FI92472B - HPLC-kolonni - Google Patents

Description

1 b 2-,71 HPLC-kolonni

Yleisimpinä valmistavina HPLC-kolonneina ovat yksinkertaisesti olleet putket, joihin tiivistysaine syöte-5 tään, sekä aluskerros, jonka annetaan asettua tärytyksen ja liuotinvirtauksen avulla. Tämä menetelmä on ollut hankala ja sen toistettavuuden yhteydessä on esiintynyt ongelmia. Muitakin menetelmiä on yritetty käyttää näiden rajoitusten voittamiseksi, mutta niilläkin on haittansa. 10 Eräässä menetelmässä käytetään radiaalista puristusta ja sen yhteydessä joustavassa putkessa oleva väliaine asetetaan kammioon ja puristetaan pneumaattisen tai hydraulisen paineen alaisena. Tämän menetelmän ilmeisenä rajoituksena on joustavan putken kestävyys, erityisesti sen 15 ollessa kosketuksessa kromatografisten prosessien aikana käytettyjen erilaisten liuottimien kanssa.

Toisissa menetelmissä käytetään jossain muodossa aksiaalista puristusta tietyn elimen vaikuttaessa kolonnin yhdessä päässä sen puristamiseksi. Näiden menetelmien ra-20 joituksina on se, että tiivistysaineen kolonnin seinään aiheuttama kitka synnyttää jonkinlaisen puristusgradien-tin aluskerroksessa, mikä johtaa tiiviimpään aluskerrok-seen lähinnä elimen päätä olevalla alueella. Tämän menetelmän toisena rajoituksena on ollut puristuspaine, jonka 25 käyttö on rajoittunut vain suurempiin ainesosakokoihin ja teholtaan vähäisempiin tiivistysaineisiin.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on tarjota käyttöön rakenteeltaan sellainen kolonni, joka varmistaa aluskerroksen toistettavuuden sen väliaineen ainesosakoos-30 ta riippumatta, jota käytetään aluskerroksen poikkileikkauksen epäyhtenäiseksi vähentämiseksi aksiaalisessa suunnassa.

Tämän keksinnön lisätarkoituksena on myös puristaa aluskerrosta sen yhdestä päästä vähentäen samalla alus-35 kerroksen poikkileikkausta aluskerroksen tehokkuuden säilyttämiseksi pitkäksi ajaksi kolonnia käytettäessä.

C O / 7 “· ·" i— *i / 2

Esillä olevan keksinnön kohteena oleva HPLC-kolonni käsittää onton lieriömäisen kotelon, joka sisältää aines-osamateriaalikerroksen, jolle on pääasiallisesti tunnusomaista, että koteloon on sovitettu kara, jossa on kartio-5 mainen osa ja joka on keskeisesti tuettu koteloon, jolloin kara on siirrettävissä aksiaalisesti kotelon sisällä radi-aalisen ja aksiaalisen paineen kohdistamiseksi kotelossa olevana ainesosamateriaaliin.

Tämän keksinnön mukaisen HPLC-kolonnin eräässä pa-10 rannetussa muunnelmassa käytetään kotelon sisällä liikkuvaa sylinteriä myös pakottamaan väliaineen muodostaman aluskerroksen yksi pää kotelon sisällä kohti kotelon toista päätä. Kuten tästä parannetusta sovellutusmuodosta näkyy, on sylinteri kytketty uppomäntään (karaan) liikkumis-15 ta varten sen kanssa voiman kohdistamiseksi kromatografiseen väliainealuskerrokseen.

Kolonnin käyttöä edeltävän valmistusmenetelmän mukaisesti ainesosaväliainetta syötetään kolonnin sisään uppomännän ympärille kansien ollessa kiinnitettyinä pai-20 koilleen, aluskerros kostutetaan hitaasti kyseistä tiivis-tystyyppiä varten sopivalla liuottimena ja uppomännän päässä olevaa mutteria tiukennetaan sellaisella vääntö-momenttiarvolla, että puristuspaine ei ole liian suuri murskatakseen ainesosamateriaalin. Tämän keksinnön paran-25 netussa muunnelmassa sylinteri kytketään uppomäntään, vä-liainealuskerroksen yhden pään ollessa sen kanssa yhteydessä aluskerroksen syöttöpään työntämiseksi kartiomaisen uppomännän kohdistaessa työntövoiman aluskerrokseen liikkuessaan kohti kotelon poistopäätä.

