JPH0715463B2 - 高圧液体クロマトグラフィ用のカラム - Google Patents
高圧液体クロマトグラフィ用のカラムInfo
- Publication number
- JPH0715463B2 JPH0715463B2 JP62503766A JP50376687A JPH0715463B2 JP H0715463 B2 JPH0715463 B2 JP H0715463B2 JP 62503766 A JP62503766 A JP 62503766A JP 50376687 A JP50376687 A JP 50376687A JP H0715463 B2 JPH0715463 B2 JP H0715463B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cap
- cylindrical barrel
- plunger
- column
- barrel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/20—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/52—Physical parameters
- G01N2030/522—Physical parameters pressure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6017—Fluid distributors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6065—Construction of the column body with varying cross section
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高圧液体クロマトグラフィ用のカラムに関す
る。
る。
［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ これまで最も一般的であった調製用高性能液体クロマト
グラフィ用カラムは、管の中に充填媒体を入れ、振動と
溶剤の流れによって媒体床を設置させるだけのものであ
った。この方法は手間がかかる上に再現性の点で問題が
あった。このような限定を克服するものとして他の方法
が導入されたがそれぞれに問題点がある。１つの方法と
して媒体を入れた可撓管を室の中に置き、空気圧または
水圧によって圧縮する半径方向圧縮法がある。この方法
では可撓管の耐久性に問題があることは明白であり、ク
ロマトグラフィ処理中において使用する各種溶剤と可撓
管が接触する場合には特にこのことが言える。
グラフィ用カラムは、管の中に充填媒体を入れ、振動と
溶剤の流れによって媒体床を設置させるだけのものであ
った。この方法は手間がかかる上に再現性の点で問題が
あった。このような限定を克服するものとして他の方法
が導入されたがそれぞれに問題点がある。１つの方法と
して媒体を入れた可撓管を室の中に置き、空気圧または
水圧によって圧縮する半径方向圧縮法がある。この方法
では可撓管の耐久性に問題があることは明白であり、ク
ロマトグラフィ処理中において使用する各種溶剤と可撓
管が接触する場合には特にこのことが言える。
その他、何らかの形の軸方向圧縮を行い、ある部材をし
てカラム床の一端部に作用させてそれを圧縮する方法も
ある。このような方法では、充填媒体の摩擦がカラム壁
に作用して床の中に圧縮勾配のようなものを生じ、従っ
て部材端部に近い所ほど床の充填が緊密になるという制
限がある。この方法のもう１つの制限は圧力に関するも
のであり、粒度がより大きく従って効率の低い充填媒体
にしか使用できないと欠点がある。
てカラム床の一端部に作用させてそれを圧縮する方法も
ある。このような方法では、充填媒体の摩擦がカラム壁
に作用して床の中に圧縮勾配のようなものを生じ、従っ
て部材端部に近い所ほど床の充填が緊密になるという制
限がある。この方法のもう１つの制限は圧力に関するも
のであり、粒度がより大きく従って効率の低い充填媒体
にしか使用できないと欠点がある。
本発明の目的は、使用する媒体の粒度とは無関係に床の
再現性を保証し得る高圧液体クロマトグラフィ用のカラ
ムを提供することにある。
再現性を保証し得る高圧液体クロマトグラフィ用のカラ
ムを提供することにある。
本発明によれば、前述の目的は、粒状材料を収容する中
空の円筒バレルと、円筒バレルの一端を閉鎖する第１の
キャップと、第１のキャップに設けられた液体の入口
と、円筒バレルの他端を閉鎖する第２のキャップと、第
２のキャップに設けられた液体の出口と、一端が第１の
