kitöltését teljes felületén lehet egyenletesen táplálni, lehetővé válik a vizsgált anyag lapos és vékony zóna alakjában történő adagolása nagyon nagy átmérőjű oszlopok esetében is, továbbá mindkét fejrész az oszlop kitöltéséhez szorítható, a kitöltés leülepedésének mértékében eltolható, viszonylag jó áteresztő képesség biztosítható az oszlopban, mégpedig gyakorlatilag függetlenül a mozgó fázis áramlásának sebességétől. Ezen túlmenően a találmány szerinti folyadékkromatogárfíás oszlop 10 MPa nyomásig terjedő nagy nyomásokon is hermetikusan zárt, míg a terelőgyűrű a szorító anya körbevevő belső felületén a fejrészek behelyezése során tisztítja.
A találmány tárgyát a továbbiakban példakénti kiviteli alak kapcsán, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az
1. ábra a találmány szerinti folyadékkromatográfiás oszlop egy részlete felső fejrésszel keresztmetszetben, a
2. ábra a mozgó fázis elosztójának első lemeze tizennyolc átmenő furattal felülnézetben, míg a
3. ábra a mozgó fázis elosztójának második lemeze ötvennégy átmenő furattal, felülnézetben.
Mint az 1. ábrán látható, a találmány szerinti folyadékkromatográfiás oszlop (a rajz szerinti kivitel például 100 mm átnérőjű) 1 hengeres testtel van ellátva, amelyben 2 fejrész helyezkedik el. A 2 fejrésznek 3 központi vezetéke van, amely a mozgó fázist szállítja és az oszlop hossztengelyében van elhelyezve. A 2. fejrész külső felületéhez 4 csavarmenetes hüvelyhez csatlakozik. A 2 fejrész esetében a következő elemek helyezkednek el egymás alatt: teflonból készült 5 alátét, mozgó fázis 6 elosztója és 7 acél gyűrű, amelynek belsejében rozsdamentes acélból készült 8 háló van. A háló alatt 9 szűrőlemez van elrendezve, amely porózus színtereit anyagként van kialakítva és acél 7 gyűrűhomlokfelületéré támaszkodik. A 9 szűrő'emez a 2 fejrész testében teflonból készült 10 tömítéssel van lezárva, amely gyűrű alasú és a 2 fejrészhez a 9 szűrőlemezzel együtt 11 szó· •itóanyával erősíthető hozzá. All szorítóanyában, annak kerülete mentén bemélyedés van kialakítva, amelyben teflonból készült 12 terelőgyűrű van, amelynek feladata az 1 hengeres test belső felületének megtisztítása a 2 fejrész behelyezésekor. A 2 fejrész testének felületén kialakított kiemelkedés és a 4 csavarmenetes hüvely homlokfelülete között három 13 teflon tömítés van, A 3 központi vezetéket a 2 fejrész testében 14 tömítés biztosítja, amelyet 16 acélhüvely segítségével mozgatható 15 fojtócsavanal lehet leszorítani.
A mozgó fázis 6 elosztója 17 első és 18 második lemezt tartalmaz, amelyek rozsdamenetes acélból készülnek, és amelyek kölcsönös és a 2 fejrész testéhez viszonyított helyzetén 19 pecek állítja be. A 17 és a 18 második lemez nyílásokkal, átmenő furatokkal éi csatornákkal vank kialakítva. A 17 első lemez átmenő furatainak kiömlése pontosan meghatározott helyzetben van a 18 második lemez felső felületén kialakított csatornákhoz képest, éppen a 19 pecek alkalmazása révén, amely a 17 első és a 18 második lemez külső felületének közelében helyezkedik el. Ilyen elhelyezés mellett, és tekintettel arra, hogy a 3
189.746 központi vezeték kiömlése a 6 mozgó fázis elosztója fölött van, a mozgó fázis kaszkádszerűen áramlik, ugyanilyen módon van kialakítva az alsó 2 fejrész, és mindkettő 2 fejrész az 1 hengeres testhez elmozdíthatóan, 20 anya segítségével van felerősítve, aminek révén mindkét 2 fejrész az oszlop kitöltésére szorítható.
Mint a 2. ábrából látszik, a 6 mozgó fázis elosztójának 17 első lemeze hat 21 csatornával van kialakítva, amelyek egymással mintegy 60°-os szöget zárnak be, a 17 első lemez középpontjából kifelé haladnak és 22 kollektorra csatlakoznak. A közös 22 kollektor kör alakú csatornaként van kialakítva és sugara a 17 első lemez sugratának 3/5 része.
