DK170759B1 - HPLC-kolonne - Google Patents

Description

i DK 170759 B1

Opfindelsen angår en HPLC-kolonne (HPLC = High Performance Liquid Chromatography = højydelsesvæske-kromatograferingskolonne) af den i krav l's indledning angivne art og en fremgangsmåde af den i krav 13’s ind-5 ledning angivne art.

De mest almindelige forberedende HPLC-kolonner har ganske enkelt været rør, der er blevet fyldt med et pakmedium, hvorefter dette materialelag er bragt til at sætte sig ved hjælp af vibrationer og en strøm af op-10 løsningsmidler. Denne metode er besværlig og har givet problemer, hvad angår reproducerbarheden. Der har været anvendt andre metoder for at overvinde disse begrænsninger, men også disse metoder har deres ulemper. En sådan metode indebærer en radial komprimering, ved 15 hvilken mediumet i et fleksibelt rør anbringes i et kammer og presses eller komprimeres ved hjælp af pneumatisk eller hydraulisk tryk. En indlysende begrænsning ved denne metode er holdbarheden af det fleksible rør, navnlig når det er i kontakt med de forskellige opløs-20 ningsmidler, der anvendes under selve kromatografe-ringsprocessen.

Andre metoder anvender en form for aksial komprimering, hvorved et element virker på den ene ende af kolonnelaget med henblik på at komprimere dette. Disse 25 metoder eller fremgangsmåder har begrænsninger i og med at friktionen af pakmediumet, der virker på kolonnens væg, skaber en betydelig kompressionsgradient i laget, hvilket resulterer i, at laget pakkes mere tæt nærmest elementet. En anden begrænsning ved denne metode har 30 været trykket, således at metoden er begrænset til anvendelse alene i forbindelse med større partikler og mindre effektive pakmedier.

Opfindelsen tager sigte på at anvise en kolonne, der er således konstrueret, at der sikres et reprodu-35 cerbart lag uafhængig af partikelstørrelsen af det anvendte medium ved en uensartet formindskelse af lagets tværsnit i aksialretningen.

DK 170759 B1 2

Opfindelsen tager yderligere sigte på at komprimere laget fra den ene ende i forbindelse med en formindskelse af lagets tværsnit med henblik på at opretholde lagets effektivitet i længere perioder og under 5 kolonnens brug.

HPLC-kolonnen ifølge opfindelsen omfatter et hult cylindrisk rør, ved hvis modstående ender der er fastgjort låg (hætter), som sammen med røret afgrænser et lukket kammer til optagelse af et lag partikulært 10 pakmateriale til væskekromatografi, hvilke låg har åbninger og henholdsvis en tilgangsåbning i den ene ende og en afgangsåbning i den anden ende, en langagtigt spindel, der er monteret i røret med enderne ragende ud herfra, hvilken spindel er indrettet til at bevæges ak-15 sialt inden i røret og har et aksialt orienteret tilspidset afsnit, der forløber fra tilgangsenden i retning mod afgangsenden, samt organer ved den ende af spindlen, der ligger nærmest rørets afgangsende og strækker sig ud derfra med henblik på at kunne aktive-20 res og bevæge spindlen aksialt inden i kammeret til justering af komprimeringsgraden af det partikulære materiale i det lukkede kammer.

I en forbedret version af HPLC-kolonnen ifølge opfindelsen kan en bevægelig cylinder i røret også an-25 vendes til at presse den ene ende af medielaget i røret mod rørets anden ende. Som vist i den forbedrede udfø-relsesform er cylinderen forbundet til spindlen og indrettet til at bevæges sammen med denne med henblik på at udøve en kraft mod kromatograferingsmedielaget.