キャップを封止的に貫通していると共に他端が第２のキ
ャップを封止的に貫通しており、一端の直径が他端の直
径より大きく、一端及び他端の間に円錐形部分を有し、
円筒バレルの長手方向に可動であるプランジャとを備え
る高圧液体クロマトグラフィ用のカラムによって達成さ
れる。
空の円筒バレルと、円筒バレルの一端を閉鎖する第１の
キャップと、第１のキャップに設けられた液体の入口
と、円筒バレルの他端を閉鎖する第２のキャップと、第
２のキャップに設けられた液体の出口と、一端が第１の
キャップを封止的に貫通していると共に他端が第２のキ
ャップを封止的に貫通しており、一端の直径が他端の直
径より大きく、一端及び他端の間に円錐形部分を有し、
円筒バレルの長手方向に可動であるプランジャとを備え
る高圧液体クロマトグラフィ用のカラムによって達成さ
れる。
本発明のカラムによれば、プランジャは、一端において
第１のキャップを封止的に貫通していると共に他端にお
いて第２のキャップを封止的に貫通しており、一端の直
径が他端の直径より大きく、一端及び他端の間に円錐形
部分を有し、かつ円筒バレルの長手方向に可動であるが
故に、プランジャを他端の方向に移動したとき、円筒バ
レル内の粒状材料を円筒バレルの半径方向および軸方向
に加圧し得、粒状材料を均一かつ再現性良く充填し得
る。
第１のキャップを封止的に貫通していると共に他端にお
いて第２のキャップを封止的に貫通しており、一端の直
径が他端の直径より大きく、一端及び他端の間に円錐形
部分を有し、かつ円筒バレルの長手方向に可動であるが
故に、プランジャを他端の方向に移動したとき、円筒バ
レル内の粒状材料を円筒バレルの半径方向および軸方向
に加圧し得、粒状材料を均一かつ再現性良く充填し得
る。
本発明によれば、前述の目的は、粒状材料を収容する中
空の円筒バレルと、円筒バレルの一端を閉鎖する第１の
キャップと、円筒バレルの他端を閉鎖する第２のキャッ
プと、一端が第１のキャップを封止的に貫通していると
共に他端が第２のキャップを封止的に貫通しており、一
端の直径が他端の直径れより大きく、一端及び他端の間
に円錐形部分を有し、円筒バレルの長手方向に可動であ
るプランジャと、円筒バレル内においてプランジャの一
端に設けられており、円筒バレル内の粒状材料を圧縮す
るシリンダと、シリンダに設けられた液体の入口と、第
２のキャップに設けられた液体の出口とを備える他の高
圧液体クロマトグラフィ用のカラムによって達成され
る。
空の円筒バレルと、円筒バレルの一端を閉鎖する第１の
キャップと、円筒バレルの他端を閉鎖する第２のキャッ
プと、一端が第１のキャップを封止的に貫通していると
共に他端が第２のキャップを封止的に貫通しており、一
端の直径が他端の直径れより大きく、一端及び他端の間
に円錐形部分を有し、円筒バレルの長手方向に可動であ
るプランジャと、円筒バレル内においてプランジャの一
端に設けられており、円筒バレル内の粒状材料を圧縮す
るシリンダと、シリンダに設けられた液体の入口と、第
２のキャップに設けられた液体の出口とを備える他の高
圧液体クロマトグラフィ用のカラムによって達成され
る。
本発明の他のカラムによれば、プランジャは、一端にお
いて第１のキャップを封止的に貫通していると共に他端
において第２のキャップを封止的に貫通しており、一端
の直径が他端の直径より大きく、一端及び他端の間に円
錐形部分を有し、かつ円筒バレルの長手方向に可動であ
り、加えてシリンダがプランジャの一端に連結されてい
るが故に、プランジャを他端の方向に移動したとき、円
筒バレル内の粒状材料に対して、シリンダから加わる円
筒バレルの軸方向の加圧力に加えて、プランジャによる
円筒バレルの半径方向および軸方向の加圧力を生起し
得、粒状材料の均一性かつ再現性をさらに向上させ得
る。
いて第１のキャップを封止的に貫通していると共に他端
において第２のキャップを封止的に貫通しており、一端
の直径が他端の直径より大きく、一端及び他端の間に円
錐形部分を有し、かつ円筒バレルの長手方向に可動であ
り、加えてシリンダがプランジャの一端に連結されてい
るが故に、プランジャを他端の方向に移動したとき、円
筒バレル内の粒状材料に対して、シリンダから加わる円
筒バレルの軸方向の加圧力に加えて、プランジャによる
円筒バレルの半径方向および軸方向の加圧力を生起し
得、粒状材料の均一性かつ再現性をさらに向上させ得
る。
高圧液体クロマトグラフィ用のカラム（high pressure
liquid chromatography）については、米国特許第4,458
2,608号を参照することができる。また、ここで使用す
る高圧液体クロマトグラフィ用のカラムという用語は、
高性能液体クロマトグラフィ用のカラム（high perform
