DD159655A5

DD159655A5 - Verfahren zur herstellung von hartpapier

Info

Publication number: DD159655A5
Application number: DD81230730A
Authority: DD
Inventors: Arnold Franz; Ernst Schneider; Gregor Jakobshagen
Original assignee: Dynamit Nobel Ag
Priority date: 1980-06-14
Filing date: 1981-06-11
Publication date: 1983-03-23
Also published as: DE3022431A1; JPS5728136A; US4397882A; FR2484491A1; SE8103703L; SE450900B; FR2484491B1; GB2078765B; IN153619B; DE3022431C2; PL231661A1; GB2078765A; PL130476B1

Description

Verfahren zur Herstellung von Hartpapier Anwendungsgebiet der Erfindung

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Hartpapier, bei dem cellulosehaltiges Material mit einer Phenol- oder Kresolresolharzlösung imprägniert, anschließend getrocknet und gehärtet wird. Das gemäß dem vorliegenden Verfahren erhaltene Hartpapier zeichnet sich durch besonders gute elektrische und mechanische Eigenschaften aus.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist zwar schon bekannt, Hartpapier mit guten elektrischen und mechanischen Eigenschaften herzustellen; dabei wird z, B, gemäß dem Verfahren der DE-OS 26 37 494 das cellulosehaltige Material zuerst mit 4 bis 20 Gew.-Teilen Harz auf 100 Gew,-Teile Papier imprägniert, wobei eine Harzlösung eingesetzt wird, die zwischen 2 und 25 Gew,-% Festharz, 20 bis 25 Gew*-% Wasser und den Rest an organischen Lösungsmitteln enthält. Gegebenenfalls kann diese Lösung bis zu 10 Gew.-iu an Weichmachern und Flammschutzmitteln enthalten. Nach dem Aufbringen dieser Lösung auf das Papier wird sofort, ohne einen zwischengeschalteten Trockenvorgang, mit einer zweiten Harzlösung imprägniert, die einen Festharzgehalt zwischen 40 und 80 Gew,«% haben kann,

Hartpapiere mit ähnlichen elektrischen und mechanischen Eigenschaften wie diejenigen, die nach dem Verfahren der DE-OS 26 37 494 erhalten werden, lassen sich auch in der

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Weise herstellen, daß man das Ausgangspapier in einer ersten Stufe zunächst mit einem niedermolekularen Phenoloder Kresolresolharz aus wäßriger oder wäßrig-alkoholischer Lösung vorimprägniert, wobei üblicherweise ein Harzauftrag von 15 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Ausgangspapiers, angewendet wird« Dieser Harzauftrag wird getrocknet, und daraufhin wird das so harzgetränkte Papier in einem weiteren Arbeitsgang mit einer alkoholischen oder wäßrig-alkoholischen Harzlösung nachimprägniert und anschließend wieder getrocknet.

Diese beiden Verfahren, die auch als Doppelimprägnierverfahren bezeichnet werden, haben folgende Nachteile: Die Vorimprägnierung erfolgt immer mit einer sehr verdünnten Harzlösung; dies bedingt einen relativ hohen Energie-Aufwand beim Trocknen des imprägnierten Papiers, Zudem erfolgt bei dem zuletzt genannten Verfahren eine zweimalige Trocknung mit entsprechend hohem Energie-Aufwand; das Vorimprägnierverfahren der DE-OS 26 37 494 vermeidet zwar den Nachteil der zweimaligen Trocknung, verwendet aber für die Vortränklösung noch mehr Lösungsmittel als bei der zweistufigen Fahrweise,

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, neben einer Kostensenkung noch eine geringere Belastung für die Abluft reinigung zu erreichen,

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es bestand deshalb die Aufgabe, ein Verfahren zur Her-

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Stellung von Hartpapier zu finden, bei dem weniger Lösungsmittel zu entfernen sind und das Hartpapier liefert, das hinsichtlich Wasseraufnahme, Stanzbarkeit und elektrischer Eigenschaften, wie z. B, dem Innenwiderstand und der elektrolytischen Korrosion, Werte liefert, die mindestens den Werten entsprechen, die Hartpapiere zeigen, die gemäß dem Verfahren der DE-OS 26 37 494 hergestellt werden.

