DD160184A2 - Verfahren zur herstellung fluorarmer faellungskieselsaeure aus hexafluorokieselsaeure - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung beinhaltet die Herstellung fluorarmer Faellungskieselsaeure aus Hexafluorokieselsaeure mit Tonerdehydrat mit dem Ziele der Gewinnung eines fuer die Anschwemmfiltration von Bier geeigneten Filterhilfsmittels. In Ergaenzung zum WP 147466 wurde nun gefunden, dass sich die Bildung von unerwuenschten Tonerdehydratagglomeraten und deren Sedimentation aus der Reaktionssuspension vermeiden laesst, wenn die im Hauptpatent postulierte Reaktionskennzahl mit Hilfe eines Schraegblattruehrers, dessen Ruehrblaetter mit einer Neigung von 20 - 70 Grad zur Horizontalen angeordnet sind, eingestellt wird.
Description
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Verfahren zur Herstellung von fluorarmer Fällungskieselsäure aus Hexafluorokieselsäure
Fällungskieselsäure ist eine hydratisierte auf synthetischem Wege durch Umsetzung von Hexafluorokieselsäure mit Tonerdehydrat gewonnene Kieselsäure, die als Filterhilfsmittel für die Anschwemmfiltration, insbesondere von Bier, Verwendung findet (DD-PS 54- 761).
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen'
Es wurde bereits in dem Hauptpatent WP 147 4-66 vorgeschlagen, zur Herstellung von fluorarmer Fällungskieselsäure durch Umsetzung von Hexafluorokieselsäure mit einer Konzentration von 10 - 20 % HpSiFg mit Tonerdehydrat bei 75—95 C unter homogen nicht stationären Bedingungen entsprechend der Ausgangskonzentration an Hexafluorokieselsäure und der Reaktionstemperatur in der Reaktionsmischung eine Turbulenz zu erzeugen, die einer Reaktionskennzahl
c h Q»25 d °»43
von 0,95 - 1t20 entspricht.
Dabei sind:
c = Konzentration H
2g η = Rührerdrehzahl (min )
d = Rührerdurchmesser (m) T = Reaktionstemperatur K.
Unter diesen Bedingungen entsteht bei der Umsetzung von Tonerdehydrat ein praktisch fluorfreies Kieselsäurehydrat, ohne daß die Reaktionssuspension vor der Abtrennung der Kieselsäure einem Abkühlungsprozeß zu unterzogen werden brauchte Die erfolgreiche Durchführung dieses Prozesses erfordert jedoch eine sehr langsame Zugabe des Tonerdehydrates, da sich bei rascher Zugabe des Al(OH)- in die Kexafluorokiesel-.säurelösung Aggregationen bilden§ die sich nur schwer in Suspension unter den beanspruchten Rührbedingungen in Suspension halten lassen«'
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, bei der Durchführung des. Verfahrens zur Herstellung fluorarmer Fällungskieselsäure aus Hexafluorkieselsäure nach V/P 147 466 auch bei rascher Zugabe des Tonerdehydrates die Herstellung einer stabilen Reakti.onssuspension zu ermöglichen« Eine derartige rasche Zugabe ist für die Erzielung einer.optimalen Raum-Zeit-Ausbeute notwendig«"
Darlegung des. Wesens der Erfindung Ergänzend zum Haupt pat ent WP 147 466 wurde nun gefunden, daß durch die Anwendung eines Schrägblattrührers, dessen Blätter.in einem'Winkel von 20 - ?0° zur Horizontalen geneigt sind, auch eine rasche Zugabe des Tonerdehydrates in die Hexafluorokieselsäurecharge ermöglicht wird, ohne daß es zu unerwünschter Ausbildung von Feststoffaggregaten kommt, die sich durch Sedimentieren auf den Boden des Reaktionsgefäßes der Umsetzung weitgehend entziehen»; . ·
-3- 22
Durch die erfindungsgemäße Anwendung eines Schrägblattrührers mit einer Neigung der Rührblätter von 20 - 70° kommt es zu einer zusätzlichen Ausbildung einer Vertikalströmung, die das unerwünschte Agglomerieren und Sedimentieren von Tonerdehydratpartikeln weitgehend verhindert.
2O Π O ß O fest Sar *>r 1W ·
1000 Gew.-Teile einer 14-S4· %igen Hexafluorokieselsäurelösung werden in einem Rührreaktor von 1,2 m auf 70 0C erwärmt und anschließend werden 145 Gew«-Teile eines 98 % Al(OH)- enthaltenen Tonerdehydrates innerhalb von 2 min eingetragen und die Suspension unter Verwendung eines Schrägblattrührers, dessen Rührblätter in einem Winkel von 4-5 zur Horizontalen
•"1 angeordnet sinds mit einer: Rührerdrehzahl von η = 30 min bei einem Rührerdurchmesser4 von 1 m"gerührt, wobei die Temperatur bis auf 90 0C ansteigte
Unter diesen Bedingungen stellte sich eine Reaktionskennzahl von 1,14 ein» Nach Beendigung der Reaktion (ca» 15 &ia nach Beendigung des Eintrages des Tonerdehydrates) wird die ausgeschiedene Kieselsäure abfiltriert und mit v/armem Wasser gewaschen, wobei die anhaftende AlF--Lösung entfernt wird» Das gewaschene und bei ca, 100 0C getrocknete Kieselsäurehydrat ' besitzt ein Schüttgewicht von 250 g/l und eine Wet-Density von 380 g/l. Der F-Gehalt liegt bei 0,25 %«
Claims (1)
- ErfindunftsanspruchVerfahren zur Herstellung fluorarmer Fällungskieselsäure aus Hexafluorkieselsäure durch Umsetzung von Hexafluorkieselsäure mit einer 10 - 20 folgen HpSiFg mit Tonerdehydrat bei 75 - 95 °C unter homogen nicht stationären Bedingungen nach Haupt pat ent WP'147 466 f dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufrechterhaltung der notwendigen Turbulenz in der Reaktionssuspension ein Schrägblattrührer, dessen Rührblätter im Winkel von 20 - 70° zur Horizontalen . angeordnet sind, verwendet
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|---|---|---|---|
| DD22938881A DD160184A2 (de) | 1981-04-22 | 1981-04-22 | Verfahren zur herstellung fluorarmer faellungskieselsaeure aus hexafluorokieselsaeure |
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| DD160184A2 true DD160184A2 (de) | 1983-05-11 |
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ID=5530476
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1981
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