ance liquid chromatography column）と称されること
もある。
liquid chromatography）については、米国特許第4,458
2,608号を参照することができる。また、ここで使用す
る高圧液体クロマトグラフィ用のカラムという用語は、
高性能液体クロマトグラフィ用のカラム（high perform
ance liquid chromatography column）と称されること
もある。
［実施例］ 第１図を参照すると、本発明による高圧液体クロマトグ
ラフィ用のカラム（以下HPLC用カラムという）は、内径
が均均一である内壁10-1を有し、上下の端部に閉鎖用の
キャップ12,14をそれぞれ備える中空の円筒バレル10か
ら成り、キャップ12,14と円筒バレル10の内壁とで閉塞
室16を構成しており、その中に粒状材料Ｍが導入され
る。円筒バレル10の上端部（入口側端部）に環状カラー
18が溶接により設けられており、キャップ部20はこのカ
ラー18にボルト22によって着脱自在に固着される。同様
にバレル10の下端部（出口側端部）にもカラー24が溶接
されており、キャップ部品26はボルト28によってカラー
24に固着される。キャップ部品20の中央に開口部30が設
けられると共に、キャップ部品26の中央にも開口部32が
開口部30と整列して設けられる。キャップ部品20,26は
開口部30,32と同心的に設けられた凹所34,36をそれぞれ
備える。細長いプランジャ（スピンドル）38が、その両
端部を開口部30,32を貫通してさらに伸長した状態でバ
レル内に装着されており、パッキング押えによって前方
向に支持される。この場合のパッキング押えは、凹所34
に配置されてねじ山付ナット42によって保持されるテフ
ロンリング等のパッキング40と、凹所36の中にナット46
によって保持されるテフロンリング等のパッキング44で
ある。それぞれのカラーとキャップとの間にガスケット
48,50が配設される。
ラフィ用のカラム（以下HPLC用カラムという）は、内径
が均均一である内壁10-1を有し、上下の端部に閉鎖用の
キャップ12,14をそれぞれ備える中空の円筒バレル10か
ら成り、キャップ12,14と円筒バレル10の内壁とで閉塞
室16を構成しており、その中に粒状材料Ｍが導入され
る。円筒バレル10の上端部（入口側端部）に環状カラー
18が溶接により設けられており、キャップ部20はこのカ
ラー18にボルト22によって着脱自在に固着される。同様
にバレル10の下端部（出口側端部）にもカラー24が溶接
されており、キャップ部品26はボルト28によってカラー
24に固着される。キャップ部品20の中央に開口部30が設
けられると共に、キャップ部品26の中央にも開口部32が
開口部30と整列して設けられる。キャップ部品20,26は
開口部30,32と同心的に設けられた凹所34,36をそれぞれ
備える。細長いプランジャ（スピンドル）38が、その両
端部を開口部30,32を貫通してさらに伸長した状態でバ
レル内に装着されており、パッキング押えによって前方
向に支持される。この場合のパッキング押えは、凹所34
に配置されてねじ山付ナット42によって保持されるテフ
ロンリング等のパッキング40と、凹所36の中にナット46
によって保持されるテフロンリング等のパッキング44で
ある。それぞれのカラーとキャップとの間にガスケット
48,50が配設される。
キャップ部品20は内側端部がプランジャ（スピンドル）
38の軸近くに来る入口通路52を備えており、キャップ部
品26はその内側端部がプランジャの軸に近接する出口通
路54を備える。従来の方法に沿ってバレル10の両端のキ
ャップ12,14に分配装置60,61を穿設し、溶剤が均等に分
配、収集されるようにするのが望ましい。例えば米国特
許第4,582,608号に典型的な分配装置が開示されている
ので参照されたい。
38の軸近くに来る入口通路52を備えており、キャップ部
品26はその内側端部がプランジャの軸に近接する出口通
路54を備える。従来の方法に沿ってバレル10の両端のキ
ャップ12,14に分配装置60,61を穿設し、溶剤が均等に分
配、収集されるようにするのが望ましい。例えば米国特
許第4,582,608号に典型的な分配装置が開示されている
ので参照されたい。
本実施例によると、スピンドル（プランジャ）38にキャ
ップ部品20を貫通して延びる部分56aを設ける。スピン
ドル38はさらに、例えば円錐形を形成するように約3.02
゜のテーパを付け、閉塞室の途中まで延びるテーパを形
成する円錐形部分56bと、円筒部分56aよりも径が小さ
く、かつ室の残りの部分を通るキャップ部品26を貫通し
て延びる円筒部分56cとを備える。プランジャの円錐形