30 Keksinnön kohteena on myös menetelmä kromatografi sen väliaineen tiivistämiseksi HPLC-kolonnissa sen molempien päiden ja sisäseinän välissä, jolle on pääasiallisesti tunnusomaista, että osittain kartiomainen kara asetetaan keskeisesti väliainekerroksen ensimmäiseen päähän, 35 jolloin karan kartiomainen osa on muodostettu siten, että se siirtyessään väliainekerroksen toista päätä kohti pa- 3 s 2·.?: kottaa kartiomaisen osan kanssa kosketuksessa olevan väli-alnekerroksen sekä kolonnin sisäseiniä vasten että kauim-pana kartiomaista olevaa kolonnin päätä kohti, ja että karaa siirretään kartiomaisesta osasta kauimpana olevaa ko-5 lonnin päätä kohti.

Tässä yhteydessä lyhennettä HPLC-kolonni käytetään merkitsemään suurtehoista nestekromatografista kolonnia, jota kutsutaan toisinaan myös suurpaineiseksi nestekromatograf iseksi kolonniksi. Tässä yhteydessä voidaan viitata 10 US-patenttijulkaisuun 4 582 608, jossa selostetaan HPLC- kolonnin käyttöä.

Keksintöä selostetaan seuraavassa oheisiin piirustuksiin viitaten, joissa kuvio 1 esittää pystysuoraa leikkausta HPLC-kolon-15 nista asetettuna asentoon, jossa sen syöttöpää on kuvion yläosassa ja poistopää kuvion alaosassa; kuvio 2 esittää suurennettua poikkileikkauskuvan-toa kuvion 1 mukaisen kolonnin syöttöpäässä olevan pääte-kannen osasta; 20 kuvio 3 esittää suurennettua poikkileikkauskuvan- toa syöttöpäässä olevasta virtauksen jakopäästä, joka sopii kuvion 2 esittämään päätekanteen; kuvio 4 esittää päällyskuvantoa kuvion 3 mukaisesta jakopäästä; 25 kuvio 5 esittää suurennettua päällyskuvantoa jako- virtauslevystä kuvion 1 esittämän kolonnin syöttöpäässä; kuvio 6 esittää poikkileikkauskuvantoa kuvion 5 linjaa 6-6 pitkin otettuna; kuvio 7 esittää pöhjakuvantoa kuvion 5 mukaisesta 30 levystä; kuvio 8 esittää suurennettua päällyskuvantoa jako-tukilevystä kuvion 1 mukaisen kolonnin poistopäässä; kuvio 9 esittää leikkauskuvantoa kuvion 8 linjaa 9-9 pitkin otettuna; 35 kuvio 10 esittää pöhjakuvantoa kuvion 8 mukaisesta jakolevystä; 4 O 9 / 7 ·'; S i» * I / ,.1 kuvio 11 esittää poikkileikkauskuvantoa erilaisesta virtauksen jakopäästä, jota käytetään kuvioiden 3 ja 4 esittämän pään sijasta; kuvio 12 esittää poikkileikkauskuvantoa keksinnön 5 mukaisesti parannetusta HPLC-kolonnista; kuvio 13 esittää suurennettua leikkauskuvantoa osittain avoimessa muodossa kuvion 12 mukaisesta parannetusta kolonnista; kuvio 14 esittää leikkauskuvantoa kuvion 13 linjaa 10 14-14 pitkin otettuna; kuvio 15 esittää päällyskuvantoa kuvion 12 mukaisesta virtauksen jakopäästä; ja kuvio 16 esittää päällyskuvantoa kuvion 12 mukaisesta virtauksen jakolevystä.