A 17 első lemezben tizennyolc 23 átmenő furat van, amelyek közül hat a sugárirányú 21 csatornák és a körkörös 22 kollektor között egymással egyenlő távolságban van, míg a további tizenkettő 23 átmenő furat a 22 kollektoron kívül van. A 21 csatornák között levő hat 23 átmenő furat mindegyik a 22 kollektoron kívül fekvő két-két 23 átmenő furattal van 24 csatornák révén kapcsolatban, amelyek a 22 kollaktorra, mégpedig egy-egy közös pontra van vezetve. Mindegyik közös pont három-három 24 csatornát köt össze és a 21 csatornák közötti távolságok felében helyezkedik el. A 24 csatornák hossza azonos, és egyenlő a 17 első lemez sugarának 1/4 részével, egymással 120°-os szöget zárnak be.
A 17 első lemez rozsdamentes acélból készült és kör alakú.
A 18 második lemez (mint a 3. ábrán látható) a mozgó fázis elosztására ötvennégy 23a átmenő furattal van ellátva, amelyek egy rombuszokból álló háló hat csomópontjaiban helyezkednek el. A rombusz hegyesszöge 60* körüli. A 23a átmenő furatok között három-három 24a csatorna teremt kapcsolatot, amelyek egy-egy közös pontra csatlakoznak és ezel? a közös pontok két körvonal mentén vannak oly módon elrendezve, hogy a belső körvonalon elhelyezkedő hat közös pont fedésben van a 17 első lemezen a sugárirányú 21 csatornák között kialakított 23 átmenő furatokkal, míg a fennmaradó tizenkettő közös pont, amelyek a 18 második lemez külső körvonalán vannak elrendezve, azokkal aló első lemezen kialakított 23 átmenő furatokkal van egyvonalban, amelyek a 22 kollektoron kívül helyezkednek el.
A 17 első lemezhez hasonlóan a 18 második lemez 24a csatornái is azonos hosszúságúak, mégpedig a 18 második lemez sugarának 0,15-öd részét teszik ki és a közös pontoktól egymással 120°-os szöget bezáróan vannak sugárirányban elrendezve.
Az 1 hengeres testen belül mindkét 2 fejrészt felszrelve először az alsó 2 fejrészt helyezzük el. Az 1 hengeres testhez viszonyítva a kromatográfiás oszlopban tömör zárást a 13 tömítések fojtása révén étjük el, amihez a 4 csavarmenetes hüvelyt csavaijuk be. Ezzel egyidejűleg a 2 fejrészt is rögzítjük. A 2 fejrész helyzetének végeleges beállítását úgy végezzük, hogy az 1 hengeres test külső felületén a 20 anyát addig csavaijuk be, amíg annak belső felülete a 4 csavarmenetes hüvely külső felületére felütközik.
Ezt követően a kromatográfiás oszlopot megfelelő szorbenssel töltjük ld oly módon, hogy a kitöltött felület felső felülete az oszlop kiömlésének közelében legyen, de alacsonyabban,mint a 4 csavarmenetes hüvellyel ellátott 2 fejrész, viszont nem magasabban, mint amennyi a 9 szűrőlemez külső felületétől a felső teflonból készült 13 tömítés külső széléig teijedő távolság. Az így előkészített oszlopban helyezzük el a felső 2 fejrészt oly módon, hogy az 1 hengeres testben belülre kerüljön minden 13 tömítés. A teflonból készült 13 tömítéseket ebben a helyzetben a 4 csavarmenetes' hüvely becsavarásával tömítjük a 2 fejrész testén belü, annak felülete mentén, amíg az 1 hengeres testben nem rögzítődnek. Ezt követően a 2 fejrészt a 4 csavarmenetes hüvellyel együtt a kromatográfiás oszlop 1 hengeres teste mentén a kitöltés irányába toljuk el oly módon, hogy a 20 anyát becsavarjuk, amíg a 2 fejrész külső felületével a 9 szűrőlemezben határozottan támaszkodva a kitöltés felső felületétel neméri.
Az előbbiek szerint előkészített oszlopot helyezzük el folyadék- vagy gázkromatográfiás berendezésben, és az alsó 2 fejrész 3 központi vezetékének kiömlését megfelelő detektorra, illetve frakciógyűjtő berendezésre csatlakoztatjuk, amíg a felső 2 fejrész 3 központi vezetékének beömlését az elválasztandó anyagok keverékét adagoló berendezés és az eluátumot továbbító szivattyú kimenetére csatlakoztatjuk. Az anyagok elválasztása folyadék- vagy gázkromatográfia ismert alapelveinek megfelelően történik. Ennek egyik módszere például az, hogy a kitöltés felső felületére vékony zónában az elválasztandó anyagok keverékét megfelelő oldószerrel tartalmazó oldatot adagolunk, majd a keverék alkotóelemeit egymást követően az oszlopból a detektorra, illetve a frakció gyűjtő berendezésre eluáljuk megfelelően megválasztott összetételű folyadékkal, vagyis azeluenssel.
A találmány szerinti folyadékkromatográfiás oszlop segítségével nagy keresztmetszetű kitöltéseken is