30 Ifølge fremgangsmåden til præparering af kolon nen til brug tilføres det partikulære medium til kolonnen omkring spindlen, hvorefter lågene monteres, og materialelaget langsomt vædes med et opløsningsmiddel, der er passende i forbindelse med den aktuelle pakning, 35 og møtrikken, der er anbragt ved enden af spindlen, spændes til en momentværdi svarende til, at trykket ik- DK 170759 B1 3 ke overstiger et tryk, der ville knuse det partikulære materiale. I den forbedrede version af denne opfindelse er en cylinder forbundet til spindlen, og den ene ende af medielaget er i indgreb hermed for at trykke på la-5 gets tilgangsende, når der udøves kraft mod laget ved hjælp af den tilspidsede spindel under dennes bevægelse mod afgangsenden af røret.

Med en HPLC-kolonne menes her, som nævnt ovenfor, en højydelsesvæskekromatograferingskolonne (high 10 performance liquid chromatography), eller som den også af og til benævnes en højtryksvæskekromatograferingsko-lonne (high pressure liquid chromatography column). I den forbindelse henvises til US-patentskrift nr.

4 5Θ2 608, der omhandler en HPLC-kolonne.

15 I det følgende forklares opfindelsen nærmere un der henvisning til tegningen, hvor fig. 1 viser et lodret snit gennem en HPLC-kolonne ifølge opfindelsen i en position med tilgangsenden øverst i figuren og afgangsenden nederst i figu-20 ren, fig. 2 et tværsnit i større skala gennem låget ved tilgangsenden af kolonnen i fig. l, fig. 3 et tværsnit i større skala af et strømningsfordelerhoved ved tilgangsenden, og som passer ind 25 i låget i fig. 2, fig. 4 et planbillede af det i fig. 3 viste hoved , fig. 5 et planbillede i større skala af fordelerstrømningspladen ved tilgangsenden af den i fig. 1 30 viste kolonne, fig. 6 et tværsnit langs linien 6-6 i fig. 5, fig. 7 et billede set nedefra af pladen i fig. 5, fig. 8 et planbillede i større skala af forde-35 lerunderstøtningspladen ved afgangsenden af den i fig.

1 viste kolonne, DK 170759 B1 4 fig. 9 et tværsnit langs linien 9-9 i fig. 8, fig. 10 et planbillede set nedefra af fordelerpladen i fig. 8, fig. 11 et tværsnit gennem et andet strømnings-5 fordelerhoved til erstatning af det i fig. 3 og 4 viste hoved, fig. 12 et tværsnit gennem en forbedret HPLC-kolonne ifølge opfindelsen, fig. 13 et deltværsnit i større skala gennem den 10 forbedrede kolonne i fig. 12, fig. 14 et tværsnit langs linien 14-14 i fig. 13, fig. 15 et planbillede af strømningsfordelerhovedet i fig. 12, og 15 fig. 16 et planbillede af strømningsfordelerpla den i fig. 12.

Som det fremgår af fig. 1, omfatter HPLC-kolonnen ifølge opfindelsen et hult cylindrisk rør 10 med konstant indvendig diameter og med en indervæg 20 10-1, der har låg 12 og 14 ved henholdsvis den øvre og den nedre ende. Lågene danner sammen med det hule cylindriske rør 10's indervæg et lukket kammer 16, hvori et partikulært materiale M er tilført. Røret har ved den øvre ende (tilgangsenden) en påsvejst ring-25 formet krave 18, og et låg 20 er aftagelig fastgjort til kraven 18 ved hjælp af bolte 22. På lignende måde bærer røret ved den nedre ende (afgangsenden) en fastsvejst krave 24, hvorpå et låg 26 er fastgjort ved hjælp af bolte 28. Centralt i låget 20 er der en 30 åbning 30, og centralt i låget 26 er der en åbning 32, der flugter med åbningen 30. Lågene 20 og 26 har recesser 34 og 36 koncentrisk med åbningerne 30 og 32. En langagtig spindel 38 er monteret i røret, således at de modstående ender forløber gennem henholdsvis 35 åbningerne 30 og 32 og understøttes i aksialretning heri ved hjælp af pakninger, eksempelvis en teflonring DK 170759 B1 5 omfattende en pakning 40 anbragt i recessen 34 og fastholdt ved hjælp af en gevindskåren møtrik 42 og en pakning, eksempelvis en teflonring 44 fastholdt i recessen 36 ved hjælp af en møtrik 46. Pakninger 48 5 og 50 er anbragt mellem de respektive kraver og låg.

