DD155438A1 - Verfahren zum austragen fester oligomerer - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Austragen fester Oligomerer aus dem kontinuierlichen Polykondensationsprozess fuer die Herstellung faserbildender Polyaethylenterephthalate. D. Ziel der Erfindung besteht in der Verbesserung des Oligomerenaustrages bei der Polykondensation und in der Erleichterung der Arbeitsbedingungen. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das die gezielte Beeinflussung der festen und fluessigen Oligomeren ermoeglicht. Das erfindungsgemaesse Verfahren sieht vor, die schmelzfluessigen Komponenten in 10 bis 90 Grad C warmen Aethylenglykol bei 0,5 bis 200 Torr zu verfestigen.

Description

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Titel der Erfindung

Verfahren zum Austragen fester Oligomerer

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sum Austragen fester Oligomerer aus dem kontinuierlichen Polykond.ensationsprozeß für die Herstellung von faserbildendem Polyäthylenterephthalat»

Charakteristik der bekannten technischen Lösung

Der technologische Prozeß der Herstellung von f aserbildend.em Polyäthylenterephthalat enthält nachstehende Stufen:

- die Veresterung der Terephthalsäure mit Äthylenglykol oder die Umesterung des Dimethylterephthalates mit Äthylenglykol

- die Polykondensation der im Ergebnis der Veresterung oder •Umesterung gebildeten niedermolekularen Prod.ukte.

Die beim kontinuierlichen Polykond.ensationsprozeß anfallenden Oligomere müssen notwendigerweise aus d.er Reaktionsmasse entfernt werden»

Es ist ein Austragungsverfahren fester Oligomerer aus dem Prozeß der kontinuierlichen Polykondensation von faserbildendem Polyäthylenterephthalat bekannt, bei dem die Oligomere in

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eine darnpfförmige und. eine schmelsfiüssige Komponente getrennt werden. Die Arbeitsbedingungen betragen 280 bis 310 ⁰C und es herrscht ein Druck von 0,5 bis 200 Torr. Dabei behandelt man die dampfförmige Komponente mit flüssigem Äthylenglykol, das eine Temperatur von 10 bis 90 ⁰C aufweist. Die schmelzflüssige Komponente wird mit Stickstoff in die Atmosphäre herausgedrückt und. erstarrt« Der Oligomerensammler kann periodisch von d.er beheizten Vakuumlinie abgesperrt werden. Dieses Austragsverfahren ist in d.er "Technologischen Beschreibung der Ind.ustrieversuchsproduktionsanlage für Polyesterschmelze und Polyesterfasern nach dem kontinuierlichen Verfahren; technologisches Schema Kr. A - 3832, Mogiljow 1978 - Prototyp" enthalten.

Das bekannte Verfahren v/eist eine Reihe wesentlicher Nachteile auf:

Bei Vakua um 0,5 Torr und. Temperaturen bis 310 ⁰C ist es äußerst schwierig, die Armaturen, die d.en Oligomerensammler von d.er beheizten Vakuumlinie und d.en Austritt der Oligomerenschmelze aua dem Oligomerensammler absperren, .abzudichten. Es ist nicht auszuschließen, daß an den genannten Stellen aber auch an allen beheizten Vakuumleitungen durch Einsaugen von Luftsauerstoff eine Verkokung d.er Oligomeren stattfindet. Damit ist ein sicheres Abschließen des Oligomerensammlers von der Vakuumlinie nicht gewährleistet. Die Folge ist, daß d.as für die Reaktion notwendige Vakuum nicht erreicht wird. .Außerdem kann es zur Verstopfung d.er technologischen Vakuumlinie kommen, und d.er Ausstoß der Oligomeren aus d.em Oligomerensammler kann teilweise od.er vollständig unterbrochen werden.

Die Verstopfungen d.er technologischen beheizten Vakuumleitungen führen au einem Eindringen von Oligomeren in die Polykondensationsreaktoren und verschlechtern die Qualität des Endproduktes, Es erscheinen Einschlüsse im Polymer und als Folge verringert sich bei d.er Verspinnung eine3 derar-

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tigen Polyesters zu Pasern die Standzeit d.er Spinndüsenpakete von 72 h auf 24 h, es vermindert sich die Ausbeute an Endprodukten (Stapelfasern) der Sorte 1 von BO % auf 30 bis 40 % wegen des erhöhten Anteils von Defekten in d.er Paser (Paserverklebungen und. hornartige Pasern bis 0,001 Gew_#-% d.er Gesamtfasermenge, grobe Pasern bis 0,2 Gew.-%). Die Verstopfungen der technologischen Vakuualeitungen führen zur Unterbrechung der Absaugung des sich beim Polykondensa- tionsprozeß bildenden Äthylenglykols und zur vollständigen Unterbrechung des Polykondensationsprozesses« Zur Wiederherstellung des technologischen Prozesses sind, zeitaufwendige Anlagenstillstände mit Reinigung aller beheizten Vakuumleitungen erforderlich,

Außerd.em erfolgt beim bekannten Verfahren d.er Austrag der Oligomeren3chmelze in d.en Prod.uktionsraum, wobei eine beträchtliche Menge Azetaldehyd. (bis 0,02 % der Ölig0merenmasse) frei wird., d.as gesundheitsschädigend ist.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Technologie des Oligomerenaustrages zu vereinfachen und die Arbeitsbedingungen des Bedienpersonals zu verbessern.