部分56bは、バレル10内に収容されて充填床を構成する
粒状媒体のカラム内部にあってバレル10の中央に位置
し、プランジャ38をカラム内部で軸方向に調整した時に
粒状媒体に対して半径方向および軸方向に加圧し、粒状
材料を均一かつ再現性良く充填する。スピンドル（プラ
ンジャ）38を長手方向に移動せしめ、ひいては充填圧力
の調整を行なうために、スピンドル38の下端部のバレル
10より外側の部分にねじ山切り部56を設け、その周りに
囲い体58を配設する。囲い体58の一端部をキャップ部品
26に当接し、他端部に開口部を設け、その開口部を通っ
てねじ山切り部56を伸長せしめ、これにナット60を付け
る。ナット60を回転することによってバレル10の内部の
スピンドル38を下向きに引張ってバレル10内の粒状材料
に対し半径方向並びに軸方向の圧力をかけることができ
る。
ップ部品20を貫通して延びる部分56aを設ける。スピン
ドル38はさらに、例えば円錐形を形成するように約3.02
゜のテーパを付け、閉塞室の途中まで延びるテーパを形
成する円錐形部分56bと、円筒部分56aよりも径が小さ
く、かつ室の残りの部分を通るキャップ部品26を貫通し
て延びる円筒部分56cとを備える。プランジャの円錐形
部分56bは、バレル10内に収容されて充填床を構成する
粒状媒体のカラム内部にあってバレル10の中央に位置
し、プランジャ38をカラム内部で軸方向に調整した時に
粒状媒体に対して半径方向および軸方向に加圧し、粒状
材料を均一かつ再現性良く充填する。スピンドル（プラ
ンジャ）38を長手方向に移動せしめ、ひいては充填圧力
の調整を行なうために、スピンドル38の下端部のバレル
10より外側の部分にねじ山切り部56を設け、その周りに
囲い体58を配設する。囲い体58の一端部をキャップ部品
26に当接し、他端部に開口部を設け、その開口部を通っ
てねじ山切り部56を伸長せしめ、これにナット60を付け
る。ナット60を回転することによってバレル10の内部の
スピンドル38を下向きに引張ってバレル10内の粒状材料
に対し半径方向並びに軸方向の圧力をかけることができ
る。
粒状材料をバレル10内のスピンドル38の周囲に入れ、キ
ャップ12,14を定位置に固着した後、充填材を徐々に湿
潤すると同時に、粒状材料が圧潰しないように、充填材
料にかかる圧力が300ポンド／平方インチまたはその他
の所定値を超えないようなトルク値までナット60を締め
る。円錐形部分56bにより生じる力は鉛直成分と水平成
分の両方を含むため、均等性と再現性の高い充填床が形
成される。
ャップ12,14を定位置に固着した後、充填材を徐々に湿
潤すると同時に、粒状材料が圧潰しないように、充填材
料にかかる圧力が300ポンド／平方インチまたはその他
の所定値を超えないようなトルク値までナット60を締め
る。円錐形部分56bにより生じる力は鉛直成分と水平成
分の両方を含むため、均等性と再現性の高い充填床が形
成される。
次に第２〜第７図を参照すると、キャップ部品20の他、
カラムに流体を入れるための入口52が示されており、入
口52は分配装置60に流体を供給する円周チャネル52-1を
備える。分配装置60は、チャネル52-1と整列して設けた
孔60-1aとドーム形部分60-1cとを有するヘッド60-1から
成る。孔60-1aを通過した流体は分配プレート60-2上に
かかるが、分配プレート60-2は孔60-1aから位置をずら
せて孔60-2aを備えているため、流体が孔60-1aから直接
的に60-2aを通過することはない。その後試料を含む流
体が孔60-2aと整列させた分配チャネル60-2bに入り、従
来形式のフリットプレート（ディスク）60-3、例えばコ
ネチカット州Mott Metalurgical Farmingtonから市販さ
れている多孔度２の焼結プレートを通って流れる。
カラムに流体を入れるための入口52が示されており、入
口52は分配装置60に流体を供給する円周チャネル52-1を
備える。分配装置60は、チャネル52-1と整列して設けた
孔60-1aとドーム形部分60-1cとを有するヘッド60-1から
成る。孔60-1aを通過した流体は分配プレート60-2上に
かかるが、分配プレート60-2は孔60-1aから位置をずら
せて孔60-2aを備えているため、流体が孔60-1aから直接
的に60-2aを通過することはない。その後試料を含む流
体が孔60-2aと整列させた分配チャネル60-2bに入り、従
来形式のフリットプレート（ディスク）60-3、例えばコ
ネチカット州Mott Metalurgical Farmingtonから市販さ
れている多孔度２の焼結プレートを通って流れる。
第８〜10図は、粒状媒体Ｍに面する側に孔61-1aを設け