Det øvre låg 20 har en tilgangspassage 52, hvis indre ende slutter nær spindlen 38's akse, og låget 26 har en afgangspassage 54, hvis indre ende ligeledes slutter nær spindlens akse. Med fordel er for-10 delere 60 og 61 anbragt i recesser i lågene i rørets modstående ender for på konventionel måde at sikre ensartet fordeling og opsamling af det anvendte opløsningsmiddel. Se i den forbindelse eksempelvis US-patentskrift nr. 4 582 608.

15 Ifølge opfindelsen har spindlen 38 et afsnit 56a, der strækker sig gennem låget 20. Et tilspidset, eksempelvis konisk afsnit 56b, der har en spidsningsvinkel på ca. 3,02°, strækker sig fra det cylindriske afsnit 56a delvis gennem kammeret, og et cylindrisk 20 afsnit 56c med mindre diameter end det cylindriske afsnit 56a, strækker sig resten af vejen gennem kammeret og gennem låget 26. Det tilspidsede eksempelvis koniske afsnit 56b af spindlen er anbragt centralt i røret inden i kolonnen af det heri anbragte partikulære 25 materiale eller -medium, der udgør laget af pakmateriale. Ved at justere spindlen i aksial retning inden i kolonnen kan der udøves tryk mod det partikulære medium i både radial og aksial retning, hvilket har til formål at tilvejebringe en ensartet og reproducerbar pakning 30 af partikelmaterialet. For at opnå en langsgående bevægelse af spindlen 38 og dermed en justering af paktrykket, har spindlen ved sin nedre ende uden for røret et gevindskåret afsnit 56, omkring hvilket der er anbragt et svøb 58, hvis ene ende ligger an mod låget 35 26, og hvis anden ende indeholder en åbning, igennem hvilken det gevindskårne afsnit 56 forløber, og hvor- DK 170759 B1 6 til en møtrik 60 er fastgjort. Ved at dreje møtrikken 60, kan spindlen trækkes nedefter inden i røret og udøve både aksialt og radialt tryk på det partikulære materiale i røret.

5 Det partikulære materiale ledes ind i røret om kring spindlen, hvorefter endelågene fæstnes og laget af partikulært materiale langsomt vædes med et opløsningsmiddel, der er passende ved den aktuelle type pakning, hvorefter møtrikken 60 tilspændes så meget, at 10 trykket på pakmediet ikke overstiger ca. 20,68 bar eller en anden forudbestemt værdi for at forhindre knus-ning af det partikulære materiale. De kræfter, der skabes ved hjælp af den koniske spindel har både vertikale og horisontale komposanter, der resulterer i et meget 15 ensartet og reproducerbart pakket lag.

I det følgende henvises til fig. 2-7, der viser elementet 20 og viser tilgangen 52 for fluidum, der ledes til kolonnen, hvilken tilgang har en rundtgående kanal 52-1, der leder fluidum til fordeleren 60. For-20 deleren 60 omfatter et hoved 60-1 med huller 60-la, der flugter med kanalen 52-1 og et hvælvet afsnit 60-lc. Fluidum passerer gennem hullerne 60-la og ledes derefter til fordelerpladen 60-2's top, der har huller 60-2a, på et sted forsat for disse huller 25 60-2a, således at væsken ikke direkte løber gennem hul let 60-la og direkte gennem hullerne 60-2a. Herefter ledes væsken indeholdende prøven ned i fordelerkanalerne 60-2b, der flugter med hullerne 60-2a og dermed gennem en konventionel fritteplade (skive) 60-3, ek-30 sempelvis en konventionel sintret type med porøsitet 2, eksempelvis af den type der sælges af Mott Metalurgical Farmington, Conn.

