DD205872A1

DD205872A1 - Verfahren zur verbesserung der lagereigenschaften von kondensierten phosphat-perhydrat

Info

Publication number: DD205872A1
Application number: DD24173782A
Authority: DD
Inventors: Bernd Liedloff
Original assignee: Bernd Liedloff
Priority date: 1982-07-19
Filing date: 1982-07-19
Publication date: 1984-01-11

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT DIE VERBESSERUNG DER LAGERSTABILITAET VON KONAENSIERTEN PHOSPHAT-PERHYDRATEN FUER DIE ANWENDUNG IN WASCH- UND REINIGUNGSMITTELN. ZIEL UND AUFGABE DER ERFINDUNG IST ES, DIE KONDENSIERTEN PHOSPHAT-PERHYDRATE MITTELS STABILISATOREN SO ZU BEHANDELN, DASS BEI LAGERUNG DIE VERLUSTE AN AKTIVSAUERSTOFF WEITER GESENKT WERDEN. ES WURDEN GEFUNDEN, DASS ZUR VERBESSERUNG DER LAGEREIGENSCHAFTEN DEN KONDENSIERTEN PHOSPHAT-PERHYDRATEN 0,3 BIS 3,0 GEW.-% WASSERLOESLICHE ANORGANISCHE ALUMINIUM- UND/ODER CALCIUMSALZE, VORZUGSWEISE ALUMINIUMSULFAT, ALUMINIUMCHLORID, ALUMINIUMNITRAT UND CALCIUMCHLORID ZUGESETZT WERDEN.

Description

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Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kondensierten Phosphat-Perhydraten

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Verbesserung der Lagerstabilität von kondensierten Phosphat-Perhydraten, insbesondere das Pentanatriumtriphosphat-Perhydrat für die Anwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Textilchemisch interessante Bleichmittel sind die kondensierten Alkaliphosphat-Perhydrate. Sie vereinen die Eigenschaften kondensierter Phosphate mit denen des Wasserstoffperoxids. Da die meisten Peroxidbleichmittel durch die fast immer vorhandenen Spuren von Schwermetallverbindungen leicht katalytisch zersetzt werden, werden den Bleichmitteln Stabilisatoren zugefügt .

K. Lindner "Tenside, Textilrohstof f e, IVaschrohstof f e , beschreibt als Stabilisatoren kondensierte Phosphate, Pyrophosphat und Polyphosphate verschiedenen Typs. Im stärker alkalischen Medium reicht das Stabilisiervermögen der kondensierten Phosphate allein nicht mehr aus, man kombiniert sie dann gern mit Magnesiumverbindungen oder anderen Chelatbildnern. Ein besonders wirksames Stabilisiermittel ist das Magnesiumsilicat .

Die meisten grenzflächenaktiven Körper des organischen Typs sind in Form ihrer Magnesium- oder Calciumsalze

A Λ IMI Jl Π Λ Ά ^ ί\ Ο Ο /. Π /Λ

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recht brauchbare Stabilisatoren. Gleichzeitig als Stabilisatoren, Netz- und Reinigungsmittel wirken höhermolekulare Alkylpyrophosphate und vor allem die Fettsäure-Eiweiß-Kondensate sowie SuIfonsäure-Eiweiß-Kondensato. Im DD-VVP 76 758 wird außer den bereits aufgeführten Stabilisatoren ein lagerstabiles peroxidhaltiges Glykol beschrieben. Weiterhin zeichnet sich eine Kombination, bestehend aus 10 bis 30 Gew.% waschaktive Substanz, 10 bis 25 Gew.% Polyphosphat, 1 bis 8 Gew.'^ Harnstoff und/oder Isoharnstoff, 0,5 bis 6 Gew.% Wasserstoffperoxid und 11,6 bis 72,8 Gew.% Wasser als flüssiges Produkt durch seine gute Lagerbeständigkeit der peroxidhaltigen Komponente aus.

Von der Anlagerung des Wasserstoffperoxids ausgehend, ' sind Phosphat-Perhydrate und Percarbonate ähnliche Verbindungen. Es ist deshalb notwendig den Stand der Technik zur Stabilisierung von Percarbonaten mit aufzuführen. Im DD-AP 138 967 wird ein Verfahren zur Stabilisierung von Natriumpercarbonat beschrieben in dem hochdisperse Kieselsäure mit einer mittleren Primärteilchengröße von 2 bis 100 um als Stabilisator verwendet wird. Gemäß DD-WP 138 191 wird eine schwefelsaure Silicatlösung mit enthaltenden löslichen Magnesiumsalzen als Stabilisator eingesetzt .

Im DD-WP 140 140 ist die Einarbeitung von Magnosiumsilicat in Kombination rezeptueller und verfahrenstechnischer Maßnahmen zur Stabilisierung von Percarbonaten beschrieben .

Weiterhin zum jetzigen Stand der Technik gehört ein Verfahren zur Stabilisierung von pharmazeutischen Präparaten mit Oxidationsempfindlichen Bestandteilen (DD-V/P 150 G94) Das Verfahren beruht auf der Kombination mindestens dreier Stoffe, einem Verfärbungsprotektor, vorzugsweise fiatriurnpyrosulfit, einem Aritoxidans, vorzugsweise N-.Hcetylcystein und dem Komplexbildner Diethylentriaminpentaessigsäure . Aus dem allgemeinen Stand der Technik ist zu entnehmen,

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daß sich die großtechnische Anwendung der Phosphat-Perhydrate und der Percarbonate noch nicht durchgesetzt hat Das beruht auf der mangelhaften Lagerstabilität, welche den Hauptnachteil der bekannten Herstellungsverfaliren ausmacht. Trotz ständiger Verbesserung der Lagerstabilität der reinen Verbindungen bzw. Stoff gemische entsprechen die Lagereigenschaften, besonders die Verluste an AktiV3auerstoff, nicht den technischen Forderungen der Wasch- und Reinigungsmittelindustrie.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, kondensierte Phosphat-Perhydrate so zu behandeln, daß bei Lagerung die Verluste an Aktivsauerstoff weiter gesenkt werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, solche Stabilisatoren für kondensierte Phosphat-Perhydrate aufzufinden, die aufgrund der verbesserten Lagereigenschaften der Perhydrate eine großtechnische Nutzung ermöglichen. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß eine Verbesserung der Stabilität von Phosphat-Perhydraten durch Zugabe von wasserlöslichen anorganischen Aluminiumsalzen und/oder Calciumsalzen erzielt werden kann. Durch Zugabe von 0,3 - 3,0 Gew.%, vorzugsweise 0,3 - 1,5 Gew.Z (bezogen auf Menge Phosphat), sind nach 8 Monaten Lagerzeit lediglich 10 - 15 Gew./O Wasserstoffperoxidverluste zu verzeichnen. Als anorganische wasserlösliche Aluminiumsalze und/oder Calciumsalze werden vorzugsweise Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und Calciumchlorid eingesetzt. Das Verfahren ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die neuen erfindungsgemüßen Stabilisatoren auch in Verbindung mit den bereits bekannten Stoffen kombiniert angewendet werden können. Das verbesserte Verfahren zur Stabilitätserhöhung kondensierter Phosphat-Perhydrate gestattet den Einsatz

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dieser Produkte in der Wasch- und Reinigungsmittelindustrie. Durch die Vereinigung mehrerer anwendungstechnischer Eigenschaften in einem Rohstoff vereinfacht sich die Herstellungstechnologie beim Waschmlttelproduzenten, was eine Verbesserung der Ökonomie des Verfahrens zur Folge hat.

Ausführungsbeispiele

Beispiel 1

1 Mol Pentanatriumtriphosphat wurde in 1100 g Tetrachlorkohlenstoff suspendiert. Unter kräftigem Rühren gibt man 124 g 20 %igea Wasserstoffperoxid, in dem 1 ^ (bezogen auf Menge ^Na5^P3°-jn) Calciumchlorid enthalten ist, dazu. Nach einer Reaktionszeit von 15 min wurde filtriert und das anfallende Pontanatriumtriphosphat-Perhydrat leicht getrocknet. Das Fertigprodukt enthielt 6,57 ',O H₀O₂, nach 8 Monaten Lagerzeit war ein Verlust an H₂ ⁰O ^{von 15 /J 2U} verzeichnen. Die Lagerung der Probe erfolgte in hellen verschlossenen Glasflaschen, bei 25 bis 28 ⁰C. Diese Dedingungen beziehen sich auch auf alle nachfolgenden Beispiele .

Beispiel 2

Es wurde wie im Beispiel 1 verfahren. Als Stabilisator wurde 1,1 % Aluminiumsulfat eingesetzt. Das Fertigprodukt enthielt 6,56 % HpO₂, nach der Lagerung von S Monaten waren 5,9 % H₂Op im Produkt noch nachweisbar, was einem Verlust von 10,1 % entspricht.

Beispiel 3

Es wurde wiederum wie im Beispiel 1 verfahren . Als Stabilisator wurde eine Mischung von 0,8 % Aluminiumsulfat und 1,2 % Tetranatriumdiphosphat verwendet. Das entstandene Pentanatriumtriphosphat-Perhydrat enthielt 6,32 %

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H_OÖ„, nach 8 Monaten Lagerzeit betrug der H_?0_o-Gehalt noch 5,65 %, was einem Verlust von 10,6 % entspricht.

Beispiel 4

Versuch 1 wurde zum Vergleich ohne Zusatz von Stabilisatoren durchgeführt . Der Anfangsgehalt an H_?0_o betrug 6.0 %, nach Lagerung von 8 Monaten betrug der Verlust on H₂O₂ 67 %.

Beispiel 5

Bei einem weiteren Vorgleichsversuch wurde ein bereits bekannter Stabilisator eingesetzt . Verfahren wurde dabei wie im Beispiel 1. Als Stabilisator wurden 1 ',j MgSO. bezogen auf die Gesamtmasse angewendet . Der Anfangsgehalt an H₂Op betrug 6,52 %, nach Auswertung der Lagerversucho konnten noch 5,14 % 1I₀O₂ nachgewiesen werden, was einem Vorlust von 21,17 ^j entspricht.

Claims

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G-

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kondensierten Phosphat-Perhydraten, dadurch gokennzeichnet, daß den kondensierten Phosphat-Perhydraten 0,3 - 3,0 Gew.%, vorzugsweise 0,8 - 1,5 Gevv.%, wasserlösliche anorganische Aluminiumsalze und/oder Calciumsalze zugesetzt werden.
2. Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kondensierten Phosphat-Perhydraten nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche anorganische Aluminiumsalze und/oder Calciumsalze vorzugsweise Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und Calciumchlorid verwendet werden.
3. Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kondensierten Phosphat-Perhydraten nach den Punkten 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlöslichen anorganischen Aluminiumsalze und/oder Calciumsalze in Verbindung mit den bereits bekannten Stabilisatoren eingesetzt werden können.