た支持プレート61-1（出口側端部）を示している。媒体
床から出た流体は、まず支持プレート61-1と接する多孔
度２程度のフリットディスクまたは焼結多孔ディスク61
-1を通過する（第１図）。流体はチャネル61-2bから円
周チャネル54-1を経由して出口54に入る。
た支持プレート61-1（出口側端部）を示している。媒体
床から出た流体は、まず支持プレート61-1と接する多孔
度２程度のフリットディスクまたは焼結多孔ディスク61
-1を通過する（第１図）。流体はチャネル61-2bから円
周チャネル54-1を経由して出口54に入る。
当業者には自明のように、入口側分配装置60および出口
側分配装置61の性質の細部については可変である。
側分配装置61の性質の細部については可変である。
第11図に示したさらに別の分配ヘッドは孔70-1とリング
状の円周ドーム70-2を備え、本発明の充填装置を組入れ
た前記カラムに使用することができる。
状の円周ドーム70-2を備え、本発明の充填装置を組入れ
た前記カラムに使用することができる。
次に、先に説明したHPLC用カラムの改良型を第12〜第16
図を参照して説明する。
図を参照して説明する。
第12〜16図に示すHPLC用カラム100は、上下の端部に
キャップ112,114をそれぞれ備える内径均一の中空の円
筒バレル110を含んで成り、キャップ112,114が中空円筒
バレル110と共に閉塞室116を構成しており、この閉塞室
116の中に粒状材料Ｍが収容される。バレル110の上端部
に環状カラー118が溶接して設けられており、キャップ
部品120がボルト122によってカラー118に着脱自在に固
着されている。同様にバレル110の下端部にもカラー124
が設けられており、これにキャップ部品126がボルト128
によって固着される。キャップ部品120の中心に開口部1
30が、キャップ部品126の中心に開口部130と整列して開
口部136が設けられている。キャップ部品120,126には開
口部130,132と同心的に凹所134,136が設けられている。
シリンダ139と連結した細長いプランジャ（スピンド
ル）138が、その両端部を開口部130,132を通ってそれぞ
れ伸長させるようにカラム110の内部に装着され、囲み
体によって軸方向に支持される。この時の囲み体は凹所
134内に配設されてねじ山付きナット142によりその中に
保持されるテフロンガスケット等のパッキング140と、
凹所136内にナット146によって保持されるテフロン等の
パッキング144とから成る。シリンダ139にてテフロン製
Ｏリング等から成る案内リン139a,139bとカリフォルニ
ア州、サンタアナのBal−Seal Engineering社がBal−Se
alの商品名で製造しているシールのようなピストンシー
ル139cが嵌着されている。それぞれのカラーとキャップ
との間に密封用ガスケッが配設される。
キャップ112,114をそれぞれ備える内径均一の中空の円
筒バレル110を含んで成り、キャップ112,114が中空円筒
バレル110と共に閉塞室116を構成しており、この閉塞室
116の中に粒状材料Ｍが収容される。バレル110の上端部
に環状カラー118が溶接して設けられており、キャップ
部品120がボルト122によってカラー118に着脱自在に固
着されている。同様にバレル110の下端部にもカラー124
が設けられており、これにキャップ部品126がボルト128
によって固着される。キャップ部品120の中心に開口部1
30が、キャップ部品126の中心に開口部130と整列して開
口部136が設けられている。キャップ部品120,126には開
口部130,132と同心的に凹所134,136が設けられている。
シリンダ139と連結した細長いプランジャ（スピンド
ル）138が、その両端部を開口部130,132を通ってそれぞ
れ伸長させるようにカラム110の内部に装着され、囲み
体によって軸方向に支持される。この時の囲み体は凹所
134内に配設されてねじ山付きナット142によりその中に
保持されるテフロンガスケット等のパッキング140と、
凹所136内にナット146によって保持されるテフロン等の
パッキング144とから成る。シリンダ139にてテフロン製
Ｏリング等から成る案内リン139a,139bとカリフォルニ
ア州、サンタアナのBal−Seal Engineering社がBal−Se
alの商品名で製造しているシールのようなピストンシー
ル139cが嵌着されている。それぞれのカラーとキャップ
との間に密封用ガスケッが配設される。
キャップ部品126には、出口通路154がその内側端部をプ
ランジャの軸に近接して設けられている。キャップ部品
126には、また多孔性焼結要素127と支持プレート128と