Fig. 8-10 viser, at understøtningspladen 61-1, der er anbragt ved afgangsenden, har huller 61-la på 35 den side, der vender mod laget af partikulært medium M. Fluidum fra laget passerer først gennem en fritte DK 170759 B1 7 eller en sintret porøs skive 61-1, eksempelvis med et porøsitetstal på 2, i kontakt med understøtningspladen 61-1 (se fig. 1). Fluidum fra kanalerne 61-2b passerer gennem afgangen 54 via den rundtgående kanal 5 54-1.

Det må forstås, at den eksakte udformning af tilgangsfordeleren 60 og afgangsfordeleren 61 af fagmanden kan ændres på forskellige måder.

I fig. 11 ses et andet fordelerhoved med huller 10 70-1 og en ringlignende, rundtgående hvælving 70-2 til anvendelse i den tidligere nævnte kolonne, der inkorporerer pakkeapparatet ifølge nærværende opfindelse.

I det følgende henvises til fig. 12-16, der illustrerer en forbedret version af den tidligere be-15 skrevne HPLC-kolonne.

I disse figurer 12-16 omfatter HPLC-kolonnen et hult cylindrisk rør, der i enderne er lukket med låg og udgør et lukket kammer til optagelse af et pakket lag af et partikulært materiale (et mediumlag). Lågene er 20 udført med centralt anbragte, aksialt flugtende åbninger og en afgang i den ene ende, en langagtig spindel monteret i røret på en sådan måde, at enderne rager ud herfra gennem de aksiale åbninger. Omkring spindlen er der pakninger i åbningerne, og spindlen kan bevæges 25 aksialt i røret og har et aksialt forløbende konisk afsnit, der går over i et cylindrisk segment ved tilgangsenden. Spindlen strækker sig fra tilgangsenden mod afgangsenden, og der er ved den ene ende af spindlen uden for låget i den pågældende ende midler til at be-30 væge spindlen og det cylindriske segment aksialt inden i kammeret med henblik på at justere komprimeringsgraden af det partikulære materiale i kammeret. Endvidere er der ved den modsatte ende af spindlen midler, der udgør en tilgang for opløsningsmiddel og en strøm af 35 prøvemateriale. Midlerne til at opnå aksial bevægelse af spindlen omfatter et eksternt gevind ved den ene en- 8 DK Ί 70759 B1 de af denne, og en møtrik er skruet på den gevindskårne ende af spindlen mod denne. Det cylindriske segment ved spindlens tilgangsende omfatter med fordel to delte styreringe af teflon og en høj tryksteflon-grafit-5 stempelstangspakning, der ligger i nær kontakt med in-dervæggen af det hule, cylindriske rør. Endvidere er der midler til at lede en jævnt fordelt strøm gennem toppen af paklaget. Tætning opnås med fordel ved hjælp af recesser, der er anbragt koncentrisk omkring åbnin-10 gerne, hvori tætningselementerne er anbragt og holdes klemt mod spindlen ved hjælp af møtrikker, der er skruet ind i recesserne mod pakningerne.

Ifølge fremgangsmåden til forberedelse af kolonnen til brug anbringes spindlen sammen med tilgangsen-15 dens låg på plads, hvorefter kolonnen vendes om, og det partikulære medium indføres i kolonnen omkring spindlen. Herefter monteres afgangsendens låg, og kolonnen vendes til normal opret position (som vist i fig. 12), hvorefter laget langsomt vædes med et passende opløs-20 ningsmiddel, og møtrikken ved spindlens ende tilspændes så meget, at trykket ikke overstiger det partikulære materiales knusestyrke, når cylinderen (det cylindriske segment) og spindlen trækkes nedefter.