Claims (8)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Folyadékkromatográfiás oszlop, amely központi vezetékkel ellátott, bemeneti csonkra és kimeneti csonkra erősített hengeres testet és fejrészeket tartalmaz, a központi vezeték kiömlése a mozgó fázis elosztója fölött van elrendezve és szűrőlemezzel e gyütt a fejrész testében van elhelyezve, azzal jellemezve, hogy minden fejrész (2) testében egymást követően alátét (5) a mozgó fázis elosztója (6), valamint belül elhelyezett hálót (8) tartalmazó gyűrű (7) van elrendezve, a porózus színtereit anyagból kialakított háló (8) alatt a szűrőlemez (9) van elhelyezve, amely a gyűrű (7)homlokfelületére támaszkodik és a fejrész (2) testében tömítéssel (10) van lezárva, ahol a tömítés (10) a fejrészhez (2) és a szűrőlemezhez (9) van szorítóanyával (11) szorítva, továbbá minden fejrész (2) a hengeres testhez (1) viszonyítva anyával (20) eltolhatóan van elrendezve, ahol a fejrész (2) testének külső felülete csavarmenetes hüvellyel (4) van ellátva, amelynek homlokfelülete és a fejrész (2) törzsének külső felületén kialakított kiemelkedés között legalább egy tömítés (13) van,
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezve, hogy a mozgó fázis elosztója (6) első lemezként (17) van kialakítva, amelyben sugárirányban egymással 60°-os szöget bezáróan közös - kollektora (22) vezetett csatornák
    Í21) vannak, és amely tizennyolc átmenő furattal 23) van ellátva, amelyek közül hat a csatornák (21) és a kollektor (22) között van egymástól egyenlő távolságra elrendezve, míg a további tizenkét átmenő
    189.746 furat (23) a kollektoron (22) kívül van kialakítva, és a csatornák (21) között levő minden átmenő furatok (23) a kollektoron (22) kívül két-két átmenő furattal (23) ugyanolyan, előnyösen az első lemez (17) sugarának 1/4 részvéel egyenlő hosszúságú csator- 0 nákkal (24) van egy közös pontban a kollektorba (22) csatlakoztatva és a közös pont a csatornák (21) közötti távolság felében van.
  3. 3. A 2. igénypont szerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezve, hogy az első lemez -, θ (17) és a ráccsal (8) ellátott gyűrű (7) között második lemez (18) van, amely ötvennégy átmenő furattal (23a) van ellátva, ahol az átmenő furatok (23a)
    60°-os szögosztással kialakított rombuszháló hat csomópontjaiban vannak, három azonos hosszúságú csatornával (24a) közlekednek és két körön vannak 15 elhelyezve, ahol a második lemez (18) az első lemezhez (17) viszonyítva úgy van elrendezve, hogy a belső körön kialakított hat közös pont egybeesik az első lemezen (17) a csatornák (21) közötti átmenő furatokkal (23), míg a további közös pontok a második lemez (18) külső körvonalán vannak kialakítva és az 20 első lemez (17) kollektorán (22) kívül kialakított átmenő furatokkal (23) esnek egybe.
  4. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike Eerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezv e , hogy a szorítóanya körbefutó bemélyedéssel van kialakítva, amelyben terelőgyűrű (12) van elhelyezve.
  5. 5. A 2-4. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezve, hogy az első lemez (17) és a kollektor (22) sugarának aránya 3/5.
  6. 6. A 3-5. igénypontok bármelyike szerinti folyadékxromatográfiás oszlop, azzaljellemezve, hogy a második lemezen (18) kialakított csatornák (24a) hosszának és a második lemez (18) sugarának aránya 0,15.
    .
  7. 7. A 2-6. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezve, hogy az első lemez (17) sugárirányú csatornáinak (21) keresztmetszeti összterülete azonos a kollektor (22) keresztmetszeti területével és a három átmenő furatot (23) összekötő csatornák (24) összegezett keresztmetszeti területével.
  8. 8. A 2-7. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkromatográfiás oszlop, azzal jellemezve, hogy a központi vezeték (3) keresztmetszeti területe azonos az első lemez (17) sugárirányú csatornáinak (21) keresztmetszeti összterületével.
HU319583A 1982-10-01 1983-09-14 Liquid chromatography column HU189746B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23846182A PL138838B1 (en) 1982-10-01 1982-10-01 Column for liquid chromatography