15 Piirustuksiin viitaten käsittää tämän keksinnön mukainen kuviossa 1 esitetty HPLC-kolonni onton lieriömäisen kotelon 10, jolla on yhtenäinen sisäläpimitta ja jonka sisäseinä 10-1 on varustettu ylä- ja alapäässään olevilla sulkimilla 12 ja vastaavasti 14, näiden sulkimien 20 rajoittaessa yhdessä onton sylinterimäisen kotelon 10 kanssa suljetun kammion 16, jonka sisälle ainesosamate-riaali M syötetään. Kotelo on ylemmässä eli syöttöpääs-sään varustettu siihen hitsatulla rengasmaisella kauluksella 18, kannen 20 ollessa irrotettavasti kiinnitettynä 25 kaulukseen 18 pulttien 22 avulla. Samalla tavoin kotelo on ala- eli poistopäässään varustettu hitsatulla kauluksella 24 ja siihen pulteilla 28 kiinnitetyllä kannella 26. Kannen 20 keskelle on tehty reikä 30 ja kannen 26 keskelle reikä 32 samassa linjassa reiän 30 kanssa. Kannet 20 ja 26 30 on varustettu syvennyksillä 34 ja 36, jotka ovat samakes-kisiä aukkojen 30 ja 32 kanssa. Pitkänomainen uppomäntä (kara) 38 on asennettu kotelon sisään männän vastakkaisten päiden ulottuessa vastaavasti aukkojen 30 ja 32 läpi tuettuina aksiaalisesti näihin aukkoihin tiivistyslaippojen 35 avulla, esimerkiksi tiivisteen 40 sisältävän teflonrenkaan O O ’ 7 '·: .· 1— I / 5 ollessa asetettuna syvennykseen 34 kierremutterin 42 kiin-nipitämänä, mutterin 46 pitäessä kiinni tiivistettä tai teflonrengasta 44 syvennyksessä 36. Tiivisterenkaat 48 ja 50 on asetettu vastaavien kaulusten ja kansien väliin.

5 Yläkansi 20 on varustettu syöttötiehyellä 52, jonka sisäpää päättyy uppomännän (karan) 38 akselin läheisyyteen, kannen 26 ollessa varustettuna poistotiehyellä 54, jonka sisäpää on uppomännän akselin vieressä. Jakolaitteet 60 ja 61 on sopivimmin asetettu kansissa oleviin syvennyk-10 siin kotelon vastakkaisissa päissä liuottimen yhtenäisen jakamisen ja keräämisen varmistamiseksi tavalliseen tapaan. Tyypillinen jakolaite on selostettu esimerkiksi US-patenttijulkaisussa 4 582 608.

Keksinnön mukaisesti uppomäntä (kara) 38 on varus-15 tettu osalla 56a, joka ulottuu kannen 20 läpi. Suippeneva tai kartiomainen osa 56b, jonka kaltevuuskulma on noin 3,02°, ulottuu lieriömäisestä osasta 56a osittain kammion läpi ja läpimitaltaan lieriömäistä osaa 56a pienempi lieriömäinen osa 56c ulottuu jäljelläolevan matkan kammion ja 20 kannen 26 läpi. Uppomännän suippeneva tai kartiomainen osa 56b sijaitsee keskeisesti kotelon suhteen ainesosaväliai-netta sisältävän kolonnin sisällä käsittäen siihen asetetun tiivistysaluskerroksen ja kohdistaen ollessaan säädettynä aksiaalisesti kolonnin sisälle paineen sekä radiaali-25 sesti että aksiaalisesti ainesosavällaineeseen ainesosama-teriaalin yhtenäisen ja toistettavan tiivistyksen aikaansaamiseksi. Uppomännän (karan) 38 pituussuuntaiseksi siirtämiseksi ja siten tiivistyspaineen säätämiseksi tämä kara on varustettu alapäässään kotelon ulkopuolella olevalla 30 kierteitetyllä osalla 56, jonka ympärille on asetettu suo-javaippa 58, tämän vaipan yhden pään nojatessa kantta 26 vasten ja toisen pään sisältäessä aukon, jonka kautta kierteitetty osa 56 ulottuu ja johon on kiinnitetty mutteri 60. Mutteria 60 kiertämällä karaa voidaan vetää alas-35 päin kotelon sisällä sekä aksiaalisen että radiaalisen paineen kohdistamiseksi kotelossa olevaan materiaaliin.