Mere specifikt viser disse figurer 12-16 en 25 HPLC-kolonne 100 ifølge opfindelsen og omfattende et hult cylindrisk rør 110 med ensartet indvendig diameter og med låg 112 og 114 ved henholdsvis den øvre og den nedre ende. Disse låg danner sammen med det hule, cylindriske rør 110 et lukket kammer 116, hvori par-30 tikulært materiale M er anbragt. Røret 110 er ved den øvre ende forsynet med en fastsvejst ringformet krave 118, og et låg 120 er aftageligt fastgjort til kraven ved hjælp af bolte 122. På lignende måde er røret ved den nedre ende forsynet med en krave 124 og 35 et låg 126 er fastgjort ved hjælp af bolte 128. Centralt i låget 120 er der en åbning 130, og centralt DK 170759 B1 9 i låget 126 er der en åbning 132, der flugter med åbningen 130. Lågene 120 og 126 har recesser 134 og 136 koncentrisk med åbningerne 130 og 132. En langagtig spindel 138, der er forbundet med en cylin-5 der 139, er anbragt i kolonnen 110, således at spindlen 138's modstående ender forløber gennem henholdsvis åbningen 130 og åbningen 132. Spindlen styres i aksial retning ved hjælp af tætninger bestående af en pakning 140, eksempelvis en teflonpakning, der 10 er anbragt i en reces 134 og fastholdes heri ved hjælp af en møtrik 142 og en pakning, eksempelvis af teflon 144, der holdes i en reces 136 ved hjælp af en møtrik 146. Det cylindriske afsnit (segment) 139 er forsynet med styreringe 139a og 139b, eksempelvis 15 O-ringe af teflon, og en stempelstangspakning 139c, eksempelvis af mærket Bal-Seal, fremstillet af Bal-Seal Engineering, Santa Ana, Californien. Endvidere er der tætninger mellem de respektive kraver og låg.

Det nedre låg 126 har en afgangspassage 154, 20 hvis indvendige ende ligger nær spindlens akse. Afgangslåget 126 har også en reces, der er indrettet til at modtage et porøst sintret element 127 og en bæreplade 128 til at holde på det pakkede lag og sikre ensartet udløb af opløsningsmiddel. Endvidere er det 25 sintrede element 127 forsynet med et hul, hvori der er anbragt en teflon-grafit "Hat"-pakning 127a, der effektivt forhindrer lækage af pakmedium og opløsningsmiddel omkring spindelafsnittet 156c.

I overensstemmelse med opfindelsen er spindlen 30 138 sammensat af fire separate segmenter: Et cylin drisk afsnit 156a, der forløber gennem låget 120 og er forsynet med en tilgang; et tilspidset afsnit 156b, der eksempelvis er konisk; et cylindrisk afsnit 156c med mindre diameter end det cylindriske afsnit 156d 35 og forløber resten af stykket gennem kammeret og gennem låget 126; og et cylindrisk afsnit 139, der sørger DK 170759 B1 10 for at holde på det pakkede lag, der eksempelvis er et medium til siliciumkromatografi. Derudover er der midler 160 til at sikre ensartet fordeling af opløsningsmidlet gennem et sintret element 139, der er en 5 del af det cylindriske afsnit 139. Spindelafsnittet bestående af segmenterne 156b og 156c er forsynet med midler, eksempelvis et gevindskåret afsnit, til sikkert at fastholde segmentet 156a, der passerer gennem cylinderen 139's center, og holde det sikkert sammen 10 med alle de øvrige elementer og danne midler til 156a-l at tilføre opløsningsmiddel til cylinderen 139's fordelingsafsnit. Der er pakninger med henblik på at sikre en væsketæt forbindelse mellem segmentet 156a, cylinderen 139 og segmentet 156b. Det tilspid-15 sede eller koniske afsnit 156b er anbragt centralt i røret sammen med det cylindriske afsnit 139. Ved aksial justering inden i kolonnen, udøver spindelafsnittet 156b og cylinderen 139 tryk mod det partikulære medium både i radial og aksial retning og tjener til at 20 tilvejebringe et tæt pakket lag af partikulært materiale. For at muliggøre langsgående bevægelse af spindlen 138 og dermed justering af paktrykket, har spindlen ved sin nedre ende uden for røret et gevindskåret afsnit 156, hvorpå der er anbragt en hul cylinder 158, 25 hvis ene ende ligger an mod møtrikken 146, og gennem hvis anden ende det gevindskårne afsnit 156 forløber, hvorpå der er skruet en møtrik 160. Ved at dreje møtrikken 160 kan spindlen trækkes nedefter inden i røret, hvorved der udøves både radiale og aksiale kræfter 30 på det partikulære materiale i røret.