In Erfüllung diese.r Aufgabe wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Hartpapieren nach dem Einstufenverfahren gefunden, das sich dadurch auszeichnet,'daß man als Imprägnierlösung ein Gemisch einer 50-* bis 80-Gew.-%igen Phenolreaiharzlösung mit einer 40- bis 7O-Gew.-%igen Kresolresolharzlösung einsetzt, dem vor dem Imprägnieren der Weichmacher und zusätzliches Wasser, vorzugsweise im Gemisch mit einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, in Mengen von 4 bis 12 Gew_#-%, bezogen auf die Summe aus Festharzen und Weichmachern, untergemischt wurde.

Es ist zwar schon bekannt, cellulosehaltiges Material mit einer alkoholischen, vorzugsweise methanolischen Kunstharzlösung im Einstufenverfahren zu imprägnieren. Diese Lösung kann auch Weichmacher enthalten. Unter Einstufenverfahren soll dabei eine Verfahrensweise verstanden werden, bei der das cellulosehaltige Material in einem Schritt mit einer einzigen Harzlösung imprägniert und anschließend getrocknet wird. Nach dem Trocknen wird dann das harzgetränkte Material zuerst bei Temperaturen zwischen 130 und 180 C vorkondensiert, und anschließend werden mehrere übereinanderliegende Lagen dieses Papiers (Prepregs) bei Temperaturen zwischen 150 und 180 ⁰C und einem Druck zwischen 70 und 180 kp/cm in 30 bis 90 min zu dem Hartpapier verpreßt,

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Hartpapiere, die unter Verwendung dieser bekannten Lösungen im Einstufenverfahren hergestellt wurden, besitzen jedoch eine ungünstig hohe Wasseraufnahme, So beträgt z, B, bei einer einstufig imprägnierten Hartpapierplatte von 1,5 mm Stärke die Wasseraufnahme gemäß DIN 77 35, Blatt 1, mehr als 0,8 Gew,-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Hartpapiers« Diese Werte sind so hoch, daß die entsprechenden Hartpapiere für manche Anwendungsgebiete ungeeignet sind.

Eine Verbesserung der Wasserfestigkeit läßt sich bei diesem Einstufenverfahren zwar durch Verringerung des Weichmacheranteils erreichen; diese Maßnahme bewirkt jedoch eine Erhöhung der Sprödigkeit der Hartpapiere, so daß diese schlecht stanzbar sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der bisher unbekannten Tatsache, daß Gemische aus Phenol- und Kresolresolharzen teilweise andere Eigenschaften als die darin enthaltenen Harze für sich alleine besitzen. So sind solche Gemische mit Wasser in Mengen bis zu 12 Gew,-%, bezogen auf das Gewicht der Resollösung, verträglich, selbst wenn der Weichmacheranteil in der Lösung bis zu 35 Gew,~%, bezogen auf das Gewicht der Resollösung, beträgt.

Weiterhin wurde erkannt, daß der Zusatz des Wassers zu dem weichmacherhaltigen PhenoiyKresolresolharzgemisch die physikalischen Eigenschaften eines Hartpapiers beeinflußt, bei dessen Herstellung eine entsprechende Imprägnxerlösung eingesetzt wurde« Überraschenderweise erhält man beim nachträglichen Zusatz der beanspruchten Wassermenge zu dem Resolharz bessere physikalische Eigenschaften der daraus hergestellten Hartpapiere als bei Verwendung einer

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Resolharzimprägnierlösung, die einen Wassergehalt von der Herstellung her gebunden enthält.