6 c o ' n L.' , S —

Ainesosamateriaali syötetään koteloon karan ympärille, päätekannet asetetaan paikoilleen ja ainesosamate-riaalin muodostama aluskerros kostutetaan hitaasti kyseistä tiivistettä varten sopivalla liuottimena, minkä jäl-5 keen mutteri 60 kiristetään sellaiseen vääntömomenttiar-voon asti, että tiivistysväliaineeseen kohdistettu puris-tuspaine ei ylitä arvoa 300 naulaa/neliötuuma tai muuta ennalta määrättyä arvoa ainesosamateriaalin murskautumisen estämiseksi. Kartiomaisen uppomännän aiheuttamilla voimil-10 la on sekä pysty- että vaakasuorat komponentit, jotka saavat aikaan erittäin yhtenäisen ja toistettavan tiivistetyn aluskerroksen.

Seuraavassa viitataan kuvioihin 2 ja 7, jotka esittävät elintä 20 näyttäen syöttötiehyen 52 kolonniin syö-15 tettävää nestettä varten, tämän tiehyen käsittäessä kehä-kanavan 52-1, joka syöttää nesteen jakolaitteeseen 60. Jakolaite 60 käsittää pään 60-1, jossa on kanavan 52-1 kanssa samassa linjassa olevat reiät 60-la sekä kupolimai-nen osa 60-le. Neste kulkee reikien 60-la kautta tullen 20 sitten rei'illä 60-2a varustetun jakolevyn 60-2 päälle levyn ollessa rei'ista 60-2a syrjässä olevassa asennossa, niin että neste ei kulje suoraan reikien 60-la ja sitten suoraan reikien 60-2a kautta. Tämän jälkeen näytteen sisältävä neste kulkee reikien 60-2a kanssa samassa linjassa 25 oleviin jakokanaviin 60-2b ja siitä tavanomaisen sulatele-vyn (kiekon) 60-3 kautta, joka voi olla tavanomaista sint-rattua tyyppiä ja huokoisuusarvoltaan 2 ja jota on saatavissa Mott Metallurgical Farmingtonista, Connecticut, USA.

Kuviot 8-10 esittävät tukilevyä 61-1 (poistopääs-30 sä), jonka ainesosaväliaineen aluskerrosta M vasten oleva sivu on varustettu rei'illä 61-la. Aluskerroksesta tuleva neste kulkee ensin sulatetun tai sintratun huokoisen kiek-kolevyn 61-1, huokoisuusarvo esimerkiksi 2, kautta, tämän levyn ollessa yhteydessä tukilevyn 61-1 kanssa (ks. kuvio 35 1). Kanavista 61-2b tuleva neste kulkee poistotiehyeeseen 54 kehäkanavan 54-1 kautta.

» 7 c :. '7 .

• j * j y i*m i /

On ymmärrettävä, että syöttöjakolaitteen 60 ja poistojakolaitteen 61 tarkka luonne voi vaihdella, kuten alaan perehtyneet henkilöt hyvin tietävät.

Kuviossa 11 esitetään vielä toinen jakopää rengas-5 maisen kehäkupolin 70-2 muodostavilla rei'illä 70-1 varustettuna, jolloin tätä jakolaitetta voidaan käyttää tämän keksinnön mukaisen tiivistyslaitteen sisältävän edellämainitun kolonnin yhteydessä.

Kuvioissa 12 - 16 esitetään parannettu muunnelma 10 edellä selostetusta HPLC-kolonnia.