Med kolonnen i omvendt stilling og med fastspændt låg 120 og spindlen 138 tilføres det partikulære materiale i røret omkring spindlen. Låget i afgangsenden 126 sammen med de øvrige elementer fast-35 gøres, og det partikulære materiale vædes langsomt med et opløsningsmiddel, der er passende til den aktuelle

Claims (16)

1. HPLC-kolonne med et hult cylindrisk rør (10), der indeholder og indeslutter et lag partikulært mate- DK 170759 B1 12 riale (M), kendetegnet ved, at den omfatter en gennem røret forløbende spindel (38), der har et konisk afsnit (56b) og er centreret i laget af partikulært materiale og er indrettet til at kunne bevæges ak-5 sialt deri med henblik på at udøve radialt og aksialt tryk på det i røret (10) indesluttede, partikulære materiale .

2. HPLC-kolonne ifølge krav l, kendetegnet ved, at den del af spindlen, der befinder 10 sig i røret, har det koniske afsnit (56b) nærmest rørets (10) tilgangsende og et cylindrisk afsnit (56c) nærmest rørets (10) afgangsende.

3. HPLC-kolonne ifølge krav l eller 2, kendetegnet ved, at der til det hule cylindriske 15 rørs (10) modstående ender er fastgjort til- og afgangslåg (20 og 26), som sammen med røret afgrænser et lukket kammer (16) til optagelse af et lag partikulært materiale (M), som skal indesluttes i røret (10), og at spindlen (38) er anbragt i røret med sine modstående 20 ender forløbende ud fra lågene (20 og 26), hvor spindlen er indrettet til at bevæges aksialt gennem røret og lågene og har et konisk parti (56b), der fra tilgangslåget (20) strækker sig et stykke i retning mod afgangslåget (26), samt midler (56, 60), der er anbragt 25 ved en af spindlens ender uden for afgangslåget og er indrettet til at kunne bevæge spindlen aksialt i kammeret (16) med henblik på at justere kompressionen af det heri værende partikulære materiale.

4. HPLC-kolonne ifølge krav 3, kende-30 tegnet ved, at spindlens (38) ender (56, 56a) rager ud fra rørets (10) ender, og at der på den ene af stemplets (38) udragende ender (56) er skruet en møtrik (60), der er indrettet til at samvirke med det hosliggende låg (26) for at tilvejebringe aksial bevæg- 35 else af spindlen (38) i røret (10).

5. HPLC-kolonne ifølge krav 1-4, kendetegnet ved, at røret (10) er fyldt med partikulært DK 170759 B1 13 materiale (M) , der i aksial og radial retning er komprimeret med et tryk, der ikke overstiger det partikulære materiales (M) knusestyrke.

6. HPLC-kolonne ifølge krav 1, kendeteg-5 net ved, at det hule rør (110) har en første (112) og en anden (114) ende, og en cylinder (139) anbragt ved eller nær rørets (110) første ende (112) og indrettet til at kunne bevæges i røret, og at spindlen (138) er forbundet med cylinderen (139) og indrettet 10 til at bevæge sig sammen med denne, hvor det afsnit (156b) af spindlen (138), der ligger nærmest cylinderen, er konisk med den tykke ende vendende mod cylinderen (139) og med et cylindrisk afsnit (156d) i forlængelse af den tynde ende, samt første midler (126, 15 146) anbragt ved rørets anden ende (114) og indrettet til at bevæge spindlen (138) og cylinderen (139) i røret.

7. HPLC-kolonne ifølge krav 6, kendetegnet ved, at cylinderen (139) inkluderer midler 20 (156a-l,160) til at modtage fluidum og lede fluidum til den del af røret, der ligger nærmest spindlens (138) koniske afsnit (156b).

8. HPLC-kolonne ifølge krav 7, kendetegnet ved, at spindlen (138) i enden fjernest fra det 25 koniske afsnit (156b) er i det mindste delvis gevindskåret (156) og her bærer en møtrik (146), der udgør en del af de nævnte første midler (126; 146) og ved drejning tjener til at bevæge spindlen (138) og cylinderen (139) i røret (110).

9. HPLC-kolonne ifølge krav 6-8, kende tegnet ved, at de nævnte første midler omfatter organer (128) til at modtage fluidum fra rørets indre og lede det til en afgang herfra.

10. HPLC-kolonne ifølge krav 6-9, kende-35 tegnet ved, at kromatograferingsmedium (M) er anbragt i røret (110) mellem cylinderen (139) og de DK 170759 B1 14 første midler (146), således at bevægelse af cylinderen (139) mod de første midler (146) med spindlen (138) bevirker, at medium (M) pakkes i mellemrummet mellem cylinderen (139) og de første midler (126; 146).

11. HPLC-kolonne ifølge krav 1, kende tegnet ved, at det hule rør (10) omfatter en heri anbragt cylinder (139), der er indrettet til ak-sial bevægelse, hvor spindlen (138) er forbundet til cylinderen (139) og indrettet til bevægelse sammen med 10 denne, hvor spindlen (38) er delvis tilspidset på en måde, så at det tilspidsede afsnit nærmest cylinderen har større tværsnit end det tilspidsede afsnit fjernest fra spindlen (38).

12. Kolonne ifølge krav li, kendeteg-15 net ved, at cylinderen (139) har midler (156a-l,160) til at lede fluidum til det hule rør.

13. Fremgangsmåde til opnåelse af en ensartet fluidumfordeling i en HPLC-kolonne, kendetegnet ved, at den indebærer, at et hult cylindrisk hus 20 med en centralt forløbende konisk spindel fyldes med partikulært materiale, hvorefter spindlen bevæges i en sådan retning inden i huset, at der udøves tryk i aksi-al og radial retning mod materialet.

14. Fremgangsmåde ifølge krav 13, kende-25 tegnet ved at omfatte central placering af en delvis tilspidset spindel i den ene ende af laget, hvor spindlen har en sådan udformning, at den under bevægelse mod lagets anden ende presser det materiale, der er i kontakt med det tilspidsede afsnit mod kolonnens in-30 dervægge, og mod den ende af kolonnen der ligger fjernest fra spindlens tilspidsning, idet spindlen bevæges mod den ende af kolonnen, der ligger fjernest fra spindlens tilspidsning.

15. Fremgangsmåde ifølge krav 13 eller 14, 35 kendetegnet ved, at en cylinder bevæges mod den ende af mediumlaget, der ligger nærmest spindlens DK 170759 B1 15 tilspidsning med henblik på også at presse dette mediumlag mod den ende af kolonnen, der ligger fjernest fra spindlens tilspidsning.

16. Fremgangsmåde ifølge krav 13-15, kende-5 tegnet ved, at den tilspidsede spindel omfatter et konisk afsnit.