を受容する凹所も設けられており、これらによって充填
床の保持部を構成すると共に溶剤を均等に排出する出口
を構成する。また焼結要素127はテフロングラファイト
製「Hat」シール127aを嵌着した孔を備えており、該シ
ールはプランジャ部分156cの周囲の充填媒体および溶剤
が漏れるのを有効に防止している。
ランジャの軸に近接して設けられている。キャップ部品
126には、また多孔性焼結要素127と支持プレート128と
を受容する凹所も設けられており、これらによって充填
床の保持部を構成すると共に溶剤を均等に排出する出口
を構成する。また焼結要素127はテフロングラファイト
製「Hat」シール127aを嵌着した孔を備えており、該シ
ールはプランジャ部分156cの周囲の充填媒体および溶剤
が漏れるのを有効に防止している。
本実施例によると、スピンドル（プランジャ）138は４
つの別個部分、即ちキャップ部品120を貫通して延びて
入口を提供する円筒部分156aと、テーパ状の円錐形部分
156bと、円筒部分156bより直径が小さく室の残りの部分
を通って延びキャップ部品126を貫通する円筒形部分156
cと、シリンダ139とから成り、シリンダ139はクロマト
グラフィ用シリカ媒体等の充填床の保持部を提供すると
共に円筒部分139の一部を成す焼結要素139dを通って溶
剤を最終的に均等に分配する手段160を提供する。前記
部分156b,156cから成るスピンドル部にねじ山付部分の
ような手段が設けられており、これをシリンダ139の中
心を貫通する部分156aに固着してスピンドル部およびそ
の要素全部に保持できるようにすると共に、溶剤をシリ
ンダ139の分配部に導入する入口通路156-1aも提供して
いる。部分156a、シリンダ139および部分156bの間に液
密シールを構成するべくガスケット装置が設けられてい
る。円錐形部分156bは、円筒部分139と共にバレルの中
心に位置する。カラム内で軸方向に調整すると、プラン
ジャ部分156bとシリンダ139が軸方向および半径方向の
両方で粒状媒体を加圧し、所期の目的通り粒状材料床の
緊密充填を達成する。プランジャ138の長手方向に移動
せしめ、ひいては充填圧力を調整するために、プランジ
ャ138の下端部のバレルより外側の部分にねじ山付部分1
56dが設けられており、その周りに中空シリンダ158を配
置してその一端部をナット146に当接させると共に他端
部からナットを通してねじ山付部分156を延長させて、
これにナット146を付ける。ナット146を回転することに
よって、プランジャ138をバレル110の内部で下向きに引
張り、バレル110の内部の粒状材料に半径方向および軸
方向の力を加えることができる。
つの別個部分、即ちキャップ部品120を貫通して延びて
入口を提供する円筒部分156aと、テーパ状の円錐形部分
156bと、円筒部分156bより直径が小さく室の残りの部分
を通って延びキャップ部品126を貫通する円筒形部分156
cと、シリンダ139とから成り、シリンダ139はクロマト
グラフィ用シリカ媒体等の充填床の保持部を提供すると
共に円筒部分139の一部を成す焼結要素139dを通って溶
剤を最終的に均等に分配する手段160を提供する。前記
部分156b,156cから成るスピンドル部にねじ山付部分の
ような手段が設けられており、これをシリンダ139の中
心を貫通する部分156aに固着してスピンドル部およびそ
の要素全部に保持できるようにすると共に、溶剤をシリ
ンダ139の分配部に導入する入口通路156-1aも提供して
いる。部分156a、シリンダ139および部分156bの間に液
密シールを構成するべくガスケット装置が設けられてい
る。円錐形部分156bは、円筒部分139と共にバレルの中
心に位置する。カラム内で軸方向に調整すると、プラン
ジャ部分156bとシリンダ139が軸方向および半径方向の
両方で粒状媒体を加圧し、所期の目的通り粒状材料床の
緊密充填を達成する。プランジャ138の長手方向に移動
せしめ、ひいては充填圧力を調整するために、プランジ
ャ138の下端部のバレルより外側の部分にねじ山付部分1
56dが設けられており、その周りに中空シリンダ158を配
置してその一端部をナット146に当接させると共に他端
部からナットを通してねじ山付部分156を延長させて、
これにナット146を付ける。ナット146を回転することに
よって、プランジャ138をバレル110の内部で下向きに引
張り、バレル110の内部の粒状材料に半径方向および軸
方向の力を加えることができる。
カラムを反転し、キャップ部品120とプランジャ（スピ
ンドル）138を固定した状態で粒状材料をプランジャ138
の周囲のバレル110内に入れる。キャップ部品126をその
他全部の要素と共に固定し、充填材料の種類に適した溶