Näiden kuvioiden 12 - 16 mukainen HPLC-kolonni käsittää onton lieriömäisen kotelon varustettuna vastakkaisissa päissään sulkimilla, joiden kanssa kotelo rajoittaa suljetun kammion aineosamateriaalin tiivistysaluskerroksen 15 (väliainealuskerroksen) vastaanottamista varten. Sulkimet sisältävät keskeisesti asetetut aksiaalisesti linjatut aukot ja poistotiehyen yhdessä päässä, koteloon asennetun uppomännän (karan) päiden ulotessa kotelosta sanottujen aksiaalisten aukkojen kautta. Aukkoihin on asetettu tii-20 visterenkaat uppomännän ympärille, sanotun uppomännän liikkuessa aksiaalisesti kotelon sisällä ja sisältäessä aksiaalisesti ulottuvan kartiomaisen osan, joka on kytketty syöttöpäässä olevaan lieriömäiseen segmenttiosaan. Up-pomäntä ulottuu syöttöpäästä poistopäätä kohti ja männän 25 yhteen päähän kannen ulkopuolelle on asetettu laite uppomännän ja lieriömäisen segmenttiosan liikuttamiseksi aksiaalisesti kammion sisällä kammiossa olevan ainesosamateri-aalin tiivistyksen säätämiseksi, uppomännän vastakkaisen pään ollessa varustettuna laitteella syöttötiehyen muodos-30 tamiseksi liuotinta ja näytevirtausta varten. Laite uppomännän aksiaalisen liikkeen suorittamista varten käsittää männän yhdessä päässä olevan ulkoisen kierteen ja tähän kierteitettyyn päähän mäntää vasten kierretyn mutterin. Männän syöttöpäässä oleva lieriömäinen segmenttiosa sisäl-35 tää sopivimmin kaksi halkaistua teflonista tehtyä ohjaus- 8 (;r:c- 7 · v’ 11 i t - rengasta ja suurpaineisen teflongrafiittisen mäntätiivis-teen, joka on läheisessä kosketuksessa onton lieriömäisen kotelon sisäseinän kanssa, sekä laitteen tasaisesti jakautuneen virtauksen syöttämiseksi tiivistysaluskerroksen 5 päälle. Tiivisterenkaat on sopivimmin varustettu niiden aukkojen suhteen samakeskisillä syvennyksillä, joiden sisään tiiviste-elementit asetetaan ja pidetään tiivistettyinä uppomännän ympärillä syvennyksiin tiivisterenkaita vasten kierrettyjen mutterien välityksellä.

10 Kolonnin käyttöä varten tarkoitetun valmistusmene telmän mukaisesti kiinnitetään uppomäntä syöttöpään kannen kanssa paikoilleen, kolonni käännetään ylösalaisin, ainesosaväliaine syötetään kolonniin uppomännän ympärille poistopään kannen ollessa irrotettuna, minkä jälkeen pois-15 topään kansi kiinnitetään paikoilleen, kolonni asetetaan normaaliin pystysuoraan asentoonsa (kuten kuviosta 12 näkyy), aluskerros kostutetaan hitaasti kyseistä tiiviste-tyyPPiä varten sopivalla liuottimena ja uppomännän päässä oleva mutteri kiristetään sellaiseen vääntömomenttiarvoon, 20 että puristuspaine ei tule liian suureksi murskatakseen ainesosamateriaalin sylinteriä (lieriömäistä segmentti-osaa) ja uppomäntää vedettäessä alaspäin.

Yksityiskohtaisemmin tarkasteltuna nämä kuviot 12 - 16 esittävät tämän keksinnön mukaista HPLC-kolonnia 100, 25 joka käsittää sisäläpimitaltaan yhtenäisen onton lieriö-mäisen kotelon 110 varustettuna ylä- ja vastaavasti ala-päässään sulkimilla 112 ja 114, jotka yhdessä onton lieriömäisen kotelon 110 kanssa rajoittavat suljetun kammion 116, jonka sisään ainesosamateriaali M syötetään. Kotelo 30 110 on yläpäässään varustettu siihen hitsatulla rengasmai sella kauluksella 118, kannen 120 ollessa irrotettavasti kiinnitettynä tähän kaulukseen pulttien 122 välityksellä. Samalla tavoin kotelo on alapäässään varustettu kauluksella 124, johon kansi 126 on kiinnitetty pulttien 128 avul-35 la. Kannen 120 keskelle on muodostettu aukko 130 ja kannen 9 o ’? / c,.