Die in der Resolharzlösung enthaltenen Phenol- und Kresolresole sind an sich bekannte Resole. Ihre Herstellung erfolgt durch alkalische Kondensation von Phenolen bzw, Kresolen mit Formaldehyd im Molverhältnis 1 : > 1, Das Molverhältnis von Phenolen : Formaldehyd wird dabei so gewählt, daß.nach der Kondensationsreaktion und Abdestillie· ren dos Wassers ein Resol erhalten wird, dessen B-Zeit 7 bis 9 min beträgt und dessen Festharzgehalt im Falle des Kresolresols zwischen 95 bis 99 Gew,~% und im Falle des Phenolresols zwischen 50 und 80 Gew,-% liegt. Diese Resole enthalten, durch ihre Herstellung bedingt, geringe Mengen an Wasser, die bei den Phenolresolen zwischen 25 und 35 Gew,-% und bei den Kresolresolen unter 3 % liegen,

Dieser Wassergehalt wird bei dem erfindungsgemäßen Untermischen des zusätzlichen Wassers nicht berücksichtigt. Die Bestimmung des Wassergehalts erfolgte nach der Methode von K, Fischer,

Die Herstellung solcher Resolharze mit den angegebenen physikalischen Werten ist- dem Fachmann an sich bekannt. Bei der Herstellung des Phenolresolharzes wird als Alkali vorzugsweise Matronlauge gewählt, und das Molverhältnis von Phenol (100%ig) !Formaldehyd liegt vorzugsweise zwischen 1 : 1,3 und 1 : 1,5, Die Herstellung der Kresolresolharze erfolgt vorzugsweise im ammoniakalischen Medium bei einem Molverhältnis von Kresolen : Formaldehyd zwischen 1 : 1,0 und 1 : 1,1« Das nach der Kondensation und dem AbdestiHieren des Wassers erhaltene Kresolresolharz ist

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nicht wasserverdünnbar. Es wird durch Zusatz von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen, vorzugsweise Methanol, auf einen Festharzgehalt zwischen 40 und 70 Gevj,-% gebracht .

Das als Imprägnierlösung erfindungsgemäß einsetzbare Gemisch aus Phenol- und Kresolresolharz kann diese beiden Komponenten im Gewichtsverhältnis 1 : 5 bis 5 : 1 enthalten» Vorzugsweise liegt das Gewichtsverhältnis Kresol- : Phenolresolharz im Bereich 2 : 1 bis 3 : 1, Dieses Gemisch enthält, von der Herstellung her, zwischen 4 und 12 Gew.-^ Wasser, vorzugsweise zwis-chen 5 und 9

Diesem Phenol-/Kresolresolgemisch werden erfindungsgemäß noch Weichmacher in Mengen zwischen 20 und 35 Gew,-% und zusätzliches Wasser in Mengen zwischen 4 und 12, vorzugsweise zwischen 6 und 10 Gew,-%, jeweils bezogen auf die Summe des Gewichts aus Festharzen und Weichmacher, untergemischt. Im allgemeinen wird zuerst der Weichmacher in dem Resol aufgelöst und anschließend das Wasser untergemischt. Prinzipiell ist es jedoch auch möglich, Weichmacher und Wasser, gegebenenfalls im Gemisch mit einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, gemeinsam unterzumischen.

Das Untermischen des Wassers erfolgt zweckmäßigerweise unter Mitverwendung eines wasserlöslichen, organischen Lösungsmittels, Dieser Lösungsvermittler wird vorzugsweise in solchen Mengen eingesetzt, daß das Gewichtsverhältnis Wasser : Lösungsmittel etwa zwischen 1 : 1 und 1 : 2 liegt. Es ist auch der Einsatz von erheblich geringeren Mengen an Lösungsmitteln möglich, wenn damit das Untermischen des

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V/assers in die Resolharzlösung möglich ist. Als besonders geeignete Lösungsmittel bieten sich Aceton und Methanol wegen ihrer niedrigen Siedepunkte an. Grundsätzlich sind als Lösungsvermittler jedoch auch andere, mit Wasser mischbare Lösungsmittel einsetzbar, wie z« B_f Äthanol, Isopropanol, Tetrahydrofuran oder Dioxan»

Als Weichmacher kommen für das erfindungsgemäße Verfahren alle diejenigen monomeren Weichmacher in Frage, welche zur Beseitigung von Härte und Sprödigkeit von Hochpolymeren, insbesondere von Polyvinylchlorid, geeignet sind. Hierzu zählen insbesondere die aliphatischen Ester der Adipin- und Phthalsäuren, Sulfonsäureester, Phosphorsäureester, wie z. B, Diphenylkresylphosphat, und Phenoxyacetale, wie z. B, Diphenoxyäthylformal, Auch andere, als Weichmacher in Imprägnierlösungen für Hartpapiere ebenfalls bekannte Substanzen können eingesetzt werden.

