DE19537726A1 - Verfahren zur Herstellung von mechanisch stabilen polyfilen Filamentbündeln aus Cellulose mit einem sehr hohen Anteil von Zusatzstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mecha­ nisch stabilen polyfilen Filamentbündeln mit einem sehr hohen Anteil an Zusatzstoffen, die in der Weise hergestellt werden, daß einem Faserbündel mit hohen Anteilen von Zusatzstoffen schon während der Erspinnung mechanisch stabile Filamente, die die mechanische Festigkeit des Gesamtfaserbündels erhöhen, zu­ gefügt werden.

Es ist bekannt, daß cellulosische Filamente mit einem sehr ho­ hen Anteil an Zusatzstoffen nach einem speziellen Trocken- Naß­ spinnverfahren hergestellt werden können, wobei auf Grund der chemisch neutralen Spinnlösung sehr unterschiedliche metalli­ sche und nichtmetallische Zusatzstoffe in feiner Verteilung der Spinnlösung zugegeben werden können und wegen der besonderen Gestaltung des Fadenbildungsvorganges auch sehr hohe Konzentra­ tionen dieser Stoffe der Celluloselösung zugemischt und bei der Erspinnung in den Faden bzw. Folie eingelagert werden können. Patent P 44 26 966.8

Mit diesem Verfahren gelingt es, Cellulosefäden und Folien mit Füllgraden bis über 500 Gew.% , bezogen auf den Cellulosean­ teil, herzustellen.

Die Herstellung der Fäden erfolgt in der Weise, daß die Cellu­ lose nach einem rein physikalischen Verfahren in einem geeigne­ ten chemisch inerten Lösungsmittel für Cellulose, z. B. Monohy­ drat des N-Methylmorpholin-N-oxids (NMMO), gelöst wird und dieser Lösung die Komponenten der Zuschlagstoffe zugegeben wer­ den, z. B. Metallpulver, leitfähige Substanzen, monokristalline Fasern oder keramische Stoffe.

Ausgangspunkt für die Verspinnung ist z. B. eine Lösung aus Zellstoff, Wasser und NMMO, wobei der Zellstoffanteil 2%-20% betragen kann, bei einem Anteil von 70-90% NMMO und 5-10% Wasser mit einem Anteil der Zuschlagstoffe bis über 500 Gew.% bezogen auf Cellulose.

Diese Lösung wird aus Spinndüsen mit runden oder profilierten Düsenlochbohrungen, aus Hohldüsen oder Schlitzdüsen, über eine kurze Luftstrecke von vorzugsweise 1 mm-50 mm zur Vermeidung von Düsenlochverstopfungen und Verklebungen und wegen der dabei überraschend gefundenen hohen Spinnsicherheit bei hohen Füll­ graden der Celluloselösung, in ein daran anschließendes Wasser­ bad gesponnen. In dem Wasserbad erfolgt das Ausfällen der Cel­ lulose und damit verbunden eine Verfestigung des Fadens bzw. der Folie, sowie die Extraktion des Lösungsmittels NMMO, so daß der Faden bzw. die Folie über Fadenführer und Galetten geführt und anschließend auf Spulen aufgewickelt werden kann.

Der Faden oder die Folie werden an Luft oder bei Temperaturen unterhalb der Schädigungsgrenze der Cellulose getrocknet.

Die so hergestellten Filamente zeigen nach der Trocknung in Ab­ hängigkeit von den Zusatzstoffen unterschiedliche mechanische Eigenschaften, die die spätere Verarbeitung der Filamente nega­ tiv beeinflussen können.

So kann bei diesem Verfahren, durch den Zusatz dieser Stoffe, entsprechend des eingesetzten Gewichtsanteils dieser Stoffe, auch die Gesamtfestigkeit des Bündels, bezogen auf den Titer des Fadens, proportional abnehmen, was sich bei einer späteren textilen Verarbeitung ungünstig auswirken könnte.

Bei einer Zugabe von leitfähigen Substanzen kann z. B. die Fila­ mentfestigkeit, bezogen auf den Titer des Fadenbündels, bei der Zugabe von 150 Gew.% Graphit, bezogen auf Cellulose, auf das 0,2-fache des ursprünglichen Wertes abfallen.

Wobei sich der spezifische Widerstand des Bündels von 10¹² Ωcm auf 0,03 Ωcm verringert.

Vergleicht man den spezifischen Widerstand des Filamentbündels ohne Zusatzstoffe, der bei ca. 10¹² Ωcm liegt, mit dem Wider­ stand der leitfähigen Filamente, so beträgt der Unterschied zwischen den leitfähigen Filamenten und denen ohne Zusatzstof­ fen etwa 13 Zehnerpotenzen.

Die Änderung im Widerstand ist also wesentlich größer als die Änderung in der Filamentfestigkeit, so daß es dadurch möglich wird, daß bei der Erspinnung das Gesamtfilamentbündels ohne we­ sentliche Erhöhung des spezifischen Widerstandes des Faserbün­ dels, nur ein Teil des Bündels aus leitfähigen Filamenten zu bestehen braucht.

Die Herstellung dieses Filamentbündels, das teilweise aus Fila­ menten mit hohen Anteilen von Zuschlagstoffen und solchen ohne diese Stoffe besteht, kann in der Weise erfolgen, daß einem Teil der Düsenlöcher einer Spinndüse oder mehreren getrennten Spinndüsen über getrennte Zuführungskanäle Polymerlösung ohne und dem anderen Teil der Düsenlöcher Polymerlösung mit diesen Zusatzstoffen zugeführt wird und diese Polymeren zu einem ge­ meinsamen Filamentbündel versponnen werden.

Die weitere Behandlung des Gesamtfadens kann in der gleichen Weise erfolgen wie in Patent P 44 26 966.8 beschrieben wurde.

Zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Herstellung von mechanisch stabilen polyfilen Cellulosefäden, mit hohen Anteilen von Zuschlagstoffen, in den folgenden Bei­ spielen beschrieben.

Beispiel 1

Einem Teil einer 10-gew.%-igen Celluloselösung in N-Methlymor­ pholin-N-oxid wird pulveriger feinverteilter Kohlenstoff mit einer mittleren Korngröße von kleiner 1 µm, in einem Gewichtsan­ teil von 120 Gew.%, bezogen auf dem Celluloseanteil, zugesetzt. Die Celluloselösung ohne Zusatzstoffen und die Celluloselösun­ gen mit diesen Zusatzstoffen werden bei einer Temperatur von ca. 105°C über getrennte Zuführungskanäle einer Spinndüse mit 80 Bohrungen zugeführt. Die Aufteilung auf die Düsenlöcher wur­ de so vorgenommen, daß 20 Kapillarbohrungen der Düse mit Poly­ merlösung mit den Zuschlagstoffen und 60 Kapillarbohrungen mit Polymerlösung ohne leitfähiger Substanzen beschickt wurden.

Die Abzugsgeschwindigkeit betrug 17,5 m/min. Die Düse hatte ei­ nen Abstand zum wäßrigen Fällbad von 20 mm. Der aus der Düse austretende Faden wurde nach der Luftstrecke durch ein Wasser­ bad zur Entfernung des Lösungsmittels von 6 m Länge geführt und anschließend auf einer Spule aufgewickelt. Die Trocknung des Fadens erfolgte bei 60°C.

Die so hergestellten Fäden, bestehend aus leitfähigen und nichtleitenden Einzelfilamenten, hatten im trockenen Zustand einen spezifischen Gesamtwiderstand von ρ = 0,1 Ωcm.

Die Reißfestigkeit des Gesamtbündels betrug 300 mN/tex. Verglichen mit der Reißfestigkeit eines Filamentbündel ohne diesen hohen Anteil an Zusatzstoffen betrug die Festigkeit des Filamentbündels etwa 80% der Ausgangsfestigkeit der Filamente ohne Zuschlagstoffe.

Beispiel 2

Einem Teil einer Lösung von 10% Cellulose, 10% Wasser und 80% NMMO wird ein Keramikpulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 1 µm, mit einem Gewichtsanteil von 200%, bezogen auf den Celluloseanteil der Lösung, zugesetzt.

Die Celluloselösungen ohne Zusatzstoffen und die mit diesen Zu­ satzstoffen wurden bei einer Temperatur von ca. 105°C über zwei getrennte Spinndüsen mit jeweils 40 Bohrungen in ein ge­ meinsames Fällbad gesponnen und im Anschluß daran gemeinsam weiter verarbeitet.

Die Abzugsgeschwindigkeit betrug 17,5 in/min. Die Düsen hatten einen Abstand zum wäßrigen Fällbad von 20 mm. Die aus den Düsen austretenden Fäden wurden nach der Luftstrecke durch ein Was­ serbad von 6 m Länge geführt und anschließend auf einer Spule aufgewickelt. Die Trocknung des Fadens erfolgte bei 60°C.

Die Fäden wurden auf einer üblichen Textilmaschine problemlos zu einem Gewebe verarbeitet, welches im Anschluß daran bei 1300°C gesintert wurde.

Es ergab sich ein mechanisch stabiles Gewebe aus keramischen Material.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von mechanisch stabilen polyfilen Cellulosefäden mit einem sehr hohen Anteil von Zusatzstoffen in den Einzelfilamenten, bis zu 500%, bezogen auf den Cellulosean­ teil, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Fäden nur einem Teil der Einzelfilamente des Bündels diese Zusatzstof­ fe zugegeben werden und die restlichen Filamente aus Fäden mit den ursprünglichen mechanischen Eigenschaften ohne Zusatzstof­ fen bestehen.

2. Verfahren zur Herstellung von mechanisch stabilen Cellulose­ fäden mit einem hohen Anteil von Zusatzstoffen, bis zu 500% be­ zogen auf den Celluloseanteil, nach Anspruch 1 dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei der Erspinnung des Cellulosefadens einem Teil der Düsenlöcher einer Spinndüse über getrennte Zuführungskanäle Polymerlösung ohne und den anderen Teilen der Düsenlöcher Poly­ merlösung mit diesen Zusatzstoffen zugeführt wird und diese Fi­ lamente über eine Luftstrecke in ein Flüssigkeitsbad gesponnen werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unterschiedlichen Polymeren mit und ohne Zusatzstoffen aus ge­ trennten Düsen ersponnen werden und im Anschluß daran gemeinsam weiter verarbeitet werden.