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT34133A HUT34133A (en) 1985-02-28
HU189746B true HU189746B (en) 1986-07-28

Family

ID=20014203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU319583A HU189746B (en) 1982-10-01 1983-09-14 Liquid chromatography column

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP0108242B1 (hu)
CS (1) CS261863B2 (hu)
DD (1) DD210212A5 (hu)
DE (1) DE3379643D1 (hu)
HU (1) HU189746B (hu)
PL (1) PL138838B1 (hu)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS259190B1 (en) * 1986-08-21 1988-10-14 Bedrich Porsch Column for preparative liquid chromatography
US5013433A (en) * 1987-01-21 1991-05-07 H.T. Chemicals, Inc. Zero void column end plate for chromatography
EP0296624A3 (en) * 1987-06-26 1990-04-11 Ht Chemicals, Inc. Zero-void column end plate for chromotography
FR2632206B1 (fr) * 1988-06-03 1990-10-26 Kodak Pathe Repartiteur de fluide, et dispositif de traitement de fluide, tel qu'un chromatographe, equipe d'un tel repartiteur
GB2248028A (en) * 1990-09-19 1992-03-25 Amicon Ltd Improved chromatography column.
US5423982A (en) * 1994-05-31 1995-06-13 Biosepra Inc. Liquid chromatography column adapted for in situ chemical sterilization
DE19718652C2 (de) * 1996-05-03 2000-07-20 Pfeiffer Wolfdietrich Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie
DE19617822A1 (de) * 1996-05-03 1997-11-13 Pfeiffer Wofdietrich Vorrichtung zur Verbesserung der Trennung in der Flüssigkeitschromatographie
WO2002073185A1 (en) * 2001-03-09 2002-09-19 Amersham Biosciences Ab Chromatography device
GB0111485D0 (en) * 2001-05-11 2001-07-04 Amersham Pharm Biotech Ab Scalable liquid distribution system for large scale chromatography columns
JP6342160B2 (ja) * 2010-06-15 2018-06-13 ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ 流体分配器
ES2817755T3 (es) * 2017-09-01 2021-04-08 Biotage Ab Cartucho de cromatografía y método de producción del mismo

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3334514A (en) * 1964-12-16 1967-08-08 Technicon Corp Chromatographic column
CH509591A (de) * 1970-08-21 1971-06-30 Hans Dr Dutler Abschlusseinrichtung für ein Chromatographie-Rohr
US4228007A (en) * 1979-01-08 1980-10-14 Waters Associates, Inc. Chromatographic cartridge and holder

Also Published As

Publication number Publication date
DE3379643D1 (en) 1989-05-24
EP0108242A3 (en) 1986-11-20
PL138838B1 (en) 1986-11-29
PL238461A1 (en) 1984-04-09
CS261863B2 (en) 1989-02-10
HUT34133A (en) 1985-02-28
EP0108242B1 (en) 1989-04-19
EP0108242A2 (en) 1984-05-16
DD210212A5 (de) 1984-06-06
CS706383A2 (en) 1988-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0245285B1 (en) Chromatography column using horizontal flow
US6444122B1 (en) Liquid chromatography column
HU189746B (en) Liquid chromatography column
US4676898A (en) Chromatography column using horizontal flow
EP0092860B1 (en) Pre-column for preconcentrating substances to be chromatographed, as well as device for a liquid chromatography system and coupling member for said device
US5213683A (en) Apparatus for charging and discharging of chromatography column bed
DE2409935C2 (hu)
US4497711A (en) Chromatography columns
US5169522A (en) Column slurry packing compressor
US4079009A (en) Apparatus for multiple column chromatography
JPH0715463B2 (ja) 高圧液体クロマトグラフィ用のカラム
US4228007A (en) Chromatographic cartridge and holder
EP0765183B1 (en) A chromatography column
GB2246081A (en) Multi-sample filtration plate assembly
JP3195931U (ja) クロマトグラフィーカラム内のフィルターホルダー
JP2013545984A (ja) クロマトグラフィーカラムのバッキングプレートにディストリビュータプレートを固定する方法並びに配置
US4752391A (en) Column for preparative liquid chromatography
US6001253A (en) Liquid chromatography column
EP0811158A1 (en) Column for chromatography
EP0944420B1 (en) Liquid chromatography column
EP0106419A2 (en) Chromatographic column
JPS62240857A (ja) クロマトグラフイ装置
GB2110951A (en) Improvements in chromatography
EP0296624A2 (en) Zero-void column end plate for chromotography

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee