DD206902A3

DD206902A3 - Herstellung von mit russ pigmentierten polyesterfaserstoffen

Info

Publication number: DD206902A3
Application number: DD23730382A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Mueller; Rainer Schmidt; Wolfgang Kreis; Uwe Gaevert; Wilhelm Schmidt
Original assignee: Engels Chemiefaserwerk Veb
Priority date: 1982-02-10
Filing date: 1982-02-10
Publication date: 1984-02-08

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT DIE HERSTELLUNG VON MIT RUSS PIGMENTIERTEN POLYESTERFASERSTOFFEN DURCH SPINNMASSEFAERBUNG NACH DEM INJEKTIONSVERFAHREN. DAS ZIEL BESTEHT IN DER SCHAFFUNG EINES VERBESSERTEN FADENBILDUNGSPROZESSES BEI SCHWARZEN BZW. DUNKLEN POLYESTERFASERSTOFFEN SOWIE VON VORRAUSSETZUNGEN ZUR HERSTELLUNG SOLCHER FASERSTOFFE HOEHERER FEINHEIT. DIE AUFGABE BESTEHT DARIN, DIE ZIELSTELLUNG UNTER BEIBEHALTUNG DER AN SICH BEKANNTEN TECHNISCHEN EINRICHTUNGEN DURCH EINSATZ EINES SPEZIELLES RUSSES ZU ERREICHEN. ERFINDUNGSGEMAESS WIRD DAS DERART GELOEST, DASS ALS PIGMENTIERUNGSMITTEL EIN NACH DEM ACETYLENVERFAHREN HERGESTELLTER THERMISCHER SPALTRUSS VERWENDET WIRD, DER EINE FEUCHTIGKEITSAUFNAHME VON MAXIMAL 0,5%, EINEN MITTLEREN TEILCHENDURCHMESSER VON 40NM BIS 50NM, EINEN SAUERSTOFFANTEIL UNTER 0,1% SOWIE EINEN KOHLENSTOFFANTEIL VON MINDESTENS 99,5% BESITZT UND DESSEN NIGROMETERWERT 90 BIS 100 BETRAEGT. DER EINSATZ DIESES SPALTRUSSES ERFOLGT ENTWEDER ALLEIN, IN MISCHUNG MIT ANDEREN FARBPIGMENTEN ODER MIT POLYESTERLOESLICHEN FARBSTOFFEN.

Description

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Titel der Erfindung

Herstellung von mit Ruß pigmentierten Polyesterfaserstoffen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Herstellung von mit Ruß pigmentierten Polyesterfaserstoffen durch. Spinnmassefärbung nach dem Injektionsverfahren.

Charakteristik der-bekannten technischen Lösungen

Zum Erreichen von dunklen Farbtönen, insbesondere zur Herstellung schwarzer Polyesterfaserstoffe, wird überwiegend Ruß als Mischkomponente verwendet. Als besonders bevorzugte Rußtypen werden die nach.dem Channal- und Iftirnaceverfahren hergestellten eingesetzt.

Es ist bekannt, daß für die Spinnmassefärbung bei der Synthesefaserherstellung technisch ausgereifte Verfahren, speziell das Injektionsverfahren,zur Anwendung kommen (DE - OS 1 760 468, DE - OS 1 669 569, DE - OS 1 469 980). Dabei wird ein gesondert hergestelltes Polyestermehl-/Rußkonzentrat über geeignete Auf schmelz-, Dosier- und Mischeinrichtungen einem Hauptpolymerstrom kontinuierlich zugeführt und mit diesem vermischt. Während für die Spinnmassefärbung neue Wege eröffnet wurden, blieben die Eigenschaften der Ruße, wie Teilchengröße, spezifische Oberfläche, pH-Wert, "Struktur", Menge an nichtkohlenstoffhaltigem Material vergleichweise gering beachtet (DE - AS 1 495 899). Es kann z. B. die Zugabe von Ruß die Verspinnbarkeit der Schmelze und die nachfolgende Reckung bis zu einer nicht mehr möglichen Verarbeitung verschlechtern. Die erfolgreiche Durchführung der Spinnmassefärbung hängt also in hohem Maße von den Eigenschaften der einzubringenden Substanz, ab. Durch die angeführten speziellen

Herstellungsverfahren wird zum Erreichen einer hohen Farb-

ί λ ι «ί S a »*

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tiefe eine möglichst geringe Teilchengröße angestrebt (DD - AF 125002), wobei der mittlere Te innendurchmesser für den Einsatz als Farbruß 10 mn bis maximal 30 nm sowie die die spezifische Oberfläche charakterisierende sog. BET-Oberfläche

2 2

>5 900 m /g bis mindestens 150 m /g und der die Farbtiefe kennzeichnende Efigrometer-Wert βθ bis maximal 85 betragen. Die zur BiIa s se färbung eingesetzten EuSe enthalten ca. 88 % bis maximal 99 % Kohlenstoff und darüber hinaus weitere Begleitstoffe, wie Sauerstoff, Wasserstoff, Schwefel und Stickstoff.

Besonders kennzeichnend ist der Sauerstoffgehalt, der für Farbruße ca. 1 % bis 10 % beträgt und in verschiedener Weise, meistens jedoch in Form von sauer wirkenden Oberflächenoxiden an das Kohlenstoffgitter oder als sauerstoffhaltige Gruppen an der Oberfläche der Rußpartikel gebundenem Ruß enthalten ist und weitgehend die spätere Dispergierbarkeit des Rußes beeinflußt.

Entsprechend besitzen derartige Ruße in den meisten Fällen daher auch einen pH-Wert von 2,5 bis 5»5· Wegen der großen spezifischen Oberfläche bzw. der gering gehaltenen Teilchengröße nehmen die hochwertigen Farbruße aus der Luft Feuchtigkeit von 1 % bis zu 8 % auf.

Bekanntermaßen führt gerade bei der Spinnmassefärbung nach dem Injektionsverfahren die mit dem Polyestermehl-/Rußkonzentrat in die Polymerachmelze eingebrachte Feuchtigkeit zu dem Nachteil, daß eine erhöhte, mit einer Yiskositätsverminderung verbundene Schädigung des Polymeren eintritt, wobei außerdem lokale Schwachatellen durch Gaseinschlüsse und eine verstärkte lie igung zur Agglomeratebildung hinzukommen können und damit der Fadenbildungsprozeß gestört wird bzw. sich im Vergleich zur Fadenbildung von nichtpigmentierten Schmelzen wesentlich verschlechtert. Einer Titerverfeinerung sind dadurch auch Grenzen gesetzt. In der Praxis wird versucht, diesen Nachteil durch technisch aufwendige zusätzliche Prozesse, wie z. B. intensivere Trocknung, Inertgasbeschleierung, Polymerentgasung sowie durch den Einsatz von zusätzlichen Scher- und Mischaggregaten zu umgehen, wobei jedoch diese Maßnahmen

' . · ' - 3 -

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nur im begrenzten Umfang zum-Erfolg führen können. Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, bei Spinninassefärbeverfahren nach dem Insektionsprinzip zum Erreichen von dunklen Farbtönen bzw. zur Herstellung schwarzer Polyesterfaserstoffe mit der erforderlichen Zugabe an Rußpigmenten einen störungsfreien bzw. einen den nichtpigmentierten Polyesterfaserstoffen vergleichbaren Fadenbildungsprozeß zu erreichen. Darüber hinaus sollen Voraussetzungen für die Herstellung von Polyesterfaserstoffen höherer Feinheit geschaffen werden, die mit dem Einsatz üblicher Rußpigmente nicht gegeben sind.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung

SO an sich bekannter technischer Einrichtungen bei dem Spinnmasse färbeverfahren nach dem Injektionsprinzip, den Fadenbildung sproζeß durch Einsatz eines speziellen Rußes störungsfrei bzw. dem nichtpigmentierter Fasern vergleichbar zu gestalten.

Erfindungsgemäß wird das derart gelöst, daß ein nach dem Acetylenverfahren hergestellter thermischer Spaltruß als

> Pigmentierungsmittel verwendet wird, der bei ITormalklima eine Feuchtigkeitsaufnahme von maximal 0,5 %, vorzugsweise kleiner 0,1 % und einen'mittleren·Teilchendurchmesser von 40 μ bis 50 nm aufweist. Weiterhin enthält er maximal 0,1 %, vorzugsweise keinen. Sauerstoff und besitzt einen Kohlenstoffanteil von mindestens 99,5 %* Der Nigrometerwert beträgt 90 bis 100.

Erfindungsgemäß wird dieser thermische Spaltruß allein, in Mischung mit anderen Farbpigmenten oder mit polyesterlöslichen Farbstoffen verwendet.

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Es wurde überraschend gefunden, daß dieser Spaltruß, der wegen seiner Tendenz zur Strukturbildung und der sich daraus ergebenden Neigung zur verstärkten Agglomeration, einer vergleichsweise geringen spezifischen Oberfläche bzw. erhöhten Teilchengröße sowie einer durch das fehlen von sauerstoffhaltigen Gruppen schlechteren Dispergierbarkeit üblicherweise nicht verwendet wird, einen störungsfreien Fadenbildungsprozeß sowie eine Herstellung schwarzer Polyesterfaserstoffe höherer Feinheit ermöglicht.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

Für die Herstellung von schwarzen Polyesterfasern kam ein Acetylenruß mit den erfindungsgemäßen Eigenschaften und ein O Vergleichsruß Golor Channal der Marke Printex ü zum Einsatz, die nachfolgend gegenübergestellt 3ind:

Euß

Acetylenruß	Vergleichsruß
99,6	97,1
-	1,2
0,07	3,2
45	25
55	110
94	83
7	5

Kohlenstoffgehalt in % Sauerstoffgehalt in %

Feuchtigkeitsgehalt in %

Mittlere Teilchengröße nm

BET-Oberflache in m²/g

Nigrometerwert :0 pH-Wert

Von jedem Ruß wurde unter Verwendung von Intensivmischern ein Polyestermehl-/Ruß-Gemisch mit einem Anteil von 15 % Ruß im Gemisch hergestellt, wobei die Mischdauer 30 Minuten bei einer Temperatur bis max. 170 ⁰C und das Polyestermehl eine !5 Viskosität ^Yonv)±r_i±-_r ~ 0,63 aufwies. Aus beiden Gemischen wurden durch deren Zugabe über einen entsprechenden Extruder und Zahnraddosierpumpen zum kontinuierlichen Hauptpolymer-

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schmelze strom mit einer Viskosität von^ . , = 0,64, eine sich daran anschließende Polymervermischung und Direktverspinnung sowie einen nachfolgenden Reckprozeß schwarze Polyesterfasern mit einer angestrebten Endfeinheit von 0,44 tex und einer Rußkonzentration von 1,5 % Ruß hergestellt. Der Fadenbildungsprozeß und der sich, anschließende Reckprozeß erfolgte für die schwarzen Polyesterfasern und eine nichtpigmentierte Vergleichsfaser unter gleichen Bedingungen. Nach der Zusammenfassung der Spinnkabel wurden diese einer Heckung von 1 : 4)20 bzw. bei Einsatz des Vergleichsrußes nur von 1 : 4,05 möglich, unterworfen. Eine vorgenommene Auswertung der erreichten Ergebnisse ist in der folgenden Übersicht dargestellt:

Rußeinsatζ

Bewertungskriterien""

Acetylenruß Vergleichsruß nichtpigmentierte Polyester faser

Viskosität¹^ ^_n+_T Spinn-	0,62	0,57	0,63
145 fäden	gUt·:,	schlecht.	gut.
Spinnverlauf
0 Spinnunterbrechungen	0,8	2,4	0,5
je Position χ d
0 Spinnfehler Spinnkabel/	0 - 1	3-5	0 - 1
150 min
0 Wickelbildung beim Reck-	2-4	10-15	2-4
prozeß/d	0,44	0,45	0,44
Faserfeinheit in tex	430	380	460
Faserfestigkeit mN/tex	43	52	45
155 Faserdehnung in %

Beispiel 2

Zur Herstellung einer· schwärzen Polyesterfaser mit.. einer Faserfeinheit von 0,36 tex kam in gleicher Weise wie im

- 6 -

— O —

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Beispiel 1 beschrieben,ein Acetylenruß mit den erfindungsge-•0 mäßen Eigenschaften und ein Vergleichsruß zum Einsatz.

Gegenüber den in Beispiel 1 genannten Herstellungsbedingungen änderte sich die Pigmentzusammensetzung in der Weise, daß zusätzlich zu den Rußen, bezogen auf die Polymermasse, 0,1 % eines blauen Pigmentfärbstoffes der Marke Sicofilblau zugemischt "wurde. Um die erforderliche Faserfeinheit zu erreiche^ wurde lediglich gegenüber Beispiel 1 die Abzugsgeschiffindigkeit erhöht. Die Reckung für das mit dem Acetylenruß pigmentierte Spinnmaterial betrug 1 : 4,10, für das den Vergleichsruß enthaltende Material war nur eine Reckung bis 1 : 3)95 gegeben. Nachfolgende Übersicht weist die erreichten Ergebnisse aus:

Rußeinsätζ BewertungskriterierT

Acetylenruß Vergleichsruß

Viskosität ^ -?_n^_r Spinnfäden

Spinnverlauf 0 Spinnunterbrechungen je Position χ d

0 Spinnfehler Spinnkabel/ min

0 Wickelbildung beim Reckprozeß/d

Faserfeinheit in tes Faserfestigkeit mU/tes: Faserdehnung in %

0,62 0,57

gut sehr schlecht

1,1 6,7 1-2 7-12

3-5	20 -	30
0,36	0,38
425	365
44	53

Claims

-?- 237303 7 Erfindung; sanspruch

1. Herstellung von mit Ruß pigmentierten Polyesterfaserstoffen durch Spinnmassefärbung nach dem Injektionsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß als Pigmentierungsmittel ein nach dem Acetylenverfahren hergestellter thermischer Spaltruß, der eine Feuchtigkeitsaufnahme bei Uormalklima von masimal 0,5 % > einen mittleren Teilchendurchmesser von 40 mn bis 50 nm, einen Sauerstoffgehalt kleiner 0,1 % aufweist sowie einen Kohlenstoffanteil von mindestens 99,5 % besitzt und dessen Nigrometentert bis 100 beträgt, entweder allein, in Mischung mit anderen Farbpigmenten oder mit polyesterlöslichen Farbstoffen verwendet -wird.

2. Herstellung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchtigkeitsaufnähme vorzugsweise kleiner 0,1 % ist.

3·, Herstellung nach-Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet., daß der verwendete Spaltruß vorzugsweise keinen Sauerstoff enthält.