剤で徐々に粒状材料を湿潤すると同時に、粒状材料の圧
潰を生じないように充填材料にかかる圧力が300ポンド
／平方インチまたはその他の所定値を超えないようなト
ルク値までナット146を締める。シリンダ139とプランジ
ャ138が連結されて共に運動するようになっているた
め、シリンダ139がプランジャ138と共に下向きに移動さ
れるに従ってシリンダ139から焼結プレートを介して鉛
直に加わる力とプランジャ138から鉛直および水平の両
方向に加わる力とが生まれ、均等性および再現性の非常
に高い充填床が形成される。
ンドル）138を固定した状態で粒状材料をプランジャ138
の周囲のバレル110内に入れる。キャップ部品126をその
他全部の要素と共に固定し、充填材料の種類に適した溶
剤で徐々に粒状材料を湿潤すると同時に、粒状材料の圧
潰を生じないように充填材料にかかる圧力が300ポンド
／平方インチまたはその他の所定値を超えないようなト
ルク値までナット146を締める。シリンダ139とプランジ
ャ138が連結されて共に運動するようになっているた
め、シリンダ139がプランジャ138と共に下向きに移動さ
れるに従ってシリンダ139から焼結プレートを介して鉛
直に加わる力とプランジャ138から鉛直および水平の両
方向に加わる力とが生まれ、均等性および再現性の非常
に高い充填床が形成される。
第13,14,15図には、流体をチャネル156-1aおよびチャネ
ル156-2aから媒体床Ｍ上に分配するための手段160が示
されてある。チャネル156-2a出た流体はチャネル160-1a
に入った後、ヘッド160-1の孔160-1bを通る。その後、
媒体床によって分離されるべき流体をプレート160-2に
当て、該プレートの孔160-2bを通過させてシリンダ139
に入れ、チャネル160-1bから焼結多孔プレート139d上
へ、次に媒体床Ｍ上へと通過させる。プレートの詳細に
ついては第５〜７図を参照されたい。フリットディスク
または焼結ディスクの出口側端部を127として示し、支
持プレートを128として示しているが、第１〜第10図に
示したものと同一形式である。流体は上部の孔128-1を
通過した後、円周チャネル154-1を介して出口通路128-2
に入る。プランジャのテーパ部分または円錐形部分156-
bに適当なテーパ角は約2.20゜である。
ル156-2aから媒体床Ｍ上に分配するための手段160が示
されてある。チャネル156-2a出た流体はチャネル160-1a
に入った後、ヘッド160-1の孔160-1bを通る。その後、
媒体床によって分離されるべき流体をプレート160-2に
当て、該プレートの孔160-2bを通過させてシリンダ139
に入れ、チャネル160-1bから焼結多孔プレート139d上
へ、次に媒体床Ｍ上へと通過させる。プレートの詳細に
ついては第５〜７図を参照されたい。フリットディスク
または焼結ディスクの出口側端部を127として示し、支
持プレートを128として示しているが、第１〜第10図に
示したものと同一形式である。流体は上部の孔128-1を
通過した後、円周チャネル154-1を介して出口通路128-2
に入る。プランジャのテーパ部分または円錐形部分156-
bに適当なテーパ角は約2.20゜である。
図面の簡単な説明 第１図は本発明のHPLC用カラムの実施例の縦断面図であ
る。
る。
第２図は第１図のカラムの入口側のキャップの拡大断面
図である。
図である。
第３図は第２図のキャップの中に嵌合する流れ分配ヘッ
ドの拡大断面図である。
ドの拡大断面図である。
第４図は第３図の分配ヘッドの平面図である。
第５図は第１図のカラムの入口側端部に設けた流れ分配
プレートの拡大平面図である。
プレートの拡大平面図である。
第６図は第５図の６−６線に沿って取った断面図であ
る。
る。
第７図は第５図のプレートの底面図である。
第８図は第１図のカラムの出口側端部に設けた分配装置
支持プレートの拡大平面図である。
支持プレートの拡大平面図である。
第９図は第８図の９−９線に沿って取った断面図であ
る。
る。
第10図は第８図の分配プレートの底面図である。
第11図は第３図および第４図に示した流れ分配ヘッドの
代わりに使用し得る異なる形の流れ分配ヘッドの断面図
である。
代わりに使用し得る異なる形の流れ分配ヘッドの断面図
である。
第12図は本発明の改良型HPLC用カラムの実施例の断面図
である。
である。
第13図は第12図のカラムの部分拡大断面図である。
第14図は第13図の14−14線に沿って取った断面図であ
る。
る。
第15図は第12図の流れ分配ヘッドの平面図である。
第16図は第12図の流れ分配ヘッドの平面図である。
10,110……円筒バレル、12,120,14,114……キャップ、5