Als das zu imprägnierende cellulosehaltige Material für die Hartpapierherstellung wird, wie auch bei den bekannten Verfahren, Cellulose, Papiere, wie z, B, Baumwollpapiere, vorzugsweise Baumwoll-Linters-Papier, oder auch Sulfitzellstoff, wie er aus Fichten- und Föhrenholz etc. gewonnen wird, verwendet»

Erfindungsgemäß wird das trockene Papier zunächst mit der Imprägnierlösung getränkt. Dies kann grundsätzlich durch Bestreichen desselben, z, B, mit einer Walze, durch Bespritzen oder durch Tauchung geschehen. Bei kontinuierlichen Verfahren arbeitet man vorteilhaft in der Weise, daß eine Papierbahn durch ein Imprägnierbad mit der Imprägnierlösung gemäß der vorliegenden Erfindung geleitet wird.

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Nach dem Befeuchten mit der Imprägnierlösung wird das mit den Kunstharzen geladene Papier in bekannter Weise getrocknet und das Kunstharz vorkondensiert, wobei vorteilhaft ein Trockenkanal verwendet wird. Die endgültige Härtung der Duroplasten geschieht in bekannter Weise unter einer Heizpresse unter Anwendung eines Druckes von 70 bis 180 kp/cm und Temperaturen im Bereich von 130 bis 180 C₁ vorzugsweise bei etwa 170 C_# Dabei müssen üblicherweise mehrere übereinandergelegte Schichten des imprägnierten und vorgetrockneten Papiers verpreßt werden, wodurch man entsprechend stärkere Hartpapiere erhält. Die Preßzeiten betragen 30 bis 90 min.

Das mit der Imprägnierlösung gemäß der vorliegenden Erfindung gefertigte Hartpapier soll nach dem Aushärten einen Gehalt an Kunstharz und Weichmacher besitzen, der zwischen 70 und 150 Gew,-%, vorzugsweise etwa 100 bis 130 Gew,~%, bezogen auf das unbeladene Papier, beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber dem Stand der Technik einen erheblichen technischen Fortschritt auf. Gegenüber dem zweistufigen Verfahren und dem Vortränkverfahren der DE-OS 26 37 4,94 werden wesentlich weniger Lösungsmittel benötigt, wodurch neben einer Kostensenkung noch eine geringere Belastung für die Abluftreinigung erreicht wird. Man gelangt zu in bezug auf die elektrischen Eigenschaften hochwertigen Hartpapieren, welche sich weiter durch eine geringe Wasseraufnahme auszeichnen und sich außerdem gut stanzen lassen.

Es war zudem besonders überraschend, daß sich ein derartiges Einstufenverfahren realisieren läßt, da man bisher der

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Auffassung war, daß weichmacherenthaltende alkoholische Kresol- und Phenolharzlösungen sehr wenig Wasser aufnehmen könnten. Andererseits war es nicht zu erwarten, daß die relativ geringen Mengen an Wasser einen so großen Einfluß auf den Imprägniereffekt haben wurden.

Ausf ühruncjsbeispiel·

Für die folgenden Beispiele wurden jeweils die gleichen Kresol- und Phenolresolharzlösungen verwendet, deren Herstellung folgendermaßen erfolgte:

Herstellunp der Kresolharzlösung A:

100 Gew,-Teile Kresolgemisch, 80 Gew*-Teile einer 36%igen wäßrigen Formaldehydlösung und 0,5 Gew,-Teile Ammoniak (konzentriert) wurden bei Siedetemperatur dieser Mischung zur Kondensationsreaktion gebracht. Danach wurde so lange Wasser abdestilliert, bis eine etwa SSjSGew.-^ige Kunstharzlösung vorlag. Die Prozentangabe bezieht sich auf die Lösung, Diese Lösung wurde durch Zugabe von Methanol auf 50 Gew,-% verdünnt.