126 keskelle aukon 130 kanssa samassa linjassa oleva aukko 132. Kannet 120 ja 126 on varustettu aukkojen 130 ja 132 kanssa samakeskisillä syvennyksillä 134 ja 136. Pitkänomainen uppomäntä (kara) 138 siihen kytkettyine sylinte-5 reineen 139 on asennettu kolonnin 110 sisään uppomännän 138 vastakkaisten päiden ulottuessa vastaavasti aukkojen 130 ja 132 kautta, uppomännän 138 ollessa aksiaalisesta tuettuna tiivistelaippojen avulla, jotka käsittävät esimerkiksi teflonrenkaana tehdyn tiivisteen 140 asetettuna 10 syvennykseen 134 kierteillä varustetun mutterin 142 kiin-nipitämänä ja esimerkiksi teflonista tehdyn tiivisteen 144, jota mutteri 146 pitää kiinni syvennyksessä 136. Lieriömäinen osa (segmentti) 139 on varustettu ohjausrenkail-la 139a ja 139b, esimerkiksi teflonista tehdyillä 0-ren-15 käillä, ja mäntätiivisteellä 139c, esimerkiksi Bal-Seal laatutiivisteellä, jota valmistaa Bal-Seal Engineering of Santa Ana, California, USA. Tiivisterenkaat asetetaan vastaavien kaulusten ja kansien väliin.

Alakansi 126 on varustettu poistotiehyellä 154, 20 jonka sisäpää on aivan uppomännän akselin vieressä. Pois-topään kansi 126 on myös varustettu syvennyksellä huokoisen sintratun elementin 127 ja tukilevyn 128 vastaanottamista varten tiivistetyn aluskerroksen vetävyyden ja liuottimen yhtenäisen poiston aikaansaamiseksi. Sintrattu 25 elementti 127 on lisäksi varustettu teflongrafiittisella : "hattutiivisteellä" 127a varustetulla reikäsovituksella, tämän tiivisteen estäessä tehokkaasti tiivistysväliaineen ja liuottimen vuotamisen uppomännän osan 156c ympärillä.

Keksinnön mukaisesti kara (uppomäntä) 138 sisältää 30 neljä erillistä segmenttiosaa: kannen 120 läpi ulottuvan lieriömäisen osan 156a, joka muodostaa syöttötiehyen; ka-penevan tai kartiomaisen osan 156b; lieriömäisen osan 156c, jonka poikkileikkaus on pienempi kuin lieriömäisen osan 156d ja joka ulottuu jäijelläolevan matkan kammion ja 35 kannen 126 läpi; ja lieriömäisen osan 139, joka tekee tii- *' im» * : / t~- 10 vistetyn aluskerroksen, esimerkiksi piidioksidikromatogra-fiaväliainekerroksen, vetäväksi sekä laitteen 160 liuottimen lopullista yhtenäistä jakamista varten sintratun elementin 139d kautta, joka muodostaa osan lieriömäisestä 5 osasta 139. Segmenttien 156b ja 156c muodostama karaosa on varustettu laitteella, esimerkiksi kierteitetyllä osalla, tiivistä kiinnittymistä varten segmenttiosaan 156a, joka kulkee sylinterin 139 keskustan kautta pitäen sen kiinni kaikkine elementteineen ja muodostaen laitteen 156a-l 10 liuottimen syöttämiseksi sylinterin 139 jako-osaan. Tii-visterenkaita käytetään nestetiiviin tiivistyksen varmistamiseksi segmenttiosan 156a, sylinterin 139 ja segment-tiosan 156b välille. Kapeneva tai kartiomainen osa 156b sijaitsee keskeisesti kotelossa yhdessä lieriömäisen osan 15 139 kanssa. Säädettyinä aksiaalisesti kolonnin sisällä käytetään uppomäntäosaa 165b ja puristuspaineen kohdistamiseen ainesosavällaineeseen sekä radiaalisesti että aksiaalisesti tarkoitettua sylinteriä 139 tiukasti tiivistetyn aluskerroksen, so. ainesosamateriaalin muodostaman tiivis-20 tyksen, aikaansaamiseksi. Uppomännän 138 pituussuuntaista liikettä ja siten tiivistyspaineen säätämistä varten uppo-mäntä on alapäässään kotelon ulkopuolella varustettu kierteitetyllä osalla 156, jonka ympäri on asetettu ontto sylinteri 158, jonka yksi pää nojaa mutteria 146 vasten, 25 kierteitetyn osan 156 kulkiessa sylinterin toisen pään kautta, johon myös mutteri 160 kiinnitetään. Mutteria 160 kiertämällä karaa voidaan vetää alaspäin kotelon sisällä sekä radiaalisten että aksiaalisten voimien kohdistamiseksi kotelon sisällä olevaan ainesosamateriaaliin.