Darlegung des Wesens d.er Erfind.ung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Austragen von festen Oligomeren zu schaffen, das die gezielte Beeinflussung fester und. flüssiger Oligomere bei der Polykondensation von Polyethylenterephthalat ermöglicht. Erfindungsgemäß wird, die Aufgabe d.ad.urch gelöst, daß zum Austragen der festen Oligomere aus d.em kontinuierlichen Polykond.ensationsprozeß zur Herstellung von faserbildendem

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Polyethylenterephthalat unter Trennung der Oligomere in die dampfförmige und geschmolzene Komponente bei 280 bis 310 ⁰C und. einem Druck von 0,5 bis 200 Torr sowie unter Behandlung der d.ampff örmigen Komponente mit versprühtes flüssigem Jithylenglykol bei 10 bis 90 ⁰C die schmelzflüssige Komponente zur Verfestigung in flüssiges Glykol bei 10 bis 90 ⁰C und. einem Druck von 0,5 bis 200 Torr geleitet wird. Im kontinuierlichen technologischen Herstellungsprozeß von Polyethylenterephthalat durchfließt die Polymerschmelze nacheinander drei Polykond.ensationsreaktoren: den Vorpolykondensationsreaktor und zwei Polykondensationsreaktoren, in denen d.er Druck stufenweise abgesenkt wird und das Molekulargewicht des Polymeren anwächst. Pur jeden Reaktor sind, gesonderte Anschlüsse für den Oligomerenaustrag vorgesehen.

Gegenüber d.em bekannten Verfahren weist die erfind.ungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit einem ökonomisch vertretbaren Aufwand realisierbar. Die aus dem Polykond.ensat ersponnenen Pasern weisen eine sehr hohe Qualität auf, wobei die Düsenstandzeiten um ein Vielfaches verlängert werden konnten.

Ausführung-sbeispiele

Die Erfindung soll an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert v/erden.

Beispiel 1

Im Polykondensationsreaktor wird, eine Temperatur von 275 C und ein Druck von 200 Torr gehalten. Das im Ergebnis der Re-

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aktion freiwerdende Nebenprodukt Athylenglykol wird mit Hilfe eines DampfStrahlsaugers aus d.er Reaktionszone abgesaugt· Während, d.er Reaktion verdampfen aus der Reaktionsmasse Oligomere mit einem Polykondensationsgrad. von 2 bis 5 und. v/erden auch geringe Schmelzemengen in Form von Tröpfchen und Spritzern mit dem abgesaugten Athylenglykol und. Stickstoff, der durch die Riihrerwellendichtungen in den Apparat gelangt, aua der Reaktionszone ausgetragen. Die Oligomerenschmelze wird, über eine beheizte Vakuumleitung mit einer Temperatur von 280 ⁰G in flüssiges Athylenglykol bei 90 ⁰C und. einem Druck von 200 Torr geleitet. Bei derselben Temperatur wird mit versprühtem Athylenglykol die dampfförmige Oligomerenkomponente kondensiert.

Beispiel 2

Im Polykondensationsreaktor wird, eine Temperatur von 230 C und, ein Druck von 30 Torr gehalten. Die Temperatur der beheizten Vakuumleitung beträgt 295 ⁰C. Das flüssige und. das versprühte Athylenglykol werden, bei einer Temperatur von 40 ⁰C eingegeben.

Beispiel 3

Im Polykondensationsreaktor wird, eine Temperatur von 285 ⁰C und. ein Druck von 0,5 Torr gehalten. Die Temperatur der beheizten Vakuumleitung beträgt 310 ⁰C. Das flüssige und. das versprühte Athylenglykol v/erden bei einer Temperatur von 10 ⁰C eingegeben.

Bei Anwendung der Erfindung wird, vollständig die Verstopfung der technologischen Linien, die Oligomerenverkokung, das Sindringen zersetzter Oligomere in die in dem Reaktor befindliche Polymerschmelze und. die Ausscheidung von Zersetzungsprodukten der Oligomere (Azetaldehyd) verhindert.

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch

   1, Verfahren zum Austragen fester Oligomerer aus dem kontinuierlichen Polykondensationsprozeß zur Herstellung von faserbildend.em Polyethylenterephthalat mit Trennung d.er Oligomere in die d.ampfförmige und. schmelzflüssige Komponente bei 280 bis 310 ⁰C und einem Druck von 0,5 bis Torr, unter Behandlung der dampfförmigen Komponente mit versprühtem Äthylenglykol bei 10 bis 90 ⁰C, unter Verfestigung der schmelzilüssigen Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß die schmelzflüssige Komponente zur Verfestigung in flüssiges Äthylenglykol bei 10 bis 90 ⁰C und. einem Druck von 0,5 bis 200 Torr geleitet wird..