Bei der so hergestellten Kunstharzlösung handelt es sich um ein Resolharz, dessen B-Zeit 8 min bei 150 ⁰C betrug. Die Viskosität der Lösung lag bei 55 cP bei 20 ⁰C,

Die Methode zur Bestimmung der B-Zeit ist nachfolgend beschrieben: In die Oberfläche eines kubischen oder zylindrischen, auf 130 bis 150 ⁰C aufgeheizten Eisenblocks ist eine halbkugelförmige Mulde (r => 1 cm) eingearbeitet, 0,15 g des zu prüfenden flüssigen oder pulverförmigen Harzes werden

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in die Mulde gebracht und dauernd mit einem spitz ausgezogenen Glasstab gerührt, Der B-Zustand bzw, die B-Zeit ist erreicht, wenn die mit dem Glasstab aus der Probe ziehbaren Fäden abreißen und gummielastisch zurückschnellen.

Herstellung der Phenolharzlösung B;

100 Gew.-Teile Phenol, 120 Gew,-Teile einer 36%igen wäßrigen Formaldehydlösung und 1 Gew_#-Teil Ätznatron wurden bei Siedetemperatur zur Kondensationsreaktion gebracht* Danach wurde so lange Wasser abdestilliert, bis der Feststoffgehalt der entstandenen Phenolresollösung 70 Gew_t~% betrug. Die B-Zeit betrug 7 min bei 150 ⁰C; die Viskosität der Lösung 250 cP bei 20 ⁰C,

Beispiel 1

Es wurden 9,2 kg der Kresolresolharzlösung A und 3,4 kg der Phenolresolharzlösung B vermischt, und daraufhin wurden dem erhaltenen Gemisch 3,0 kg Diphenylkresylphosphat untergemischt. In die erhaltene weichmacherhaltige Resolharzlösung wurden 0,9 kg Wasser zusammen mit 0,45 kg Aceton untergerührt, ,

Durch das auf diese Weise erhaltene Imprägnierbad wurde ein Baumwollpapier von 2700 mm Breite und einem Flächen-

2 gewicht von 120 g/m kontinuierlich geführt, Die Tauchzeit

betrug 30 see.

Das mit der Imprägnierlösung befeuchtete Papierband wurde daraufhin über zwei Laufrollen und anschließend zwischen zwei Stahlwalzen hindurchgeleitet, wo die überschüssige

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Harzlösung abgequetscht wurde. Von den Walzen wurde das Band weiter durch einen Trockenkanal geführt, in dem es innerhalb von 4 min steigend von 140 ⁰C bis auf 170 ⁰C erhitzt wurde. Dabei wurden die Kunstharze vorkondensiert.

Die aus dsm Trockenkanal kommende Papierbahn wurde in einer anschließenden Schneidevorrichtung zu rechteckigen Stücken von 2800 mm Länge und 1300 mm Breite geschnitten. Sieben von diesen Papierblättern wurden zusammengelegt und unter einer Heizpresse 60 min lang unter einem Druck von 100 kp/cm auf 170 ⁰C erhitzt, .Es war so eine Hartpapierplatte von ca, 1,5 mm Stärke entstanden.

Es wurde ein weiterer Imprägnierversuch durchgeführt, welcher sich nur dadurch von dem ersteren unterschied, daß die Imprägnierlösung weder Wasser noch Aceton aufwies. Die aus diesem zweiten Versuch resultierende Hartpapierplatte unterschied sich im Aussehen praktisch nicht von der im ersten Versuch gefertigten. Beide Hartpapiere wiesen jedoch erheblich unterschiedliche physikalische Werte auf. Dieselben sind in den Tabellen 2 bis 4 zusammengestellt,

T ab e 1 1 e 1

Prüf art	Norm	53488 53488 53488	Vorbe handlung	Kennwert	imprägniert ohne H₂O und Acetonlösung	,2 ,2 ,6
Lochver such,längs Lochver such,längs Lochver such,längs	DIN DIN DIN	23 ⁰C 45 °C 60 ⁰C	imprägniert mit I-UO und Aceton ent haltender Lösung	2,3-3 1,9-2 1
	2,5-3,3 2,0-2,2 1,6