30 Kolonnin ollessa ylösalaisin käännetyssä asennossa ja syöttöpään kannen 120 ja uppomännän (karan) 138 kiinnitettyinä paikoilleen, syötetään ainesosamateriaalia koteloon karan ympärille. Poistopään kansi 126 kiinnitetään paikoilleen yhdessä kaikkien muiden elementtien kanssa ja 35 ainesosamateriaali kostutetaan hitaasti kyseistä tiiviste- li 11 o o . 7 ·'.

+" 4— i ( tyyppiä varten sopivalla liuottimena, minkä jälkeen mutteri 160 kiristetään sellaiseen vääntömomenttiarvoon, että tiivistysaineen paine ei ylitä arvoa 300 naulaa/neliötuuma tai muuta ennalta määrättyä arvoa ainesosamateriaalin 5 murskautumisen estämiseksi. Pystysuorasti sintratun levyn kautta suuntautuvan voiman, levyn liikkuessa alaspäin yhdessä karan kanssa, johon se on kytketty yhteistä liikettä varten, kohdistavan sylinterin ja sekä pysty- että vaakasuoran voimakomponentin kohdistavan uppomännän synnyttä-10 mät voimat johtavat erittäin yhtenäiseen ja toistettavaan tiivistettyyn aluskerrokseen.

Kuvioissa 13, 14, 15 ja 16 esitetään laite 160 nesteen jakamiseksi kanavasta 156-2a ja kanavasta 156-2b väliainealuskerrokseen M. Kanavasta 156-2b tuleva neste 15 kulkee kanavaan 160-lb ja sitten pään 160-1 reikien 160-la reikien kautta. Tämän jälkeen aluskerroksen erottamaksi tarkoitettu neste suunnataan kulkemaan levyä 160-2 vasten ja sen reikien 160-2a kautta sylinteriin 139d, sintratus-sa huokoisessa levyssä 139d oleviin kanaviin 160-lb ja sen 20 jälkeen aluskerrokseen M. Katso kuvioita 5-7 levyn yksityiskohtien suhteen. Sulate- tai sintratun kiekkolevyn poistopäätä on merkitty numerolla 127 ja tukilevyä numerolla 128, tukilevyn ollessa samaa tyyppiä kuin kuvioissa 1-10 selostettu. Neste kulkee levyn yläosassa olevien rei-25 kien 128-1 kautta ja sitten kanaviin 128-2, jotka ovat : yhteydessä poistotiehyen 154 kehäkanavan 154-1 kanssa.

Uppomännän sopiva kapeneva tai kartiomainen osa 156-b on kaltevuuskulmaltaan noin 2,20°.

On selvää, että edelläoleva selostus on annettu 30 vain esimerkin tavoin ja että se sisältää kaikki mahdolliset muutokset ja parannukset oheisten patenttivaatimusten määrittelemän suojapiirin rajoissa.

Claims (10)

12. Patenttivaatimukset

1. HPLC-kolonni, joka käsittää onton lieriömäisen kotelon (10), joka sisältää ainesosamateriaalikerroksen 5 (M), tunnettu siitä, että koteloon (10) on sovi tettu kara (38), jossa on kartiomainen osa (56b) ja joka on keskeisesti tuettu koteloon, jolloin kara on siirrettävissä aksiaalisesti kotelon sisällä radiaalisen ja aksiaalisen paineen kohdistamiseksi kotelossa olevana ainesosa-10 materiaaliin.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että kara (38) käsittää lähinnä kotelon (10) syöttöpäätä olevan kartiomaisen osan (56b) sekä lähinnä kotelon poistopäätä olevan lieriömäisen osan 15 (56c).