2……入口通路、54,154……出口通路、56、156……プラ
ンジャ、156-1a……入口通路、160……シリンダ。
2……入口通路、54,154……出口通路、56、156……プラ
ンジャ、156-1a……入口通路、160……シリンダ。
Claims (6)
- 【請求項１】粒状材料を収容する中空の円筒バレルと、
円筒バレルの一端を閉鎖する第１のキャップと、第１の
キャップに設けられた液体の入口と、円筒バレルの他端
を閉鎖する第２のキャップと、第２のキャップに設けら
れた液体の出口と、一端が第１のキャップを封止的に貫
通していると共に他端が第２のキャップを封止的に貫通
しており、一端の直径が他端の直径より大きく、一端及
び他端の間に円錐形部分を有し、円筒バレルの長手方向
に可動であるプランジャとを備える高圧液体クロマトグ
ラフィ用のカラム。 - 【請求項２】円筒バレルの他端は、プランジャを円筒バ
レルの他端側に移動させる移動手段を備える特許請求の
範囲第１項に記載のカラム。 - 【請求項３】移動手段が、プランジャの他端に設けられ
たねじ山と、該ねじ山に係合するナットとからなる特許
請求の範囲第２項に記載のカラム。 - 【請求項４】粒状材料を収容する中空の円筒バレルと、
円筒バレルの一端を閉鎖する第１のキャップと、円筒バ
レルの他端を閉鎖する第２のキャップと、一端が第１の
キャップを封止的に貫通していると共に他端が第２のキ
ャップを封止的に貫通しており、一端の直径が他端の直
径より大きく、一端及び他端の間に円錐形部分を有し、
円筒バレルの長手方向に可動であるプランジャと、円筒
バレル内においてプランジャの一端に設けられており、
円筒バレル内の粒状材料を圧縮するシリンダと、シリン
ダに設けられた液体の入口と、第２のキャップに設けら
れた液体の出口とを備える高圧液体クロマトグラフィ用
のカラム。 - 【請求項５】円筒バレルの他端は、プランジャを円筒バ
レルの他端側に移動させる移動手段を備える特許請求の
範囲第４項に記載のカラム。 - 【請求項６】移動手段が、プランジャの他端に設けられ
たねじ山と、該ねじ山に係合するナットからなる特許請
求の範囲第５項に記載のカラム。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US87107686A | 1986-06-05 | 1986-06-05 | |
| US871,076 | 1987-04-29 | ||
| US043,701 | 1987-04-29 | ||
| US07/043,701 US4737292A (en) | 1986-06-05 | 1987-04-29 | HPLC column and a column packing method |
| PCT/US1987/001370 WO1987007526A1 (en) | 1986-06-05 | 1987-06-03 | Hplc column |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63503485A JPS63503485A (ja) | 1988-12-15 |
| JPH0715463B2 true JPH0715463B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=26720743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62503766A Expired - Lifetime JPH0715463B2 (ja) | 1986-06-05 | 1987-06-03 | 高圧液体クロマトグラフィ用のカラム |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4737292A (ja) |
| EP (1) | EP0271553B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0715463B2 (ja) |
| AT (1) | ATE70465T1 (ja) |
| AU (1) | AU591570B2 (ja) |
| DE (1) | DE3775360D1 (ja) |
| DK (1) | DK170759B1 (ja) |
| FI (1) | FI92472C (ja) |
| NO (1) | NO173084C (ja) |
| WO (1) | WO1987007526A1 (ja) |
Families Citing this family (53)
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