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Tabelle 2

Prüfart	Norm	Tauchbedingungen	Zeit h	aufgenommene HpO-Menge in mg	imprägniert ohne HpO und Aceton- lösung
Wasser aufnahme	DIN 7735	Temp* ⁰C	24	imprägniert mit HpO- und aceton- halt ,Lösung	28-40
23	16-22

Tabelle 3

Prüfart	Norm	Prüfbedingungen	rel.Luft-	t	Zeit	Kennwert	imprä	imprä
		Temp»	feuchtigk«			gniert mit	gniert
				92		H₂O- und	ohne HpO
						acetonhalt	,u.Aceton-
			%	92	h	Lösung	lösung
		⁰C
Elektroly
tische
Korrosion	DIN		92	96	AN-AB	AB-B
(Pluspol)	53489	40	/
Elektroly
tische
Korrosion	DIN		96	1,4-1,6	1,6-1,8
(Minuspol)	53489	40
Innenvvider·	•DIN		96	1,0-10	0,05-0,5
stand	7735	4P

O O fl 7 *5 Π Π 29,10.1981

L ο υ / j υ υ _ ₁₃ _ _ _{59 Ο55/16}

Beispiel 2

Ein, Baumwollpapier, wie es gemäß Beispiel 1 verwendet wurde! wurde auf dieselbe Weise mit den gleichen Kunstharzen wie im Beispiel 1 imprägniert, nur daß die Imprägnierlösung anstelle von 9,2 kg der 50%igen Kresolharzlösung A 10,5 kg und anstelle von 3,4 kg der 70%igen Phenolharzlösung B 2,5 kg enthielt. Die Weichmachermenge blieb die gleiche wie im Beispiel I₉ Auch hier wurde einmal unter Zusatz von 0,9 kg Wasser und 0,45 kg Aceton und einmal ohne diesen Zusatz imprägniert« Nach Vorkondensation und anschließendem Härten unter einer Heizpresse konnten analoge Unterschiede in den physikalischen Eigenschaften wie im Beispiel 1 nachgewiesen werden.

Claims

7 in Π 29.10.1981

OU/OUU „ ₁₄ .. ₅₉ 055/16

ErfIndunqsanspruch

1. Verfahren zur Herstellung von Hartpapier durch Imprägnieren von Bahnen aus cellulosehaltigen! Material mit Weichmacher enthaltenden Phenol- und/oder Kresolresolharzlösungen nach dem Einstufenverfahren, anschließendes Trocknen und darauffolgendes Härten des, harzgetränkten Papiers, gekennzeichnet dadurch, daß man als Imprägnierlösung ein Gemisch einer 50- bis 80-Gew»-%igen Phenolresolharzlösung mit einer 40- bis 70-Gew,~%igen Kresolresolharzlösung einsetzt, dem vor dem Imprägnieren der Weichmacher und zusätzliches Wasser, vorzugsweise im Gemisch mit einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, in Mengen von 4 bis 12 Gew_#-%, bezogen auf die Summe aus Festharzen und Weichmachern, untergemischt wurde,
2. Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis der Phenolresolharzlösung zu der Kresolresolharzlösung zwischen 1: 2 und 1 : 3 liegt.
3. Verfahren gemäß Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß das zusätzlich unterzumischende Wasser zusammen mit Aceton oder Methanol im .Gewichtsverhältnis 1 : 1 bis 1 : 2 eingesetzt wird,
4. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Gemisch der Kresol-/Phenolresolharz~ lösung vor dem Untermischen des zusätzlichen Wassers und des Weichmachers einen Wassergehalt von 5 bis 9 Gew.-% hat.

2*3 Π 7 Q Π Π 29,10.1981

OU/OUU ^₁₅, ₅₉ 055/16
5. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß dem Kresol~/Phenolresolharzgemisch zwischen 20 und 35 Geiv_#~% Weichmacher, bezogen auf die Summe aus Festharzen und Weichmachern, untergemischt werden,