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että onton lieriömäisen kotelon (10) vastakkaisiin päihin on kiinnitetty syöttö- ja pois-tokannet (20, 26), jotka kotelon (10) kanssa rajoittavat 20 suljetun kammion (16) ainesosamateriaalikerroksen (M) vas taanottamista; koteloon (10) sovitetun karan (38) vastakkaiset päät ulottuvat kansien (20, 26) ulkopuolelle, jolloin kara (38) on siirrettävissä aksiaalisesti kotelossa (10) kansien (20, 26) läpi; karan (38) kartiomainen osa 25 (56b) kulkee syöttökannesta (20) osittain kohti poisto- t kantta (26); ja karan (38) toiseen päähän poistokannen (26) ulkopuolelle on sovitettu laitteet (56, 60), jotka siirtävät karaa (38) aksiaalisesti kammiossa (16) aines-osamateriaalin (M) puristuksen säätämiseksi kammion (16) 30 sisällä.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että karan (38) päät ulkonevat kotelon (10) päistä ja että karan (38) toiseen ulkonevaan päähän (56) on kierretty mutteri (60), joka liittyy samas- 35 sa päässä olevaan sulkimeen (58), jolloin karaa voidaan mutterin avulla siirtää aksiaalisesti kotelon sisällä. ti 13 r*i .* «? / 4' I ( ‘-Φ*

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että kotelo (10) on täytetty ai-nesosamateriaalilla (M), joka on aksiaalisesti ja radiaa-lisesti sovitettu kokoonpuristettavaksi paineella, joka ei 5 murskaa ainesosamateriaalia.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että ontto kotelo (110) käsittää ensimmäisen ja toisen pään (112, 114); kotelon (110) ensimmäiseen päähän (112) tai sen läheisyyteen asetetun sy- 10 linterin (139), jotka voidaan liikuttaa kotelossa; sylinteriin (139) kytketyn ja sen kanssa liikkuvan karan (138), jolloin karan (138) sylinteriä (139) lähinnä oleva osa (156b) on kartiomainen sen suurimman läpimitan ollessa lähinnä sylinteriä (139) ja jolloin karan lieriömäinen osa 15 (156d) ulottuu kartiomaisesta osasta; ja ensimmäisen lait teen (126, 146), joka on sovitettu kotelon (110) toiseen päähän karan (138) ja sylinterin (139) liikuttamiseksi.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että sylinteri (139) käsittää 20 laitteet (156a-l, 160) nesteen vastaanottamiseksi ja syöttämiseksi karan (138) kartiomaista osaa (156b) lähimpänä olevaan kotelon (110) osaan.

8. Patenttivaatimuksen 6 mukainen HPLC-kolonni, tunnettu siitä, että ensimmäinen laite käsittää 25 laitteet (128) nesteen vastaanottamiseksi kotelon (110) sisäpuolelta ja nesteen saattamiseksi tämän poistoaukkoon.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen HPLC-kolonni, jonka onttoon koteloon (110) on sovitettu sylinteri (139) aksiaalista liikettä varten, tunnettu siitä, että 30 kara (138) on kytketty sylinteriin (139) yhteistä liikettä varten sen kanssa, jolloin kara (138) on osittain kartiomainen siten, että lähinnä sylinteriä (139) olevan kartio-maisen osan (156b) poikkileikkaus on suurempi kuin kauempana sylinteristä (139) olevan kartiomaisen osan (156b) 35 poikkileikkaus. (J ·' .* v r i ',: 14 " ~

10. Menetelmä kromatografisen väliaineen tiivistämiseksi HPLC-kolonnissa sen molempien päiden ja sisäseinän välissä, tunnettu siitä, että osittain kartiomai-nen kara (38; 138) asetetaan keskeisesti väliainekerroksen 5 (M) ensimmäiseen päähän, jolloin karan (38; 138) kartio- mainen osa (56b; 156b) on muodostettu siten, että se siirtyessään väliainekerroksen (M) toista päätä kohti pakottaa kartiomaisen osan kanssa kosketuksessa olevan väliainekerroksen sekä kolonnin sisäseiniä vasten että kauimpana kar-10 tiomaista olevaa kolonnin päätä kohti, ja että karaa (38; 138) siirretään kartiomaisesta osasta (56b; 156b) kauimpana olevaa kolonnin päätä kohti. 15 ( ·· '*/ * w , t S I t ^